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⑵ 蒸馏和沸点的测定实验步骤
蒸馏和沸点的测定实验步骤如下:
在100 mL圆底烧瓶中加入30 mL工业乙醇。加料时用玻璃漏斗将蒸馏液体小心倒入,注意不要使液体从支管流出。加入2~3粒沸石,塞好带有温度计的塞子,通入冷凝水,调节中等流速,按适当的方法加热。当液体开始沸腾、蒸气到达温度计水银球时,温度计读数急剧上升,这时应调节加热速度,控制蒸馏速度1~2滴/秒。
实验注意事项:
1、是否放了沸石,若已经开始热而发现忘了放沸石,那么应等液体冷却后加入沸石。
2、温度计水银球的位置是否正确。
3、先通水后加热,水应从冷凝管的下方进上方出。
4、蒸馏完毕,应先停火,再停冷凝水,然后按与安装时相反的顺序拆卸。
⑶ 蒸馏及沸点的测定
1,蒸馏及沸点的测定 一实验目的:
掌握蒸馏的原理及方法。
了解测定沸点的意义,掌握蒸馏发测定沸点的原理及方法。
⑷ 蒸馏和沸点的测定
蒸馏装置安装好后,取下温度计接头,把要蒸馏的液体经长径漏斗倒入圆底烧瓶里。漏斗的下端须伸到蒸馏头支管的下面。若液体里有干燥剂或其他固体物质,应在漏斗上放滤纸,或放一小撮松软的棉花或玻璃毛等,以滤去固体;若液体较少时,可直接用倾斜法小心将液体倒入圆底烧瓶里,如果用滤纸过滤,将要损失较多的液体。操作方法是把圆底烧瓶取下来,把液体小心地倒入圆底烧瓶里。
加热前需往圆底烧瓶投入2~3粒沸石。沸石是把未上釉的瓷片敲碎成半粒米大小的小粒。沸石的作用都是防止液体暴沸,使沸腾保持平稳。当液体加热到沸点时,沸石产生细小的气泡,成为沸腾中心。在持续沸腾时,沸石可以继续有效;如果中途停止加热,那么在再次加热蒸馏时,应补加新的沸石。如果事先忘记加入沸石,则决不能在液体加热到近沸腾时补加,因为这样往往会引起剧烈的暴沸,旅缓使部分液体冲出瓶外,有时还会发生着火事故。应该待液体冷却一段时间后,再行补加。如果蒸馏液体很粘稠或含有较多的固体,加热时很容易发生局部过热和暴沸现象,加入的沸石也往往失效。在这种情况下,可以选用适当的热浴加热,例如,可用油浴或电热包。
选用合适的热浴加热或在石棉网上加热,要根据蒸馏液体的沸点、粘度和易燃程度等情况来决定。利用煤气灯加热石棉网空气进行加热时,蒸馏烧瓶不能直接放在石棉网上,瓶底距离石棉网距离0.5~1cm。
用套管式冷凝管时,套管中应通自来水,自来水用橡皮管接到下端的进水口,而从上端出来,用橡皮拆空模管导入下水道。
加热前,应再次检查仪器是否装配严密,必要时,应做最后调整。开始加热时,可以让温度上升稍快些。开始沸腾时,应密切注意蒸馏烧瓶中发生的现象;当冷凝的蒸气环由瓶颈逐渐上升到温度计水银球的周围时,温度计的水银柱就很快地上升。调节火焰或浴温,使从冷凝管流出液滴的速度约为每秒钟1~2滴。应当在实验记录本上记亏返录上第一滴馏出液滴入接受器时的温度。当温度计的读数稳定时,另换接受器集取。如果温度变化较大,须多换几个接受器集取。所用的接受器都必须洁净,且事先都须称量过。记录每个接受器内馏分的温度范围和质量。若要集取的馏分温度范围已有规定,即可按规定集取。馏分的沸点范围越窄,则馏分的纯度越高。
蒸馏的速度不应过慢,否则易使水银球周围的蒸气短时间中断,致使温度计上的读数有不规则的变动;蒸馏速度也不能太快,否则易使温度计上的读数不正确。在蒸馏过程中,温度计的水银球上应始终附有冷凝的液滴,以保持气液两相的平衡。
蒸馏低沸点易燃液体时(例如乙醚),附近应禁止有明火,绝不能用灯火直接加热,也不能用正在灯火上加热的水浴加热,而应该用预先热好的水浴。为了保持必需的温度,可以适时地向水浴中添加热水。
当烧瓶中仅残留少量液体时,应停止蒸馏。
⑸ 沸点测定的主要步骤
沸点测定的步骤,首先需要看一下物质在进行实验时温度的变化。
第2步就需要判断温度达到沸点以及发生沸腾现象时,物体是否需要持续吸收热量,吸收热量之后温度是否发生变化。
⑹ 蒸馏及沸点的测定
常压蒸馏和沸点的测定
一:实验目的
1.了解常压蒸馏及沸点测定的原理
2.掌握常压蒸馏提纯和分离液体有机化合物的操作技术和方法。
二:实验用品
仪器:蒸馏烧瓶,蒸馏头,直形冷凝管,温度计,筒,长颈玻璃漏斗,锥形瓶,加热套,变压器,沸石,铁架台,铁夹。
试剂:乙醇,乙酸乙酯。
⑺ 蒸馏时,是否可以将温度计插入液体样品中测定其沸点
不能,这时的温复度是不准制的,是偏高的!之所以需要把温度计放在支气管口相平,就相当于此时,温度计测出的是 “两相 — 液相和气相” 相互交融的温度,即为沸点!
就好比,冰水混合后(固、液两相)时的温度为 熔点 一样!气液两相交界处,反应的才是真实的沸点!