减压蒸馏实验的实验现象

㈠ 减压蒸馏实验原理是什么

通过减少体系内的压力而降低液体的沸点。

化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化，某些沸点较高的(200℃以上)的化合物在常压下蒸馏时，由于温度的升高，未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。此时，不能用常压蒸馏，而应使用减压蒸馏。

(1)减压蒸馏实验的实验现象扩展阅读：

（1）蒸馏部分包括蒸馏瓶、克氏蒸馏头、直形冷凝管、真空接引管及接受瓶。在圆底烧瓶上插上克氏蒸馏头，在克氏蒸馏头的侧口处插入温度计，直口处插一根毛细管，直至蒸馏瓶底部，距瓶底1-2mm。毛细管的上端加一节带螺旋夹的橡皮管，用以调节进气量。

使抽真空时极少量的空气进入液体呈微小气泡，起到搅拌和汽化中心的作用。防止液体暴沸，使蒸馏平稳发生，毛细管口要很细；若太粗，进入的空气太多，则会把瓶内液体冲至冷凝管，电会使压力难以降低。

当蒸馏中需要收集不同的馏分而又不能中断蒸馏时，则可用两尾或多尾接液管。多尾接液管的几个分支管与接受瓶连接，转动多尾接液管，就可以使不同的馏分进入指定的接受瓶中。接受瓶可选择蒸馏烧瓶或吸滤瓶，但不能使用平底烧瓶或锥形瓶。

进行半微量或微量减压蒸馏时，如使用能同时加热的电磁搅拌器搅动液体，就可以防止液体的暴沸，便可不安装毛细管。

（2）抽气部分，实验室里通常使用水泵、循环水真空泵或真空油泵来进行抽气减压。

若实验不需要很低的压力时，可使用水泵或循环水真空泵。水泵或循环水真空泵所能达到的最低压力，理论上相当于当时水温下的蒸气压力。

若实验需要较低的压力，就需要使用真空油泵来进行抽气，功能好的真空油泵能抽到133.3Pa(1mmHg)以下。真空油泵的好坏决定于其机械结构和真空泵油的质量，如果是蒸馏挥发性较大的有机溶剂，其蒸气被油吸收后，会增加油的蒸气压，影响泵的抽真空效果。

如果是酸性的蒸气，还会腐蚀泵的机件；另外，由于水蒸气凝结后会与油形成浓稠的乳浊液，破坏了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，应安装必要的保护装置。

（3）保护和测压装置部分进行减压蒸馏时，为了防止易挥发、酸性有机物或水蒸气等侵入真空油泵，污染真空泵油，腐蚀泵体，降低真空度，就必须在接收瓶与真空油泵之间顺次安装安全瓶、冷却阱、测压计和吸收塔。

安全瓶应与真空接引管的支口相连，安全瓶不仅可以防止压力降低或停泵时油(或水)倒吸入接受瓶中造成产品污染，而且还可以防止蒸馏时因突然发生暴沸或冲料现象导致物料进入减压系统。另外，装在安全瓶口上的带旋塞双通管可用于调节系统内部压力或放气。

有时，由于系统内部压力的突然变化，会导致泵油倒吸，而安全瓶可以有效地避免泵油冲入气体吸收塔内。

冷却阱是用来冷凝被抽出来的沸点较低的馏分，如水蒸气和一些易挥发的物质。冷却阱应置于盛有冷却剂的广口保温瓶(也叫杜瓦瓶)中，冷却剂的选择可视具体情况而定。

测压计的作用是指示减压蒸馏系统内部的压力，通常采用水银测压计，一般可分为封闭式和开口式两种。使用时必须注意勿使水或脏物侵入测压计内。水银柱中也不得有小气泡存在。否则，将影响测定压力的准确性。

吸收塔也称为干燥塔，一般可设2-3个。这些吸收塔中分别装有硅胶(或无水氯化钙)、颗粒状氢氧化钠及片状固体石蜡，分别用以吸收水分、酸性气体和烃类气体。

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㈢ 减压蒸馏及旋转蒸发仪的使用实验结论

减压蒸馏和旋转蒸发仪是常见的分离纯化实验仪器。它们可以用于对混合物进行分离、浓缩和纯化。下面是它们使用实验的结论：

减压蒸馏实验陵键返结论：

1. 减压蒸馏是利用不同的沸点温度，将混合物中的组分逐一分离；

2. 减压蒸馏可以有效地降低混合物的沸点，使它们在低温下就可以蒸发；

3. 减压蒸馏可以去除混合物中的不易挥发的杂质，得到更纯净的目标物质；

4. 减压蒸馏须保证减压系统密封良好，避免出现泄漏现象。尺饥

旋转蒸发仪实验结论：

1. 旋转蒸发仪可以用于将溶解在溶剂中的溶质亮纳进行浓缩，得到较高浓度的目标物质；

2. 旋转蒸发仪可以加速溶剂的挥发速度，使溶质更快地沉淀下来；

3. 当旋转蒸发仪的溶剂浓度接近饱和状态时，溶质的浓度也达到了最高峰；

4. 在进行旋转蒸馏实验时，应注意旋转干燥瓶密封情况和溶剂回收情况，避免出现安全隐患和浪费现象。

综上所述，减压蒸馏和旋转蒸发仪都是常用的分离纯化实验仪器，它们能够帮助我们从混合物中分离出目标物质，提高实验的成功率和效率。