乙醇的蒸馏实验注意事项

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② 乙醇水溶液的分馏实验应注意什么

1，不能直接加热，用水浴。
2，常压蒸馏没有减压蒸馏效果好，但一般没必要。
3，收集的纯乙醇版中可权以考虑加少量CaCl2（无水），以除去剩余的微量水。之后把CaCl2过滤取出就好。（乙醇的后反应中CaCl2没影响可做，一般不会这样。）
4，蒸馏烧瓶可以洗，但直流冷凝管和收集产物的锥形瓶绝对不能洗，事先最好放在烘箱里，用时取出装好。（包括接头）
5，控制反应温度，蒸发过快的话，乙醇蒸汽会带出很多水。
6，记得在烧瓶里加沸石，暴沸是要出事的。
7，如果乙醇中原本含水较多，可以加入少量无水CaCl2，先吸一部分水，过滤后再分馏

③ 乙醇的蒸馏及沸点的测定的注意事项

乙醇的蒸馏及沸点的测定的注意事项：
（）沸石必须在加热前加入。如加热前忘记加入，补加时必须先停止加热，待被蒸物冷至沸点以下方可加入。若在液体达到沸点时投入沸石，会引起猛烈的暴沸，部分液体可能冲出瓶外引起烫伤或火灾。如果沸腾中途停止过，在重新加热前应加入干燥过的沸石 。
（2）蒸馏时的速度不能太快，否则易在蒸馏瓶的颈部造成过热现象或冷凝不完全，使温度计读得的沸点偏高；同时蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能为蒸出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。

实验原理
液体物质在大气压下和一定温度下存在气液平衡当液体受热温度升高时， P0 同时升高，当P0 =大气压P时液体内部开始气化，大量的液体分子逸出液体表面向外扩散，这时液体开始沸腾。
蒸馏分离原理
（1）水和乙醇沸点不同，用蒸馏或分馏技术，可将乙醇溶液分离提纯。
（2）当溶液的蒸气压与外界压力相等时，液体开始沸腾。据此原理可用微量法测定乙醇的沸点。
步骤：
1. 用酒精灯在石棉网下加热，并调节加热速度使馏出液体的速度控制在每移秒1滴～2滴。
记录温度刚开始恒定而馏出的一滴馏液时的温度和最后一滴馏液流出时的温度。当具有此沸点范围(沸程)的液体蒸完后，温度下降，此时可停止加热。同时收集好除去前馏分后的馏液。千万不可将蒸馏瓶里的液体蒸干，以免引起液体分解或发生爆炸。
2.称量所收集馏分的质量或量其体积，并计算回收率。

微量法测乙醇沸点
沸点测定有常量法和微量法两种，常量法可借助简单蒸馏或分馏进行。微量法测定沸点是置3滴～4滴乙醇样品于沸点管中，再放入一根上端封闭的毛细管，然后将沸点管用小橡皮圈缚于温度计旁，放入热浴中进行缓慢加热。加热时，由于毛细管中的气体膨胀，会有小气泡缓缓逸出，在到达该液体的沸点时，将有一连串的小气泡快速地逸出。此时可停止加热，使浴液自行冷却，气泡逸出的速度即渐渐减慢。当气泡不再冒出而液体刚要进入毛细管的瞬间(即最后一个气泡缩至毛细管中时)，表示毛细管内的蒸气压与外界压力相等，此时的温度即为该液体的沸点。

④ 蒸馏操作时要注意哪些问题

注意事项

操作时要注意

（1）在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。

（2）温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。

（3）蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。

（4）冷凝管中冷却水从下口进，上口出。

（5）加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。

(4)乙醇的蒸馏实验注意事项扩展阅读：

技术应用

蒸馏酒

蒸馏酒是乙醇浓度高于原发酵产物的各种酒精饮料。白兰地、威士忌、朗姆酒和中国的白酒都属于蒸馏酒，大多是度数较高的烈性酒。

蒸馏水

用蒸馏方法制备的纯水。可分一次和多次蒸馏水。水经过一次蒸馏，不挥发的组分（盐类）残留在容器中被除去，挥发的组分（氨、二氧化碳、有机物）进入蒸馏水的初始馏分中，通常只收集馏分的中间部分，约占60%。

分子蒸馏

分子蒸馏是一种在高真空度下进行液液分离操作的连续蒸馏过程。在高真空度条件下，由于分子蒸馏器的加热面和冷凝面之间距离小于或等于被分离物料的分子平均自由程，当分子从加热面上形成的液膜表面上进行蒸发时，分子间相互发生碰撞，无阻拦地向冷凝面运动并在冷凝面上冷凝，从而达到分离目的。

⑤ 蒸馏乙醇温度应控制在多少

蒸馏乙醇温度应控制在77℃－79℃。

乙醇液体与蒸气平衡时的温度为77℃－79℃，温度过高，乙醇挥发过快，且一些大分子版杂质含在其中，权影响蒸馏纯度。一般乙醇为水和醇的混合液，温度为77℃－79℃蒸馏时，水未达到汽化温度，醇被蒸馏出，但水保持也液态状，故不易蒸干。

分类介绍

蒸馏可以分为有塔蒸馏和无塔蒸馏。

从世界蒸馏发展史看，3000--5000年前，酒类生产中，就有了分离提纯要求。

但长期酒的含量在15--20度左右，经历了无数发明家攻关，雏型分离装置面世，42--56度含量乙醇是一个提纯高峰，也就是现在白酒的含量范围。

200多年前，法国发明家采用蒸馏竖塔，生产出了95%含量乙醇，获得了蒸馏界的公认记录，30多年后，英国发明家在蒸馏竖塔基础上，发明了精馏塔，生产出了99-99.9%乙醇，第一次产生了“酒精”一词，含义是酒的精华。

以上内容参考：网络-蒸馏

⑥ 完成蒸馏和萃取的实验操作的仪器,注意事项及适合分离和提纯的物质

很高兴为你
一.蒸馏
主要仪器：蒸馏烧瓶（带支管的）,温度计,冷凝管,牛角管,酒精灯,石棉网,铁架台,支口锥形瓶,橡胶塞.
注意事项
操作时要注意
（1）在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸.
（2）温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上.
（3）蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3.
（4）冷凝管中冷却水从下口进,上口出.
（5）加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点.
注意事项在蒸馏操作中,应当注意以下几点：
（1） 控制好加热温度.如果采用加热浴,加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度,否则难以将被蒸馏物蒸馏出来.加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多,蒸馏速度越快.但是,加热浴的温度也不能过高,否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸气压超过大气压,有可能产生事故,特别是在蒸馏低沸点物质时尤其需注意.一般地,加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃.整个蒸馏过程要随时添加浴液,以保持浴液液面超过瓶中的液面至少一公分.
（2） 蒸馏高沸点物质时,由于易被冷凝,往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中.因此,应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等,保证蒸馏顺利进行.
（3） 蒸馏之前,必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压,以决定何时（即在什么温度时）收集馏分.
（4） 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶.沸点在40-150℃的液体可采用150℃以上的液体,或沸点虽在150℃以下,对热不稳常压的简单蒸馏.对于沸点在定、易热分解的液体,可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏.
蒸馏条件：1.液体是混合物.2.各组分沸点不同.
常见物质 一般液态有机物 互溶 用蒸馏
例如 1.苯和甲苯
2.除杂:乙醇(乙酸):加氢氧化钠 然后蒸馏 乙酸和氢氧化钠反应生成乙酸钠,
乙酸钠和乙醇沸点相差很大,用蒸馏
3.Br2(或I2) 和 CCl4 分离 用蒸馏
哪些常见物质沸点相差30度以上,不是很多,多积累多看,就记住了
二.萃取
仪器：分液漏斗
注意事项
1.\x05查漏,
2.\x05所放入分液漏斗液体量不能超过容积的3/4,
3.\x05震荡液体时隔两到三分钟就要放一次气
4.\x05放液体要通气,
5.\x05长时间不用干净,塞芯与塞槽之间放一纸条,以粘连.
从萃取原理看萃取剂和原溶剂互不混溶 ,萃取剂和溶质互不发生反应 ,溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度 .
常见萃取剂：甲苯,二氯甲烷,三氯甲烷,汽油,乙醚,直馏汽油,正丁醇,四氯化碳,苯,四氯化碳,酒精,煤油,己烷,环己烷…….不要忘记,水是最廉价、最易得的萃取剂.如：用四氯化碳萃取碘水中的碘
中学阶段,常用的,最最常用的萃取剂就是四氯化碳了,主要用于萃取水中溶解的CL2、Br2、I2这些