甲醇蒸馏采用何种不锈钢丝网填料

1. 蒸馏设备的设备

（molecular distillation equipment）
分子蒸馏亦称短程蒸馏.它是一项较新的尚未广泛应用于工业化生产的液-液分离技术．其应用能解决大量常规蒸馏技术所不能解决的问题.
分子蒸馏与常规蒸馏技术相比有以下特点:
1．普通蒸馏是在沸点温度下进行分离操作:而分子蒸馏只要冷热两个面之间达到足够的温度差.就可以在任何温度下进行分离.因而分子蒸馏操作温度远低于物料的沸点.
2．普通蒸馏有鼓泡.沸腾现象:而分子蒸馏是液膜表面的自由蒸发.操作压力很低.一般为0．1-1Pa数量级,受热时间很短．一般仅为十秒至几十秒.
3．普通蒸馏的蒸发和冷凝是可逆过程.液相和气相之间处于动态相平衡,而在分子蒸馏过程中.从加热面逸出的分子直接飞射到冷凝面上.理论上没有返回到加热面的可能性.所以分子蒸馏没有不易分离的物质.
一套完整的分子蒸馏设备主要包括：分子蒸发器、脱气系统、进料系统、加热系统、冷却真空系统和控制系统。分子蒸馏装置的核心部分是分子蒸发器，其种类主要有3种：(1)降膜式：为早期形式，结构简单，但由于液膜厚，效率差，当今世界各国很少采用；(2)刮膜式:形成的液膜薄，分离效率高，但较降膜式结构复杂；(3)离心式：离心力成膜，膜薄，蒸发效率高，但结构复杂，真空密封较难，设备的制造成本高。为提高分离效率，往往需要采用多级串联使用而实现不同物质的多级分离。
1.降膜式分子蒸馏器
该装置是采取重力使蒸发面上的物料变为液膜降下的方式。将物料加热,蒸发物就可在相对方向的冷凝面上凝缩。降膜式装置为早期形式，结构简单，在蒸发面上形成的液膜较厚，效率差，现在各国很少采用。
2.刮膜式分子蒸馏装置
我国在80年代末才开展刮膜式分子蒸馏装置和工艺应用研究。它采取重力使蒸发面上的物料变为液膜降下的方式，但为了使蒸发面上的液膜厚度小且分布均匀,在蒸馏器中设置了一硬碳或聚四氟乙烯制的转动刮板。该刮板不但可以使下流液层得到充分搅拌,还可以加快蒸发面液层的更新,从而强化了物料的传热和传质过程。其优点是:液膜厚度小,并且沿蒸发表面流动;被蒸馏物料在操作温度下停留时间短,热分解的危险性较小,蒸馏过程可以连续进行,生产能力大。缺点是:液体分配装置难以完善,很难保证所有的蒸发表面都被液膜均匀覆盖;液体流动时常发生翻滚现象,所产生的雾沫也常溅到冷凝面上。但由于该装置结构相对简单,价格相对低廉,现在的实验室及工业生产中,大部分都采用该装置。
3.离心式分子蒸馏装置
该装置将物料送到高速旋转的转盘中央,并在旋转面扩展形成薄膜,同时加热蒸发,使之与对面的冷凝面凝缩,该装置是目前较为理想的分子蒸馏装置。但与其它两种装置相比,要求有高速旋转的转盘,又需要较高的真空密封技术。离心式分子蒸馏器与刮膜式分子蒸馏器相比具有以下优点:由于转盘高速旋转,可得到极薄的液膜且液膜分布更均匀,蒸发速率和分离效率更好;物料在蒸发面上的受热时间更短,降低了热敏物质热分解的危险;物料的处理量更大,更适合工业上的连续生产。 （alcohol distilling equipment）
特点：第一，节能。采用高效低阻的板型，降低釜温，适量回流，建立合理利用各级能量的蒸馏流程；尽量采用仪表控制或微机自控系统，使设备处于最佳负荷状态。
第二，生产强度高。提高单位塔截面的汽液通量，特别是对醪塔的设计，更应注意其汽液比的关系。使设备更加紧凑、生产强度和处理能力又能提高的方法之一，采用高效塔板代替原有旧式塔校(塔体不动)。
第三，排污性能好。在尽量减少成熟醪中纤维物含量的同时，对设备也要考虑其适应含固形物发酵液的蒸馏，最大限度减少停产清塔的次数。
第四，充分考虑塔器的放大效应．特别是对年产量在15000吨以上的塔设备，由于塔径均大于1.5米以上，所以要对大直径塔设备采取积极先进措施，以减轻分离效率的降低。
第五，结构简单，造价降低。在工艺条件许可的情况下，选用塔板结构简单而效率又高的新型塔板。
装置原理：
本装置适用于制药、食品、轻工、化工等待业的稀酒精回收，也适用于甲醇等其他溶煤的蒸馏。本装置根据用户的要求，可将30。左右的稀酒精蒸馏至90。-95。酒精，成品酒精度数要求再高。可加大回流比，但产量就相应减少。
采用高效的不锈钢波纹填料。蒸馏塔体采用不锈钢制作，从而是防止了铁屑堵塞填料的现象，延长了装置的使用期限。本装置中凡接触酒精的设备部分如冷凝器、稳压罐、冷却蛇管等均采用不锈钢，以确保成品酒精不被污染。蒸馏釜采用可拆式U型加热管，在检修时可将U型加热管移出釜外，便于对加热管外壁及蒸馏釜内壁进行清洗。本装置可间歇生产，也可连续生产。
能力参数： 型号 塔径mm 30~40%进料的生产能力 60~80%进料的生产能力 90%酒精 95%酒精 90%酒精 95%酒精 T-200 φ200 35kg 26kg 45kg 36kg T-300 φ300 80kg 64kg 100kg 80kg T-400 φ400 150kg 120kg 180kg 140kg T-500 φ500 230kg 185kg 275kg 220kg T-600 φ600 335kg 270kg 400kg 320kg 减压蒸馏设备（atmospheric-vacuum distillation unit）常减压蒸馏装置通常包括三部分：
（1）原油预处理。采用加入化学物质和高压电场联合作用下的电化学法除去原油中混杂的水和盐类。
（2）常压蒸馏。原油在加热炉内被加热至370℃左右，送入常压蒸馏塔在常压（1大气压）下蒸馏出沸点较低的汽油和柴油馏分，残油是常压重油。
（3）减压蒸馏。常压重油再经加热炉被加热至410℃左右，进入减压蒸馏塔在约8.799千帕（60毫米汞柱）绝压下蒸馏，馏出裂化原料的润滑油原料，残油为减压渣油。参见原油蒸馏。 水气蒸馏是用来分散以及提纯液态或者固态有机化合物的一种要领，经常使用于下列几种环境：（1）某些沸点高的有机化合物，在常压下蒸馏虽可与副产物分散，但易被破坏；（2）混淆物中含有大量树脂状杂质或者不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等要领都难以分散；（3）从较多固体反应物中分散出被吸附的液体。
基本原理
按照道尔顿分压定律，当与水不相混溶的物质与水并存时，全般系统的蒸气压应为各组分蒸气压之以及，即：
p= pA+ pB
其中p 代表总的蒸气压，pA为水的蒸气压，pB 为与水不相混溶物质的蒸气压。
当混淆物中各组分蒸气压总以及等于外界大气压时，这时候的温度即为它们的沸点。此沸点比各组分的沸点都低。是以，在常压下应用水气蒸馏，就能在低于100℃的环境下将高沸点组分与水一路蒸出来。由于总的蒸气压与混淆物中两者间的相对于量无关，直至其中一组分几乎完全移去，温度才上涨至留在瓶中液体的沸点。我们懂得，混淆物蒸气中各个气体分压（pA，pB）之比等于它们的物质的量（nA，nB）之比，即：
而nA=mA/MA；nB=mB/MB。其中
mA、mB为各物质在肯定是容量中蒸气的质量，MA、MB为物质A以及B的相对于份子质量。是以：
可见，这两种物质在馏液中的相对于证量（就是它们在蒸气中的相对于证量）与它们的蒸气压以及相对于份子质量成正比。
以苯胺为例，它的沸点为184.4℃，且以及水不相混溶。当以及水一路加热至98.4℃时，水的蒸气压为95.4 kPa，苯胺的蒸气压为5.6 kPa，它们的总压力靠近大气压力，于是液体就开始沸腾，苯胺就随水气一路被蒸馏出来，水以及苯胺的相对于份子质量别离为18以及93，代入上式：
即蒸出3.3 g水可以容或者带出1 g苯胺。苯胺在溶液中的组分占23.3%。测试中蒸出的水量往往超过计算值，由于苯胺微溶于水，测试中尚有一部分水气不遑与苯胺充分接触便离开蒸馏烧杯的缘故。
哄骗水气蒸馏来分散提纯物质时，要求此物质在100℃摆布时的蒸气压至少在1.33 kPa摆布。要是蒸气压在 0.13～0.67 kPa，则其在馏出液中的含量仅占1%，甚至更低。为了要使馏出液中的含量增高，就要想办法提高此物质的蒸气压，也就是说要提高温度，使蒸气的温度超过100℃，即要用过热水气蒸馏。例如苯甲醛（沸点178℃），进行水气蒸馏时，在97.9℃沸腾，这时候pA=93.8 kPa，pB=7.5 kPa，则：
这时候馏出液中苯甲醛占32.1%。
假如导入133℃过热蒸气，苯甲醛的蒸气压可达29.3kPa，故而只要有72 kPa的水气压，就可使系统沸腾，则：
这样馏出液中苯甲醛的含量就提高到了70.6%。
应用过热水气还具有使水气冷凝少的长处，为了防止过热蒸气冷凝，可在蒸馏瓶下保温，甚至加热。
从上面的分析可以看出，施用水气蒸馏这种分散要领是有条件限定的，被提纯物质必需具备以下几个条件：（1）不溶或者难溶于水；（2）与沸水永劫间并存而不发生化学反应；（3）在100℃摆布必需具有肯定似的蒸气压（一般不小于1.33 kPa）。

2. 甲醇蒸馏通过填料塔能提高酒精度数吗

甲醇蒸馏通过填料塔是能提高一定的酒精度数的。

3. 填料塔的历史事记

自从1914年出现拉西环填料以后，填料塔的发展进入了科学的轨道。
1914年瓷质拉西环的问世，标志着填料塔进入了科学发展的年代。
1914年第一代有规填料拉西环（Raschingring）的出现，使填料塔的发展进入了科学轨道。
1914年Rachig环问世，标志着第一代乱堆填料的诞生,但实际生产效果仍没有很大的提高，人们开始意识到汽液分布性能对填料塔操作的重要性。
1937年斯特曼填料的出现，使填料和填料塔又进入了现代发展时期。
1950年后，填料塔进入了缓慢发展时期，在这个时期内，人们注意了对塔内件的研究，力图解决填料塔的放大问题，但由于各种板式塔的出现及其成功应用，使填料塔倍受冷落。
1951年Danckwerts〔侧针对渗透理论假定旋涡在界面上停留一个固定的时间的不合理性，特别对搅拌槽、乱堆填料塔、鼓泡塔、喷雾塔，其中的气泡和液滴有较宽的尺度分布，对渗透理论进行改进，提出了表面更新理论。
1964年国际蒸馏会议认为是填料塔放大以后液体分布不均所致。
1966年用于分离水和重水的第一个苏尔寿填料塔在法国投产。
自1966年世界上建立起莽一批网波填料塔以来，十多年的实践证明，风波填料具有效率高、负荷大、压降低、滞液星小、几乎无放大效应以及易于机械化加工等优点，因此其应用得到了迅速发展。
1969年，Viviantl将一个填料塔固定在大离心机的旋转臂上，首次测定了离心加速度对传质效率的影响。
1970年，我国建成第一座金属丝网波纹填料塔，20多年来估计有数百座金属丝网波纹填料塔投人生产。
1971年SPAAY等采用不同材质、不同尺寸的拉西环较为详尽地研究了脉冲填料塔的两相流动、轴向混合和传质特性，给出了特性速度、液滴直径的经验关联式。
1972年苏尔寿公司已建造了12个CY型填料塔，并且已成功地运转着。
1972年以来，以欧美为中心的世界硫酸制造所用的填料塔逐渐改换成陶瓷阶梯环，包括新建在内其总数可达100座。
故于1973年5月提出在石灰石填料塔内用水冼涤尾气的方案。
湍球塔不仅可用于乙炔冷却、清净和中和，而且也可用于水洗塔，这在国聚氯乙烯生产上也是首创，对防腐力量薄弱的地区也有很强的适应性。
1977年Simonsl介绍了脉冲填料塔在己内酚胺生产中的应用，并提出脉冲填料塔的传质效率与塔径和塔中是否存在反应无关，因而具有易于放大的优点。
1980年5月开始进行了阶梯环填料塔的试验，获得成功。
1980年，Merchu曾将填料塔作为氧合器，对几种较小尺寸的填料进行了传质性能的测定，并进行了血液氧合过程的尝。
1982年4月在直径5.3米的油洗塔及直径5.1米的水洗塔中，将上段的浮阀塔板改为充填英塔洛克斯金属填料的填料塔。
在推广新技术过程中，天津大学填料塔新技术公司也得到了迅速发展，从1985年资金为零，发展到拥有3000多万元资产的中型企业，成立研究推广中心后的1990年-1995年共创利税3500万元。
1986年底大检修时，对部分设备进行了改造，用填料塔取代了浮阀塔。
1987年元旦试车成功后，投产运行一年证明填料塔确有许多优点，但也存在一些问题。“官、产、学”结合促进科技成果转化天津大学“新型填料塔及高效填料研究推广中心”天津大学填料塔新技术公司天津大学研究开发的“具有新型塔内件的高效填料塔”技术，1987年获国家科技进步三等奖，1989年列为国家科委第一批全国重点推广项目。
1988年将酚精制抽提塔改成新型填料后取得的经验，也将转盘塔改成了阶梯环填料塔。
1989年对苹取塔进行技术改造，由原内驱动转盘塔改为短距阶梯环填料塔。后经论证，1989年大修期间将板式塔改造为高效填料塔。
1990年经中国国家科委和国家教委批准，在天津大学成立了国家级行业性研究推广中心“新型填料塔和高效填料研究推广中心”
1990年的年产8万吨合成氨节能技术改造时，将脱碳的两塔改为填料塔，改后脱碳的生产状况大大改善。
1990年国家科委将国家填料塔及内件技术研究推广中心设在天津大学填料新技术公司，并被列为国家“八五”九五”科技成果重点推广项目依托单位。
1990年，国家科委将国家级化工填料塔及内件技术推广中心设在了天津大学填料新技术公司。
1991年初，填料塔都由于此种原因而发生“液泛”
1991年采用高效填料塔技术改造以后，排放水质达到标准，而且回收了甲醇，保护了环境，降低了甲醇的消耗。
天津大学填料塔新技术公司1991年引进了苏尔寿公司的MELLAPAK自动生产线，并自已开发了碳钢渗铝板波纹填料；清华大学和上海化工研究院分别开发了压延板网波纹填料；中石化洛阳工程公司开发了LH型规整填料。
早在1991年，天津大学依靠化学工程学科在填料技术方面的优势，建立了天津大学填料塔新技术有限公司，在全国改造各类塔器近万个，取得了巨大的经济效益。
1993年三季度末主体设备由制造厂运抵本厂，同时联苯炉，波型截止阀、减速器传动装置、变频器、电器控制箱，铸带槽、工艺管道、计量泵、填料塔等辅助装置也相继到厂。但随着植物油精炼工艺的发展和进步，FH公司自1993年起在植物油脱臭工艺上采用了最新研制的结构填料塔。
1994年后我们又将原填料塔进行改造设计，设计时总结了原老系统设备浮阀，筛板复合塔板的改造和运行情况，并进行了改进，增设了一旋流除雾板。
1996年，经过考察研究，决定采用石家庄正元塔器开发公司的专利技术，利用大修机会，将变换工段饱和热水塔由原来的填料塔改造为新型高效垂直板塔。
1996年初，虽用一台金属孔板我们在粗苯装置的操作上采取了以下措施，取得了波纹填料塔代替了4台木格塔,但由于蒸汽压力低，较好的效果。
1997年9月，天津大学校办企业天财资讯系统工程公司、天津大学填料塔新技术公司、天津华通高新技术公司整体改制，再由天津大学、中国船舶工业总公司707研究所、天津大学事业发展总公司、天津经济建设投资集团、海南琼海农贸产品交易批发中心等7家机构共同筹组发起天大天财公司。
1997年，该公司对此作了改进：尾气经冷却后，经两级缓冲和两级填料塔过滤后进合成炉。
1997年天津大学作为主发起人，将天津大学填料塔新技术公司等公司的经营性净资产6500万元作为出资发起设立了天大天财，其中填料塔新技术公司净资产2780万元，占总投入的42.7%
1997年随天大天财在深交所上市改制成为天津天大天财股份有限公司填料塔新技术分公司，2000年6月改制为天津天大天久科技股份有限公司。
1998年7月对填料塔进行改造，取得了明显的效果。1998年7月，将脱甲烷塔改为填料塔。
1998年8月，由天大天财公司填料塔新技术分公司和天大化工所、茂名石化公司设计院共同设计的我国最大的500万吨/年原油常减压装置，在广东茂名一次开车成功，使茂名石化公司的炼油能力达到每年1350万吨，成为我国第一个千万吨级的炼油基地。
1999年，填料塔中的三相精馏过程在特定的条件下不会显著降低传质效率。
1999年，后洗苯塔阻力逐渐上升特别是花环填料塔阻力最高达到3000Pa使煤气鼓风机负荷增大鼓风机后煤气压升多次超出额定值须频繁停塔清扫等强化操作。
2000年，生产乙苯的填料塔开车成本偏高，分离效率低，原因在于塔体内盘式分离器通透率低，每小时处理量只有4.25吨，没有达到6吨的处理标准，其原因是塔壁流没能得到利用。
2000年，南京炼油厂采用填料塔技术对偏三甲苯精馏塔进行了技术改造，扩大了装置的生产能力，装置处理量得到大幅度的提高。
2000年检修时，对净化系统的循环酸增加一级沉淀，溢流进人另一循环槽，通过泵打人板式冷却器再进入填料塔。
遂于2000年4月对解吸塔进行了全面改造，将原浮阀塔改为填料塔。
2001年首次发现草甘膦生产过程中产生氯甲烷，提出了正确的反应机理，开发了DCS自动补气平衡系统和以新型波纹填料塔为核心的多级水洗、碱洗、吸附、干燥技术，净化回收率达95%以上，成功地解决了回收氯甲烷产气点多、产气不稳定以及含有大量杂质等问题。
2001年杭氧、开空、川空和中国空分设备公司等主要企业以填料塔、全精馏制氩、内压缩流程为代表的新一代大型空分设备占据了国内2万m~3/h以下空分设备市场。

4. 煤制甲醇的工艺流程

1. 煤浆制备。由煤运系统送来的原料煤干基（<25mm）或焦送至煤贮斗，经称重给料机控制输送量送入棒磨机，加入一定量的水，物料在棒磨机中进行湿法磨煤。

2. 气化。在本工段，煤浆与氧进行部分氧化反应制得粗合成气。离开气化炉反应段的热气体和熔渣进入激冷室水浴，被水淬冷后温度降低并被水蒸汽饱和后出气化炉；气体经文丘里洗涤器、碳洗塔洗涤除尘冷却后送至变换工段。

3. 灰水处理。本工段将气化来的黑水进行渣水分离，处理后的水循环使用。从气化炉和碳洗塔排出的高温黑水分别进入各自的高压闪蒸器，经高压闪蒸浓缩后的黑水混合，经低压、两级真空闪蒸被浓缩后进入澄清槽，水中加入絮凝剂使其加速沉淀。澄清槽底部的细渣浆经泵抽出送往过滤机给料槽，经由过滤机给料泵加压后送至真空过滤机脱水，渣饼由汽车拉出厂外。

4. 变换。在本工段将气体中的CO部分变换成H2。

5. 低温甲醇洗。本工段采用低温甲醇洗工艺脱除变换气中CO2、全部硫化物、其它杂质和H2O。

6. 空分装置。本装置工艺为分子筛净化空气、空气增压、氧气和氮气内压缩流程，带中压空气增压透平膨胀机，采用规整填料分馏塔，全精馏制氩工艺。
   

5. 蒸馏过程单塔操作和多塔操作有什么不同

蒸馏流程的确定应根据成品质量的要求与发酵成熟醪的组成。在保证产品质量的前提下要尽可能地节省设备投资与生产费用，并要求管道布置简单，工作操作方便。

(一)单塔式蒸馏

用一个塔从发酵成熟醪中分离获得酒精成品，称为单塔蒸馏。它适用于对成品质量与浓度要求不高的工厂。

(二)两塔蒸馏

若利用单塔蒸馏制造浓度很高的酒精，则塔需要很多层塔板，于是塔身很高，相应的厂房建筑也要很高。另外这样的单塔蒸馏酒糟很稀，用作饲料诸多不便。为了降低塔身高度和提高成品浓度，把单塔分做两个塔，分别安装，这就是两塔流程。

粗馏塔的作用是将乙醇从成熟醪中分离出来，并排除酒糟。精馏塔的作用是浓缩乙醇和排除大部分杂质。

两塔流程又有气相进塔和液相进塔两种型式，气相进塔系粗馏塔发生的酒汽直接进入精馏塔，这种方式生产费用较低，为淀粉质原料厂所采用。液相进塔则系粗馏塔发生的酒汽先冷凝戍液体，然后进入精馏塔，这种方式由于多一次排醛机会，成品质量较好，适用于糖蜜酒精厂。

1．气相进塔的两塔流程 如图1—42所示。成熟醪用泵自醪池进入预热器3，与精馏塔来的酒精蒸汽进行热交换，成熟醪被加热至40℃左右，由醪塔顶部进入醪塔1，而醪塔底部用直接蒸汽加热，使塔底温度为l05—108℃，塔顶温度为92—95℃，塔顶约50％(容量)的酒精蒸汽直接进入精馏塔2，被蒸尽酒精的成熟醪称酒糟，由塔底部排糟器自动排出。

精馏塔底同样亦用直接蒸汽加热，使塔底温度为105—107℃，塔中部温度为92℃左右，醪塔来的粗酒精经提浓精馏后，酒精蒸汽由塔顶进入醪液预热器3，未冷凝下的酒汽再进入第一、第二冷凝器4、5，冷凝液全部回流入塔，部分还未冷凝的气体则进入第三冷凝器6，该冷凝液里含的杂质较多，不再回流入塔，作为工业酒精出售。没有冷凝的为CO2气体和低沸点杂质，由排醛管排至大气中。

成品酒精在塔顶回流管以下，即第4—6块塔板上液相取出，经成品冷却器12，检酒器13，其质量达到药用要求后送入酒库。蒸尽乙醇的废水称余馏水，经排出管排至塔外。

这种两塔流程，醪塔一般用2l—24块塔板，精馏塔用56—70块塔板，当然塔板数目还与塔板结构、安装质量有关。如醪塔用双沸式塔塔板，则2l层就可以，若用数个泡帽的，塔板数还可减少些。精馏塔板采用浮阀式则40—42层就够了。

精馏塔的进料层为第14—18层塔板(自下向上数)，精馏塔除有提取成品、排除脂醛杂质任务外，还排除杂醇油。从精馏塔提取杂醇油的方法有两种，一种是液相提取，即在进料层之上2—4层塔板，温度为85—92℃的区域中提取。另一种是气相取油。它在进料层以下2—4层塔板上提取，气相取油，酒精质量较高，为我国南方工厂所采用，在北方则习惯液相取油。

杂醇油的分离，自塔内取出的粗杂醇油经冷却器7再加水稀释(经乳化器8)，含酒精10%(容量)以下时，粗杂醇油便分层，油浮在上面，送至储存罐10中，下层的淡酒流至醪池中。杂醇油由储存罐10利用位差经过盐析罐11，以提高浓度。

2．液相进塔的两塔流程 气相进塔的优点是节省加热蒸汽、冷却水。但成熟醪含杂质较多时成品质量难保证。由于两塔直接相通，相互影响较大，要求操作技术也较高。由于糖蜜发酵醪含杂质较多，所以一般都不采用气相进塔方式。

液相进塔的工艺过程是：成熟醪经预热器之后进入组馏塔，在塔内被加热，酒精蒸发，在冷凝器冷凝成液体后，或直接流入精溜塔或回流到粗馏塔再由粗馏塔顶层塔板液相取料至精馏塔。

液相进塔时，进料塔板上汽液两相平衡，浓度较气相进料时高，因此液相进塔时的进料位置要比气相进料时高2—3层，否则塔底容易跑酒。

今以南方某糖蜜酒精厂为例，介绍液相进塔，气相取杂醉油的两塔流程，如图1-43所示。

成熟醪经预热器后从粗馏塔顶进入，塔底通入直接蒸汽进行蒸馏，成熟醪从上而下逐步降低酒精含量，最后由塔底排出。塔底排出的废液含酒不应超过0.04%(容量)，塔顶蒸出的酒汽经预热器，冷凝器变成液相，由酒精塔第18层入塔进行蒸馏。从进料层以下即第16、14、12层气相提取杂醇油。塔顶蒸出的酒气经第1、2、3冷凝器冷凝后回流入精馏塔顶，即72层处。在第4冷凝器排除醛酒，与粗馏塔第4冷凝器排除的醛酒汇集一起，送入主发酵罐中，在第7l、70、69层板上液相提取酒精产品，粗馏塔和精馏塔底温控制在104℃左右，塔顶分别控制在95℃和79℃。

(三)三塔蒸馏

两塔流程无论是汽相过塔还是液相过塔，只能得到医药酒精。要获得精馏酒精采用上述仅有浓缩设备的工艺流程是很难达到目的。三塔流程就是针对这缺点而改进的。三塔流程包括三个塔，一是粗韶塔，二是排醛塔又称分馏塔，它安装在粗馏塔与精馏塔之间，它的作用是排除醛脂类头级杂质。三是精馏塔，它除有浓缩酒精提高浓度作用外，还继续排除杂质，使能获得精馏酒精。

三塔流程由于粗馏塔蒸馏出的粗酒精进入排醛塔，以及排醛塔的脱醛酒进入精馏塔的形式不同又可分为三类：

直接式 粗酒精由粗馏塔进入排醛塔以及脱醛酒进入精馏塔都是气体状态。

半直接式 粗酒精由粗馏塔进入排醛塔是气体，而脱醛酒进入精馏塔是液体状态。

间接式 粗酒精进入排醛塔以及脱醛酒进入精馏塔都是液体。

1．三塔直接式流程 由于粗酒精是蒸汽状态进入排醛塔，再以气体状态进入精馏塔，所以它的排除杂质效率是不高的。另外还有可能将粗馏塔蒸汽中微量的成熟醪带至精馏塔，致使所得的成品有不好的气味。虽然这种流程热能最经济，由于上述缺点没有推广。

2．半直接式 热能消耗虽然比直接式大些，但可以得到质量比较优良的成品，因此在我国酒精工业上得到广泛的应用。其流程如图1—44所示。成熟醪用泵自醪池经过预热器1预热后，进入粗馏塔2，这时蒸出的酒气并不直接进入精馏塔而是先进入排醛塔3，脂醛类头级杂质在乙醇浓度较低时精馏系数更大些，因此进入塔3的粗酒精浓度最好在35—40％(容量)之间，若酒度过高，有的厂还需加水稀释。

排醛塔通常用较多的塔板层数（28—34)和冷凝面积很大的冷凝器，并采用很大的回流比来提高塔顶酒精浓度。在13层(自下向上数)左右进料，塔顶控制在79℃，脂醛酒含酒精为95.8—96％(容量)，脂醛酒的提取量为成品的1.2—3％。

排醛塔底进入精馏塔的脱醛酒，由于采用直接蒸汽加热和脂醛酒中酒精含量较高的缘故，其浓度较粗馏塔导出的粗酒精浓度略低，一般在30—35％(容量)之间。

脱醛液进入精馏塔4后，残留的脂醛类头级杂质随乙醇蒸汽而上升，经冷凝器7、8、9，一部分由排醛管排至大气，另一部分经冷却器及检酒器后进入工业酒精中。糖蜜酒精厂由于酯醛馏出物数量较大(主要含乙醛多)，则将其返回发酵罐中再次发酵，以增加酒精得率。

精馏塔顶蒸出的酒汽在冷凝器7、8冷凝后全部回流人塔，成品酒精从塔顶回流管以下2、4、6层塔板上液相取出。

杂醇油的提取方法与两塔流程时一样。

3．间接式三塔流程 它的成品质量比半直接式的高，还可以生产高纯度酒精。这是由于粗馏塔蒸出的酒汽经冷凝成为液体，在这过程中可多一次驱除头级杂质的机会。显然生产费用要大些。无论淀粉原料还是糖蜜原料用半直接法的三塔流程都可获得精馏酒精，因此间接式的三塔流程目前应用不很广。

(四)白酒厂酒精蒸馏流程的商榷
目前我国酒精品种单一，故多采用双塔流程就能满足要求。现在酒厂的酒精车间都有一部分酒精用来生产白酒。有的厂在用代用原料时为了提高酒基质量，把已获得的酒精经化学处理后再重蒸一次，质量有所提高，但费用也增加了。为了降低成本和减少操作过程，根据甲醇的特性，酒精浓度愈高时，其精馏系数愈大，即乙醇愈容易分离，建议酒厂的酒精蒸馏采用这样的三塔式流程：粗馏塔、精馏塔、甲醇塔。当生产医药酒精时就用前面两个塔，当生产白酒酒基时则用三个塔。把从精馏塔上部酒精浓度为85％左右含脂多的酒精液引入甲醇塔，甲醇塔可用填料塔，用间接蒸汽加热，甲醇的精馏系数大于1，从塔顶排除，成品则从塔底流出，取浓度为85％(容量)左右，它含甲醇少，含脂多。至于杂醇油仍在精馏塔中取出，这样精馏塔的操作重点放在取油上。这样的三塔式可以一次蒸馏得到比医药酒精质量高的酒基，流程如图1-45所示。

(五)蒸馏操作的控制
酒精蒸馏的流程不多，同一流程时控制点、控制参数都近似。操作上都必须严格控制进料、供汽、冷却水的供应，以及取成品和杂酵油的量，使它们相互成为一定的平衡关系。如果在操
作上任意调整一个方面或操作条件中有一个变化，就会破坏这种平衡，造成生产过程混乱，甚至导致生产事故。因此操作上要求达到“三稳”：塔底压力稳，控制点温度稳，出酒量稳，才能达到产、质量的稳定。为了解蒸馏操作的控制，兹将各种连续蒸馏操作的一般标准摘录如下，供参考。
1.两塔流程，生产医药酒精。
(1)醪塔 蒸馏釜温度为105—103℃，保证酒糟内不含酒精；蒸馏釜压力为0.196—0.245万帕斯卡（表压）；进入精溜塔的酒精蒸汽温度为93—95℃(醪塔顶温度)。
(2)精馏塔 塔釜温度为102—104℃；塔釜压力为0.137—0.157万帕期卡(表压)；塔中部(取杂醇油区)温度为86—93℃，比控制塔顶温度灵敏。进入分凝器前塔顶酒精蒸汽之温度78—79℃。第二冷凝器流至第三冷凝器的酒温为35—40℃，这是保证成品质量的重要措施之一。
2．三塔流程，生产精馏酒精。
(1)醪塔 同两塔流程。
(2)排醛塔 塔底温度为84—86℃，由脱醛酒的浓度决定；塔底压力为0.098万帕斯卡(表压)；塔顶温度为78.5—79℃；第二冷凝器酒温为40℃；脱醛酒浓度为36—38％(容量)；酯醛酒浓度为95.5—96%(容量)；酯醛酒的提取量为1.2-3%(对成品)。
(3)精馏塔 同两塔流程。
3.蒸馏工艺条件决定的依据 上述各控制点的参数和设备结构，操作情况，产量，发酵成熟醪性质等有密切关系。
进醪速度和蒸汽耗量是由生产能力决定的，但也受到发酵成熟醪浓度的影响。醪塔和精馏塔底部的温度和压力是由塔板结构，塔内液面高度及保证不跑酒等因素决定。醪塔顶部温度是由塔顶的酒精浓度，进醪的温度及进醪量决定的。
各冷凝器的温度由热负荷分摊，并保证排醛管不跑酒等因素决定。
4．蒸馏操作 为了保证蒸馏设备的正常运转与顺利操作，最主要的是保证进醪、供汽、冷却水三者间的平衡和稳定。其次是：成品提取、酯醛酒、杂醇油的提取部位，这对成品酒精质量以及减少蒸馏过程中的损失有很大的关系。现将其中几个操作关键加以叙述。
(1)发酵成熟醪添加方式 醪液连续均匀地添加是保证醪塔稳定操作的主要条件之一，国
①在蒸馏工段最高层安装高位槽，成熟醪用泵送入其中，醪液从高位槽经预热器自动均匀地流入塔内。要注意的是应保持高位槽一定液位，一般用液面自动调节器控制。这种供醪方式比较简单，其缺点在于发酵成熟醪中不能含有过多的固形物，否则可能发生管道堵塞现象。另外由于成熟醪时浓时稀现象，亦难避免，故淀粉质原料厂多不采用。
②第二种方法是用泵直接将醪液经预热器后压入塔内。常用的有蒸汽往复泵，醪液流量大小可通过蒸汽量的改变来达到。也有用离心泵送醪，但应装回流管来控制流量。要注意醪液的吸入高度不能大于1米，否则可能发生不良现象。
(2)加热方式 酒精工厂常用的加热方式有两种：
①直接蒸汽加热，采用鼓泡器或开孔蛇管。
②间接蒸汽加热，一般用蛇管。
直接蒸汽加热的优点在于热能利用完全，操作比较灵敏。但是如果成品在塔底取出，例如甲醇塔就只能用间接加热。这样热能利用要差些，但是可以保证酒精浓度，蒸汽冷凝水可用于锅炉，对酒精质量也有好处。因为用直接蒸汽加热时，如果水源有不良气味，则会影响酒精质量。
酒糟余热的回收利用：
分析醪塔的热量平衡可以看出，加热蒸汽消耗在成熟醪加热，使它的温度与从塔里排出的酒糟温度相同，另外还消耗在各层塔板上，从醪液中驱出酒精。因此热量从醪塔分作两个流向排出，即随着加热到103—105℃的酒糟排出与随着进入精馏塔的酒精蒸汽排出。
为了节约蒸馏成熟醪所用的蒸汽，有的厂利用真空装置来蒸发冷却酒糟，并利用回收的二次蒸汽去醪塔作加热用。为了造成蒸发罐内的真空，并压缩二次蒸汽，通常用蒸汽喷射器。
，蒸发罐里的酒糟由于喷射器所形成的负压而沸腾，蒸发罐的压力维持在5.88—7.84千帕斯卡绝对大气压，相当于150-300毫米汞柱。被冷却至87—90℃的酒糟用泵抽出，或提高蒸发罐的位置，利用位压排出。酒糟在沸腾时形成的二次蒸汽由喷射器吸入，与操作蒸汽混 合，降低到13.72—15.68千帕斯卡绝对大气压而进入醪塔中加热，若操作蒸汽压力不低于29.4千帕斯卡(绝)，上述装置是有效的，一般可节约加热蒸汽量的18％。

6. 酒精回收能用蒸馏水设备吗

有酒精蒸馏设备，可以实现酒精回收。正太压力容器装置原理：本装置适回用于制药、食品、轻工、化工等答待业的稀酒精回收，也适用于甲醇等其他溶煤的蒸馏。本装置可将30%左右的稀酒精蒸馏至90%-95%酒精，成品酒精度数要求再高。可加大回流比，但产量就相应减少。
正太采用高效的不锈钢波纹填料。蒸馏塔体采用不锈钢制作，从而防止了铁屑堵塞填料的现象，延长了装置的使用期限。本装置中凡接触酒精的设备部分如冷凝器、稳压罐、冷却蛇管等均采用不锈钢，以确保成品酒精不被污染。蒸馏釜采用可拆式U型加热管，在检修时可将U型加热管移出釜外，便于对加热管外壁及蒸馏釜内壁进行清洗。本装置可间歇生产，也可连续生产。
特点：节能，生产强度高，排污性能好，充分考虑塔器的放大效应，结构简单，造价降低。

7. 甲醛的生产工艺是什么

甲醛是一种重要的基本有机化工原料，但由于沸点低，性质活泼，存在着工业包装要求高，贮存稳定性差，运输困难，使用不便等弊病。多聚甲醛是工业甲醛极好的代用品，高质量的多聚甲醛具有纯度高，水溶性好，解聚完全，产品疏松，颗粒均匀等特点，被誉为理想的纯甲醛源。我国目前虽有多家多聚甲醛生产厂，但生产规模小，原材料消耗高，产品质量差，难与国外产品竞争，因此每年需要从国外进口大量高质量多聚甲醛。 根据国内需要，天津大学石化技术开发中心参考国外当前最先进的生产技术，开发了20000吨/年的多聚甲醛生产工艺，该工艺采用两级降膜浓缩、喷射造粒和连续干燥等技术，克服了国内釜式浓缩、耙式或刮片式干燥工艺所带来的生产规模小，原材料消耗高，产品质量差等缺点，使多聚甲醛生产的各项质量和消耗指标均达到了国外的先进水平。 技术原理及流程:将37%或55%的甲醛水溶液先解聚，然后通过两级降膜真空浓缩得到80%左右的浓甲醛溶液，在调聚剂的作用下发生聚合反应后，再通过喷射造粒、连续干燥得到96%左右的多聚甲醛成品。 成果水平及主要技术指标:产品质量指标: 甲醛含量≥95%，甲醇含量≤0.5%，酸度≤0.8%，灰分含量≤100ppm，熔点120～175℃，堆密度600～800 g/L，PH3.5～5.0，反应时间5分，溶解性(在100℃水中10分钟)95%，聚合度8～30。 吨产品消耗指标: 37%甲醛2.8吨，蒸汽3.0吨，冷却水200吨，电260 kwh。 生产规模及产量:20000吨/年。 所需厂房占地面积:10000 m2。 主要设备:解聚釜、降膜蒸发器、聚合反应器、造粒塔、干燥器、吸收塔和冷却器等。 主要原材料及来源:甲醛。 市场分析及效益预测:多聚甲醛作为甲醛的理想代用品有着广阔的市场，但国内的多聚甲醛总产量不足6000吨/年，远远不能满足市场的需求。2001年我国进口3.75万吨多聚甲醛，而且还在以超过25%年均速率增长。

8. 分离甲醇-水混合液的填料精馏塔设计

由于甲醇与水不共沸,因此精制甲醇并不困难,只需根据工艺要求条件下(温度/压力)时的纯甲醇的蒸气压和水的蒸气压求出相对挥发度,然后根据所需甲醇所需求的纯度,计算出所需理论塔板数,计算出塔高再根据采用的塔型(板式塔或填料塔)及产量(小时)计算出塔径.