❶ 粗苯馏程的测定方法
使用石油产品蒸馏仪安全操作规程：
1.石油产品蒸馏仪应放置在平整的工作台上，可通过仪器底部的调整螺钉调整；石油产品馏程测定仪开机前应检查电源是否符合要求，接地线必须良好。
2.根据实验试样的不同选择适合孔径的加热垫板，调节好加热电炉的高低，使蒸馏瓶的支管恰好能插入冷凝管内口。
3.石油产品馏程测定仪实验前和实验完成后，应用专用清洗器将冷凝管擦洗干净，必要时，清洗石油产品馏程测定仪上可浸上甲醇等易挥发性溶剂清洗。
4.插入蒸馏瓶内的温度计球位于中心线，温度计毛细管底端与蒸馏瓶的支管内壁底部齐平。
5.蒸馏瓶支管和温度计上应插上硅酮橡胶塞，以保证蒸馏瓶支管与冷凝管等连接处不漏气。
6.实验前，放置蒸馏烧瓶和样品回收室的门应关好，石油产品馏程测定仪方可开始实验。
7.石油产品馏程测定仪停用时应关掉开关，拔下插头，置于干燥通风处。
❷ 现有脱苯系统增加一台真空泵能否变为负压蒸苯
可以，但还是水蒸气蒸馏，效果不怎么好，现在新出的油蒸苯工艺很好。你可以参考下。有兴趣可联系我。☆TEL:一三三二五二八五三八一
负压脱苯技术
目前常压脱苯蒸馏工艺主要存在两个问题，一是生产蒸汽耗量大，每生产l吨粗苯需消耗1～1.5吨蒸汽，蒸汽冷凝后形成的粗苯分离水处理难度大；二是脱苯效率低，贫油含苯量高，进而影响苯吸收效率，导致洗苯塔后煤气含苯高。为减少废水产生及苯的流失，我厂与多家科研院校开发了负压脱苯蒸馏工艺，并在实际生产中取得了可观的环境效益和经济效益。
1 工艺概况
1.1 工艺原理
负压脱苯工艺是依据精馏原理中液体压力、沸点和相对挥发度之间的关系，通过真空泵对脱苯塔进行减压操作，使塔内富油表面的压力降低，从而降低富油中组分的沸点，在低于常压蒸馏工艺的操作温度下将苯类物质从富油中蒸出。同时由于操作温度及压力的降低，富油中粗苯的相对挥发度增大，便于粗苯从洗油中解吸出来，提高了脱苯效率。此工艺能在相同生产负荷下减少耗热量，具有较好的节能效果。同时，在较低温度下操作，可减少产物的分解或聚合损失。
图1 负压脱苯工艺流程图
1.2 工艺流程
负压脱苯技术工艺流程见图1。如图1 所示，从终冷洗苯装置送来的富油依次经油汽换热器、贫富油换热器（不经管式炉加热）换热至170℃后进入脱苯塔。脱苯塔底的部分热贫油用脱苯塔循环泵抽出，经管式炉加热至230～245℃后送回脱苯塔底，作为脱苯塔的蒸馏热源。塔顶逸出的粗苯蒸汽，经油汽换热器、粗苯冷凝冷却器冷却后，进入粗苯回流槽，部分用粗苯回流泵送至塔顶作为回流，其余进入粗苯中间槽，再用粗苯产品泵送至油库。
另用热贫油泵将脱苯塔底的部分热贫油抽送至贫富油换热器换热后，经一段贫油冷却器冷却后送入贫油槽，再用冷贫油泵抽出，经二段贫油冷却器冷却至27～29℃后去终冷洗苯装置。
从粗苯回流槽顶部排出的不凝气体，经不凝气体冷却器冷却后送到真空泵，用真空泵抽送至风机前煤气管道。在此，用真空泵的真空抽气量来调节脱苯塔顶部的操作压力，使其在合适的负压条件下操作。
脱苯塔循环泵抽出的热贫油经管式炉加热后，引出1%～5％的热贫油送入再生塔再生。再生塔底的热贫油用再生塔循环泵抽出，经管式炉加热至240～255℃后送回再生塔底，作为再生塔蒸馏热源。再生塔顶的气体进入脱苯塔，另从再生塔底定期排渣，泵送至油库。
系统消耗的洗油定期从洗油槽经富油泵入口补入系统（在洗苯工段）。离开回流槽等设备的分离水排入分离水放空槽，再用泵送往终冷中间槽。各贮槽的不凝气集中引至冷凝鼓风工段鼓风机前吸煤气管道。
1.3 工艺特点
负压脱苯工艺采用循环热贫油代替蒸汽提供热量，过程中未引入水蒸汽，大大减少了分离水的产生量，具有节能、环保、减排等优点，综合节能效果在25％以上。负压环境有利于提高苯在洗油中的相对挥发度，有效降低了蒸馏温度，脱苯效率高，贫油含苯量稳定，洗苯塔的苯收率可提高8％以上。从表1中各系统煤气洗苯效果对比数据看，负压脱苯工艺的洗苯效果更为突出，洗苯塔后煤气含苯平均在1.10 g/m3 ,苯吸收率达96.1%。常压蒸馏工艺的苯吸收率最高仅为87.8%, 苯损失量较大。
由于粗苯分离水较常压工艺少得多，本工艺的油水分离设备仅设置了1个粗苯回流槽，分离后的粗苯部分作为回流，另一部分满流至粗苯中间槽后转送至油库。系统关键设备之一的真空泵用粗苯作为液环介质，无废水排放，环保效果好，各槽器的放散气均接入鼓风机前的吸煤气管道，有利于环境保护。
脱苯塔、再生塔均采用不锈钢材质，使用年限长，同时脱苯塔塔盘采用最新的高效塔盘，蒸馏效率高，阻力低，可使塔盘具有自清洁功能，有效解决了洗油重组分在塔盘上结渣堵塞的问题。整个工艺采用双进料，即塔中和塔底进料方式，塔底采用管式炉循环加热。管式炉采用双炉膛结构，炉内辐射段为两个独立结构，共用1个对流段。脱苯塔循环油先后进入对流段和1号辐射室加热，再生塔循环油仅经过2号辐射室加热，热量合理分布，加热均匀，减少了占地面积。
☆TEL:一三三二五二八五三八一
表1 2012年7～11月洗苯塔前后的煤气含苯量（g/m3）
项目
7月
8月
9月
10月
11月
平均
一系统
（常压）
塔前
29.81
29.93
28.82
29.23
31.43
29.84
塔后
3.71
4.13
3.69
3.88
4.78
4.04
二系统
（常压）
塔前
29.74
29.45
29.05
28.50
32.14
29.78
塔后
3.56
3.67
3.53
3.57
3.65
3.60
四系统
（常压）
塔前
29.95
29.95
29.25
29.77
31.40
30.06
塔后
3.24
3.38
2.51
3.27
3.88
3.26
五系统
（负压）
塔前
29.63
28.61
25.91
27.14
28.02
27.86
塔后
2.32
1.19
0.52
0.71
0.80
1.10
2 生产调试
2.1 参数控制
脱苯蒸馏最终目的是将富油中的苯蒸出，脱苯后贫油送往洗苯段循环使用。压力和温度控制是蒸馏系统的关键控制点，直接决定脱苯效率的高低。在苯汽路设置了真空泵抽气，脱苯塔内保持一定负压，可有效降低富油脱苯时的操作温度。负压越大，蒸馏时所需温度就越低。真空泵抽负压可调节范围为0～-99kPa，可通过真空泵出口的回流调节阀控制塔内负压，塔顶压力控制在-70～-80kPa，在较低和较高负荷下运行都对真空泵不利。
产品粗苯的主要成分为苯、甲苯、二甲苯，其中苯含量占55％～75％，甲苯12％～22％，二甲苯2%～6%。从表2中可得知，在-70～-80kP（绝压21～31kPa）的塔顶压力下, 3种成分的沸点分别为40℃、70℃和 90℃。因此，要取得较高的回收率，则脱苯塔顶的温度应控制在最高沸点90℃左右。塔顶温度控制过高，虽有助于降低贫油中的含苯量，但会增加管式炉的煤气耗量，同时洗油中轻质组分被蒸出，影响洗苯效果，洗油耗量也会增大。
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表2 不同压力下苯、甲苯、二甲苯的沸点
绝对压力
kPa
苯
℃
甲苯
℃
对二甲苯
℃
间二甲苯
℃
邻二甲苯
℃
0.13
-36.7
-26.7
-8.0
-6.9
-3.8
0.66
-19.6
-4.4
15.5
16.8
20.2
1.33
-11.5
6.4
27.3
28.3
32.1
2.66
-2.6
18.4
40.1
41.1
45.1
5.32
7.6
31.8
54.4
55.3
59.5
7.98
15.4
40.3
63.5
64.4
68.8
13.3
26.1
51.9
75.9
76.8
81.3
26.6
42.2
69.5
94.6
95.5
100.2
53.2
60.6
89.5
115.9
116.7
121.7
101
80.1
110.63
138.3
139.1
144.4
贫油含苯量是决定洗苯效果好坏的主要指标，在洗油循环量一定的条件下，影响贫油含苯的因素主要有进塔富油温度、进塔贫油温度、塔压、煤气负荷（富油含苯）等。其中进塔富油温度主要受换热器换热面积等因素限定，煤气负荷在一定时间内波动不大，塔内真空度越高，脱苯效果越明显，但一般情况下为维持生产稳定，塔压选定后基本保持不变。经管式炉加热后进入脱苯塔的热贫油温度是决定贫油含苯的最主要因素。温度控制过低，塔内蒸发量不足，贫油含苯高；温度控制过高，洗油中轻质组分被蒸出，油耗增加，真空泵负荷加大，塔压难以维持。
本厂粗苯产品要求180'C前馏出量≥91％（越接近91%，粗苯产量越高）。根据前期的生产调试，制定了负压蒸馏各项主要参数的控制范围，脱苯塔顶温度控制在88～91℃，塔顶压力在-74～ -76kPa, 经管式炉加热后进入脱苯塔的贫油温度控制在235～245℃，贫油含苯量可以保持在较低水平，煤气的洗苯效果良好，塔后煤气含苯最低时达到了0.5g/m3。粗苯180℃前馏出量稳定在91%～92%，既保证了质量，又可获得较高的粗苯回收率。
2.2 操作优化
生产一段时间后，随着杂质的引入以及部分轻质组分的流失，循环洗油的质量逐渐变差，洗油再生及新洗油补入直接影响着洗苯效果。从脱苯塔循环泵出口引出部分洗油送再生塔蒸馏再生，洗油中轻质组分从再生塔顶进入脱苯塔，而塔底的重质组分作为残渣排至油库。系统原设计为再生塔连续排渣，即再生塔循环泵出口引出部分送残渣槽，通过调节阀控制流量，洗油耗量在100kg/t粗苯以上。
考虑到连续排渣的洗油耗量较高，且再生塔内油温高达250℃，排入残渣槽后因低压蒸汽保温不足，油质较差时遇冷凝后会堵塞管道及槽体。因此参照其他常压蒸馏系统，试行每周3次间歇排渣。残渣直接从再生塔底排入油库，不经过残渣槽，避免油温降低造成堵塞。试行间歇排渣后，系统的油耗大为降低，8月油耗为61 kg/t, 9月为42kg/t，与常压蒸馏工艺的洗油耗量相差不大。通过表3中洗油抽样可看出，每周3次间歇排渣可以满足生产要求，循环洗油质量稳定。
表3 五系统（负压）8～9月洗油质量及排渣情况
日期
洗油密度
g/cm3
初馏点
℃
循环洗油300℃前馏出量，％
残渣300℃前馏出量，％
20120730
1.062
252
93
43
20120803
1.061
252
92
－
20120810
1.062
254
91
－
20120817
1.069
254
90
31
20120824
1.064
254
93
39
20120831
1.065
256
92
－
20120907
1.060
254
95
－
20120914
1.064
258
94
31
20120921
1.069
256
93
30
20120928
1.072
262
92
－
3 效益分析
3.1 经济效益
（1）按五系统每班产粗苯16吨，常压装置每生产1吨粗苯耗蒸汽1.3吨计算，负压脱苯可节省蒸汽2.6t/h ,但与常压蒸馏相比，增加了3台运转设备，需要增加电力消耗（真空泵55kW、脱苯塔循环泵110kW ,再生塔循环泵37kW ）。
（2）五系统管式炉的煤气消耗平均为800m3/h，相同的负荷下二系统（常压蒸馏）管式炉的煤气消耗平均为1300m3/h，相比之下负压系统节约的煤气比较明显。
年节省蒸汽费用：
2.6×110×24×365 = 250万元（1吨蒸汽按110元计）
年节省废水处理费用：
2.6×10×24×365 = 22.8万元（按10元/t废水计）
年增加电耗：
202 ×24×365×1 = 177.0万元（1 kWh按1元计）
年节省煤气费用：
500×24×365×0.3 = 131. 4万7G (1 m3煤气按0.3元计）
每年合计节省的费用：
250+22.8－177 + 131.4＝227.2万元
3.2 环境效益
（1）与常压工艺相比，负压装置每年可减排粗苯分离废水22776吨。
（2）系统废气不外排，经真空泵由管道送往鼓风机前负压煤气管网，环境清洁。
4 结语
负压脱苯工艺在焦化化产品回收生产中成功应用，运行比较稳定，取得了较好的经济效益和环境效益。☆TEL:一三三二五二八五三八一
❸ 粗苯馏程95蒸馏温度达不到180和哪些指标有关
是脱笨塔塔顶温度是95度吗！？
你这个问题，我可能没大理解，但我会就这2个参数做些意见
关于这个蒸馏温度
——
目前国内是多是管式炉加热富油常温大气压下水蒸汽蒸馏法（此外还有不再举例）
-----------这2个参数基本上是牵一发动全身--------------------------------------
我就目前从事经验，做下浅谈
具体不再详写
1）关于这个95度
属于塔顶温度的调节
其中可能涉及的因素1、软水塔的风扇2、贫油冷却器3.软水泵4，回流温的控制5，油水分离器等
2）关于这个180度
属于富油出口温度
其中可能涉及的因素1，管式炉的煤气水问题2，管式炉风口问题3，供管式炉煤气压力问题4.再生器问题，5，蒸汽问题（锅炉房，水——是否含碱）6，排渣多少问题7，加洗油多少问题8，油油换热器问题9富有泵或则贫油泵问题压力等！
❹ 粗苯蒸馏实验为什么要180℃前馏出物
因为苯就是在这个温度蒸发的
❺ 粗苯馏程的测定方法
使用石油产品蒸馏仪安全操作规程：
1.石油产品蒸馏仪应放置在平整的工作台上，可通过仪器底部的调整螺钉调整；石油产品馏程测定仪开机前应检查电源是否符合要求，接地线必须良好。
2.根据实验试样的不同选择适合孔径的加热垫板，调节好加热电炉的高低，使蒸馏瓶的支管恰好能插入冷凝管内口。
3.石油产品馏程测定仪实验前和实验完成后，应用专用清洗器将冷凝管擦洗干净，必要时，清洗石油产品馏程测定仪上可浸上甲醇等易挥发性溶剂清洗。
4.插入蒸馏瓶内的温度计球位于中心线，温度计毛细管底端与蒸馏瓶的支管内壁底部齐平。
5.蒸馏瓶支管和温度计上应插上硅酮橡胶塞，以保证蒸馏瓶支管与冷凝管等连接处不漏气。
6.实验前，放置蒸馏烧瓶和样品回收室的门应关好，石油产品馏程测定仪方可开始实验。
7.石油产品馏程测定仪停用时应关掉开关，拔下插头，置于干燥通风处。
❻ 生产粗苯的工艺流程
（一）粗苯回收工艺
炼焦煤在焦炉干镏过程中产生的苯族烃随荒煤气逸出，粗苯是有机化学工业的重要原料，回收粗苯具有较高的经济效益。
焦炉煤气中粗苯含量一般为25～40g/m3.，粗苯的产率与装炉煤的质量、炼焦温度和焦炉炉顶空间温度有关。即粗苯的产率随装炉煤挥发分的提高而增加，随炼焦温度、炉顶空间温度的提高而下降。通常为装入干煤的0.9%～1.3%。
粗苯产品的技术要求主要有两个指标：一是水分，要求在室温下目测无可见不溶解水；二是对粗苯产品作镏程测定，当粗苯产品作为溶剂用时,180℃前镏出量应＞91%，当作为精制用粗苯时，180℃前镏出量应＞93%。
粗苯的主要组分有苯、甲苯、二甲苯和三甲苯等芳烃，此外还含有不饱和化合物、含硫化合物、脂肪烃、萘、酚类和吡啶类化合物。
从焦炉煤气中回收粗苯一般均采用焦油洗油作吸收剂，其工艺包括洗涤和蒸馏两个部分。
1、粗苯洗涤
焦炉煤气以25～27℃依次通过串联的洗苯塔，与塔顶喷洒的焦油洗油逆流接触，脱除粗苯后煤气从塔顶排出。塔底排出含粗苯约2.5%的富油送往蒸馏装置脱苯。脱苯后的贫油含苯0.2％～0.4%，经冷却至27～30℃后送至洗苯塔循环使用。
2、粗苯蒸馏
20世纪80年代以前,我国绝大部分焦化厂均是沿用原苏联的蒸汽加热富油脱苯工艺，这种工艺陈旧，蒸汽消耗量大，设备庞大，产品质量差。
1976～1979年间，我国自行设计的脱苯装置相继在新（新余）钢焦化厂和济钢焦化厂建成，分别采用管式炉加热富油，脱苯塔打回流的30层单塔脱苯生产粗苯和45层单塔脱苯生产两种苯（轻苯、重苯）的装置，经过攻关、调试投入正常生产，并取得了“单塔脱苯工艺及新型脱苯塔发明专利”。
目前国内各焦化厂均普遍采用了管式炉加热富油脱苯工艺。这种工艺可以有双塔生产轻苯、重质苯以及单塔生产从粗苯洗涤工序来的富油经油汽换热器和油油换热器加热后进入脱水塔，塔顶逸出的油气和水蒸汽的混合物经冷凝器后送入油水分离器。
脱水塔底排出的富油用泵送入管式炉加热到180～190℃后进入脱苯塔。
抽出1％～1.5%的富油进入洗油再生器，用管式炉加热的过热蒸汽直接蒸吹，带油的蒸汽由器顶排出进入脱苯塔下部，残渣从再生器底部排放。
脱苯塔顶部逸出的粗苯蒸汽经油汽换热器降温、冷凝冷却器冷凝和油水分离后送入粗苯中间槽。
部分粗苯送到脱苯塔顶作回流，其余粗苯作为两苯塔原料。
脱苯塔底排出的热贫油，经油油换热器入塔下的热贫油槽，再用泵送贫油冷却器冷却后去洗涤系统循环使用。
粗苯经两苯塔分馏，塔顶逸出的轻苯蒸汽经冷凝器和油水分离器进入回流槽。
部分轻苯送到两苯塔顶作回流，其余为产品。塔侧线引出精重苯，塔底排出萘溶剂油。
管式炉加热富油在脱苯的同时还能脱萘。脱苯塔顶油气出口温度保持在103～105℃，富油脱苯时萘也被蒸出溶于粗苯中，并以萘溶剂油的形态从两苯塔底排出。贫油含萘＜2%，从而可大幅度降低洗苯塔后的煤气含萘量。
（2）管式炉加热单塔生产粗苯富油脱苯工艺。单塔生产粗苯装置的脱苯塔为30层，塔顶打回流并产出粗苯，侧线提取萘油，塔底为贫油。
粗苯和单塔生产轻苯、重苯三种方法。
（二）粗苯精制技术
目前，粗苯精制在国内普遍采用酸洗法和加氢法两大类。
（1）酸洗法。酸洗法是我国传统的粗苯精制方法，采用硫酸洗涤净化。因该法具有工艺流程简单、操作灵活、设备简单、材料易得、在常温常压下运行等优点，对于中小型焦化企业仍不失为一种切实可行的粗苯精制法，所以，目前国内大多数焦化厂仍以酸洗法作为粗苯的精制方法。但是这种方法与加氢法相比，存在许多难以克服的致命缺点，由于不饱和化合物及硫化物在硫酸的作用下，生成黑褐色的深度聚合物（酸焦油），至今无有效的治理方法，另外产品质量、产品收率无法和加氢精制法相比，正逐渐被加氢精制法替代。
（2）加氢精制。基于酸洗法的诸多缺点，我国自20世纪70年代初期，就开始从事焦化粗苯加氢精制的研究与开发工作，研制开发出了中温加氢法和低温加氢法。中温加氢法的优点在于不用萃取精馏就能获得高纯苯，1976年北京焦化厂采用中国科学院山西煤炭化学研究所的中温法粗苯加氢技术，建成了我国第一套年处理粗苯2.5万吨的工业试验装置。20世纪80年代又进行低温法（300～370℃）粗苯加氢精制工艺的研制与开发。20世纪90年代，我国相继在宝钢一期工程及河南神马，先后引进了日本Litol法高温热裂解生产高纯苯的工艺技术；石家庄焦化厂及宝钢三期工程先后引进德国K.K法工艺技术。2004年由浙江美阳国际石化医药工程设计有限公司在消化吸收国外同类装置的基础上，开发成功了国产化气相加氢技术，先后用于山西太化股份公司一期8万t/a粗苯加氢精制装置、山东枣矿集团柴里煤矿15万t/a粗苯加氢精制工程、山东海力化工有限公司8万t/a粗苯加氢精制工程等近10套装置。其针对不饱和烃结焦问题进行了工艺优化，增加了脱重组分塔，塔釜重沸器采用了强制循环重沸器，粗苯原料先脱除C9以上重组分，轻苯加氢反应减少了粗苯中不饱和烃对加氢系统结焦堵塞的问题，提高了对原料的适应性，降低了加氢负荷，同时优化了加氢流程。