同时蒸馏萃取工作参数

『壹』 完成蒸馏和萃取的实验操作的仪器,注意事项及适合分离和提纯的物质

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一.蒸馏
主要仪器：蒸馏烧瓶（带支管的）,温度计,冷凝管,牛角管,酒精灯,石棉网,铁架台,支口锥形瓶,橡胶塞.
注意事项
操作时要注意
（1）在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸.
（2）温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上.
（3）蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3.
（4）冷凝管中冷却水从下口进,上口出.
（5）加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点.
注意事项在蒸馏操作中,应当注意以下几点：
（1） 控制好加热温度.如果采用加热浴,加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度,否则难以将被蒸馏物蒸馏出来.加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多,蒸馏速度越快.但是,加热浴的温度也不能过高,否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸气压超过大气压,有可能产生事故,特别是在蒸馏低沸点物质时尤其需注意.一般地,加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃.整个蒸馏过程要随时添加浴液,以保持浴液液面超过瓶中的液面至少一公分.
（2） 蒸馏高沸点物质时,由于易被冷凝,往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中.因此,应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等,保证蒸馏顺利进行.
（3） 蒸馏之前,必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压,以决定何时（即在什么温度时）收集馏分.
（4） 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶.沸点在40-150℃的液体可采用150℃以上的液体,或沸点虽在150℃以下,对热不稳常压的简单蒸馏.对于沸点在定、易热分解的液体,可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏.
蒸馏条件：1.液体是混合物.2.各组分沸点不同.
常见物质 一般液态有机物 互溶 用蒸馏
例如 1.苯和甲苯
2.除杂:乙醇(乙酸):加氢氧化钠 然后蒸馏 乙酸和氢氧化钠反应生成乙酸钠,
乙酸钠和乙醇沸点相差很大,用蒸馏
3.Br2(或I2) 和 CCl4 分离 用蒸馏
哪些常见物质沸点相差30度以上,不是很多,多积累多看,就记住了
二.萃取
仪器：分液漏斗
注意事项
1.\x05查漏,
2.\x05所放入分液漏斗液体量不能超过容积的3/4,
3.\x05震荡液体时隔两到三分钟就要放一次气
4.\x05放液体要通气,
5.\x05长时间不用干净,塞芯与塞槽之间放一纸条,以粘连.
从萃取原理看萃取剂和原溶剂互不混溶 ,萃取剂和溶质互不发生反应 ,溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度 .
常见萃取剂：甲苯,二氯甲烷,三氯甲烷,汽油,乙醚,直馏汽油,正丁醇,四氯化碳,苯,四氯化碳,酒精,煤油,己烷,环己烷…….不要忘记,水是最廉价、最易得的萃取剂.如：用四氯化碳萃取碘水中的碘
中学阶段,常用的,最最常用的萃取剂就是四氯化碳了,主要用于萃取水中溶解的CL2、Br2、I2这些

『贰』 sdeSDE：同时蒸馏萃取

SDE，全称为Simultaneous Distillation Extraction，是一种独特的样品处理技术。其工作原理是将样品的液相与有机溶剂加热至沸腾状态，通过专门的试验装置实现，如图所示。在这个装置中，样品的浆液置于一个圆底烧瓶内，连接到仪器右侧，另一烧瓶则盛装溶剂，连接到仪器左侧。两瓶分别在水浴中加热，产生的水蒸气和溶剂蒸气在仪器中冷却凝结，由于水和溶剂的不相溶性，它们会在U形管内分离，流向各自的烧瓶，从而实现蒸馏和提取的同步进行。这种过程只需少量溶剂就能提取大量样品，尤其适合香气成分的浓缩。

与传统的水蒸气蒸馏方法相比，SDE简化了实验步骤，显著节省了溶剂资源，降低了样品在转移过程中的损失。作为前处理技术，SDE具有显著的优势。相较于固相微萃取和顶空进样等方法，它具有更好的重复性，较高的萃取效率，操作简便且定性定量效果理想。因此，SDE被广泛认为是一种高效且实用的前处理手段。

『叁』 高一化学 蒸馏和萃取

（1）沸点，冷凝，杂质，不需要其它溶剂（这个不确定）
（2）两种互不相溶（内或微溶），溶解度容
（3）互补混溶，仪器：分液漏斗
（4）冷凝管中冷却水从下口进，从上口出，是为了把冷凝管中的空气完全排出，使冷凝水能够充满整个冷凝管，这样才能达到最佳的冷凝效果。如果上进下出的话，水流根本不会贮存并充满冷凝管，起不到冷凝效果，也容易损坏仪器，使局部忽冷忽热而使冷凝管破裂。
（5）原因：为了防止暴沸。
由于沸石的多孔性硅酸盐性质，小孔中存有一定量的空气，常被用于防暴沸。碎瓷片同样是多孔性硅酸盐，可作为沸石,可以给液体沸腾提供汽化中心,这是由于沸石含有很多毛细孔,其中存在有气体,加热沸腾时,气体受热逸出,提供汽化中心,从而防止暴沸.

『肆』 sde的蒸馏萃取

同时蒸馏萃取抄,英文:simultaneous distillation extraction 简称SDE. 是通过同时加热袭样品液相与有机溶剂至沸腾来实现的，试验装置如右图，它是把样品的浆液置于一圆底烧瓶中,连接于仪器右侧,以另一烧瓶盛装溶剂,连接于仪器左侧,两瓶分别水浴加热,水蒸气和溶剂蒸气同时在仪器中被冷凝下来,水和溶剂不相混溶,在仪器U形管中被分开来,分别流向两侧的烧瓶中,结果蒸馏和提取同时进行,只需要少量溶剂就可提取大量样品,香气成分得到浓缩。
同时蒸馏萃取是将样品的水蒸气蒸馏和馏分的溶剂萃取两步过程合二为一，与传统的水蒸气蒸馏方法相比，减少了实验步骤，节约了大量溶剂，同时也降低了样品在转移过程中的损失。
同时蒸馏萃取作为一种前处理技术，同固相微萃取、顶空进样等相比，具有良好的重复性和较高的萃取量，而且操作简便、定性定量效果好，是一种行之有效的前处理方法。