减压蒸馏对照表

Ⅰ 一吨柴油里混入了二十多斤废黑机油，加入什么溶剂可以使其沉淀分离

减压蒸馏，机油和柴油的沸点差很多，完全可以分离出来。
真空度可以根据油品性质对照沸点表调整。
所谓废机油，一是指机油在使用中混入了水分、灰尘、其他杂油和机件磨损产生的金属粉末等杂质，导致颜色变黑，粘度增大。
二是指机油逐渐变质，生成了有机酸、胶质和沥青状物质。

Ⅱ 卡尔费休试剂标定的注意事项（化学好的进）

卡尔－费休滴定法 可适用于多种有机和无机物中含水的测定。由于各种化合物性质的差异, 可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类。可以直接测定的主要有机和无机化合物如下面所示。 表1 无干扰的有机和无机化合物 化合物种类 举 例 1.无机化合物 (1).有机酸盐 Na(CH3 )SO4 ,Ba(OOCCH3 )2 ,K2 C2 O4 ,VO2 (OOCCH3 )2 ,Na2 C2 H4 O6 (2).无机酸盐 NH4 PO4 ,CaCl2 ,NaHSO4 ,Na2 SO4 ,KF,NH4 NO3 ,MgSO4 , Na2 SO4 ,KSCN,FeSO4 ,Al2 (SO4 )3 ·KSO4 ,CaHPO4 ,NaI,CaCO3 ,FeF3 ,VO2 (NO3 )2 (3).酸式氧化物 SiO2 ,Al2 O3 (4).无机酸和酸酐 SO2 ,HI,HF,HNO3 ,HCN,H2 SO4 ,HSO3 ,NH2 2.有机化合物 (1).酸 羧酸,羧基酸,氨基酸,磺酸 (2).醇 一元醇,多元醇,酚 (3).酯 羧酸酯,正酸酯,氨基甲酸酯内酯,无机酸酯 (4).稳定的羟基化合物 糖,甲醛,二苯基乙二酮,二苯乙醇酮,二氯乙醛 (5).缩醛,醚 缩甲醛,二乙醚 (6).烃 饱和与不饱合脂族和芳香族化合物 (7).酸酐和酰卤 乙酸酐,苯甲酰氯 (8).卤化物 卤代烷 (9).过氧化合物 过氧化氢,二烷基过氧化物 (10).含氮化合物 胺, 胺,腈 (11) .含硫化合物 硫化物,硫氰酸盐,硫醚,磺原酸盐,二硫化氨基甲酸脂 不能直接测定的主要有机和无机化合物如下面所示。 表2 有干扰的有机和无机化合物 化合物种类 干 扰 性 质 1.无机化合物 (1).金属氢氧化物及氧化物 与费休试剂定量反应 (2).碳酸盐及酸式碳酸盐 同上 (3).醋酸铅,碱式氨 反应不完全 (4).硼酸及氧化物 与碘反应 (5).铬酸及重铬酸 非定量反应 (6).钴氨络合物 同上 (7).铜的氯化物及硫酸盐 被HI定量还原 (8).氯化铁 与费休试剂定量反应 (9).硫化氢及硫化钠 反应不确定 (10).羟胺 与费休试剂部分反应 (11).磷钼酸 反应不完全 (12).甲基硅烷醇(R3 SiOH) 与费休试剂定量反应 (13).硫代硫酸盐 同上 (14).二氯化锡 同上 (15).二氯化氧锆 反应不完全 2.有机化合物 (1).活泼羰基化合物 形成缩醛 (2).过氧化合物 与试剂中的SO2 反应(3).抗坏血酸 被碘定量氧化 (4).硫醇 同上 (5).醌 被HI定量还原 (6).二酰基过氧化物 被HI还原 (7).Dimethylo Lnred 凝聚 从上述表格中可以得出以下几点意见: 1. 卡尔费休测水法适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。 2.由于化合物性质的差异, 可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类。因此要求分析工作者在测定某种化合物中的水时, 首先考虑它属于那一类,如果是后者,而又采用直接测定,则将产生很大的测定误差或根本无法进行测定。 3.如果要对不能进行直接测定的化合物中的水进行测定时, 必须采用合适的方法消除各种干扰因素,达到正确测定的目的。 （二）.仪器的标定物质 卡尔费休滴定仪通常用甲醇-水标准溶液,含水酒石钠, 蒸馏水,含饱和水甲苯等类物质作为标准对方法的可靠性进行校验。含水酒石酸钠是一种常用的含水标准物质,理论含水量为15.66%,在105℃加热失重为15.65±0.02%,长期暴露于湿度为20～70%的空气中,增重为0.01～0.09%。用含饱和水的甲苯和纯水的标定结果也是满意的。当然,最简单还是用甲醇-水标准溶液。 （三）.取样与取样量 在做分析取样时应尽量取混合均匀后的代表性样品,并应观察容器底部游离水分存在的情况。在用注射器抽取试样时,抽取速度不能太快,否则有可能空气进入注射器形成气泡, 造成进样误差。在分析前如果发现试样与容器有乳浊现象,或瓶壁有微小水珠析出时,则必须用乙二醇抽提法进行分析。具体方法如下: 将预先干燥的细口瓶中加入三分之一试样加盖密闭, 在工业分析天平上称准至0.1克,然后称入2至3倍于重量的乙二醇用力摇动15分种,静止分层后,用注射器通过试样层吸取0,25～1.0mL乙二醇, 测定其含水量,同时也测定乙二醇的原始水含量。分析完毕后将瓶中试样倒掉,洗净烘干,在天平上称准至0.1克,根据上述三次称量之差,求出试样和乙二醇的重量,就可求出试样的含水量。 本文来自：博研联盟论坛 在进样前首先用侍分析试液清洗注射器5～7次,然后根据试样含水量的多少决定取样量大小,通常按表3规定的注射器取样量抽取＜0.1～5mL试样。 表3 取样量参考数据试样含水量（ppm） 取样量（mL） 0-10 2-5 10-100 1-2 100-1000 0.1-1 ＞1000 ＜0.1 从表3中可以看到含水量大的物质取样量小,反之取样量要大,否则将产生较大的测量误差。同时特别要注意进样时注射器中是否存在小气泡, 以防产生严重的测量误差。 (四).测定精度 卡尔费休滴定法测定物质含水量范围很宽从几个ppm到100%, 对精度的要求是根据含水量大小决定的。通常要求平行测定两个结果与算术平均的差数不应大于下列数值: 含水量（ppm） 允许差值 1-10 ±1ppm 10-50 算术平均值±10% ＞50 算术平均值±5% 在进行分析时,取两次测定结果的算术平均值作为分析结果。 （五）.影响测定精度的几个原因 除了上述测定样品的性质,测定的方法,标定物质的选用,取样方法和进样量的大小影响测定精度外,还必须注意以下几个问题,才能保证测定精度。 1. 由于卡尔费休滴定试剂很容易吸收水分,因此要求滴定剂发送系统的滴定管和滴定池 (测量池)等采取较好的密封系统。否则由于吸湿现象造成终点长时间的不稳定和严重的误差。 2. 卡尔费休试剂的滴定度的大小, 根据试液含水量的多少来决定。在测定含水量较大的 试液时,卡尔费休试剂的滴定度应该选得大一些,这样在保证测定精度(＜5%)的前提下,可以加快测定速度。但在测定试液含水量较小时,卡尔费休试剂的滴定度就应该选得小一些和滴定管的最小读数小一些, 否则将产生较大的测定误差。如果滴定管的最小读数为0.01mL,卡尔费休试剂的滴定度为2.5mg/mL,则试剂一滴误差将产生0.025mg(25ppm)的测量误差。如果试剂的滴定度1.00mg/mL,则试剂一点误差将产生0.015mg(15ppm)的测量误差。 3.卡尔费休滴定法测定水的终点判别方有: (1).依靠人的视觉观察溶液颜色突变的目视法; (2).依靠观察电流表偏转突变至一定值并稳定一段时间如60秒作为滴定终点的永停终点法(硬件滴定); (3).以永停终点法又称为死停终点法(dead stop end-point method)为基础,微机自动控制的软件滴定三种方法。 目视终点法是指示终点最简单一种方法,可以省去滴定仪中的指示系统装置,在常量滴定中可以获得比较满意的测定结果,但在毫克当量以下物质的测定中,这种方法的灵敏度和准确度比较差, 一般都采用比较灵敏的电化学方法。第二种与第三种方法都是电化学方法,它有快速、灵敏而且准确度又比较高,易实现自动化等优点,通常可测定各类样品中几个ppm到百分之几十的水分。 4.滴定试剂的发送头的结构与位置也是滴定误差的一个非常重要的因素。通常要求发送滴定头内径和滴定头要做得很细,目的防止滴定剂的挂滴现象,保证测量精度。在滴定头插入样品溶液中时, 滴定头的液界处有可能发生化学反应而影响测定精度。 5.在滴定时搅拌要均充分且均匀。在滴定粘度较大的样品溶液时更要注意搅拌的充分和一致, 包括磁力搅拌器的速度要一致和滴定池中的液面高度大体相同,这样才能得到较好的测定精度。 6.在进样时,要防止注射器头受外界的污染而影响测定结果,如操作者呼气和擦注射器头时的污染等。同时要防止进样时样品的损失, 如注射器头上的挂滴和溅到测量池壁或电极杆上。 7.卡尔费休试剂瓶进气口要安装干燥器, 以防止试剂吸收空气中的水分而使试剂的滴定度下降造成严重的测定误差。 8.在进行卡尔费休滴定过程中,有时会出现借终点现象,也就是提前到达终点,造成测定结果偏低。特别在测定低浓度含水量的样品时影响更大,甚至无法进行测定。这主要是空气中的氧将滴定池中的碘离子氧化为碘, 从而减少了试剂的耗用量。太阳光也会明显地促进氧与碘离子的氧化反应,对试剂要采取避光措施。另外试剂的组成和操作环境对这个反应的速度有一定的影响。如卡尔费休试剂中二氧化硫过量,试剂不纯,配置试剂的含水量过高等都容易发生终点提前现象。 9. 卡尔费休法测水反应中会生成硫酸,当它的浓度高于0.05%时可能发生逆反应,影响测定结果。而吡啶能与这个反应所产生的酸化合,保证化学反应向一个方进行。在滴定测水中,如果没有甲醇共存时,则水或其它任何含活泼氢的化合物都能代替甲醇中间化合物发生反应,这样就会扰乱化学反应的化学计量,使这个反应对水没有特殊的选择性。因此在测定过程中要注意到试剂和滴定底液中是否有足够的吡啶和甲醇量。 10. 在用卡尔费休法测定试样含水量时, 要注意被测定的试样中是否有能与卡尔费休试剂 生成水的物质, 如有这类物质应分别采取相应的措施才能得到满意的结果。如活泼的醛和酮与卡尔费休试剂中的甲醇反应生成缩醛和缩酮与水消耗碘,使滴定反应无终点。有时在分析含酮样品中水分时,减少试剂中的甲醇量,增加吡啶含量,可以得到满意的结果。但这种方法不适用于含醛类化合物,曾有人用吡啶作为溶剂减少缩醛形成的比例, 得到了较为可靠的分析结果。金属氧化物和氢氧化物,也能与HI发生反应生成水,可用二甲苯共沸蒸馏或汽化携带法来分离提取样品中的水,然后进行测定。 11.能被碘还原者, 如硫醇和硫化氢等能被碘还原使水分析结果偏高。可以用烯烃进行加成反应除去。 12.能将碘化物氧化为碘者,本身被还原为氢醌。如无机化合物的过氧化物,铬酸盐,二价铜和三价铁盐等能产生这样的反应,使测定产生误差。 13.一些弱的含氧酸盐,如碳酸盐,硼酸盐主要与HI反应生成水干扰测定。而无机酸和酸性氧化物不干扰测定。氨利用卡尔费休试剂直接滴定时会形成碘化氮,可以在滴定前加过量的醋酸以消除这种干扰。 14.氯化铁和试剂中包含的活性氯,如二氯异氰酸盐可以被卡尔费休试剂中的HI所还原,这种干扰可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液预处理试样加于消除。在四氯化碳中包含大约1%的游离氯异氰酸钾盐,当含量在0.001%到0.1%范围内,可通过已用过的甲醇及吡啶,二氧化硫溶液处理后进行测定。 15.硅烷醇和卡尔费休试剂也有定量反应, 这种干扰可通过使用高分子醇和吡啶稀释来防止。 利用卡尔费休滴定法测定物质中水分是一种重要而灵敏的化学分析方法,但除了有一个非常好的测定仪器外,必须对测定的物质中有无干扰物质存在,根据物质中水分的含量确定适当的进样量,克服各种影响测定精度的因素,细心操作,才能得到好的测定结果。

Ⅲ 求一份常用实验器材名称中英文对照表，谢谢！

一、玻璃器皿 glassware
玻璃棒 glass stick接液管 dapter空气冷凝管 air condenser烧杯 beaker烧瓶 boiling flask三口烧瓶 boiling flask-3-neck滴定管夹 burette clamp减压蒸馏头 Claisen distilling head球型冷凝管 condenser-Allihn type直型冷凝管 condenser-west tube蒸馏头 distilling head蒸馏管 distilling tube 锥型瓶 Erlenmeyer flask瓷蒸发皿 evaporating dish (porcelain)抽滤瓶 filter flask(suction flask)平底烧瓶 florence flask分馏柱 fractionating column酸氏滴定管 Geiser burette (stopcock) 量筒 graated cylinder赫氏漏斗 Hirsch funnel长颈漏斗 long-stem funnel滴管 medicine dropper碱氏滴定管 Mohr burette for use with pinchcock量液管 Mohr measuring pipette分液漏斗 separatory funnel无颈漏斗 stemless funnel试管 test tube提勒熔点管 Thiele melting point tube移液管 transfer pipette容量瓶 volumetric flask表皿 watch glass广口瓶 wide-mouth bottle
二、称量 Weighing
天平 balance符合 GLP/GMP 要求附打印机功能的天平 balance with GLP/GMP printout capacity分析天平 Analytical Balance便携式上置式电子天平 portable toploading electronic balance天平去皮重量 Tare weight天平砝码 Calibration masses称量纸 Weighing paper称量杓 Weighing spatula (spoon)
三、个人防护 personal protection
实验大褂 Lab coat
口罩 mask手套 vinyl gloves实验室标记笔 lab markers(marking pens)安全眼镜 protective eyewear/safty glasses
四、实验室用水 Laboratory water
去离子水 deionized water
双蒸水 double distilled water
五、电泳槽 Electrophoresis tank
微型水平电泳槽 Mini Horizontal Cells垂直电泳槽 Mini Vertical Cells双池微型垂直电泳槽 Dual Vertical Mini-Gel Systems
六、水浴锅 Water bath恒温水浴锅 constant temperature water bath
恒温水浴振荡器 stable temperature Horizontal shaking bath振荡水浴 Shaking Water Bath
七、干燥箱 Drying box真空干燥箱 vacuum drying oven真空干燥器 vacuum desiccator红外线干燥箱 infrared dryer
八、离心机 Centrifuge
台式小型离心机 Compact Variable-Speed Microcentrifuges
冷冻离心机 low temperature Programmable Universal Centrifuges高速离心机 High-speed Programmable Universal Centrifuges炮弹离心管 Microcentrifuge Tubes（ eppendorf tubes ）
九、其他实验室器材
可调移液器 Adjustable-Volume Pipettor枪头 Pipette Tips滴定台 titration set试管架 test- tube rack试管夹 test- tube clamp铁试管夹 utility clamp螺旋夹 screw clamp不锈钢盘 stainless steel tray酒精灯 alcohol burner研钵 mortar杵 pestle坩锅 crucible坩锅盖 crucible cover 坩锅钳 crucible tongs喷雾器 sprayer/atomizer马孚炉 muffle furnace滴定架台 burette stand布氏漏斗 Busher funnel弹簧节流夹 pinch clamp塑料洗瓶 plastic squeeze bottle大变小转换接头 recing bush吸耳球 rubber pipette bulb螺旋夹 screw clamp三角架 tripod石英比色皿 ( 石英比色池 ) quartz sampling cells （ quartz cuvette ）镊子 Tweezer ,forcep剪刀 Scissors脱脂棉 Absorbent cotton注射器 Syringe匀浆器 Homogenizers , Paddle Blenders 研钵 Mortar 杵 Pestle培养皿 Petri dish, culture dish培养瓶 Cell Culture Flasks 显微镜 Microscopes超声波清洗器 Ultrasonic Cleaners储藏用液氮罐 Storage Dewars高压灭菌锅 Electric Sterilizer滴管 Drop-Dispenser洗瓶 Wash bottle封口膜 Parafilm wrap层析支架和用具夹 support stands with utility clamps酸度计和电极 pH meter with electrode冻干机 Freeze dryer二氧化碳培养箱 CO 2 incubator96 孔酶标板 96-well micro-immunoplates接种环 Inoculation loop载玻片染色缸 Staining jar for slides基因扩增仪 PCR (polymerase chain reaction)凝胶成像 Gel-Imaging System电阻炉温度控制器 temperature controller for electric resistance furnace单冲压片机 single-puncher pin tablet compression machine紫外分光光度计 ultraviolet spectrophotometer溶出度仪 dissolving apparatus崩解仪 disintegration apparatus混匀器 Variable-speed Shakers（ Thermolyne Vortex Shakers ）超净台 Vertical Clean Benches / laminar flow cabinet (hood)

Ⅳ 甲苯减压蒸馏温度和真空度

甲苯减压蒸馏温度和真空度分别是60度和20000pa。温度和真空度分别是60度和20000pa情况下，甲苯能顺利蒸出来且馏分量较大，水能蒸出来，馏分极小，在20000pa的真空度下水沸点是60度。

Ⅳ 提取物的现代植物药的主要工业分离技术

◢树脂分离技术。树脂技术早已成功应用于工业脱色、环境保护、药物分析、抗生素提取分离等领域。运用于植化成分的分离、浓集也获得了极大成功。比如，对于银杏叶，目前的树脂分离技术可以做到对银杏黄酮收集率达90%；可以一次性浓集银杏黄酮，使之含量超过50%；也可以除去绝大部分(超过99.5%)作为有害成分的银杏酸，使之低于5ppm，同时使有效成分损失控制在3%以下。
◢工业萃取技术。包括：①有机溶剂萃取技术；②二氧化碳超临界流体萃取技术，它是90年代问世的工艺，是利用高压下(350-500bar)的液态CO2萃取植物有效成分，所得产品纯度高、收率高，萃取剂又无污染。但因工作压力大，其设备要求高，目前只做到中试水平；③新型氯氟碳溶剂萃取，如英国最近发明的“Klea”(HFC134α，1,1,1,2四氟己烷)惰性溶剂，可以在低压室温下萃取，节省能源，又避免热破坏。
表1-2-1：先进技术在植物提取物生产中的应用举例
工艺技术 应用举例
离子交换树脂分离 辛弗林、石杉碱甲
大孔吸附树脂分离 银杏叶提取物、大豆异黄酮
连续逆流萃取 绿茶提取物、红车轴草提取物
高速逆流分配色谱 茶叶EGCG（试生产）
吸附色谱 紫杉醇、白果内酯
超临界萃取 芳香油类、天然维生素E
冷冻干燥 大蒜提取物
激素化包合 当归提取物（包合挥发油）
酶解 白藜芦醇
资料来源：国家药品监督管理局
◢分析检测技术：中药提取物要求对效标成分和有害物质进行定量分析、或与标准品进行对照、或采用指纹图谱进行鉴定，对原料、生产过程和成品均需进行严格检测，以美国天然阳光公司为例，从原料开始至成品出厂，共进行150项检测。因此，在中药提取物的质量控制中，现代的分析仪器是必不可少的，以HPLC应用最为广泛，同时GC，HPCE，GC－MS，HPLC－MS，UV和原子分光等方法和仪器也常常用到。经统计，约有75%以上的中药提取物检测采用了HPLC，而中国药典收载的中成药只有10.9%产品采用。技术水平较低的企业往往不具备仪器分析能力，商业企业也很少具备这些条件。