1. 水分活度的测定方法
测定方法有:蒸汽压力法、电湿度计法、附敏感器的湿动仪法、水分活度测定仪法、扩散法、溶剂萃取法,常用的为后三种。
1、 AW测定仪法
• (1)原理:一定温度下,AW测定仪中的传感器,对蒸汽压力的变化,指
针偏转,恒定时,读取AW读数。
• (2)测定:仪器校正,在饱和BaCl2 溶液中浸入两张滤纸,浸湿后,
放入样品盒内,传感感器表头放在盒上,置于20℃恒温箱中,恒温3h 。拧动,使指
针指向0.900,重复。样品测定,取样,经20℃恒温后,置于样品盒内,均匀放平
(2cm厚)不高出垫圈底部,将传感器表头置于样品盒上,拧紧,放2h,待指针不变
时,读出Aw值
• (3)说明:经常用饱和BaCl2溶液校正仪器,表头勿沾上样品,Aw的
温度校正
2、扩散法
• (1)原理:样品在康威氏微量扩散器的密封和恒温条件下,分别在Aw
较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后,根据样品的增减量求Aw
• (2)测定方法:准确称取样品1.000g,装入铝皿或玻璃皿中,迅速放
入康威氏扩散皿内室中,室外放入标准饱和溶液5ml,边缘涂凡士林,加盖密封,在
25℃±0.5℃放置2±0.5h(平行作2-4份不同Aw值的标准饱和溶液及样品),取出,
迅速称重,计算各样品每克质量的增减数。
• 以Aw标准为横坐标
• ±mg样品量为纵坐标
• 在方格坐标纸上作图,交点处为样品Aw
• 示例:某食品样品在硝酸钾(0.924)中增重7mg,在溴化钾(0.807)中减
重15 mg,可求得其Aw=0.878
3、溶剂萃取法
• (1)原理:用苯萃取样品中的水分,其萃取出水量与样品中水分活度
成正比,用卡尔费休法测定食品和纯水中萃取的水量,其比之即为Aw
• (2)测定:卡尔费休试剂制备
• (代替吡啶)
• CH3OH CH3COONa KI I2 SO2
• 甲液 100ml 8.5g 5.5g 3-10g
• 乙液 500ml 42.25g 27.8g 37.65g
• 甲乙二液混合于棕色瓶中,并套薄膜,置于冰浴中,静置一昼夜→
干燥器中准确称取试样1.0000g与磨口三角瓶中加入苯100ml,盖塞,振摇1h.,静
置10min,加入100ml无水乙醇混合,取50ml用卡尔费休试剂滴至微橙红,记录Vn
ml数;同样用1.0000ml重蒸馏水,代替样品作试样,记录V0
• (3) 计算: Aw = Vn / V0
2. 测定饱和蒸气压
实验步骤: 1、熟悉实验装置,掌握真空泵的正确使用,了解系统各部分及活塞的作用,读当日大气压。 2、取下平衡管4,洗净、烘干,装入待测液。使A球内有2/3体积的液体。并在B,C管中也加入适量液体,将平衡管接在冷凝管的下端。平衡管中液体的装法有两种:一是把A管烘烤,赶走空气,迅速在C管中加入液体,冷却A管,把液体吸入。二是将C管中加入液体,将平衡管与一水泵相连接,抽气,并突然与水泵断开,让C管的水流入A管。 3、系统检漏:管闭活塞8和9,将三通活塞14旋转至与大气相通,关闭活塞10,插上真空泵电源,启动真空泵,将活塞14再转至与安全瓶11相通,抽气5分钟,再将活塞14旋至与大气相通,拔掉真空泵电源,停止抽气。这样做是为了防止真空泵油倒吸。用活塞9调节缓冲瓶的真空度,使U形压力计两臂水银柱高低差为20—40毫米,关闭活塞9。仔细观察压力计两臂的高度,在10分钟内不变化,证明不漏气,可开始做实验。否则应该认真检查各接口,直到不漏气为止。 4、不同温度下液体饱和蒸汽压的测定: A、将平衡管浸入盛有蒸馏水的大烧杯中,并使其全部浸没在液体中。插上电炉加热,同时开冷却水,开启搅拌马达,使水浴中的水温度均匀。 B、关闭活塞9,使活塞8与大气相通。此时平衡管,压力计,缓冲瓶处于开放状态。将活塞14通大气,插真空泵电源抽气,把活塞14旋转至与安全瓶相通,抽5分钟,再将活塞14通大气。拔下电源,此时安全瓶内为负压,待用。 C、随着水浴中液体的温度的不断升高,A球上面的待测液体的蒸汽压逐渐增加,使C管中逐渐有气泡逸出。本实验所测的液体为纯净的水,所以待测水浴中的水沸腾后仍需继续煮沸5-10分钟,把A球中的空气充分赶净,使待测水上面全部为纯液体的蒸汽。停止加热,让水浴温度在搅拌中缓缓下降,C管中的气泡逐渐减少直至消失,液面开始下降,B管液面开始上升,认真注视两管液面,一旦处于同一水平,立即读取此时的温度。这个温度便是实验大气压条件下液体的沸点。 D、关闭活塞8,用活塞9调节缓冲瓶7中的真空度,从而降低平衡管上端的外压,U形压力计两水银柱相差约40mm左右,这时A管中的待测液又开始沸腾,C管中的液面高于B管的液面,并有气泡很快逸出,随着温度的不断下降,气泡慢慢消失,B管液面慢慢升高,在B、C两管液面相平时,说明A、B之间的蒸汽压与外压相等。立即记下此时的温度和U形压力计上的读数。此时的温度即外压为大气压减去两汞柱差的情况下液体的沸点。继续用活塞9调节缓冲瓶的压力,体系产生新的沸腾,再次测量蒸汽压与外压平衡时的温度,反复多次,约10个点。温度控制在80°C以上,压差计的水银柱相差约400mm左右为止。为了测量的准确性,可将缓冲瓶放空,重新加热,按上述步骤继续重复测量两次。实验结束时,再读取大气压,把两次记录的值取平均。六、实验注意事项:1、 平衡管A管和B管之间的空气必须赶净。2、 抽气和放气的速度不能太快,以免C管中的水被抽掉或B管中的水倒流到A管。3、 读数时应同时读取温度和压差。4、 使用真空泵时的注意事项使用真空泵时,特别是关真空泵时,一定要防止真空泵中的真空油被吸入大真空瓶中去,要保证真空泵的出口连通大气时才能关真空泵。就本实验而言,要保证大真空瓶上的三通活塞处于“╩”状态时才能切断真空泵的电源。通过对体系加热或(/和)减小环境的压力,可以把体系中的空气等惰性气体排出到环境中去。刚开始时,空气比较多,通过B—C管液体冒泡排出的速度较快,后来逐步减慢。当体系温度达到液体的沸点并且空气很少时,冒泡排出气体的速度比较慢并且均匀,此时冒泡排出的气体主要是饱和蒸气。