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无氨水制备蒸馏法

发布时间:2024-12-31 08:39:18

㈠ 什么叫无氨蒸馏

蒸馏水中不含各种形态的氨
无氨蒸馏水制备方法:
方法1:给普通蒸馏水中加硫酸调至专pH<2,使水中各种形态的属氨或胺最终都变成不挥发的盐类,用附有缓冲球的蒸馏器进行蒸馏,收集馏出液即可。
方法2:每升普通蒸馏水中加25ml5%的氢氧化钠溶液再煮沸1h即可获得。
在收集和存贮无氨水过程中注意避免实验室内空气中存在的氨的二次污染。

㈡ 大家的无氨水都是怎么制备的呢

常用的制取无氨水为蒸馏法。

实验仪器为:常用的蒸馏装置,用标准磨口仪器装配,由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、冷凝管、接收管和接收瓶组成。

1、进行蒸馏前,至少要准备两个接收瓶。因为在达到预期物质的沸点之前,带有沸点较低的液体先蒸出。首先取纯化水1000ml,在水中加入几滴浓硫酸至pH<2,使得各种形态的氨氮转化为不挥发性的铵盐,再进行蒸馏。

2、将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物,安温度计。

3、用水冷凝管,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后开始加热,收集蒸馏液。蒸馏完毕后,应先停止加热,然后停止通水,拆下仪器。再向蒸馏水中加入几毫升阳离子交换树脂,可以除去余氨。

检查时可以取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液1ml,不得显色。

(2)无氨水制备蒸馏法扩展阅读:

安装仪器之前,首先要根据蒸馏物的量,选择大小合适的蒸馏瓶。蒸馏物液体的体积,一般不要超过蒸馏瓶容积的2/3,也不要少于1/3。蒸馏瓶中加几粒沸石。

仪器的安装顺序一般是先从热源开始,先在架设仪器的铁架台上放好煤气灯(或其它热源装置),再根据煤气灯火焰的高低依次安装铁圈(或三脚架)、石棉网(或水浴、油浴),然后安装蒸馏瓶。

蒸馏液体沸点在140℃以下时,用水冷凝管;沸点在140℃ 以上者,如用水冷凝管,在冷凝管接头处容易爆裂,故应改用空气冷凝管。蒸馏低沸点易燃或有毒液体时,可在尾接管的支接管接一根长橡皮管,通入水槽的下水管内或引入室外,并将接受瓶在冰水浴中冷却。

如果蒸馏出的产品易潮分解,可在尾接管的支管处接一个氯化钙干燥管,以防潮气进入。使用水冷凝管时,冷凝水应从冷凝管的下口流入,上口流出,以保证冷凝管的套管内充满水。水冷凝管的种类很多,常用的为直形冷凝管。

安装仪器的顺序一般都是自下而上,从左到右。要稳妥端正,无论从正面或侧面观察,全套仪器装置的轴线都要在同一平面内。

㈢ 如何制得无氨水

1l蒸馏水加入0.1~2ml浓硫酸,用全玻璃蒸馏器(附有缓冲球)进行蒸馏制得

㈣ 凯氏氮的试剂

本标准所用试剂除另有说明外,均为分析纯试剂。实验用水均为无氨水。
3.1 无氨水制备
3.1.1 离子交换法:将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,流出液收集在带有磨口玻塞的玻璃瓶中,密塞保存。
3.1.2 蒸馏法:于1L蒸馏水中,加入0.1mL浓硫酸,并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,然后集取约800mL馏出液于具磨口玻塞的玻璃瓶中,密塞保存。
3.2 硫酸,P20=1.84g/mL。
3.3 硫酸钾(K2SO4)。
3.4 硫酸汞溶液:称取2g红色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4),溶于40mL(1+5)硫酸溶液中。
3.5 硫代硫酸钠一氢氧化钠溶液:称取500g氢氧化钠溶于水,另称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3&middot;5H2O)溶于上述溶液中,稀释至1L,贮于聚乙烯瓶中。
3.6 硼酸溶液:称取20g硼酸(H3BO3)溶于水,稀释至1L。
3.7 硫酸标准溶液,c(1/2H2SO4)=0.02mo1/L:分取11mL(1+19)硫酸,用水稀释至1L。按下述操作进行标定。
称取经180℃干燥2h的基准试剂级碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至0.0001g),溶于新煮沸放冷的水中,移入500mL容量瓶内,稀释至标线。
移取上述25.00mL碳酸钠溶液于150mL锥形瓶中,加25mL新煮沸放冷的水,加1滴甲基橙指示液(0.5g/L),用硫酸标准溶液滴定至淡橙红色止,记录用量。
计算:
式中:c——硫酸标准溶液浓度,mo1/L;
m——称取碳酸钠质量,g;
V——硫酸标准溶液滴定消耗体积,mL;
53——碳酸钠(1/2H2SO3)摩尔质量。
3.8 甲基红-亚甲蓝混合指示液:称取200mg甲基红溶于100mL95%乙醇。称取100mg亚甲蓝溶于50mL95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。每月配制。

㈤ 纯化水检测里面无硝酸盐的水和无氨水怎么制备

无氨水的制备:取纯化水1000ml,加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml,蒸馏,即得.制备完后再做一下检查,看是否符合无氨水的要求:取本品50ml加碱性碘化汞钾度液1ml不得显色

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