1. 分子蒸馏设备的相关类型
1.降膜式分子蒸馏器
为早期形式,结构简单,但由于液膜厚,效率差,当今世界各国很少采用。该装置是采取重力使蒸发面上的物料变为液膜降下的方式。将物料加热,蒸发物就可在相对方向的冷凝面上凝缩。降膜式装置为早期形式,结构简单,在蒸发面上形成的液膜较厚,效率差,现在各国很少采用。
2.刮膜式分子蒸馏装置
我国在80年代末才开展刮膜式分子蒸馏装置和工艺应用研究。该装置形成的液膜薄,分离效率高,但较降膜式结构复杂。它采取重力使蒸发面上的物料变为液膜降下的方式,但为了使蒸发面上的液膜厚度小且分布均匀,在蒸馏器中设置了一硬碳或聚四氟乙烯制的转动刮板。该刮板不但可以使下流液层得到充分搅拌,还可以加快蒸发面液层的更新,从而强化了物料的传热和传质过程。其优点是:液膜厚度小,并且沿蒸发表面流动;被蒸馏物料在操作温度下停留时间短,热分解的危险性较小,蒸馏过程可以连续进行,生产能力大。缺点是:液体分配装置难以完善,很难保证所有的蒸发表面都被液膜均匀覆盖;液体流动时常发生翻滚现象,所产生的雾沫也常溅到冷凝面上。但由于该装置结构相对简单,价格相对低廉,现在的实验室及工业生产中,大部分都采用该装置。
3. 刮板式分子蒸馏装置(Wiped-Film Molecular Still)
刮板式技术(Wiped-Film Style)采用的是Smith式45°对角斜槽刮板,这些斜槽会促使物料围绕蒸馏器壁向下运动,通过可控的刮板转动就能够提供一个程度很高的薄膜混合,使物料产生有效的微小的活跃运动,(而非被动地将物料滚辗在蒸馏器壁上,)这样就实现了最短的而且可控的物料驻留时间,和可控的薄膜厚度,从而能够达到最佳的热能传导、物质传输和分离效率。刮板式分子蒸馏设备通过一个平缓的过程,进料液体流经一个被加热的圆柱形真空室,利用进料液体薄膜的刮擦作用,将易挥发的成分从不易挥发的成分中分离出来。这种工艺的关键卓越优势在于:短暂的进料液体滞留时间、凭借高真空性能的充分降温、最佳的混合效率,以及最佳的物质和热传导。这种高效的热分离技术的结果是:最小的产品降解和最高的产品质量。进料液体暴露给加热壁的时间非常短暂(仅几秒钟),这部分归因于带缝隙的刮板设计,它迫使液体向下运动,并且滞留时间、薄膜厚度和流动特性都受到严格的控制,非常适合热敏性物质的分离应用。另外,这种带斜槽的刮板不会将物料甩离蒸馏器壁,污染已被分离出来的轻组分。与传统的柱式蒸馏设备、降膜式蒸馏设备、旋转蒸发器和其他分离设备比较,刮板式蒸馏设备被公认为要出色得多。
4.离心式分子蒸馏装置
离心式分子蒸馏装置离心力成膜,膜薄,蒸发效率高。但结构复杂,制造及操作难度大。该装置将物料送到高速旋转的转盘中央,并在旋转面扩展形成薄膜,同时加热蒸发,使之与对面的冷凝面凝缩,该装置是目前较为理想的分子蒸馏装置。但与其它两种装置相比,要求有高速旋转的转盘,又需要较高的真空密封技术。离心式分子蒸馏器与刮膜式分子蒸馏器相比具有以下优点:由于转盘高速旋转,可得到极薄的液膜且液膜分布更均匀,蒸发速率和分离效率更好;物料在蒸发面上的受热时间更短,降低了热敏物质热分解的危险;物料的处理量更大,更适合工业上的连续生产。
分子蒸馏与常规蒸馏技术相比有以下特点
1.普通蒸馏是在沸点温度下进行分离操作,而分子蒸馏只要冷热两个面之间达到足够的温度差.就可以在任何温度下进行分离.因而分子蒸馏操作温度远低于物料的沸点。
2.普通蒸馏有鼓泡、沸腾现象,而分子蒸馏是液膜表面的自由蒸发,操作压力很低.一般为0.1-1Pa数量级,受热时间很短,一般仅为十秒至几十秒.。
3.普通蒸馏的蒸发和冷凝是可逆过程,液相和气相之间处于动态相平衡,而在分子蒸馏过程中,从加热面逸出的分子直接飞射到冷凝面上,理论上没有返回到加热面的可能性,所以分子蒸馏没有不易分离的物质。
2. 蒸馏 冷凝 萃取的设备有哪些 越详细 越好
蒸馏分为常压蒸馏和减压蒸馏
蒸馏原理:
蒸馏是一种热力学的分离工艺,它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同,使低沸点组分蒸发,再冷凝以分离整个组分的单元操作过程,是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离手段,如萃取、Absorption等相比,它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂,从而保证不会引入新的杂质。
常用仪器,实验室里用的,由,温度计,电加热套,圆底烧瓶(或三口瓶,四口瓶),蒸馏头、直型冷凝管(一般都是直型,也有空气冷凝管)、接液管、接收瓶
减压蒸馏原理:
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度,因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的,如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点,这便是减压蒸馏操作的理论依据。 减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质
液体的沸腾温度指的是液体的蒸气压与外压相等时的温度。外压降低时,其沸腾温度随之降低。
装置安装:
从左向右依次安装蒸馏烧瓶、Y型管、蒸馏头、直型冷凝管、真空接液管、接收瓶,真空接液管的支管连接一个安全瓶,安全瓶的支管连接在抽气泵上。启动抽气泵,旋紧安全瓶上旋塞和毛细管上螺旋夹,检查整个装置的气密性。待达到所需的真空度后,放开安全瓶上旋塞,恢复系统的常压状态。
气化中心设置:减压蒸馏时不能用碎瓷片、一端封口的断毛细管等形成气化中心,可以用一根上端粗、下端细的两端开口毛细管从蒸馏头直管上伸入蒸馏烧瓶液面下,上端用胶管连接并用螺旋夹控制。也可以用磁力搅拌器带动搅拌子形成气化中心。
注意事项:
1,仪器安装好后,先检查系统是否漏气.
2,蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵.如果空气被允许从别的某处进入装置中而控制毛细管的螺旋夹却仍旧关闭着,那么液体就可能倒灌而在毛细管中上升.
萃取分配定律是萃取方法理论的主要依据,物质对不同的溶剂有着不同的溶解度
一半用分液漏斗,还有合适的溶剂
3. 在实验室,蒸馏用的主要仪器有哪些
在实验室进行蒸馏操作时,以下是一些关键的仪器设备:
1. 蒸馏烧瓶:这是蒸馏过程中的主要容器,用于装载待蒸馏的液体。
2. 蒸馏头:蒸馏头设计用于引导蒸汽并通过冷凝管。
3. 冷凝管:通常为直型,用于冷凝蒸汽,使其转化为液体形式。
4. 接收瓶:用于收集冷凝后的馏分。在分馏操作中,可能会使用燕尾形接收管。
5. 温度计:用于监测馏分的沸点,确保蒸馏过程在适当的温度下进行。在某些蒸馏装置中,可能使用温度计套管和普通温度计,或者是毕贺式温度计。
对于减压蒸馏,需要使用专为此目的设计的蒸馏头和接收管,以及毛细管等附加部件,以适应低压环境。
4. 钂搁忚呯疆鍥惧強鍚嶇О璇﹁В
钂搁忚呯疆鍥惧強鍏跺悕绉拌﹁В
钂搁忔槸涓绉嶅父鐢ㄧ殑鍒嗙绘妧鏈锛岀敤浜庢彁绾鍜屽垎绂绘恫浣撴贩鍚堢墿涓鐨勭粍鍒嗐傝捀棣忚呯疆鏄瀹炵幇杩欎竴杩囩▼鐨勬牳蹇冭惧囥備笅闈锛屾垜浠灏嗚︾粏浠嬬粛钂搁忚呯疆鐨勪富瑕侀儴鍒嗗強鍏跺悕绉般
涓銆佽捀棣忚呯疆鍥炬傝堪
钂搁忚呯疆閫氬父鍖呮嫭浠ヤ笅鍑犱釜涓昏侀儴鍒嗭細鍔犵儹鐐夈佽捀淇℃棪棣忕儳鐡躲佸喎鍑濈°佹帴鏀剁摱浠ュ強杩炴帴杩欎簺閮ㄤ欢鐨勭幓鐠冨肩°傛暣濂楄呯疆鐨勮捐$‘淇濅簡娣峰悎鐗╃殑鍔犵儹銆佹苯鍖栥佸喎鍑濆拰鏀堕泦鑳藉熷湪涓涓灏侀棴绯荤粺鍐呴珮鏁堝畬鎴愩
浜屻佷富瑕侀儴鍒嗗強鍚嶇О璇﹁В
1. 鍔犵儹鐐夛細鐢ㄤ簬鎻愪緵鐑婧愶紝鍔犵儹钂搁忕儳鐡朵腑鐨勬恫浣撴贩鍚堢墿銆傚姞鐑鐐夊彲浠ユ槸鐢电儹鐨勶紝涔熷彲浠ユ槸鐕冩皵鐑鐨勶紝鏍规嵁瀹為獙瀹ゆ垨宸ヤ笟鐢熶骇鐨勫疄闄呴渶姹傞夋嫨銆
2. 钂搁忕儳鐡讹細鐩涜呭緟钂搁忔恫浣撴贩鍚堢墿鐨勫瑰櫒锛岄氬父鐢辫愮儹鐜荤拑鎴栫煶鑻卞埗鎴愩傜儳鐡剁殑褰㈢姸璁捐℃湁鍔╀簬澧炲ぇ娑蹭綋鐨勮〃闈㈢Н锛屾彁楂樺姞鐑鏁堢巼銆
3. 鍐峰嚌绠★細浣嶄簬钂搁忕儳鐡朵笂鏂癸紝鐢ㄤ簬灏嗘苯鍖栫殑缁勫垎鍐峰嚌鍥炴恫鎬併傚喎鍑濈¢氬父鐢辩幓鐠冩垨閲戝睘鍒舵垚锛屽唴閮ㄦ湁铻烘棆鎴栬泧褰㈤氶亾锛屼互澧炲姞鍐峰嵈鍓傜殑鎺ヨЕ闈㈢Н锛屾彁楂樺喎鍑濇晥鐜囥
4. 鎺ユ敹鐡讹細鐢ㄤ簬鏀堕泦鍐峰嚌鍚庣殑娑蹭綋銆傛帴鏀剁摱鏀剧疆鍦ㄥ喎鍑濈′笅鏂癸紝閫氳繃瀵肩′笌鍐峰嚌绠¤繛鎺ャ傛敹闆嗗埌鐨勬恫浣撻氬父鏍规嵁娌哥偣鐨勬笚涓涓嶅悓鑰屽垎灞傦紝浠庤屽疄鐜板垎绂汇
5. 鐜荤拑瀵肩★細鐢ㄤ簬杩炴帴钂搁忕儳鐡躲佸喎鍑濈″拰鎺ユ敹鐡讹紝纭淇濇暣涓绯荤粺鐨勫瘑灏佹у拰姘旀祦鐨勯『鐣呫
涓夈佸伐浣滃師鐞
鍦ㄨ捀棣忚繃绋嬩腑锛屽姞鐑鐐夊姞鐑钂搁忕儳鐡朵腑鐨勬恫浣撴贩鍚堢墿锛屼娇鍏堕儴鍒嗘苯鍖栥傛苯鍖栫殑缁勫垎涓婂崌杩涘叆鍐峰嚌绠★紝鍦ㄥ喎鍑濈′腑涓庡喎鍗村墏锛堝傛按锛夎繘琛岀儹浜ゆ崲锛岄噸鏂板喎鍑濇垚娑叉併傚喎鍑濆悗鐨勬恫浣撻氳繃鐜荤拑瀵肩℃祦鍏ユ帴鏀剁摱涓銆傜敱浜庝笉鍚岀粍鍒嗙殑娌哥偣涓嶅悓锛屽畠浠浼氬湪涓嶅悓鐨勬俯搴︿笅姹藉寲鍜屽喎鍑濓紝浠庤屽疄鐜板垎绂汇
鍥涖佸簲鐢ㄤ笌娉ㄦ剰浜嬮」
钂搁忔妧鏈骞挎硾搴旂敤浜庡疄楠屽ょ爺绌跺拰宸ヤ笟鐢熶骇涓锛屽傜煶娌圭偧鍒躲侀厭绮剧敓浜с佹按澶勭悊绛夈傚湪浣跨敤钂搁忚呯疆鏃讹紝闇瑕佹敞鎰忓姞鐑閫熷害銆佸喎鍗村墏鐨勯夋粦鍠婃壈鎷╁拰娴侀噺銆佽呯疆鐨勫瘑灏佹х瓑鍥犵礌锛屼互纭淇濊捀棣忚繃绋嬬殑瀹夊叏鍜屾晥鐜囥
5. 分子蒸馏设备的基本简介
分子蒸馏亦称短程蒸馏,它是一项较新的尚未广泛应用于工业化生产的液回-液分离技术,其应用能解决答大量常规蒸馏技术所不能解决的问题。
一套完整的分子蒸馏设备主要包括:分子蒸发器、脱气系统、进料系统、加热系统、冷却真空系统和控制系统。分子蒸馏装置的核心部分是分子蒸发器,其种类主要有3种:(1)降膜式:为早期形式,结构简单,但由于液膜厚,效率差,当今世界各国很少采用;(2)刮膜式:形成的液膜薄,分离效率高,但较降膜式结构复杂;(3)离心式:离心力成膜,膜薄,蒸发效率高,但结构复杂,真空密封较难,设备的制造成本高。为提高分离效率,往往需要采用多级串联使用而实现不同物质的多级分离。
6. 蒸馏酒设备及制作方法
1. 蒸馏酒设备主要包括蒸馏器、冷凝器、分离器和加热器等关键部件。蒸馏器的作用是提取原料中的酒精和其他挥发性成分。
2. 原料预处理:首先清洗原料,去除杂质和非挥发性物质。随后,将处理好的原料进行破碎或磨碎,以便更好地释放酒精和其他挥发性成分。
3. 蒸馏过程:将预处理后的原料与水混合后放入蒸馏器,加热至沸腾,促使酒精和其他挥发性物质蒸发。
4. 冷凝回收:蒸发后的酒精蒸汽通过冷凝器冷却,转化为液态,并通过管道输送至分离器。
5. 成分分离:在分离器中,酒精与水及其他不挥发物质分离,纯净的酒精溶液流入储罐中。
6. 过滤纯净:为了确保最终产品的质量,储罐中的酒精溶液需要经过过滤,以去除任何不溶性杂质,得到最终的酒精溶液。
虽然不同类型的蒸馏酒制作细节各异,但上述步骤构成了基本的蒸馏酒制作流程。值得注意的是,蒸馏酒的制作不仅需要专业的设备,还需要相应的技术知识和经验。因此,非专业人士在尝试制作蒸馏酒时,应当在专业人士的指导下进行,以确保安全和产品质量。