无水乙醇蒸馏回流装置

Ⅰ 乙醇回流法提纯的原理及操作步骤

原理：根据有机物的沸点不同，对其先后被分离的顺序，进行收集。

操作步骤：

热源为水浴锅，将水浴锅放在铁架台上，铁圈下放酒精灯，酒精灯下放木块，以便调节火焰高度，将蒸馏装置安装好，将水放至圆底烧瓶球体的2/3处。

取下温度计套管，用长颈漏斗将60ml工业酒精注入圆底烧瓶内，加入2-3粒沸石，以及加入适量的生石灰，装上回流冷凝管，其上端接氯化钙干燥管。

开始时用小火加热，观察液体汽化情况，并注意温度计读数，当蒸气上升到温度计水银部时，温度计读数急剧上升，适当调小火焰。

当温度计读数上升到64..5度左右时，换一个洁净的干燥的接受瓶干接液管，控制加热温度，收集馏分，温度计水银球在蒸馏过程中有液滴，保持镏分的流出速度为每秒1-2滴。

继续加热，当温度计读数上升到78度左右并稳定时，另换一个洁净干燥的接受瓶干接液管上，控制加热温度，收集77-79度的馏分，当温度突然下降或烧瓶内液体很少时，停止加热，稍冷后关闭冷凝水，收集馏分出的工业酒精。

Ⅱ 制作无水乙醇的工艺流程图(做毕业论文用的）

无水乙醇合成方法
【发酵法】

将富含淀粉的农产品如谷类、薯类等或野生植物果实经水洗、粉碎后，进行加压蒸煮，使淀粉糊化，再加入适量的水，冷却至60℃左右加入淀粉酶，使淀粉依次水解为麦芽糖和葡萄糖。然后加入酶母菌进行发酵制得乙醇。
【水合法】
以乙烯和水为原料，通过加成反应制取。水合法分为间接水合法和直接水合法两种。间接水合法也称硫酸酯法，反应分两步进行。先把95～98%的硫酸和50～60%的乙烯按2:1（重量比）在塔式反应器吸收反应，60～80℃、0.78～1.96MPa条件下生成硫酸酯。第二步是将硫酸酯在水解塔中，于80～100℃、0.2～0.29MPa压力下水解而得乙醇，同时生成副产物乙醚。烯直接与水反应生成乙醇。直接水合法即一步法。由乙烯和水在磷酸催化剂存在下高温加压水合制得。本法流程简单、腐蚀性小，不需特殊钢材，副产乙醚量少，但要求乙烯纯度高，耗电量大。无论用发酵法或乙烯水合法，制得的乙醇通常都是乙醇和水的共沸物，即浓度为95%的工业乙醇。

纯化方法
市售的无水乙醇一般只能达到99.5%纯度，在许多反应中需用纯度更高的无水乙醇，经常需自己制备。通常工业用的95.5%的乙醇不能直接用蒸馏法制取无水乙醇，因95.5%乙醇和4.5%的水形成恒沸点混合物。要把水除去，第一步是加入氧化钙（生石灰）煮沸回流，使乙醇中的水与生石灰作用生成氢氧化钙，然后再将无水乙醇蒸出。这样得到无水乙醇，纯度最高约99.5%。纯度更高的无水乙醇可用金属镁或金属钠进行处理。
无色澄清液体。有灼烧味。易流动。极易从空气中吸收水分，能与水和氯仿、乙醚等多种有机溶剂以任意比例互溶。能与水形成共沸混合物(含水4.43%)，共沸点78.15℃。相对密度(d204)0.789。熔点-114.1℃。沸点78.5℃。折光率(n20D)1.361。闭杯时闪点（在规定结构的容器中加热挥发出可燃气体与液面附近的空气混合，达到一定浓度时可被火星点燃时的温度）13℃。易燃。蒸气与空气能形成爆炸性混合物，爆炸极限3.5%～18.0%（体积）

Ⅲ 无水乙醇制备实验中蒸馏装置使用什么型冷凝管，回流装置使用什么冷凝管

蒸馏装置采用直形冷凝管，回流装置采用球形冷凝管。

直形冷凝管

内管为若干个玻璃球连接起来，用于有机制备的回流，适用于各种沸点的液体。

长期使用后，隔套中的铁锈可以用盐酸洗去。缺点：冷凝后的液体凝固后容易卡在玻璃球中。由于进水口水压较高所以胶管容易脱落，使用时要用铁丝绑住。

直形冷凝管一般是用于蒸馏,即在用蒸馏法分离物质时使用. 而球形冷凝管一般用于反应装置,即 在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流,使反应更彻底!

Ⅳ 实验室常用的无水乙醇能否用普通蒸馏的方法得到,你有什么办法

通常工业用的95.5%的乙醇不能直 接用蒸馏法制取无水乙醇，因95.5%乙醇和4.5%的水形成恒沸点混合物。

要把水除去，第一步是加入氧化钙（生石灰）煮沸回流，使乙醇中的水与生石灰作 用生成氢氧化钙，然后再将无水乙醇蒸出。这样得到无水乙醇，纯度最高越99.5%。

纯度更高的无水乙醇可橡岁用金属镁或金属钠进行处理在250ml的圆底烧瓶中，放置0.6g干燥纯净的镁条，10ml99.5%乙醇，装上回流冷凝管，并在冷凝管上附加一只无水氯化钙干燥管。

在沸水浴或用火直接加热使达微沸，移去热源，立刻加入几粒碘片（此时注意不要振荡），顷刻即在碘粒附近发生作用，最后可以达到相当剧烈的程度。

有时作用太慢则需要加热，如果在加碘后，作用仍不开始，则可再加入数粒碘（一般的将，乙醇与镁作用是缓慢的，如所用乙醇含水量超过0.5%则作用尤其困难）。

待全部镁已经作用完毕后，加入100ml99.5%乙醇和几粒沸石。回流1h，蒸馏，产物收存于玻璃瓶中，用一橡皮塞或磨口塞塞住。 [color=red]②[/color] [color=red]用金属钠制取。[/color] 装置和操作同①，在250ml圆底烧瓶中，放置2g金属钠和100ml纯度至少为99.5%的乙醇，加入几粒沸石。

加热回流300min后，加入4g邻苯二甲酸二乙脂，再回流10min。取下冷凝管改成蒸馏装置，按收集无水乙醇的要求进行蒸馏。产品储于带有磨口塞或橡皮塞的容器中。 [b] [color=red]检验乙醇是否有水分，常用的方法是：取一支干燥试管，加入制梁誉睁得的绝对乙醇1 mL，随即加入少量无水硫酸铜粉末。

如乙醇中含水虚铅分，则无水硫酸铜变为蓝色硫酸铜。[/color] [/b]

Ⅳ 无水乙醇的制备实验是什么

1.无水甲苯、无水四氢呋喃、无水二氧六环的制备所需试剂：钠、二苯甲酮（指示剂，它在绝对无水的条件下显蓝色）。用量方面：1000ml溶剂需要最多10克钠，二苯甲酮大约需要约5克。操作：将需要的装置(通常需要：1000ml的圆底瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，尾接管，三角瓶，三通璃塞)，烘干，冷却，待用。

在圆底瓶中加入甲苯、二苯甲酮，用镊子加取钠块，棉花擦去钠块表面的煤油，然后用剪刀将钠剪成小块，通过加料漏斗加入到甲苯中；然后架好装置，将装置内的空气用氮气置换了，包括接收瓶。加热回流2～3h后，回流变蓝后，稍冷（不回流了就可以），改为蒸馏装置，接少量前馏分，收集需要的部分。

当圆底烧瓶中液体剩余大约50mL时停止加热后处理：圆底烧瓶中剩余的钠球，加无水乙醇室温搅拌，至完全分解。倒入废液瓶。注意：THF千万不能蒸干，会产生过氧化物，易爆炸。

2.无水DMF(N,N-二甲基甲酰胺)的制备：DMF提前一天用无水硫酸镁干燥（25g/L）；将需要的装置(通常需要：1000ml的圆底瓶，直形冷凝管，尾接管，三角瓶，三通，玻璃塞，水泵)，烘干，冷却。

待用。在圆底瓶中加入干燥过的DMF，然后架好装置，用氮气球检查装置的气密性。然后60℃-70℃减压蒸馏接少量前馏分，收集需要的部分。

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