① 减压蒸馏中如何检查系统的气密性
如果在玻璃仪器完好的情况下
在连接处涂好真空酯
气密性较好时
里面一旦为负压
后面的馏分收集装置比如小圆底烧瓶悬空放置不会松开落下
说明密闭性较好
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② 蒸馏实验流程是什么
1、蒸馏前的检验。在试管中加入少量自来水,滴加几滴AgNO3溶液和几滴稀硝酸。
2、装配冷凝装置。检查气密性。
3、蒸馏。在烧瓶中加入约1/2体积的自来水,再加几粒沸石(或碎瓷片),重新连接好装置。加热,锥形瓶中收集到约10mL液体,停止加热。
4、蒸馏后的检验。在试管中加入少量蒸馏出的液体,滴加几滴AgNO3溶液和几滴稀硝酸
搜到的。
③ 为什么在减压蒸馏前需要检查系统的气密性
如不检查气密性,则在减压后会漏气,无法达到所需真空度
④ 减压蒸馏思考题
1、如果在玻来璃仪器完好的源情况下,在连接处涂好真空酯,一般气密性都还可以;气密性较好时,里面一旦为负压,后面的馏分收集装置比如小圆底烧瓶悬空放置不会松开落下。
2、需要吸收保护的,因为反应气体中有可能含有具有强腐蚀性的气体或有毒气体,没有吸收保护的话减压后会直接进入泵内。
3、先抽气再加热是因为反应物可能容易分别被空气中的氧气和水分氧化和水解,最好在真空下加热;结束时先移去热源,然后待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),最后才关闭真空水泵。如果不这样操作可能会导致蒸馏瓶内残留液形成蒸汽状而冲入接收瓶中使整个蒸馏过程失败,测压计可能会被冲破,