己内酰胺蒸馏温度

㈠ 己二胺的生产

己二胺可以由己二腈、己二醇和己内酰胺生产，但几乎所有大规模生产己二胺的方法都是由己二腈出发的。 采用催化加氢方法：
NC(CH2)4CN+4H2─→H2N(CH2)6NH2
工业上有高压法和低压法两种。高压法采用钴－铜催化剂，反应温度100～135℃，压力60～65MPa;也可采用铁催化剂，反应温度100～180℃,压力30～35MPa。反应在三相涓流床反应器中进行，溶剂可采用液氨，有时还加入芳烃(如甲苯)。己二胺的选择性约90%～95%。低压法采用骨架镍、铁-镍或铬-镍催化剂，反应在氢氧化钠溶液中进行。反应温度约75℃，压力3MPa，己二胺的选择性可达99%。为了防止催化剂中毒，对己二腈原料的纯度要求很高。反应生成的粗己二胺与水进行恒沸精馏，然后经数次真空蒸馏，便可获得高纯度己二胺。 由己内酯加氢合成1,6-己二醇，1,6-己二醇采用骨架镍催化剂进行氨化脱水反应：
HOCH2(CH2)4CH2OH+2NH3─→H2N(CH2)6NH2+2H2O
为了防止己二胺脱氢，反应时需加入少量氢。反应温度200℃，压力23MPa，收率约90%。 一般用于处理己内酰胺等外品的小型生产装置上。它是由己内酰胺与氨在磷酸盐（如锰、铝、钙、钡或锌的磷酸盐）催化剂（见固体酸催化剂）存在下，进行气相反应生成氨基己腈。
反应温度约350℃，收率几乎达100%。生成的氨基己腈再进行加氢反应生成己二胺：
H2N(CH2)5CN+2H2─→H2N(CH2)6NH2
这一加氢过程与己二腈加氢相似。

㈡ 求己内酰胺双氧水、环己酮、肟化、重排操作规程！！！！

没看懂你什么意思？贝克曼重排的实验操作？

在250 mL磨口锥形瓶中，将14 g（0.2 mol）盐酸羟胺及20g结晶醋酸钠溶解在60 mL水中，温热此溶液，使达到35~40℃。每次2 mL分批加入15 mL环己酮（14 g，0.14 mol），边加边振摇，此时即有固体析出。加完后，用空心塞塞住瓶口，激烈摇动2~3 min，环己酮肟呈白色粉末状结晶析出。冷却后，将混合物抽滤，固体用少量水洗涤。抽干后，在滤纸上进一步压干。用红外灯干燥，得到产品为白色晶体，熔点为89 ~ 90 ℃。

在500 mL烧杯中，加入10 g环己酮肟和20 mL 85%硫酸，玻璃棒搅拌使反应物混合均匀。在烧杯中放置一支200 ℃的温度计，小心慢慢加热烧杯，当开始有气泡时（约120℃），立即移去热源，此时发生强烈的放热反应，温度很快自行上升（可达160℃），反应在几秒钟内即完成。稍冷却后，将此溶液倒入250 mL三口瓶中。三口瓶上分别安装搅拌器、温度计和筒形滴液漏斗，在冰盐浴中冷却。当溶液温度下降至0～5 ℃时，不断搅拌下小心滴入20%氨水，控制温度在20℃以下，以免己内酰胺在温度较高时发生水解，直至溶液恰好对石蕊试纸呈碱性（通常需加约60 mL 20 %氨水，约1 h加完）。粗产物倒入分液漏斗，分去水层。有机层转入30mL克氏蒸馏瓶，进行减压蒸馏，收集127～133℃/0.93kPa，137～140℃/1.87kPa的馏分。馏出物在接收瓶中固化成无色结晶，熔点69～70℃，产量5～6 g，产率50 %～60 %.己内酰胺易吸潮，应储存在密闭容器中。

㈢ 6-氨基己酸的制备方法

己内酰胺水解而得。将己内酰胺、浓盐酸 和3倍量蒸馏水加入反应罐内，搅拌，升温回流1.5h，控制温度103-106℃。反应毕，测定转化率应达95%以上。加蒸馏水稀释成10%浓度，得 10%6-氨基己酸水解液。将水解液以每小时5-10L的流速均匀地流入离子交换柱[装001×7（732#）强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂]，进行吸 附。流完后关闭出口，浸泡过夜。用蒸馏水洗涤离子交换柱，洗去盐酸（检查流出液至无氯离子）。然后，以每小时5-10L流速均匀流入3.5%氢氧化铵。流 完后关闭流出口，浸泡过夜。次日继续边完氢氧化铵后，流入蒸馏水进行洗脱，收集含有6-氨基己酸的洗脱液。加活性炭脱色，过滤，滤液于47-70℃减压浓 缩近干。趁热加入乙醇，搅拌析出结晶。冷却后甩滤得粗品。将粗品溶于蒸馏水，加活性炭在60℃脱色1h。趁热过滤。滤液减压浓缩近干。加乙醇析出结晶，冷 却，甩滤，结晶用乙醇洗涤，干燥，得6-氨基己酸。对己内酸胺的总收率为75-80%。