蒸馏和沸点的测定实验数据

㈠ 蒸馏及沸点的测定

常压蒸馏和沸点的测定
一：实验目的
1.了解常压蒸馏及沸点测定的原理
2.掌握常压蒸馏提纯和分离液体有机化合物的操作技术和方法。
二：实验用品
仪器:蒸馏烧瓶,蒸馏头,直形冷凝管,温度计,筒,长颈玻璃漏斗,锥形瓶,加热套,变压器,沸石,铁架台,铁夹。
试剂:乙醇,乙酸乙酯。

㈡ 常压蒸馏及沸点的测定

常压蒸馏及沸点的测定如下：

取1~2滴待测液体样品于沸点管的外管中，将内管插入。外管中，然后用小橡皮圈把沸点附于温度计旁，再把该温度计的水银球位于b形管两支管中间，然后加热。加热时由于气体膨胀，内管中会有小气泡缓缓逸出，当温度升到比沸点稍高时，管内会有一连串的小气泡快速逸出。

此时停止加热，使液体自行冷却，气泡逸出的速度即渐渐减慢，至气泡不再冒出并要缩回内管的瞬间记录温度，此时的温度即为该液体的沸点，待温度下降15~20℃后，可重新加热再重复几次，每次温度计读数相差不超过1℃。

蒸馏的速度不应过慢，否则易使水银球周围的蒸气短时间中断，致使温度计上的读数有不规则的变动；蒸馏速度也不能太快，否则易使温度计上的读数不正确。在蒸馏过程中，温度计的水银球上应始终附有冷凝的液滴，以保持气液两相的平衡。

㈢ 工业酒精的蒸馏与沸点的测定

工业酒精的蒸馏与沸点的测定如下：

1.蒸馏：

按图安装装置，于烧瓶中加入工业酒精10 mL，1-2粒沸石。将冷疑管通入冷水，然后加热，控制加热速度，使馏出液1-2D/秒。收集馏液温度稳定时的馏分。停止蒸馏，先除去热源，后停止通水，再拆卸仪器。量取馏分的体积，计算回收率。

注意事项：

1.安装装置时要求从下至上，从左到右的次序安装。装置要正确、稳妥。实验结束后，拆卸装置与此次序刚好相反。

2.蒸馏操作：①加料及沸石；③通冷凝水；④加热；⑤蒸馏完毕先撤热源，再停止通水。

3.微量法测沸点时，液体样品不能加得过多；加热速度需要控制。

㈣ 蒸馏高猛酸钾实验的沸点温度

一、实验目的
1、掌握蒸馏的原理和实验方法；
2、了解测定沸点的内意义；
3、掌握常量法容（即蒸馏法）测定沸点的原理和方法。
二、实验原理
液体的蒸气压随液体的温度升高而加大，当液体本身蒸气压与外界大气压相等时，液体呈沸腾状态，此时的温度就是该液体的沸点。通常的沸点是指在760mmHg压力下液体的沸腾温度。
蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。纯液态有机物在蒸馏过程中沸点范围很小（0.5～ 1℃），所以可以利用蒸馏来测定沸点。
在通常情况下，纯粹的液态有机物在大气压下有一定的沸点。所以测定沸点可以鉴别液体有机物或确定其纯度。某些有机物往往能和其他组分形成二元或三元恒沸混合物，它们也有一定的沸点。因此，不能认为沸点一定的物质都是纯物质。
用蒸馏法测定沸点叫常量法，此法用量较大，要求预测物质在10mL以上，若量太小，可以用微量法测定。

㈤ 蒸馏及沸点的测定

1，蒸馏及沸点的测定 一实验目的：

掌握蒸馏的原理及方法。

了解测定沸点的意义，掌握蒸馏发测定沸点的原理及方法。

㈥ 大学有机实验都有哪些

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)
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试验一 蒸馏和沸点的测定

一、 试验目的

1、 熟悉蒸馏法分离混合物方法

2、 掌握测定化合物沸点的方法

二、 试验原理

1、 微量法测定物质沸点原理。

2、 蒸馏原理。

三、 试验仪器及药品

圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精

四．试验步骤

1、酒精的蒸馏

（1）加料 取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。

（2）加热 加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。



蒸馏装置图 微量法测沸点

2、微量法测沸点

在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。

五、试验数据处理

六、思考题

1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理？

沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。

2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样？把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管？

冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。

其二，冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折断。

3、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点，为什么？ 沸点：液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。

最后一个气泡将要缩回内管的瞬间，此时管内的压强和外界相等，所以此时的温度即为该化合物的沸点。

七、装置问题：

1) 选择合适容量的仪器：液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3，不多于2/3。

2) 温度计的位置：温度计水银球上线应与蒸馏头侧管下线对齐。

3) 接受器：接收器两个，一个接收低馏分，另一个接收产品的馏分。可用锥形瓶或圆底烧瓶。蒸馏易燃液体时（如乙醚），应在接引管的支管处接一根橡皮管将尾气导至水槽或室外。

4) 安装仪器步骤：一般是从下→上、从左（头）→右（尾），先难后易逐个的装配，蒸馏装置严禁安装成封闭体系；拆仪器时则相反，从尾→头，从上→下。

5) 蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分沸点至少相差30℃以上。

6) 液体的沸点高于140℃用空气冷凝管。

7) 进行简单蒸馏时，安装好装置以后，应先通冷凝水，再进行加热。

8) 毛细管口向下。

9) 微量法测定应注意：

第一， 加热不能过快，被测液体不宜太少，以防液体全部气化；

第二， 沸点内管里的空气要尽量赶干净。正式测定前，让沸点内管里有大量气泡冒出，以此带出空气；

第三， 观察要仔细及时。重复几次，要求几次的误差不超过1℃。

试验二 重结晶及过滤

一、试验目的

1、学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法

2、学习抽滤和热过滤的操作

二、试验原理

利用混合物中各组分在某种溶液中的溶解度不同，或在同一溶液中不同温度时溶解度不同而使它们分离

三、试验仪器和药品

循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、电炉、石棉网

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