❶ 化学-------蒸馏详细过程
加料:将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物,安好温度计,温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。
加热:用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时,温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压,使加热速度略为减慢,蒸气顶端停留在原处,使瓶颈上部和温度计受热,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰,进行蒸馏。控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以每秒1~2滴为宜。在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度,温度计的读数就是液体(馏出物)的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点就会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。
观察沸点及收集馏液:进行蒸馏前,至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前,带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完,温度趋于稳定后,蒸出的就是较纯的物质,这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受,记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数,即是该馏分的沸程(沸点范围)。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质,在所需要的馏分蒸出后,若再继续升高加热温度,温度计的读数会显著升高,若维持原来的加热温度,就不会再有馏液蒸出,温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。
蒸馏完毕,应先停止加热,然后停止通水,拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反,先取下接受器,然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。
❷ (5分)实验室蒸馏工业酒精的正确操作顺序是 :
【答案】EFDCBAG
【答案解析】试题分析:根据实验装置的组装原则,先下后上,先左后右,先主后次,再根据石油的蒸馏实验装置可得出正确操作顺序是EFDCBAG。
考点:考查蒸馏操作。
❸ 蒸馏实验室蒸馏操作
蒸馏操作是化学实验中常见的一项技术,其应用广泛,主要包括以下几点:
操作步骤包括:首先,将待蒸馏液体小心倒入蒸馏烧瓶,通过玻璃漏斗,防止液体从支管流出,并添加几粒助沸物。温度计应安装在通向冷凝管的侧口,确保仪器连接紧密。加热时,先冷却冷凝管,再逐渐加热,观察液体沸腾和蒸气上升。当蒸气接触温度计水银球时,要适时调整火焰大小,保持温度平衡,以获取准确的沸点读数。整个过程中,应控制加热速度,温度计水银球保持冷凝液滴,记录馏出物的沸点。
在蒸馏过程中,需注意以下几点:一是加入碎瓷片防止液体暴沸;二是温度计位置要与支管口下端对齐;三是液体量不超过烧瓶容积的2/3,不少于1/3;四是冷却水从下口进,上口出;五是加热温度不能超过混合物中最高沸点。蒸馏高沸点物质时,需采取保温措施;同时,要了解被蒸馏物质的沸点特性,合理控制蒸馏温度和收集馏液。
最后,蒸馏结束后,按照相反顺序拆卸仪器,同时要注意操作时的安全事项,如及时停火和冷却水。
蒸馏是一种热力学的分离工艺,它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同,使低沸点组分蒸发,再冷凝以分离整个组分的单元操作过程,是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离手段,如萃取、Absorption等相比,它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂,从而保证不会引入新的杂质。