① 滴定管初次使用前必须使用什么法进行校准
放水称重法。
新买的滴定管刷洗干净后，注入蒸馏水，然后放出个个毫升，如1毫升、两毫升、三毫升、十毫升、五毫升等。用万分之一的分析天平称量放出的水的重量，然后来鉴定这个滴定管放出的体积准确还是不准确，这样就起到了一个校准的作用。
② 你好，你回答时的测定氨氮蒸馏-滴定的方法具体是什么，能说明下吗，谢谢，我邮箱[email protected]
氨氮含量较高时，可采用蒸馏—酸滴定法。调节水样至pH在6.0-7.4范围，加入氧化镁使之呈微版碱性。加热蒸权馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的氨。当水样中含有在此条件下可被蒸馏并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将是测定结果偏高。有关反应的解释：
1、先调PH使水样中非氨氮的其他酸性和碱性物质被中和，消除它们的影响；
2、加入氧化镁，使水样呈微碱性，使铵根呈氨的存在形式，易被蒸馏出来；
3、被蒸馏出来的氨与过量硼酸反应，而被“固定”在溶液中
H3BO3 + NH3 = NH4H2BO3 （硼酸二氢铵能完全电离）
NH4H2BO3 = NH4+ + H2BO3-
4、用硫酸标准溶液或盐酸标准溶液滴定吸收液，实际反应为
H2BO3- + H+ = H3BO3 （硼酸级弱，能定量接受氢离子变为硼酸）
关系： n(HCl) = n(NH3) = n(NH4+) = n(氨氮)
我把资料发你信箱吧。
③ 二氧化硫蒸馏法滴定要全部变蓝吗
是要全部变蓝的，一开始出现变蓝的迹象后要小心滴定，以防止滴定过专量的情况。
如果是高属锰酸钾溶液，那么应该是无色变成紫色才表示滴定终点。
滴定分析中，当滴定至等当点时，往往没有任何外观效果可供判断，常借助于指示剂的颜色变化来确定终止滴定，此时指示剂的变色点，即为滴定终点。
滴定终点与等当点不一致所产生的误差，称为终点误差。
滴定终点的PH值不一定是7。其PH要按所加的指试剂的PH的变色范围而定,如甲基红,其变色范围是4.2-6.6,若用HCl滴定NAOH,则滴定终点PH在4.2-6.6都有可能,。
要知道滴定终点,首先要知道酸碱滴定时"化学计量点"的概念。
化学计量点也就酸碱完全反应的时候，此时溶液PH为7。但在滴定的时候，用肉眼通过指试剂的变色来确定溶液的反应，也就是说滴定终点是指试剂变色时用肉眼判断出来的酸碱完全反应的终点。
④ 尿素产品中总氮(蒸馏法)的测定分为 、 、 、 四步.
试液制备 蒸馏 滴定 空白试验
1、试液制备称量约5g试样,精确到0.001g,移入500mL锥形瓶中.在盛有试样的锥形瓶中,加入25mL水、50mL硫酸、0.5g硫酸铜,插上梨形玻璃漏斗,在通风橱内缓慢加热,使二氧化碳逸尽,然后逐步提高加热温度,直至冒白烟,再继续加热20min,取下,待冷却后,小心加入300mL水,冷却.把锥形瓶中的溶液,定量地移入500mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀.
2、蒸馏从容量瓶中移取50.0mL溶液于蒸馏烧瓶(5.1.1)中,加入约300mL水,几滴混合指示液和少许防爆沸石或多孔瓷片.用滴定管或移液管,移取40.0mL硫酸标准溶液于接受器中,加水,使溶液量能淹没接受器的双连球瓶颈,加4～5滴混合指示液.用硅脂涂抹仪器接口,按上图装好蒸馏仪器,并保证仪器所有连接部分密封.通过滴液漏斗往蒸馏烧瓶中加入足够量的氢氧化钠溶液,以中和溶液并过量25mL,应当注意,滴液漏斗上至少存留几毫升溶液.加热蒸馏,直到接受器中的收集量达到250～300mL时停止加热,拆下防溅球管,用水洗涤冷凝管,洗涤液收集在接受器中.
3、滴定将接受器中的溶液混匀,用氢氧化钠标准滴定溶液反滴定过量的酸,直至指示液呈灰绿色,滴定时要仔细搅拌,以保证溶液混匀.
4、空白试验按上述操作步骤进行空白试验,除不用样品外,操作手续和应用的试剂与测定时相同.