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废乙醇的蒸馏与沸点的测定

发布时间:2025-03-19 19:02:13

① 柴油的测定方法

按SH/T0175方法进行测定
方法概要:将以过滤过的350mL试样,注入氧化管,通入氧气,速率为50 mL /min在93℃的温度下氧化16h。然后将氧化后的试样冷却到室温,过滤得到的可过滤的不溶物。用三合剂把粘附性不溶物从氧化管上洗下来,把三合剂蒸发除去,得到的粘附性不溶物。可过滤不溶物和粘附性不溶物的量之和为总不溶物量 按GB/T 380方法进行测定
方法概要:将适量样品在灯中燃烧,用0.3%碳酸钠水溶液吸收燃烧生成的二氧化硫,并用0.05N的盐酸标准溶液滴定吸收液,用溴甲酚绿甲基红作滴定指示剂 按GB/T 258方法进行测定
方法概要:容量法,本方法系用沸腾的乙醇抽出轻柴油中的有机酸,然后趁热用0.05N氢氧化钾乙醇溶液滴定,中和100亳升石油产品所需氢氧化钾的毫升数称为酸度 按GB/T 386方法进行测定
十六烷值是指与柴油自燃性相当的标准燃料中所含正十六烷的体积百分数。标准燃料是用正十六烷与2-甲基萘按不同体积百分数配成的混合物。其中正十六烷自燃性好,设定其十六烷值为100,α-甲基萘(1-甲基萘)自燃性差,设定其十六烷值为0。也有以2、2、4、4、6、8、8-七甲基壬烷代替α-甲基萘(1-甲基萘),设定其十六烷值为15,十六烷值测定是在实验室标准的单缸柴油机上按规定条件进行的。十六烷值高的柴油容易起动,燃烧均匀,输出功率大;十六烷值低,则着火慢,工作不稳定,容易发生爆震。一般用于高速柴油机的轻柴油,其十六烷值以40-55为宜;中、低速柴油机用的重柴油的十六烷值可低到35以下。柴油十六烷值的高低与其化学组成有关,正构烷烃的十六烷值最高,芳烃的十六烷值最低,异构烷烃和环烷烃居中。当十六烷值高于50后,再继续提高对缩短柴油的滞燃期作用已不大;相反,当十六烷值高于65时,会由于滞燃期太短,燃料未及与空气均匀混合即着火自燃,以致燃烧不完全,部分烃类热分解而产生游离碳粒,随废气排出,造成发动机冒黑烟及油耗增大,功率下降。加添加剂可提高柴油的十六烷值,常用的添加剂有硝酸戊酯或已酯。 按GB/T 268方法进行测定
方法概要:将适量的试样置于坩埚内进行分解蒸馏,残余物经强烈加热发生裂化和焦化反应,在加热30±2分钟后,通过炭残余物的质量计算出残炭值 按GB/T 508方法进行测定
方法概要:将不超过100克的试样放在一已恒重的坩埚中,用电热板加热,无灰滤纸作引火芯,使其燃烧到只剩下灰分和残炭后置于775±25℃高温炉中保持1.5~2小时,通过称量得到灰分结果。 按GB/T 261方法进行测定
方法概要:试样在连续搅拌下用很慢的恒定的速率加热。在规定的温度间隔,同时在中断搅拌的情况下,将一小火焰引入杯内。试验火焰引起试样上的蒸气闪火时的最低温度作为闪点。10、5、0、-10、-20号柴油的闭口闪点为55℃,-35和-50号柴油为45℃。 按GB/T 1884和GB/T 1885方法进行测定
0号柴油的密度在标准温度20℃,一般是0.84--0.86g/cm³之间。
方法概要:使试样处于规定温度,将其倒入温度大致相同的密度计量筒中,将合适的密度计放入已调好温度的试样中,让它静止。当温度达到平衡后,读取密度计读数和试样温度。用石油计量表把观察到的密度计读数换算成标准密度。 按GB/T 510方法进行测定
凝点是评定柴油流动性的重要指标,它表示燃料不经加热而能输送的最低温度。柴油的凝点是指油品在规定条件下冷却至丧失流动性时的最高温度。柴油中正构烷烃含量多且沸点高时,凝点也高。一般选用柴油的凝点低于环境温度3℃~5℃,因此,随季节和地区的变化,需使用不同牌号,即不同凝点的商品柴油。在实际使用中,柴油在低温下会析出结晶体,晶体长大到一定程度就会堵塞滤网,这时的温度称作冷滤点。与凝点相比,它更能反映实际使用性能。对同一油品,一般冷滤点比凝点高1℃ ~3℃。采用脱蜡的方法,可降低凝点,得到低凝柴油。 ( Ignitability):
高速柴油机要求柴油喷入燃烧室后迅速与空气形成均匀的混合气,并立即自动着火燃烧,因此要求燃料易于自燃。从燃料开始喷入气缸到开始着火的间隔时间称为滞燃期或着火落后期。燃料的自燃点(在空气存在下能自动着火的温度)低,则滞燃期短,即着火性能好。 按GB/T 5096方法进行测定
方法概要:把一块已磨光好的铜片浸没在一定量的试样中,并按产品标准要求加热到指定的温度,保持一定的时间。待试验周期结束时,取出铜片,经洗涤后与腐蚀标准色板进行比较,确定腐蚀级别。 按GB/T 260方法进行测定
方法概要:将一定量试样与100mL无水溶剂混合后进行蒸馏不超过1小时,按接收器中收集的水体积计算出试样水分。 按GB/T 511方法进行测定
方法概要:将一定量的试样溶于适量的温热的溶剂油中,用已恒重的滤器过滤,通过称重被留在滤器上的杂质,求得试样的机械杂质含量。

② 常压蒸馏及沸点的测定实验后的各种物质如何处理更合理

回收和再利用、妥善处理有害物质等。
回收和再利用:对于实验中使用的有机溶剂,可以根据其性质进行回收和再利用,例如如果使用了大量乙醇,可以考虑将其回收并用于其他实验或生产过程。
妥善处理有害物质:对于实验中产生的有害物质,如重金属盐、有机废液等,应该按照相关规定进行妥善处理,例如可以将重金属盐进行酸化处理,使其转化为不溶性盐类并集中处理。有机废液可以通过蒸馏、萃取等方法进行分离和回收。

③ 土壤化学指标

一、土壤酸碱度(pH值)

土壤酸碱度对土壤肥力及植物生长影响很大,我国西北、北方不少土壤pH值大,南方红壤pH值小。因此可以种植和土壤酸碱度相适应的作物和植物。如红壤地区可种植喜酸的茶树,而苜蓿的抗碱能力强等。土壤酸碱度对养分的有效性影响也很大,如中性土壤中磷的有效性大;碱性土壤中微量元素(锰、铜、锌等)有效性差。在农业生产中应该注意土壤的酸碱度,积极采取措施,加以调节。

1.电位法

土壤实验室基本上都采用电位法测定土壤pH值,电位法有准确、快速、方便等优点。其基本原理是:用pH计测定土壤悬浊液的pH值时,由于玻璃电极内外溶液H离子活度的不同产生电位差。

2.比色法

取土壤少许(约黄豆大),弄碎后放在白磁盘中,滴入土壤混合指示剂数滴,到土壤全部湿润,并有少量剩余。震荡磁盘,使指示剂与土壤充分作用,静置1min,和标准比色卡比色,即得出土壤的酸碱度。

3.原位酸碱度传感器法

土壤原位pH测定仪可直接埋入土壤测试,直接读数,非常方便,在指导农业科研及农业生产中起到了非常重要的作用。

二、土壤氧化还原电位(Eh)

土壤氧化还原电位是以电位反映土壤溶液中氧化还原状况的一项指标,用Eh表示,单位为mV。

土壤氧化还原电位的高低,取决于土壤溶液中氧化态和还原态物质的相对浓度,一般采用铂电极和饱和甘汞电极电位差法进行测定。影响土壤氧化还原电位的主要因素有:①土壤通气性;②土壤水分状况;③植物根系的代谢作用;④土壤中易分解的有机质含量。

旱地土壤的正常Eh为200~750mV,若Eh﹥750mV,则土壤完全处于氧化状态,有机质消耗过快,有些养料由此丧失有效性,应灌水适当降低Eh。若Eh﹤200mV,则表明土壤水分过多,通气不良,应排水或松土以提高其Eh值。

水田土壤Eh变动较大,在淹水期间Eh值可低至-150mV,甚至更低;在排水晒田期间,土壤通气性改善,Eh值可增至500mV以上。一般地说,稻田适宜的Eh值在200~400mV之间,若Eh经常在180mV以下或低于100mV,则水稻分蘖或生长发育受阻。若长期处于-100mV以下,水稻会严重受害甚至死亡,此时应及时排水晒田以提高其Eh值。

1.二电极法

测定氧化还原电位的常用方法是铂电极直接测定法,方法是基于铂电极本身难以腐蚀、溶解,可作为一种电子传导体。当铂电极与介质(土壤、水)接触时,土壤或水中的可溶性氧化剂或还原剂,将从铂电极上接受电子或给予电子,直至在铂电极上建立起一个平衡电位,即该体系的氧化还原电位。由于单个电极电位是无法测得的,故须与另一个电极电位固定的参比电极(饱和甘汞电极)构成电池,用电位计测量电池电动势,然后计算出铂电极上建立的平衡电位,即氧化还原电位Eh值。

2.去极化测定仪法

对复杂的介质,可采用去极化法测定氧化还原电位。可以在较短时间内得到较为精确的结果,用去极化法测得的平衡Eh值,与直接电位法平衡48h后测得的稳定Eh值,差数一般﹤10mV。所以去极化法能缩短测定时间,并有较高的测定精度。

将铂电极接到极化电压的正端(极化电压为600mV或750mV),以银-氯化银电极作为辅助电极,接到电源的负端,阳极极化10 s以上(自由选择)。接着切断极化电源,进行去极,时间在20 s以上(视极化曲线而定),在去极化后监测铂电极的电位(对甘汞电极),对于大多数的测试样品,电极电位E(mV)和去极化时间的对数log t间存在直线关系。以相同的方法进行阴极极化和随后的去极化和监测电位。阳极去极化曲线与阴极去极化曲线的延长线的交点相当于平衡电位。

三、土壤阳离子交换量(CEC)

CEC的大小,基本上代表了土壤可能保持的养分数量,即保肥性的高低。阳离子交换量的大小,可作为评价土壤保肥能力的指标。阳离子交换量是土壤缓冲性能的主要来源,是改良土壤和合理施肥的重要依据。

1.乙酸铵交换法

适用于酸性与中性土壤阳离子交换量的测定。原理:用1mol/L乙酸铵溶液(pH7.0)反复处理土壤,使土壤成为铵离子饱和土。过量的乙酸铵用95%乙醇洗去,然后加氧化镁,用定氮蒸馏方法进行蒸馏,蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收,然后用盐酸标准溶液滴定,根据铵离子的量计算土壤阳离子交换量。

2.EDTA——铵盐法

铵盐法不仅适用于中性、酸性土壤,并且适用于石灰性土壤阳离子交换量的测定。采用0.005mol/L EDTA与1mol/L的醋酸铵混合液作为交换剂,在适宜的pH条件下(酸性土壤pH7.0,石灰性土壤pH8.5),这种交换配合剂可以与2价钙离子、镁离子和3价铁离子、铝离子进行交换,并在瞬间即形成电离度极小而稳定性较大的配合物,不会破坏土壤胶体,加快了2价以上金属离子的交换速度。同时由于醋酸缓冲剂的存在,对于交换性氢和1价金属离子也能交换完全,形成铵质土,再用95%酒精洗去过剩的铵盐,用蒸馏法测定交换量。对于酸性土壤的交换液,同时可以用作为交换性盐基组成的待测液用。

3.氯化钡-硫酸强迫交换法

土壤中存在的各种阳离子可被氯化钡(BaCl2)水溶液中的阳离子(Ba2+)等价交换。土壤用BaCl2溶液处理,使之和Ba2+饱和,洗去剩余的BaCl2溶液后,再用强电解质硫酸溶液把交换到土壤中的Ba2+交换下来,由于形成了硫酸钡(BaSO4)沉淀,而且氢离子(H)的交换吸附能力很强,使交换反应基本趋于完全。这样可以通过计算消耗硫酸的量,计算出阳离子交换量。

四、土壤碱化度(ESP)

土壤的碱化度是用Na的饱和度来表示,它是指土壤胶体上吸附的交换性Na占阳离子交换量的百分率。当碱化度达到一定程度时,土壤的理化性质会发生一系列的变化,土壤呈极强的碱性反应pH﹥8.5甚至超过10.0,且土粒分散、湿时泥泞、不透气、不透水、干时硬结、耕性极差,土壤理化性质所发生的这一系列变化称为碱化作用。碱化度是盐碱土分类、利用、改良的重要指标。一般把碱化度﹥20%定为碱土,5%~20%定为碱化土(15%~20%为强碱化土,10%~15%为中度碱化土,5%~10%为轻度碱化土)。

计算公式:

碱化度=(交换性钠/阳离子交换量)× 100%

式中:交换性钠[cmol(Na)/kg]用乙酸铵-氢氧化钠铵交换-火焰光度法测得;阳离子交换量[cmol(+)/kg]用氯化铵-乙酸铵交换法测得。

五、土壤水溶性全盐量(易溶盐)

土壤水溶性盐是盐碱土的一个重要属性,是限制作物生长的障碍因素。我国的盐碱土分布广,面积大,类型多。在干旱、半干旱地区盐渍化土壤,以水溶性的氯化物和硫酸盐为主。滨海地区由于受海水浸渍,生成滨海盐土,所含盐分以氯化物为主。在我国南方(福建、广东、广西等省区)沿海还分布着一种反酸盐土。盐土中含有大量水溶性盐类,影响作物生长,同一浓度的不同盐分危害作物的程度也不一样。盐分中以碳酸钠的危害最大,增加土壤碱度和恶化土壤物理性质,使作物受害。其次是氯化物,氯化物又以MgCl2的毒害作用较大,另外,氯离子和钠离子的作用也不一样。

土壤(及地下水)中水溶性盐的分析,是研究盐渍土盐分动态的重要方法之一,对于了解盐分对种子发芽和作物生长的影响以及拟订改良措施都是十分必要的。

1.电导法

土壤中的水溶性盐是强电介质,其水溶液具有导电作用,导电能力的强弱可用电导率表示。在一定浓度范围内,溶液的含盐量与电导率呈正相关,含盐量愈高,溶液的渗透压愈大,电导率也愈大。土壤水浸出液的电导率用电导仪测定,直接用电导率数值表示土壤的含盐量。

2.质量法

吸取一定量的土壤浸出液放在瓷蒸发皿中,在水浴上蒸干,用过氧化氢(H2O2)氧化有机质,然后在105~110℃烘箱中烘干,称重,即得烘干残渣质量。

六、土壤养分元素

土壤养分元素是指由土壤提供的植物生长所必需的营养元素,能被植物直接或者转化后吸收。土壤养分可大致分为大量元素、中量元素和微量元素,包括氮(N)、磷(P)、钾(K)、钙(Ca)、镁(Mg)、硫(S)、铁(Fe)、硼(B)、钼(Mo)、锌(Zn)、锰(Mn)、铜(Cu)和氯(Cl)等13种。在自然土壤中,土壤养分主要来源于土壤矿物质和土壤有机质,其次是大气降水、坡渗水和地下水。在耕作土壤中,还来源于施肥和灌溉。

根据在土壤中存在的化学形态,土壤养分的形态分为:①水溶态养分,土壤溶液中溶解的离子和少量的低分子有机化合物;②代换态养分,水溶态养分的来源之一;③矿物态养分,大多数是难溶性养分,有少量是弱酸溶性的(对植物有效);④有机态养分,矿质化过程的难易强度不同。

根据植物对营养元素吸收利用的难易程度,土壤养分又分为速效性养分和迟效性养分。一般来说,速效养分仅占很少部分,不足全量的1%。应该注意的是速效养分和迟效养分的划分是相对的,两者是处于动态平衡之中。

土壤养分的总储量中,有很小一部分能为当季作物根系迅速吸收同化的养分,称速效性养分;其余绝大部分必须经过生物的或化学的转化作用方能为植物所吸收的养分,称迟效性养分。一般而言,土壤有效养分含量约占土壤养分总储量的百分之几至千分之几或更少。故在农业生产中,作物经常出现因某些有效养分供应不足而发生缺素症的现象。

1.全氮测定法

(1)开氏定氮法。土壤、植株和其他有机体中全氮的测定通常都采用开氏消煮法,用硫酸钾-硫酸铜-硒粉做加速剂。此法虽然消煮时间长,但控制好加速剂的用量,不易导致氮素损失,消化程度容易掌握,测定结果稳定,准确度较高,适用于常规分析。

土壤中的含氮有机化合物在加速剂的参与下,经浓硫酸消煮分解,有机氮转化为铵态氮,碱化后把氨蒸馏出来,用硼酸吸收,标准酸滴定,求出全氮含量。硫酸钾起提高硫酸溶液沸点的作用,硫酸铜起催化剂作用,加速有机氮的转化,硒粉是一种高效催化剂,用量不宜过多,否则会引起氮素损失。

(2)半微量开氏法。样品在加速剂的参与下,用浓硫酸消煮时,各种含氮有机化合物,经过复杂的高温分解反应,转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收,以标准酸溶液滴定,求出土壤全氮含量(不包括全部硝态氮)。

包括硝态和亚硝态氮的全氮测定,在样品消煮前,需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后,再用还原铁粉使全部硝态氮还原,转化为铵态氮。

2.全磷硫酸-高氯酸消煮测定法

在高温条件下,土壤中含磷矿物及有机磷化合物与高沸点的硫酸和强氧化剂高氯酸作用,使之完全分解,全部转化为正磷酸盐而进入溶液,然后用钼锑抗比色法测定。

3.全钾测定法

土壤中的有机物先用硝酸和高氯酸加热氧化,然后用氢氟酸分解硅酸盐等矿物,硅与氟形成四氟化硅逸去。继续加热至剩余的酸被赶尽,使矿质元素变成金属氧化物或盐类。用盐酸溶液溶解残渣,使钾转变为钾离子。经适当稀释后用火焰光度法或原子吸收分光光度法测定溶液中的钾离子浓度,再换算为土壤全钾含量。

4.碱解氮测定法

土壤水解性氮或称碱解氮包括无机态氮(铵态氮、硝态氮)及易水解的有机态氮(氨基酸、酰铵和易水解蛋白质)。用碱液处理土壤时,易水解的有机氮及铵态氮转化为氨,硝态氮则先经硫酸亚铁转化为铵。以硼酸吸收氨,再用标准酸滴定,计算水解性氮含量。

5.速效磷测定法

(1)碳酸氢钠法。石灰性土壤由于存在大量的游离碳酸钙,不能用酸溶液来提取速效磷,可用碳酸盐的碱溶液。由于碳酸根的同离子效应,碳酸盐的碱溶液降低了碳酸钙的溶解度,也就降低了溶液中钙的浓度,这样就有利于磷酸钙盐的提取。同时由于碳酸盐的碱溶液也降低了铝和铁离子的活性,有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外,碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-

等阴离子有利于吸附态磷的交换,因此,碳酸氢钠不仅适用于石灰性土壤,也适用于中性和酸性土壤中速效磷的提取。待测液用钼锑抗混合显色剂在常温下进行还原,使黄色的锑磷钼杂多酸还原成为磷钼蓝进行比色。

(2)钼锑抗比色法。酸性土壤中的磷主要是以Fe—P、Al—P的形态存在,利用氟离子在酸性溶液中有配合Fe3+,Al3+的能力,可使这类土壤中比较活性的磷酸铁铝盐被陆续活化释放,同时由于H的作用,也能溶解出部分活性较大的Ca—P,然后用钼锑抗比色法进行测定。

6.速效钾测定法

用1mol/L NH4OAc浸提土壤,可将胶体表面吸附的钾离子全部浸提出来,而与黏土矿物晶格固定的钾截然分开。

7.有机质重铬酸钾容量测定法

在加热的条件下,用过量的重铬酸钾-硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液,来氧化土壤有机质中的碳,

等被还原成Cr+3,剩余的重铬酸钾(K2Cr2O7)用硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液滴定,根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量,再乘以常数1.724,即为土壤有机质量。

七、土壤重金属

土壤的重金属主要包括汞(Hg)、镉(Cd)、铅(Pb)、铬(Cr)和类金属砷(As)等生物毒性显著的元素,以及有一定毒性的锌(Zn)、铜(Cu)、镍(Ni)等元素。主要来自农药、废水、污泥和大气沉降等,如汞主要来自含汞废水,镉、铅污染主要来自冶炼排放和汽车废气沉降,砷则被大量用作杀虫剂、杀菌剂、杀鼠剂和除草剂。过量重金属可引起植物生理功能紊乱、营养失调,镉、汞等元素在作物子实中富集系数较高,即使超过食品卫生标准,也不影响作物生长、发育和产量,此外汞、砷能减弱和抑制土壤中硝化、氨化细菌活动,影响氮素供应。重金属污染物在土壤中移动性很小,不易随水淋滤,不为微生物降解,通过食物链进入人体后,潜在危害极大,应特别注意防止重金属对土壤的污染。一些矿山在开采中尚未建立石排场和尾矿库,废石和尾矿随意堆放,致使尾矿中富含难降解的重金属进入土壤,加之矿石加工后余下的金属废渣随雨水进入地下水系统,造成严重的土壤重金属污染。

1.原子吸收分光光度法

原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素,是由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,通过测定辐射光强度减弱的程度,求出供试品中待测元素的含量。原子吸收一般遵循分光光度法的吸收定律,通常借比较对照品溶液和供试品溶液的吸光度,求得供试品中待测元素的含量。所用仪器为原子吸收分光光度计,它由光源、原子化器、单色器、背景校正系统、自动进样系统和检测系统等组成。

2.X射线荧光光谱(XRF)法

XRF法是介于原子发射光谱(AES)和原子吸收光谱(AAS)之间的光谱分析技术。它的基本原理是基态原子(一般蒸气状态)吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态,而后激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光。该方法可定量分析测量待测元素的原子蒸气在一定波长的辐射能激发下发射的荧光强度。原子荧光的波长在紫外、可见光区。气态自由原子吸收特征波长的辐射后,原子的外层电子从基态或低能态跃迁到高能态,经10~8 s,又跃迁至基态或低能态,同时发射出荧光。若原子荧光的波长与吸收波长相同,称为共振荧光;若不同,则称为非共振荧光。共振荧光强度大,分析中应用最多。在一定条件下,共振荧光强度与样品中某元素浓度成正比。该法的优点是灵敏度高,谱线简单;在低浓度时校准曲线的线性范围宽达3~5个数量级,特别是用激光做激发光源时更佳。主要用于金属元素的测定,在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面有广泛的应用。

3.电感耦合等离子光谱(ICP)法

高频振荡器发生的高频电流,经过耦合系统连接在位于等离子体发生管上端,铜制内部用水冷却的管状线圈上。石英制成的等离子体发生管内有3个同轴氢气流经通道。冷却气(Ar)通过外部及中间的通道,环绕等离子体起稳定等离子体炬及冷却石英管壁,防止管壁受热熔化的作用。工作气体(Ar)则由中部的石英管道引入,开始工作时启动高压放电装置让工作气体发生电离,被电离的气体经过环绕石英管顶部的高频感应圈时,线圈产生的巨大热能和交变磁场,使电离气体的电子、离子和处于基态的氖原子发生反复猛烈的碰撞,各种粒子的高速运动,导致气体完全电离形成一个类似线圈状的等离子体炬区面,此处温度高达6000~10 000℃。样品经处理制成溶液后,由超雾化装置变成全溶胶由底部导入管内,经轴心的石英管从喷嘴喷入等离子体炬内。样品气溶胶进入等离子体焰时,绝大部分立即分解成激发态的原子、离子状态。当这些激发态的粒子回收到稳定的基态时要放出一定的能量(表现为一定波长的光谱),测定每种元素特有的谱线和强度,和标准溶液相比,就可以知道样品中所含元素的种类和含量。

发射光谱分析方法只要将待测原子处于激发状态,便可同时发射出各自特征谱线同时进行测定。ICP-AES仪器,不论是多道直读还是单道扫描仪器,均可以在同一试样溶液中同时测定大量元素(30~50个,甚至更多)。已有文献报道的分析元素可达78个,即除He,Ne,Ar,Kr,Xe惰性气体外,自然界存在的所有元素,都已有用ICP-AES法测定的报告。

④ 萃取和蒸馏的区别

萃取蒸馏是化学上常用的分离液体混合物的实验方法,那么二者有什么区别呢?下面是我给大家整理的萃取和蒸馏的区别,供大家参阅!

萃取和蒸馏的区别

蒸馏是一种热力学的分离工艺,它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同,使低沸点组分蒸发,再冷凝以分离整个组分的单元操作过程,是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离手段,如萃取、过滤结晶等相比,它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂,从而保证不会引入新的杂质。

萃取,又称溶剂萃取或液液萃取,亦称抽提,是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作。即,是利用物质在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使溶质物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中的方法。广泛应用于化学、冶金、食品等工业,通用于石油炼制工业。另外将萃取后两种互不相溶的液体分开的操作,叫做分液。

固-液萃取,也叫浸取,用溶剂分离固体混合物中的组分,如用水浸取甜菜中的糖类;用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量;用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”。

虽然萃取经常被用在化学试验中,但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变(或说化学反应),所以萃取操作是一个物理过程。

萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取,能从固体或液体混合物中提取出所需要的物质。

蒸馏分类介绍

蒸馏可以分为有塔蒸馏和无塔蒸馏。

从世界蒸馏发展史看,3000--5000年前,酒类生产中,就有了分离提纯要求。

但长期酒的含量在15--20度左右,经历了无数发明家攻关,雏型分离装置面世,42--56度含量乙醇是一个提纯高峰,也就是现在白酒的含量范围。

200多年前,法国发明家采用蒸馏竖塔,生产出了95%含量乙醇,获得了蒸馏界的公认记录,30多年后,英国发明家在蒸馏竖塔基础上,发明了精馏塔,生产出了99--99.9%乙醇,第一次产生了“酒精”一词,含义是酒的精华。甲醇或乙醇生产厂,林立的高20--120米,塔径0.3--13.5米蒸馏【精馏】塔,结构多样塔,均源于法国和英国发明家产品,蒸馏【精馏】塔最大年生产量可达5--30万吨,是有机溶剂主要提纯方法。

2005年开始,安阳市海川化工研究所(原安阳高新区当代化工研究所),开始独具特色提纯研究,国内许多用户称之为无塔蒸馏(精馏)和无塔精制。2010年12月无塔精制设备面世,获得了专利证书;2011年3-8月份,无塔蒸馏机和无塔精馏机问世,一项专利授权,一项专利通过初审。20%超低含量废甲醇工业性提纯试验,在河南省商丘市某大型药业生产公司使用成果,初馏份含量在86%;2011年8月,河南省安阳市某大型制药公司,对82%废乙醇工业性提纯试验,无塔蒸馏增程]机提纯到98%,乙醇中醋酸甲酯含量0.1%,明显优于该厂蒸馏塔0.26%分离效果。2010年代后,在众多的有机溶剂提纯上无塔蒸馏设备受到用户高度重视。该所不仅致力与分离设备研发,而且努力把积累的丰富提纯经验,上升到理论高度探索。

蒸馏原理

概述

利用液体混合物中各组分挥发度的差别,使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝,从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。

其原理以分离双组分混合液为例。将料液加热使它部分汽化,易挥发组分在蒸气中得到增浓,难挥发组分在剩余液中也得到增浓,这在一定程度上实现了两组分的分离。两组分的挥发能力相差越大,则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中,使部分汽化的液相与部分冷凝的气相直接接触,以进行汽液相际传质,结果是气相中的难挥发组分部分转入液相,液相中的易挥发组分部分转入气相,也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向。这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中,液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气,最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等,蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气,它对液面所施的压力称为饱和蒸气压。实验证明,液体的饱和蒸气压只与温度有关,即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力,与体系中液体和蒸气的绝对量无关。

将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。很明显,蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来,也可将沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大(至少30℃以上)才能得到较好的分离效果。在常压下进行蒸馏时,由于大气压往往不是恰好为0.1MPa,因而严格说来,应对观察到的沸点加上校正值,但由于偏差一般都很小,即使大气压相差2.7KPa,这项校正值也不过±1℃左右,因此可以忽略不计。

暴沸

将盛有液体的烧瓶放在石棉网上,下面用煤气灯加热,在液体底部和玻璃受热的接触面上就有蒸气的气泡形成。溶解在液体内的空气或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空气有助于这种气泡的形成,玻璃的粗糙面也起促进作用。这样的小气泡(称为气化中心)即可作为大的蒸气气泡的核心。在沸点时,液体释放大量蒸气至小气泡中,待气泡的总压力增加到超过大气压,并足够克服由于液柱所产生的压力时,蒸气的气泡就上升溢出液面。因此,假如在液体中有许多小空气或其它的气化中心时,液体就可平稳地沸腾,如果液体中几乎不存在空气,瓶壁又非常洁净光滑,形成气泡就非常困难。这样加热时,液体的温度可能上升到超过沸点很多而不沸腾,这种现象称为“过热”。一旦有一个气泡形成,由于液体在此温度时的蒸气压远远超过大气压和液柱压力之和,因此上升的气泡增大得非常快,甚至将液体冲溢出瓶外,这种不正常沸腾的现象称为“暴沸”。因此在加热前应加入助沸物以期引入气化中心,保证沸腾平稳。助沸物一般是表面疏松多孔、吸附有空气的物体,如碎瓷片、沸石等。另外也可用几根一端封闭的毛细管以引入气化中心(注意毛细管有足够的长度,使其上端可搁在蒸馏瓶的颈部,开口的一端朝下)。在任何情况下,切忌将助沸物加至已受热接近沸腾的液体中,否则常因突然放出大量蒸气而将大量液体从蒸馏瓶口喷出造成危险。如果加热前忘了加入助沸物,补加时必须先移去热源,待加热液体冷至沸点以下后方可加入。如果沸腾中途停止过,则在重新加热前应加入新的助沸物。因为起初加入的助沸物在加热时逐出了部分空气,再冷却时吸附了液体,因而可能已经失效。另外,如果采用浴液间接加热,保持浴温不要超过蒸馏液沸点20℃,这种加热方式不但可以大大减少瓶内蒸馏液中各部分之间的温差,而且可使蒸气的气泡不单从烧瓶的底部上升,也可沿着液体的边沿上升,因而可大大减少过热的可能。

过程

纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点,但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混和物,它们也有一定的沸点。不纯物质的沸点则要取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用。假如杂质是不挥发的,则溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高(但在蒸馏时,实际上测量的并不是不纯溶液的沸点,而是逸出蒸气与其冷凝平衡时的温度,即是馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点)。若杂质是挥发性的,则蒸馏时液体的沸点会逐渐升高或者由于两种或多种物质组成了共沸点混合物,在蒸馏过程中温度可保持不变,停留在某一范围内。因此,沸点的恒定,并不意味着它是纯粹的化合物。

蒸馏沸点差别较大的混合液体时,沸点较低者先蒸出,沸点较高的随后蒸出,不挥发的留在蒸馏器内,这样,可达到分离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必须熟练掌握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时,各种物质的蒸气将同时蒸出,只不过低沸点的多一些,故难于达到分离和提纯的目的,只好借助于分馏。纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小(0.5~1℃)。所以,蒸馏可以利用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点的方法为常量法,此法样品用量较大,要10 mL以上,若样品不多时,应采用微量法。

分馏

定义:分馏是利用分馏柱将多次气化—冷凝过程在一次操作中完成的方法。因此,分馏实际上是多次蒸馏。它更适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。

进行分馏的必要性:(1)蒸馏分离不彻底。(2)多次蒸馏操作繁琐,费时,浪费极大。

混合液沸腾后蒸气进入分馏柱中被部分冷凝,冷凝液在下降途中与继续上升的 蒸气接触,二者进行热交换,蒸汽中高沸点组分被冷凝,低沸点组分仍呈蒸气上升,而冷凝液中低沸点组分受热气化,高沸点组分仍呈液态下降。结果是上升的蒸汽中低沸点组分增多,下降的冷凝液中高沸点组分增多。如此经过多次热交换,就相当于连续多次的普通蒸馏。以致低沸点组分的蒸气不断上升,而被蒸馏出来;高沸点组分则不断流回蒸馏瓶中,从而将它们分离。

⑤ 某工厂废液经测定得知主要含有乙醇,其中还有丙酮、乙酸和乙酸乙酯.根据下表中各物质的性质,按下列步骤

某工厂废液经测定得知主要含有乙醇,其中还有丙酮、乙酸和乙酸乙酯
①向废液中加入烧碱溶液,调整溶液的pH=10,将乙酸转化为醋酸钠,乙酸乙酯变化为乙酸钠和乙醇;
②将混合液放入蒸馏烧瓶中缓缓加热,控制物质沸点;
③收集温度在75℃~80℃时的馏出物,结合沸点可知是收集乙醇;
④待蒸馏烧瓶中的残液冷却后向其中加浓硫酸(过量),然后再进行蒸馏,回收馏出物为乙酸,残液中溶质为硫酸钠;
(1)加入烧碱使溶液的pH=10的目的是将乙酸转化为乙酸钠,使乙酸乙酯在转化为乙酸钠和乙醇;
故答案为:将乙酸转化为乙酸钠,使乙酸乙酯在转化为乙酸钠和乙醇;
(2)在蒸馏时,温度计的位置是温度计的液泡与蒸馏烧瓶支管口相平测定流出气体的沸点,温度计的作用是判断馏分的成分;
故答案为:温度计的液泡与蒸馏烧瓶支管口相平,判断馏分的成分;
(3)依据图表中物质沸点分析可知,在70℃~85℃时馏出物的主要成分是乙醇;
故答案为:乙醇;
(4)在步骤④中加入过量浓硫酸的目的是和醋酸钠反应生成醋酸,方程式为2CH3COONa+H2SO4-→Na2SO4+2CH3COOH,然后再进行蒸馏,回收馏出物得到乙酸,此实验中采用浓硫酸而不用稀硫酸的原因是缩短蒸馏时间或节省能源;
故答案为:2CH3COONa+H2SO4-→Na2SO4+2CH3COOH,缩短蒸馏时间或节省能源;
(5)当最后蒸馏的温度控制在85℃~125℃一段时间后,耐酸蒸馏器残液中溶质的主要成分依据反应2CH3COONa+H2SO4-→Na2SO4+2CH3COOH可知,得到残液中溶质的主要成分是硫酸钠,Na2SO4
故答案为:Na2SO4

⑥ 萃取与蒸馏相比,有什么优点

很明显的,节省能源嘛
其实这两个最好别放一起比较,因为萃取是分离两个不互溶物质,而蒸馏是分离两个互溶物质

⑦ 不蒸馏的葡萄酒有什么问题

不蒸馏的葡萄酒酒精度数通常在7-18%(VOL)。

葡萄酒不需要经过蒸馏,也不需要在发酵之前对原料进行糖化处理,其酒精含量一般在8到20度。配制葡萄酒也称果露酒,是用果汁加酒精调配而成。

简介:

蒸馏酒的原料一般是富含天然糖分或容易转化为糖的淀粉等物质。如蜂蜜、甘蔗、甜菜、水果和玉米、高粱、稻米、麦类马铃薯等。

糖和淀粉经酵母发酵后产生酒精,利用酒精的沸点(78.5℃)和水的沸点(100℃)不同,将原发酵液加热至两者沸点之间,就可从中蒸出和收集到酒精成分和香味物质。

用特制的蒸馏器将酒液,酒醪或酒醅加热,由于它们所含的各种物质的挥发性不同,在加热蒸馏时,在蒸汽中和酒液中,各种物质的相对含量就有所不同。酒精(乙醇)较易挥发,则加热后产生的蒸汽中含有的酒精浓度增加,而酒液或酒醪中酒精浓度就下降。

收集酒气并经过冷却,得到的酒液虽然无色,气味却辛辣浓烈。其酒度比原酒液的酒度要高得多,一般的酿造酒,酒度低于20%。蒸馏酒则可高达60%以上。我国的蒸馏酒主要是用谷物原料酿造后经蒸馏得到的。

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