『壹』 凯氏定氮蒸馏装置用于饲料中什么的测定
凯氏定氮蒸馏装置用于饲料中粗蛋白质的分析测定。
凯氏定氮仪是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理,通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。因其蛋白质含量测量计算的方法叫做凯氏定氮法,故被称为凯氏定氮仪,又名定氮仪、蛋白质测定仪、粗蛋白测定仪。
原理
将有机化合物与硫酸共热使其中的氮转化为硫酸铵。在这一步中,经常会向混合物中加入硫酸钾来提高中间产物的沸点。样本的分析过程的终点很好判断,因为这时混合物会变得无色且透明(开始时很暗)。
在得到的溶液中加入少量氢氧化钠,然后蒸馏。这一步会将铵盐转化成氨。而总氨量(由样本的含氮量直接决定)会由反滴定法确定:冷凝管的末端会浸在硼酸溶液中。
氨会和酸反应,而过量的酸则会在甲基橙的指示下用碳酸钠滴定。滴定所得的结果乘以特定的转换因子就可以得到结果。
『贰』 蒸馏法测定坚果中的二氧化硫残留量
随着各行各业透明度的进一步提高,食品的质量问题也频频被媒体所曝光,使食品安全成内为人们最普遍关心的问题容。各种各样的食品安全问题层出不穷,人民群众的饮食却被蒙上了一层阴影。因此食品检测成为食品安全保障不可或缺的重要组成部分。
二氧化硫在通常情况下是一种无色、有刺激性气味的有毒气体,它能与氢氧化钠溶液反应生成盐和水。
『叁』 二氧化硫含量检测为何在蒸馏瓶中加入10mL的盐酸溶液
更不容易褪色。二氧化硫含量测定方法:取药材或饮片细粉约10g,精密称定,置两颈圆底烧瓶中,加水300~400ml和6mo1/L盐酸溶液10ml,连接刻度分液漏斗,并导入氮气至瓶底,连接回流冷凝管,在冷凝管的上端E日处连接导气管,将导气管插入250ml锥形瓶底部。锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液,置于 磁力搅拌器上不断搅拌。加热两颈圆底烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸约3分钟后开始用碘滴定液(0.01 mol/L)滴定,至蓝色或蓝紫色持续20秒钟不褪,并将滴定的结果用空白试验校正。
『肆』 新国标食品二氧化硫第一法第二法还是用蒸馏仪做吗
不可以,新国标和药典其实是一致的,要吹气吸收,不能用蒸馏仪,建议采购专用的设备,我们用的德合创睿的二氧化硫测定仪,和标准装置一样的。
『伍』 如何检测食物中的二氧化硫蒸馏法
1. 原理
在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏,以释放出其中的二氧化硫(7446-09-5),释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓盐酸酸化,再以碘标准溶液滴定,根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫(7446-09-5)含量。本法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯。
2.试剂
2.1盐酸(1+1):浓盐酸用水稀释1倍。
2.2乙酸铅溶液(20g/L):称取2g乙酸铅,溶于少量水中并稀释至100mL.
2.3碘标准溶液[c(1/2I2=0.01mol/L)]:将碘标准溶液(0.1mol/L)用水稀释10倍。
2.4淀粉指示液(10g/L):称取1g可溶性淀粉,用少许水调成糊状,缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,煮沸2min,放冷,备用,此溶液应临用时新制。
3.仪器
全玻璃蒸馏器、碘量瓶、酸式滴定管。
4.分析步骤
4.1样品处理
固体样品用刀切或剪刀剪成碎末后混匀,称取约5.00g均匀样品(样品量可视含量高低而定)。液体样品可直接吸取5.0~10.0mL样品,置于500mL圆底蒸馏烧瓶中。
4.2测定
4.2.1蒸馏:将称好的样品置入圆底蒸馏烧瓶中,加入250mL水,装上冷凝装置,冷凝管下端应插入碘量瓶中的25mL乙酸铅(20g/L)吸收液中,然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸(1+1),立即盖塞,加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时,使冷凝管下端离开液面,再蒸馏1min。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。在检测样品的同时要做空白试验。
4.2.2滴定:向取下的碘量瓶中依次加入10mL浓盐酸、1mL淀粉指示液(10g/L)。摇匀之后用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)滴定至变蓝且在30s内不褪色为止。
4.3计算
式中:X3——样品中的二氧化硫(7446-09-5)总含量,g/kg;
A2——滴定样品所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积,mL;
B——滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积,mL;
m2——样品质量,g;
0.032——与1mL碘标准溶液[c(1/2I2)=1.000mol/L]相当的二氧化硫(7446-09-5)的质量,g。
『陆』 二氧化硫比色测定法中样品管和测定管为什么要同步进行
二氧化硫比色测定法中样品管和测定管要同步进行是因为。
在食品检测中,蒸馏操作是非常常见且又十分重要的前处理步骤。传统的蒸馏设备,其加热、蒸馏、冷凝、接收部分等操作繁琐,效率较低;
QYSO2-6S采用智能一体化设计,采用远红外陶瓷加热装置代替大功率电加热器,可选配内置或者外置冷却水自动降温及回流装置以及设计冷凝管等技术手段,实现了操作简单、自动蒸馏、美观实用、节能降耗等目的,可广泛适用于食品检测领域中的二氧化硫残留量以及甲醛、酒精度等的蒸馏操作。
测定方法:
一、直接碘量滴定法
1、原理
在密闭容器中对样品进行酸化、蒸馏,蒸馏物用乙酸铅溶液吸收。吸收后的溶液用盐酸酸化,碘标准溶液滴定根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫含量。
2、范围
本标准适用于果脯、干菜、米粉类、粉条、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中总二氧化硫的测定方法。
二、盐酸副玫瑰苯胺比色测定法
1、比色法的原理与操作
食品中的二氧化硫与四氯汞钠进行反应后,可以生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物,这种物质与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺可以发生颜色反应,其产物为玫瑰紫红色络合物。比较产物的颜色深浅即可判别二氧化硫的含量。首先将食品取样,加入容量瓶中,并加入四氯汞钠吸收液进行定容。再分别吸取不同含量的二氧化硫标准溶液置于比色管中,加入相同含量的四氯汞钠溶液,根据反应颜色测定吸光度,并绘制标准比色曲线。再测定样品溶液中的吸光度,与标准曲线做比较即可查出对应的二氧化硫含量。
『柒』 食品中二氧化硫的测定国标
食品中二氧化硫的测定国标为:每千克不得超过100毫克。
二氧化硫新老标准介绍:
1、老标准二氧化硫蒸馏完全依据是蒸馏液增加200ml时即蒸馏结束。新标准是在充氮气时“微沸”蒸馏90分钟作为蒸馏结束的依据。这可以解读出:过去蒸馏时有产生较多的蒸汽,让蒸汽把二氧化硫推向冷凝管,蒸馏液同时流到吸收液。
2、新标准要求被测样品处于“微沸”态并通氮气。推二氧化硫到冷凝管的推力有氮气代替蒸汽来承担。而氮气的推力比药典的要求更大,由0.2升/分钟提高到1-2升/分钟,尽可能提高二氧化硫回收率、尽可能数据准确。
3、过去食品二氧化硫检测的蒸馏装置需衡燃要一定的改造才能适应新国标,这点必须引起实验室咐喊虚注意。