亚硫酰氯怎么蒸馏纯化

① 羧酸制备酰氯的方法有哪些

1、酰氯可由羧酸与无机酸的酰氯如三氯化磷、五氯化磷、亚硫酰氯SOCl2作用制得。

2、羧酸制备酰氯的方法：羧酸与SOCl2在DMF中反应，根据情况可以加热等； 羧酸与草酰氯加热或回流。

3、羧酸中的羟基被卤素取代的衍生物左式中R为氢或烃基；X为氟、氯、溴、碘。酰卤是非常活泼的化合物，不存在于自然界，只能通过化学合成制得。

草酰氯（COCl）酰氯与格氏试剂发生加成反应，先生成酮，酮再与格氏试剂反应，生成三级醇.酰卤可被氢化铝锂还原成醇，若用氢化三（三级丁氧基）铝锂作还原剂，或在喹啉-硫存在下进行催化氢化，反应可停止在生成酰的阶段。

亚硫酰氯和草酰氯适于制备沸点较高的酰氯。若用羧酸钠作原料，适合用三氯氧磷.酰氯中以乙酰氯和苯甲酰氯最重要，酰氯是有机合成的重要酰化试剂，也可用于有机化合物中羟基或氨基的测定。

(1)亚硫酰氯怎么蒸馏纯化扩展阅读：

羧酸中的羟基被卤素取代的衍生物.左式中R为氢或烃基；X为氟、氯、溴、碘.酰卤是非常活泼的化合物,不存在于自然界,只能通过化学合成制得.其中以酰氯最为重要。低级的酰氯为具有刺鼻气味的无色液体，高级酰氯为无色固体。

甲酰氯在常态下不存在，制备时总是得到一氧化碳和氯化氢，因此在某些反应中，常利用一氧化碳和氯化氢混合气体在氯化亚铜催化下代替甲酰氯，甲酰氟在低温下可以存在，在室温下数小时后即自行分解。

酰氯与酸酐近似，易发生水解，醇解和氨解反应，分别生成酸、酯和酰胺。在反应过程中，水、醇（或酚）、胺分子中的氢被酰基取代，所以这些反应又称酰化反应。

酰氯指含有羰基氯官能团的化合物，属于酰卤的一类，羧酸中的羟基被氯替换后形成的羧酸衍生物。最简单的酰氯是甲酰氯，但甲酰氯非常不稳定，不能像其他酰氯一样通过甲酸与氯化试剂反应得到。常见的酰氯有：乙酰氯、苯甲酰氯、草酰氯、氯乙酰氯、三氯乙酰氯等。

② 求助常用的酰氯制备方法

酰氯最常用的制备方法是用亚硫酰氯、三氯化磷、五氯化磷与羧酸反应制得。
R-COOH + SOCl₂ → R-COCl + SO₂ + HCl
3R-COOH + PCl₃ → 3R-COCl + H₃PO₃
R-COOH + PCl5 → R-COCl + POCl₃ + HCl
其中一般用亚硫酰氯，因为产物二氧化硫和氯化氢都是气体，容易分离，纯度好，产率高。亚硫酰氯的沸点只有79°C，稍过量的亚硫酰氯可以通过蒸馏被分离出来。用亚硫酰氯制备酰氯的反应可以被二甲基甲酰胺所催化。
也可以用草酰氯作氯化试剂，与羧酸反应制备酰氯：
R-COOH + ClCOCOCl → R-COCl + CO + CO₂ + HCl
这个反应同样受到二甲基甲酰胺的催化。机理中，第一步是二甲基甲酰胺与草酰氯作用生成一个活性的亚胺盐中间体。
然后羧酸与此中间体反应，生成酰氯，并重新得到二甲基甲酰胺：
此外酰氯也可由羧酸、四氯化碳和三苯基膦发生Appel反应得到：
R-COOH + Ph₃P + CCl₄ → R-COCl + Ph₃PO + CHCl₃
羧酸与三聚氰氯反应也可以生成酰氯

③ 酰氯怎么制取

酰氯最常用的制备方法是用亚硫酰氯、三氯化磷、五氯化磷、草酰氯、四氯化碳等与羧酸反应制得。

1、亚硫酰氯制备酰氯。

反应方程式为：

R-COOH + SOCl₂ → R-COCl + SO₂ + HCl

用亚硫酰氯反应较易制备酰氯，因为产物二氧化硫和氯化氢都是气体，容易分离，纯度好，产率高。亚硫酰氯的沸点只有79°C，稍过量的亚硫酰氯可以通过蒸馏被分离出来。用亚硫酰氯制备酰氯的反应可以被二甲基甲酰胺所催化。

2、三氯化磷制备酰氯

三氯化磷与羧酸反应可生成酰氯，反应方程式为：

3R-COOH + PCl₃ → 3R-COCl + H₃PO₃

用三氯化磷制备酰氯时，适用于制备低沸点酰氯，因反应中生成的亚磷酸不易挥发，可方便蒸出酰氯。

3、五氯化磷制备酰氯

五氯化磷与羧酸反应可生成酰氯，化学反应方程式为：

R-COOH + PCl5→ R-COCl + POCl₃ + HCl

五氯化磷适用于制备高沸点酰氯，以便把POCl3蒸出而分离。

4、草酰氯制备酰氯

用草酰氯作氯化试剂，与羧酸反应制备酰氯的反应方程式为：

R-COOH + ClCOCOCl → R-COCl + CO + CO₂ + HCl

草酰氯作为酰化试剂，一般要用DMF作催化剂。且这个反应受到二甲基甲酰胺的催化。机理中，第一步是二甲基甲酰胺与草酰氯作用生成一个活性的亚胺盐中间体。然后羧酸与此中间体反应，生成酰氯，并重新得到二甲基甲酰胺。

5、由羧酸、四氯化碳和三苯基膦发生Appel反应制备酰氯

酰氯也可由羧酸、四氯化碳和三苯基膦发生Appel反应得到，方程式为：

R-COOH + Ph₃P + CCl₄ → R-COCl + Ph₃PO + CHCl₃

6、二氯亚砜法

脂肪酸(包括不饱和脂肪酸)、芳香酸、有机磺酸和取代酸(如氨基酸和卤代酸等)在催化剂存在下均能与氯化亚砜生成酰氯。

该方法利用氯化亚砜制备酰氯反应条件温和，在室温或稍加热即可反应，产物除酰氯外其他均为气体，不需提纯即可应用。但是，所生成酰氯的沸点与氯化亚砜的沸点相近，与氯化亚砜不宜分离；而且氯化亚砜用量大，生产成本高，且设备腐蚀严重，因此实验室不常用该方法制备酰氯。