甲苯用真空泵蒸馏温度多少

❶ 真空泵在抽真空的时候，二甲苯老是抽到真空泵里面去，真空油一次就乳化掉了

真空泵油被乳化是酯化产生的水引起的，二甲苯与真空泵油可混溶，不会有乳化现象。需要在反应釜的真空接口处安装冷凝器及冷凝液接收罐（同时也作缓冲罐），即使这样，时间长了也会有少量二甲苯和水混入油中，当影响到真空度时，可将真空泵油放出，加热脱水后重复使用。

❷ 现有脱苯系统增加一台真空泵能否变为负压蒸苯

可以，但还是水蒸气蒸馏，效果不怎么好，现在新出的油蒸苯工艺很好。你可以参考下。有兴趣可联系我。☆TEL:一三三二五二八五三八一
负压脱苯技术

目前常压脱苯蒸馏工艺主要存在两个问题，一是生产蒸汽耗量大，每生产l吨粗苯需消耗1～1.5吨蒸汽，蒸汽冷凝后形成的粗苯分离水处理难度大；二是脱苯效率低，贫油含苯量高，进而影响苯吸收效率，导致洗苯塔后煤气含苯高。为减少废水产生及苯的流失，我厂与多家科研院校开发了负压脱苯蒸馏工艺，并在实际生产中取得了可观的环境效益和经济效益。

1 工艺概况
1.1 工艺原理
负压脱苯工艺是依据精馏原理中液体压力、沸点和相对挥发度之间的关系，通过真空泵对脱苯塔进行减压操作，使塔内富油表面的压力降低，从而降低富油中组分的沸点，在低于常压蒸馏工艺的操作温度下将苯类物质从富油中蒸出。同时由于操作温度及压力的降低，富油中粗苯的相对挥发度增大，便于粗苯从洗油中解吸出来，提高了脱苯效率。此工艺能在相同生产负荷下减少耗热量，具有较好的节能效果。同时，在较低温度下操作，可减少产物的分解或聚合损失。

图1 负压脱苯工艺流程图
1.2 工艺流程
负压脱苯技术工艺流程见图1。如图1 所示，从终冷洗苯装置送来的富油依次经油汽换热器、贫富油换热器（不经管式炉加热）换热至170℃后进入脱苯塔。脱苯塔底的部分热贫油用脱苯塔循环泵抽出，经管式炉加热至230～245℃后送回脱苯塔底，作为脱苯塔的蒸馏热源。塔顶逸出的粗苯蒸汽，经油汽换热器、粗苯冷凝冷却器冷却后，进入粗苯回流槽，部分用粗苯回流泵送至塔顶作为回流，其余进入粗苯中间槽，再用粗苯产品泵送至油库。
另用热贫油泵将脱苯塔底的部分热贫油抽送至贫富油换热器换热后，经一段贫油冷却器冷却后送入贫油槽，再用冷贫油泵抽出，经二段贫油冷却器冷却至27～29℃后去终冷洗苯装置。
从粗苯回流槽顶部排出的不凝气体，经不凝气体冷却器冷却后送到真空泵，用真空泵抽送至风机前煤气管道。在此，用真空泵的真空抽气量来调节脱苯塔顶部的操作压力，使其在合适的负压条件下操作。
脱苯塔循环泵抽出的热贫油经管式炉加热后，引出1%～5％的热贫油送入再生塔再生。再生塔底的热贫油用再生塔循环泵抽出，经管式炉加热至240～255℃后送回再生塔底，作为再生塔蒸馏热源。再生塔顶的气体进入脱苯塔，另从再生塔底定期排渣，泵送至油库。
系统消耗的洗油定期从洗油槽经富油泵入口补入系统（在洗苯工段）。离开回流槽等设备的分离水排入分离水放空槽，再用泵送往终冷中间槽。各贮槽的不凝气集中引至冷凝鼓风工段鼓风机前吸煤气管道。
1.3 工艺特点
负压脱苯工艺采用循环热贫油代替蒸汽提供热量，过程中未引入水蒸汽，大大减少了分离水的产生量，具有节能、环保、减排等优点，综合节能效果在25％以上。负压环境有利于提高苯在洗油中的相对挥发度，有效降低了蒸馏温度，脱苯效率高，贫油含苯量稳定，洗苯塔的苯收率可提高8％以上。从表1中各系统煤气洗苯效果对比数据看，负压脱苯工艺的洗苯效果更为突出，洗苯塔后煤气含苯平均在1.10 g/m3 ,苯吸收率达96.1%。常压蒸馏工艺的苯吸收率最高仅为87.8%, 苯损失量较大。
由于粗苯分离水较常压工艺少得多，本工艺的油水分离设备仅设置了1个粗苯回流槽，分离后的粗苯部分作为回流，另一部分满流至粗苯中间槽后转送至油库。系统关键设备之一的真空泵用粗苯作为液环介质，无废水排放，环保效果好，各槽器的放散气均接入鼓风机前的吸煤气管道，有利于环境保护。
脱苯塔、再生塔均采用不锈钢材质，使用年限长，同时脱苯塔塔盘采用最新的高效塔盘，蒸馏效率高，阻力低，可使塔盘具有自清洁功能，有效解决了洗油重组分在塔盘上结渣堵塞的问题。整个工艺采用双进料，即塔中和塔底进料方式，塔底采用管式炉循环加热。管式炉采用双炉膛结构，炉内辐射段为两个独立结构，共用1个对流段。脱苯塔循环油先后进入对流段和1号辐射室加热，再生塔循环油仅经过2号辐射室加热，热量合理分布，加热均匀，减少了占地面积。
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表1 2012年7～11月洗苯塔前后的煤气含苯量（g/m3）

项目

7月

8月

9月

10月

11月

平均

一系统

（常压）

塔前

29.81

29.93

28.82

29.23

31.43

29.84

塔后

3.71

4.13

3.69

3.88

4.78

4.04

二系统

（常压）

塔前

29.74

29.45

29.05

28.50

32.14

29.78

塔后

3.56

3.67

3.53

3.57

3.65

3.60

四系统

（常压）

塔前

29.95

29.95

29.25

29.77

31.40

30.06

塔后

3.24

3.38

2.51

3.27

3.88

3.26

五系统

（负压）

塔前

29.63

28.61

25.91

27.14

28.02

27.86

塔后

2.32

1.19

0.52

0.71

0.80

1.10

2 生产调试
2.1 参数控制
脱苯蒸馏最终目的是将富油中的苯蒸出，脱苯后贫油送往洗苯段循环使用。压力和温度控制是蒸馏系统的关键控制点，直接决定脱苯效率的高低。在苯汽路设置了真空泵抽气，脱苯塔内保持一定负压，可有效降低富油脱苯时的操作温度。负压越大，蒸馏时所需温度就越低。真空泵抽负压可调节范围为0～-99kPa，可通过真空泵出口的回流调节阀控制塔内负压，塔顶压力控制在-70～-80kPa，在较低和较高负荷下运行都对真空泵不利。
产品粗苯的主要成分为苯、甲苯、二甲苯，其中苯含量占55％～75％，甲苯12％～22％，二甲苯2%～6%。从表2中可得知，在-70～-80kP（绝压21～31kPa）的塔顶压力下, 3种成分的沸点分别为40℃、70℃和 90℃。因此，要取得较高的回收率，则脱苯塔顶的温度应控制在最高沸点90℃左右。塔顶温度控制过高，虽有助于降低贫油中的含苯量，但会增加管式炉的煤气耗量，同时洗油中轻质组分被蒸出，影响洗苯效果，洗油耗量也会增大。
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表2 不同压力下苯、甲苯、二甲苯的沸点

绝对压力

kPa

苯

℃

甲苯

℃

对二甲苯

℃

间二甲苯

℃

邻二甲苯

℃

0.13

-36.7

-26.7

-8.0

-6.9

-3.8

0.66

-19.6

-4.4

15.5

16.8

20.2

1.33

-11.5

6.4

27.3

28.3

32.1

2.66

-2.6

18.4

40.1

41.1

45.1

5.32

7.6

31.8

54.4

55.3

59.5

7.98

15.4

40.3

63.5

64.4

68.8

13.3

26.1

51.9

75.9

76.8

81.3

26.6

42.2

69.5

94.6

95.5

100.2

53.2

60.6

89.5

115.9

116.7

121.7

101

80.1

110.63

138.3

139.1

144.4

贫油含苯量是决定洗苯效果好坏的主要指标，在洗油循环量一定的条件下，影响贫油含苯的因素主要有进塔富油温度、进塔贫油温度、塔压、煤气负荷（富油含苯）等。其中进塔富油温度主要受换热器换热面积等因素限定，煤气负荷在一定时间内波动不大，塔内真空度越高，脱苯效果越明显，但一般情况下为维持生产稳定，塔压选定后基本保持不变。经管式炉加热后进入脱苯塔的热贫油温度是决定贫油含苯的最主要因素。温度控制过低，塔内蒸发量不足，贫油含苯高；温度控制过高，洗油中轻质组分被蒸出，油耗增加，真空泵负荷加大，塔压难以维持。
本厂粗苯产品要求180'C前馏出量≥91％（越接近91%，粗苯产量越高）。根据前期的生产调试，制定了负压蒸馏各项主要参数的控制范围，脱苯塔顶温度控制在88～91℃，塔顶压力在-74～ -76kPa, 经管式炉加热后进入脱苯塔的贫油温度控制在235～245℃，贫油含苯量可以保持在较低水平，煤气的洗苯效果良好，塔后煤气含苯最低时达到了0.5g/m3。粗苯180℃前馏出量稳定在91%～92%，既保证了质量，又可获得较高的粗苯回收率。
2.2 操作优化
生产一段时间后，随着杂质的引入以及部分轻质组分的流失，循环洗油的质量逐渐变差，洗油再生及新洗油补入直接影响着洗苯效果。从脱苯塔循环泵出口引出部分洗油送再生塔蒸馏再生，洗油中轻质组分从再生塔顶进入脱苯塔，而塔底的重质组分作为残渣排至油库。系统原设计为再生塔连续排渣，即再生塔循环泵出口引出部分送残渣槽，通过调节阀控制流量，洗油耗量在100kg/t粗苯以上。
考虑到连续排渣的洗油耗量较高，且再生塔内油温高达250℃，排入残渣槽后因低压蒸汽保温不足，油质较差时遇冷凝后会堵塞管道及槽体。因此参照其他常压蒸馏系统，试行每周3次间歇排渣。残渣直接从再生塔底排入油库，不经过残渣槽，避免油温降低造成堵塞。试行间歇排渣后，系统的油耗大为降低，8月油耗为61 kg/t, 9月为42kg/t，与常压蒸馏工艺的洗油耗量相差不大。通过表3中洗油抽样可看出，每周3次间歇排渣可以满足生产要求，循环洗油质量稳定。
表3 五系统（负压）8～9月洗油质量及排渣情况

日期

洗油密度

g/cm3

初馏点

℃

循环洗油300℃前馏出量，％

残渣300℃前馏出量，％

20120730

1.062

252

93

43

20120803

1.061

252

92

－

20120810

1.062

254

91

－

20120817

1.069

254

90

31

20120824

1.064

254

93

39

20120831

1.065

256

92

－

20120907

1.060

254

95

－

20120914

1.064

258

94

31

20120921

1.069

256

93

30

20120928

1.072

262

92

－

3 效益分析
3.1 经济效益
（1）按五系统每班产粗苯16吨，常压装置每生产1吨粗苯耗蒸汽1.3吨计算，负压脱苯可节省蒸汽2.6t/h ,但与常压蒸馏相比，增加了3台运转设备，需要增加电力消耗（真空泵55kW、脱苯塔循环泵110kW ,再生塔循环泵37kW ）。
（2）五系统管式炉的煤气消耗平均为800m3/h，相同的负荷下二系统（常压蒸馏）管式炉的煤气消耗平均为1300m3/h，相比之下负压系统节约的煤气比较明显。
年节省蒸汽费用：
2.6×110×24×365 = 250万元（1吨蒸汽按110元计）
年节省废水处理费用：
2.6×10×24×365 = 22.8万元（按10元/t废水计）
年增加电耗：
202 ×24×365×1 = 177.0万元（1 kWh按1元计）
年节省煤气费用：
500×24×365×0.3 = 131. 4万7G (1 m3煤气按0.3元计）
每年合计节省的费用：
250+22.8－177 + 131.4＝227.2万元
3.2 环境效益
（1）与常压工艺相比，负压装置每年可减排粗苯分离废水22776吨。
（2）系统废气不外排，经真空泵由管道送往鼓风机前负压煤气管网，环境清洁。

4 结语
负压脱苯工艺在焦化化产品回收生产中成功应用，运行比较稳定，取得了较好的经济效益和环境效益。☆TEL:一三三二五二八五三八一

❸ 二甲苯减压蒸馏温度

120度。根据查询作业帮网显示，减压蒸馏二甲苯时，加热温度是120度。真空用循环水真空泵，真空度大概0.07Mpa。

❹ 旋转蒸发仪减压蒸馏甲苯，蒸出的甲苯气体会被抽到循环水真空泵中吗

会有一部分。挥发性强。

❺ 为了提高蒸馏速度,可以用酒精喷代替酒精灯吗

不能！这样做非常危险！
酒精灯加热只能达到400～500摄氏度，而酒精喷灯可达到高达1000摄氏度的加热温度！

酒精喷灯一般用来加工软质玻璃或拉制玻璃毛细管，或做某些需要加强热的实验。

酒精喷灯的火焰过于集中，用它做蒸馏加热烧瓶时，可能引起烧瓶局部玻璃骤然快速升温而受热不均发生爆裂引发火灾事故，或者引起受加热的液体爆沸，由此产生大量蒸汽甚至液体上冲，影响蒸馏效果姑且不说，还可能因为蒸汽太多冲开烧瓶与蒸馏头的接口而漏出闪爆引使火灾，即使没能冲开接口，来不及被冷凝管冷凝的溶剂蒸汽会从接收装置处逸出，遇到酒精喷灯上的明火发生闪爆引发火灾！因为有机溶剂的燃点可能较高，闪点却相对低得多！
我亲身经历过的类似事例：几年前我的一位同事上班时开小差忙着泡妞，看到快下班时恐怕来不及完成任务了——他当时要将某有机中间体以甲苯为溶剂做重结晶，原本应该用水浴加热的实验，他却用酒精喷灯加热！3升的锥形瓶里加1升左右的甲苯，先必须溶解有机中间体粗品，锥形瓶上塞着打了孔的橡皮塞并垂直加装了一根球形冷凝管（为使甲苯回流），结果未等到粗品完全溶解，锥形瓶底部就发生爆裂，甲苯泄漏发生火灾！ 这位仁兄发出一声惨叫带着火苗冲进不远处的卫生间冲洗去了，我们从隔壁房间赶过来救援时，大白天诺大的实验室已经烧得像黑夜（甲苯分子含碳量较高，易不完全燃烧分生成碳黑，所以一般在空气中燃烧会冒黑烟），我们拿起二氧化碳灭火器冲入黑暗，冒着室内其他溶剂瓶可能受热发生新爆燃的危险，在第一时间内扑灭了火灾，虽然几平米实验室已经过火，却未引发更大事故！这位仁兄自己双手被烧伤不说，事后老板差点吵他鱿鱼，多亏他哭了一鼻子苦苦求情才被继续留用（因公司待遇不错）！

❻ 实验室低压蒸馏甲苯，最好采用哪种真空泵

(1)那要看看你想用什么类型的真空泵了，一般实验用真空泵，以微型真空泵为主，其优点版为体积小权，噪音小，维修方便等，
你所说的真空度能达到多少，要看是表压还是极限真空，表压就是外部真空表显示的数值，如表压80KPA就是表示抽了80KPA；
极限真空就是表示内部实际的真空度状况，如10pa就表示内部真空为10pa，这个真空度是一般实验室足够使用了.
(2)
一般的水泵真空最高可以达到0.05个大气压，漏点必须少，所有的磨口处要涂上真空油酯。
一般的油泵真空最高可以达到0.04个大气压，油泵比水泵能更好的维持真空度。
如果你做一般的减压蒸馏实验室用最常见最便宜的水泵就可以了，只要密封好，达到0.1个大气压是没问题的。