Ⅰ 提纯乙酸丁酯的方法
提纯乙酸丁酯的方法如下:
(1) 减压蒸馏法
乙酸丁酯用等体积碳酸钠溶液 (5%)洗涤,加入无水氯化钙干燥后蒸馏,当干燥要求严格时,可加入五氧化二磷干燥、过滤,在隔绝湿气的条件下蒸馏。也可用饱和碳酸氢钠溶液萃取洗涤两次,再用无水硫酸镁干燥后蒸馏。
1—水浴;2—1000 ml克莱森烧瓶; 3—毛细管; 4—温度计;0~ 100℃;5—球形冷凝管; 6—接受器; 7—加热圈; 8—接调压变压器; 9—接真空泵;
a、b—两通活塞; c—三通活塞
将500ml洗涤干燥过的乙酸丁酯置于烧瓶中,联结蒸馏装置,打开活塞a、b、c,启动真空泵抽出系统内的空气,当系统内压力达到7998Pa时,接通恒温水浴电源,温度控制在60~70℃,蒸馏速度,1~2滴/s,待蒸出50~60ml后,关闭活塞a,使活塞 c接通大气,卸下接受瓶,弃去首段馏出液,装好并接通c,使接受瓶与泵接通,蒸馏继续进行,当蒸出300~350ml馏出液时停止蒸馏,此中段馏分即为提纯品。注意水浴温度应随真空度的大小而定,应以蒸馏速度为准。
(2) 乙酸丁酯的回收
将使用过乙酸丁酯废液,在分液漏斗中水洗几次,然后用硫代硫酸钠稀溶液洗涤几次使之褪色,再用水洗几次,再按(1)蒸馏提纯。
参见网络:http://ke..com/link?url=ACIdVUfhqi_598ac7eqUUg-SvSh4QXz--n-uzUqRGYn2zuq
Ⅱ 除去乙酸乙酯中少量的乙酸,用饱和碳酸钠溶液,洗涤分液然后 干燥 蒸馏 是为了除去什么 乙酸不是已反应
若制备乙酸乙脂的时候,酸过量,那么制得的乙酸乙脂中就有乙酸残留。用饱和碳酸钠溶液可将这过量的乙酸除去。在分液以后,就可以将乙酸乙脂分离出来
Ⅲ 乙酸乙酯中如何除水
干燥剂除水。
1、首先将乙酸乙酯放入蒸馏烧瓶中进行蒸馏。
2、然后将乙酸乙酯进行冷却处理。
3、最后待其冷却后放入硫酸镁、硫酸钙等干燥剂进行干燥除水即可。
Ⅳ 乙酸乙酯中的三乙胺怎么除去
三乙胺属于有机碱,用水可以洗掉一部分,你也可以通过加入1N 的HCl,使三乙胺和盐酸成为三乙胺盐酸盐,这种盐易溶于水,加水萃取就可以了,尽量用水萃取三次(除掉三乙胺盐酸盐),用饱和碳酸氢钠萃取2次(除掉多余盐酸),饱和食盐水萃取2次(除掉水)。如果要得到比较纯净干燥的可以加无水硫酸镁干燥然后旋蒸得到比较干净的乙酸乙酯。
你也可以通过分馏的方法,他们的沸点不同。
Ⅳ 请问乙酸异戊酯制备的最佳条件是什么啊
(2019·新课标)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成分之一,具有香蕉的香味,实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下:
实验步骤:
在A中加入4.4 g的异戊醇,6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片,开始缓慢加热A,回流50分钟,反应液冷至室温后,倒入分液漏斗中,分别用少量水,饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤,分出的产物加入少量无水硫酸镁固体,静置片刻,过滤除去硫酸镁固体,,进行蒸馏纯化,收集140~143 ℃馏分,得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题:(1)装置B的名称是:_____________________
(2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是:______________; 第二次水洗的主要目的是:_________________________。
(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后_________(填标号),
A.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出
B.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出
C.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出
D.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口放出
(4)本实验中加入过量乙酸的目的是:___________________________
(5)实验中加入少量无水硫酸镁的目的是:_______________________________________
(6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是:_____________(填标号)
(7)本实验的产率是:____________
A.30% B.40% C.50% D.60%
(8)在进行蒸馏操作时,若从130 ℃开始收集馏分,产率偏_________(填高或者低)原因是______ ____ ___
Ⅵ 乙酸戊酯的制备方法
实验用品
仪器:圆底烧瓶(100mL)、球形冷凝管分水器、蒸馏管、直形冷凝管、接液管、分液漏斗(100mL)、锥形瓶(100mL)。
药品:冰醋酸(C.P.)、戊醇(C.P.)、浓硫酸、碳酸氢钠溶液(10%)、氯化钠溶液(饱和)、无水硫酸镁、沸石。
实验步骤
(1)酯化:
实验装置: 带有分水器的回流装置
加 料 量:戊醇18mL 、冰醋酸24mL 、 浓硫酸2.5mL 、 沸石几粒
反应温度:保持回流
反应时间:1.5h
于干燥的100mL圆底烧瓶中,加入18mL戊醇、24mL冰醋酸,在振摇下缓慢加入2.5mL浓硫酸,再加入几粒沸石。安装带有分水器的回流装置(如图4-5-1)。分水器中事先充水至比支管口略低处,并放出比理论出水量稍多些的水。用电热套或甘油浴加热回流,至分水器中水层不再增加为止。反应约需1.5h。
(2)洗涤
实验仪器:分液漏斗
试剂用量:蒸 馏 水 30mL、碳酸氢钠溶液(10%)20mL、氯化钠溶液(饱和) 10mL
撤去热源,稍冷后拆除回流装置。待烧瓶中反应液冷却至室温后,将其倒入分液漏斗中(注意勿将沸石倒入!)用30mL冷水淋洗烧瓶内壁,洗涤液并入分液漏斗。充分振摇,静置。待液层分界清晰后,移去顶塞(或将塞孔对准漏斗孔),缓慢旋开旋塞,分去水层。有机层用20mL10%碳酸氢钠溶液分两次洗涤。最后再用饱和氯化钠溶液洗涤一次。分去水层,有机层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中。
(3)干燥
实验仪器:锥形瓶
干燥剂及用量:无水硫酸镁:2g
干燥时间:20min
向盛有粗产物的锥形瓶中加入约2g无水硫酸镁,配上塞子,振摇至液体澄清透明,再放置 20min。
(4)蒸馏
实验装置:普通蒸馏装置。
收集馏分温度:138~142℃。
安装一套干燥的普通蒸馏装置(如图4-5-2)。将干燥好的粗酯小心地滤入烧瓶中,放入几粒沸石,用电热套(或甘油浴)加热蒸馏,用干燥并事先称量其质量的锥形瓶收集138~142℃馏分,称量质量,并计算产率。
(5)计算产率