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冰乙酸减压蒸馏应该多少度

发布时间:2024-09-17 21:13:43

① 冰醋酸蒸馏温度

冰醋酸蒸馏温度:16摄氏度。

一般情况下混合物的沸点低于混合物中任意一个组分的沸点,其熔点16 .6℃,沸点117 .9℃,什么温度合适跟其中混有的其他组分的量和其熔沸点有关,如果是水的话在100℃应该没问题,不过对于这些沸点稍高的物质建议回收时采用减压蒸馏。

乙酸二聚物

乙酸的晶体结构显示 ,分子间通过氢键结合为二聚体(亦称二缔结物),二聚体也存在于120℃的蒸汽状态。二聚体有较高的稳定性,已经通过冰点降低测定分子量法以及X光衍射证明了分子量较小的羧酸如甲酸、乙酸在固态及液态,甚至气态以二聚体形式存在。当乙酸与水溶和的时候,二聚体间的氢键会很快的断裂。其它的羧酸也有类似的二聚现象。

以上内容参考:网络-乙酸

② 请问怎样制取乙酐。

乙酸酐可由乙酸甲酯的羰基化制得,常以铑和锂的碘化物作催化剂:
CH3CO2CH3 + CO → (CH3CO)2O

瓦克发明了一种新的制取乙酸酐的方法,
即以乙烯酮和乙酸反应来制取。

乙酸酐价格很便宜,在实验室中通常不需制取,直接购买使用。

③ 求教有机问题:使用有机溶剂回流或蒸馏时,溶剂沸点115度,是否可以用水冷凝管水冷的冷却温度的上限是

常用有机溶剂的纯化-丙酮
沸点56.2℃,折光率1.358 8,相对密度0.789 9。
普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。其纯化方法有:
⑴于250mL丙酮中加入2.5g高锰酸钾回流,若高锰酸钾紫色很快消失,再加入少量高锰酸钾继续回流,至紫色不褪为止。然后将丙酮蒸出,用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥,过滤后蒸馏,收集55~56.5℃的馏分。用此法纯化丙酮时,须注意丙酮中含还原性物质不能太多,否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮,使处理时间增长。
⑵将100mL丙酮装入分液漏斗中,先加入4mL10%硝酸银溶液,再加入3.6mL1mol/L氢氧化钠溶液,振摇10min,分出丙酮层,再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。最后蒸馏收集55~56.5℃馏分。此法比方法⑴要快,但硝酸银较贵,只宜做小量纯化用。

常用有机溶剂的纯化-四氢呋喃
沸点67℃(64.5℃),折光率1.405 0,相对密度0.889 2。
四氢呋喃与水能混溶,并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃,可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流(通常1000mL约需2~4g氢化铝锂)除去其中的水和过氧化物,然后蒸馏,收集66℃的馏分蒸馏时不要蒸干,将剩余少量残液即倒出)。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。
处理四氢呋喃时,应先用小量进行试验,在确定其中只有少量水和过氧化物,作用不致过于激烈时,方可进行纯化。
四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。如过氧化物较多,应另行处理为宜。

常用有机溶剂的纯化-二氧六环
沸点101.5℃,熔点12℃,折光率1.442 4,相对密度1.033 6。
二氧六环能与水任意混合,常含有少量二乙醇缩醛与水,久贮的二氧六环可能含有过氧化物(鉴定和除去参阅乙醚)。二氧六环的纯化方法,在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液,回流6~10h,在回流过程中,慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后,加入固体氢氧化钾,直到不能再溶解为止,分去水层,再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤,在金属钠存在下加热回流8~12h,最后在金属钠存在下蒸馏,压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。

常用有机溶剂的纯化-吡啶
沸点115.5℃,折光率1.509 5,相对密度0.981 9。
分析纯的吡啶含有少量水分,可供一般实验用。如要制得无水吡啶,可将吡啶与粒氢氧化钾(钠)一同回流,然后隔绝潮气蒸出备用。干燥的吡啶吸水性很强,保存时应将容器口用石蜡封好。

常用有机溶剂的纯化-石油醚
石油醚为轻质石油产品,是低相对分子质量烷烃类的混合物。其沸程为30~150℃,收集的温度区间一般为30℃左右。有30~60℃,60~90℃,90~120℃等沸程规格的石油醚。其中含有少量不饱和烃,沸点与烷烃相近,用蒸馏法无法分离。
石油醚的精制通常将石油醚用其体积的浓硫酸洗涤2~3次,再用10%硫酸加入高锰酸钾配成的饱和溶液洗涤,直至水层中的紫色不再消失为止。然后再用水洗,经无水氯化钙干燥后蒸馏。若需绝对干燥的石油醚,可加入钠丝(与纯化无水乙醚相同)。

常用有机溶剂的纯化-甲醇
沸点64.96℃,折光率1.328 8,相对密度0.791 4。
普通未精制的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工业甲醇中这些杂质的含量达0.5%~1%。
为了制得纯度达99.9%以上的甲醇,可将甲醇用分馏柱分馏。收集64℃的馏分,再用镁去水(与制备无水乙醇相同)。甲醇有毒,处理时应防止吸入其蒸气。

常用有机溶剂的纯化-乙酸乙酯
沸点77.06℃,折光率1.372 3,相对密度0.900 3。
乙酸乙酯一般含量为95%~98%,
含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法纯化:于1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐,10滴浓硫酸,加热回流4h,除去乙醇和水等杂质,然后进行蒸馏。馏液用20~30g无水碳酸钾振荡,再蒸馏。产物沸点为77℃,纯度可达以上99%。

常用有机溶剂的纯化-乙醚
沸点34.51℃,折光率1.352 6,相对密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量过氧化物
过氧化物的检验和除去:在干净和试管中放入2~3滴浓硫酸,1mL2%碘化钾溶液(若碘化钾溶液已被空气氧化,可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消失)和1~2滴淀粉溶液,混合均匀后加入乙醚,出现蓝色即表示有过氧化物存在。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液(配制方法是FeSO4?H2O60g,100mL水和6mL浓硫酸)。将100mL乙醚和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次,至无过氧化物为止。
醇和水的检验和除去:乙醚中放入少许高锰酸钾粉末和一粒氢氧化钠。放置后,氢氧化钠表面附有棕色树脂,即证明有醇存在。水的存在用无水硫酸铜检验。先用无水氯化钙除去大部分水,再经金属钠干燥。其方法是:将100mL乙醚放在干燥锥形瓶中,加入20~25g无水氯化钙,瓶口用软木塞塞紧,放置一天以上,并间断摇动,然后蒸馏,收集33~37℃的馏分。用压钠机将1g金属钠直接压成钠丝放于盛乙醚的瓶中,用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛细管的玻璃管,这样,既可防止潮气浸入,又可使产生的气体逸出。放置至无气泡发生即可使用;放置后,若钠丝表面已变黄变粗时,须再蒸一次,然后再压入钠丝。

常用有机溶剂的纯化-乙醇
沸点78.5℃,折光率1.361 6,相对密度0.789 3。
制备无水乙醇的方法很多,根据对无水乙醇质量的要求不同而选择不同的方法。
若要求98%~99%的乙醇,可采用下列方法:
⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质,将苯加入乙醇中,进行分馏,在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物,多余的苯在68.3与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出,最后蒸出乙醇。工业多采用此法。
⑵用生石灰脱水。于100mL95%乙醇中加入新鲜的块状生石灰20g,回流3~5h,然后进行蒸馏。
若要99%以上的乙醇,可采用下列方法:
⑴在100mL99%乙醇中,加入7g金属钠,待反应完毕,再加入27.5g邻苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯,回流2~3h,然后进行蒸馏。
金属钠虽能与乙醇中的水作用,产生氢手和氢氧化钠,但所生成的氢氧化钠又与乙醇发生平衡反应,因此单独使用金属钠不能完全除去乙醇中的水,须加入过量的高沸点酯,如邻苯二甲酸二乙酯与生成的氢氧化钠作用,抑制上述反应,从而达到进一步脱水的目的。
⑵在60mL99%乙醇中,加入5g镁和0.5g碘,待镁溶解生成醇镁后,再加入900mL99%乙醇,回流5h后,蒸馏,可得到99.9%乙醇。
由于乙醇具有非常强的吸湿性,所以在操作时,动作要迅速,尽量减少转移次数以防止空气中的水分进入,同时所用仪器必须事前干燥好。

常用有机溶剂的纯化-DMSO
沸点189℃,熔点18.5℃,折光率1.4783,相对密度1.100。二甲基亚砜能与水混合,可用分子筛长期放置加以干燥。然后减压蒸馏,收集76℃/1600Pa(12mmHg)馏分。蒸馏时,温度不可高于90℃,否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化钙、氢化钙、氧化钡或无水硫酸钡来干燥,然后减压蒸馏。也可用部分结晶的方法纯化。二甲基亚砜与某些物质混合时可能发生爆炸,例如氢化钠、高碘酸或高氯酸镁等应予注意。

常用有机溶剂的纯化-DMF
N,N-二甲基甲酰胺 沸点149~156℃,折光率1.430 5,相对密度0.948 7。无色液体,与多数有机溶剂和水可任意混合,对有机和无机化合物的溶解性能较好。
N,N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常压蒸馏时有些分解,产生二甲胺和一氧化碳。在有酸或碱存在时,分解加快。所以加入固体氢氧化钾(钠)在室温放置数小时后,即有部分分解。因此,最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥,然后减压蒸馏,收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含水较多时,可加入其1/10体积的苯,在常压及80℃以下蒸去水和苯,然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥,最后进行减压蒸馏。纯化后的N,N-二甲基甲酰胺要避光贮存。
N,N-二甲基甲酰胺中如有游离胺存在,可用2,4二硝基氟苯产生颜色来检查。

常用有机溶剂的纯化-二氯甲烷
沸点40℃,折光率1.424 2,相对密度1.326 6。
使用二氯甲烷比氯仿安全,因此常常用它来代替氯仿作为比水重的萃取剂。普通的二氯甲烷一般都能直接做萃取剂用。如需纯化,可用5%碳酸钠溶液洗涤,再用水洗涤,然后用无水氯化钙干燥,蒸馏收集40~41℃的馏分,保存在棕色瓶中。
沸点101.5℃,熔点12℃,折光率1.442 4,相对密度1.033 6。
二氧六环能与水任意混合,常含有少量二乙醇缩醛与水,久贮的二氧六环可能含有过氧化物(鉴定和除去参阅乙醚)。二氧六环的纯化方法,在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液,回流6~10h,在回流过程中,慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后,加入固体氢氧化钾,直到不能再溶解为止,分去水层,再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤,在金属钠存在下加热回流8~12h,最后在金属钠存在下蒸馏,压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。

常用有机溶剂的纯化-二硫化碳
沸点46.25℃,折光率1.631 9,相对密度1.2632。
二硫化碳为有毒化合物,能使血液神经组织中毒。具有高度的挥发性和易燃性,因此,使用时应避免与其蒸气接触。
对二硫化碳纯度要求不高的实验,在二硫化碳中加入少量无水氯化钙干燥几小时,在水浴55℃~65℃下加热蒸馏、收集。如需要制备较纯的二硫化碳,在试剂级的二硫化碳中加入0.5%高锰酸钾水溶液洗涤三次。除去硫化氢再用汞不断振荡以除去硫。最后用2.5%硫酸汞溶液洗涤,除去所有的硫化氢(洗至没有恶臭为止),再经氯化钙干燥,蒸馏收集。

常用有机溶剂的纯化-氯仿
沸点61.7℃,折光率1.445 9,相对密度1.483 2。
氯仿在日光下易氧化成氯气、氯化氢和光气(剧毒),故氯仿应贮于棕色瓶中。市场上供应的氯仿多用1%酒精做稳定剂,以消除产生的光气。氯仿中乙醇的检验可用碘仿反应;游离氯化氢的检验可用硝酸银的醇溶液。
除去乙醇可将氯仿用其二分之一体积的水振摇数次分离下层的氯仿,用氯化钙干燥24h,然后蒸馏。
另一种纯化方法:将氯仿与少量浓硫酸一起振动两三次。每200mL氯仿用10mL浓硫酸,分去酸层以后的氯仿用水洗涤,干燥,然后蒸馏。
除去乙醇后的无水氯仿应保存在棕色瓶中并避光存放,以免光化作用产生光气。

常用有机溶剂的纯化-苯
沸点80.1℃,折光率1.501 1,相对密度0.87865。
普通苯常含有少量水和噻吩,噻吩和沸点84℃,与苯接近,不能用蒸馏的方法除去。
噻吩的检验:取1mL苯加入2mL溶有2mg吲哚醌的浓硫酸,振荡片刻,若酸层号蓝绿色,即表示有噻吩存在。噻吩和水的除去:将苯装入分液漏斗中,加入相当于苯体积七分之一的浓硫酸,振摇使噻吩磺化,弃去酸液,再加入新的浓硫酸,重复操作几次,直到酸层呈现无色或淡黄色并检验无噻吩为止。将上述无噻吩的苯依次用10%碳酸钠溶液和水洗至中性,再用%C
蒸馏液体沸点在140℃以下时,用水冷凝管;沸点在140℃ 以上者,如用水冷凝管,在冷凝管接头处容易爆裂,故应改用空气冷凝管。蒸馏低沸点易燃或有毒液体时,可在尾接管的支接管接一根长橡皮管,通入水槽的下水管内或引入室外,并将接受瓶在冰水浴中冷却。如果蒸馏出的产品易潮分解,可在尾接管的支管处接一个氯化钙干燥管,以防潮气进入。使用水冷凝管时,冷凝水应从冷凝管的下口流入,上口流出,以保证冷凝管的套管内充满水。水冷凝管的种类很多,常用的为直形冷凝管。

安装仪器的顺序一般都是自下而上,从左到右。要稳妥端正,无论从正面或侧面观察,全套仪器装置的轴线都要在同一平面内。

2.蒸馏操作

加料:将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物,安好温度计。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。

加热:用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时,温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压,使加热速度略为减慢,蒸气顶端停留在原处,使瓶颈上部和温度计受热,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰,进行蒸馏。控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以每秒1~2滴为宜。在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度,温度计的读数就是液体(馏出物)的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点就会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。

观察沸点及收集馏液:进行蒸馏前,至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前,带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完,温度趋于稳定后,蒸出的就是较纯的物质,这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受,记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数,即是该馏分的沸程(沸点范围)。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质,在所需要的馏分蒸出后,若再继续升高加热温度,温度计的读数会显著升高,若维持原来的加热温度,就不会再有馏液蒸出,温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。

蒸馏完毕,应先停止加热,然后停止通水,拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反,先取下接受器,然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等

④ 茶多酚提取工艺

怎么从茶叶里提取茶多酚?
在茶叶中提取茶多酚的工艺主要有以下的几种方法:

1. 传统工艺:以水或乙醇为溶剂,采用水浴加热至80℃ 保温提取多次。合并提取液后用等体积的氯仿萃取,分出氯仿相后改用乙酸乙酯多次萃取,将乙酸乙酯大部回收后浓缩近干,冷冻干绩后用去离子水反复重结晶即得精品。但该法的缺点是操作费时麻烦、溶剂消耗量大、毒性大、成本高、提取率低,在高温下提取,茶多酚易氧化变质等。

2.用微波辐射萃取茶多酚:提取溶剂为50%乙醇,功率320瓦,萃取时间18秒,液固比(mL/g)1:9,二级提取,此条件下的茶多酚的提取率为92.7%。与传统的索氏提取相比,微波法提取的最大优点是提取时间大大缩短,且提取率较高。而与超临界二氧化碳萃取相比,它成本低,投资少,提取效率高。但不适合在实验室操作。

三.现根据参考文献及相关数据,得本实验方案:

1.实验原理:利用茶多酚易溶於乙醇、乙酸乙酯,而不溶于氯仿的性质来提取茶多酚。

2.实验器材与试剂:

器材:250ml的三口烧瓶,布袋,蒸发皿,分液漏斗,等;

试剂:茶叶,碳酸钠,乙醇,氯仿,乙酸乙酯,蒸馏水,等。

3.实验步骤:

a) 提取:将粉碎的10 g茶叶中加入2g碳酸钠并放入布袋内放好,置于三口烧瓶内,加乙醇50ml,加热煮沸0.5h,倾出提取液至蒸发皿内,再用10ml乙醇洗涤茶叶包,洗涤液并入提取液。

b) 分离纯化:将装有提取液的蒸发皿置于石棉网上加热浓缩至提取液体积月约20ml,冷却至室温后将浓缩液移置分液漏斗,加入等量的氯仿萃取2次(萃取时振荡要轻,防止乳化),水层用于制备茶多酚。将氯仿萃取后的水层用等量乙酸乙酯萃取2次,每次20min,合并乙酸乙酯萃取液,水浴减压蒸馏(或旋转蒸发仪)回收乙酸乙酯,趁热将残液移入洁净干燥好的蒸发皿,改用水蒸气浴加热浓缩至近干,冷却至室温后,放入冰箱内冷冻干燥,将白色粉末茶多酚粗品,粗品用蒸馏水进行重结晶,得茶多酚精品。干燥后称量,计算产率。
茶多酚的作用?怎样提取?
从茶叶中制备茶多酚的传统方法主要分为以下三类。

溶剂提取法 将茶叶用极性溶剂浸渍,然后把浸取液进行液—液萃取分离,最后浓缩得到产品。目前工业化生产主要采用此法。产品收率5%~10%,产品纯度为80%~98%。所用溶剂有丙酮、乙醚、甲醇、已烷及三氯甲烷等。该法生产成本高,且易造成污染。

离子沉淀法 用金属沉淀茶多酚,使其与咖啡碱分离,该方法使用了对人体有毒的重金属作沉淀剂,所以,用该法生产的产品难达到食品和医药行业的要求。

柱分离制备法 已有报道的凝胶柱、吸附柱和离子交换柱法。此项技术的关键是柱填充料和淋洗。研究表明,采用柱分离制备法,茶多酚得率在4%~8%之间,纯度可达98%,但柱填充料非常昂贵,而且淋洗时要用多种和大量有机溶剂,显然不适合工业化生产。

以上传统方法均普遍存在一些问题和弊端,产品无法在安全性、价格和纯度方面全部满足食品添加剂和医药行业的要求。针对这些问题,最近,经有关专家反复试验、成功地开发出将超临界CO2萃取技术与传统提取、浓缩和萃取技术相结合,制备高纯度茶多酚新工艺。该工艺既提高了茶多酚的纯度和得率。又符合工业化生产对原料、溶剂使用、制作路线、生产过程安全性和产品颜色、产率、纯度诸方面的要求,有利于茶多酚更有效地在医药和食品工业中应用。

二、茶多酚的应用

茶多酚的用途主要包括以下几种:

油脂抗氧化作用 茶多酚是天然油脂的抗氧化剂,其抗氧化活性优于人工合成的抗氧化剂丁基羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT),也优于VE,可广泛用于食品工业,用以防止和延缓脂质的氧化或酸败。

色素保护作用 茶多酚可防止天然色素和β—胡萝卜素的降解褪色,据称其效果比VC高出20倍。

除臭剂 由于茶多酚对除甲硫醇臭味有良好效果,日本已利用其制成除臭口香糖、香菸滤嘴,可去除和防止吸菸者口臭。

抗氧化延缓衰老 茶多酚可清除人体内过多的自由基,减缓人体衰老。大量试验表明,茶多酚的抗氧化活性比VE还强,若与VC和VE配合效果更好。

防龋作用 茶多酚能强烈抑制致龋菌,明显减少菌斑和牙周指数,而对口腔中其他有益微生物没有影响。

抗菌抗病毒 茶多酚的抗菌作用在于多酚类物质能沉淀菌体蛋白,使菌体蛋白变性而失活。利用茶多酚抗菌、抗病毒的原理,国外已将儿茶素用于空调机。自1998年这种新型空调机上市以来,深受市场好评。

降低血脂,抑制动脉粥样硬化 茶多酚类化合物对有机体的脂肪代谢产生重要的作用,具有明显的抑制血浆和肝脏中胆固醇含量上升的作用,具有促进脂类化合物从粪便中排出的效果,因此它不但能防治动脉粥样硬化,而且有减肥的效果。

多种药理作用 茶多酚特别是儿茶素衍生物具有抑制癌细胞增生、抗癌、抗突变的效果。此外,儿茶素衍生物还有减轻重金属对人体产生的毒害作用以及抗辐射作用。美国一公司已利用此功能开发出粉底霜化妆品,产品标示的功能为预防紫外线辐射引起的皮肤癌以及预防皮肤的早期衰老。

在其他方面的应用 茶多酚用于鱼油制品中,能有效防止多烯酯及酸的过氧化分解,其抗氧化能力比VE更强;茶多酚油溶性乳化液用于食品调合油中,能有效地延长哈败诱导期,并显示出比粉剂更强的抗氧化能力。

茶多酚已成为医药、食品的新型添加剂,目前除了茶多酚片剂、胶囊剂等外,作为抗氧化剂和食品添加剂在粮油食品、方便食品、水产品、肉制品、调味品、糖果、饮料等多类食品中均有广泛的应用,产品供不应求,开发和应用前景十分广阔。...
怎么在茶叶中提取茶多酚等物质
茶多酚的提取方法:

1、溶剂萃取法

溶剂萃取法是最传统的提取工艺,已先后开发出十多种提取工艺。茶多酚易溶(或可溶)于水、醇类、醚类、酮类、酯类等,所以溶剂萃取法可有水提取法和有机溶剂萃取法两种。水提取法以水为溶剂,采用水浴加热提取多次,合并提取液后用氯仿萃取,分出氯仿相后改用乙酸乙酯多次萃取,合并乙酸乙酯相并减压蒸馏浓缩,将其干燥(真空、冷冻或喷雾干燥)后用去离子水重结晶即得产品。此法有机溶剂使用少,工艺简便,成本低,产品纯度高,但提取率低。有机溶剂提取方法是传统的提取茶多酚的一种方法,也是使用最为广泛的方法,过程比较简单。其原理是利用茶叶中不同化合物在不同溶剂中的溶解度差异进行提取分离的。常用的溶剂有水、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯,一般为回流提取。

工艺流程:茶叶原料→溶剂提取→过滤→有机溶剂脱色、脱咖啡碱→萃取→回收溶剂干燥

→茶多酚粗品。浸提、除杂、萃取为必不可少的共同性步骤,常用的去杂质方法有氯仿除杂法,活性碳脱色法,石油醚除或通过低温静止除杂法。各工艺的差别仅在于浸提条件、浸提剂、浸提时间、pH值、温度、次数等)、除杂条件和萃取条件不同。溶剂萃取法的优点是稳定、可靠;缺点是:用水提取,茶多酚提取率低(一般提取率为5% ~6 %),产品纯度低,产品易氧化,且其中含有大量杂质(如植物多糖、茶棕色素、色素、咖啡碱、树脂等)。而用有机溶剂提取,提取率虽可有所提高(可达到1O% ~15% ),但由于浸提液中不但含有茶多酚,而且还含有茶色素、咖啡碱等杂质,要得到精品,还须反复除杂精制,工序多,工艺繁琐复杂,萃取工序一般需经3级错流萃取;需多次蒸馏,加热时间长;需要用大量的有机溶剂,有的有机溶剂回收困难,有毒、易燃,不利于安全生产。综上所述,溶剂法的改进主要应以简化工艺、降低成本、提高有效成份含量和提取率等为目标。

我国湖北省化学研究所开发出一种新的溶剂萃取法提取茶多酚,茶多酚的含量〉95%,茶多酚萃取率在8%-11%,其中儿茶素含量〉70%,咖啡因〈1%,产品质量达到或超过医药保健用茶多酚的要求,已于2000年通过了湖北省科技厅组织的专家鉴定。其提取工艺是将粉碎后的茶叶末用萃取剂在一定温度下萃取两次,浓缩后的萃取液加入特定溶剂及脱色剂去杂,过滤,母液经浓缩后用溶剂洗脱咖啡因,经再次浓缩后用溶剂萃取茶多酚,蒸馏溶剂,干燥后得到茶多酚产品。萃取工艺流程如下: 茶叶末浸提→过滤浓缩→沉降除杂→过滤浓缩→脱碱萃取→脱溶→干燥→茶多酚

该工艺创新之处在于:(1)浓缩后的萃取液用特定溶剂处理,能有效去杂并克服过滤困难及后续洗脱咖啡因及色素工序中的乳化问题。(2)筛选出一种有效脱除咖啡因的特定溶液,用该溶液洗脱可使茶多酚中的咖啡因含量降至0.5%以下,同时不影响茶多酚的萃取率及含量。

2、金属离子沉淀法

沉淀法的原理是利用茶多酚在一定的介质条件下可以和某些物质络合形成沉淀物的性质,使其从浸提液中分离出来,从而与水溶液中咖啡碱、单糖、氨基酸等组分分离,来提取茶多酚。一般工艺流程为:茶叶原料一热水提取一过滤一沉淀一转溶一萃取一浓缩一真空干燥,得到茶多酚粗品。已报道使用的沉淀剂有4类,即无机盐类、生物碱、蛋白质类和高分子聚合物。其中无机盐类最常用,其他3类沉淀剂成本高,目前尚处在实验阶段。无机盐类常用沉淀剂有3种:① 重金属碱式盐,如Pb(OH)Ac、Cu(0H)Ac等;② 氢氧化物,如Ca(OH)2,这类沉淀剂价廉,但强碱均有腐蚀作用;③ 盐离子,如Ca2+、Zn2+、Mg2+、Ba2+ 和Fe3+等,是一类较有前途的沉淀剂。可在碱性条件下沉淀,在酸、......
茶叶(绿茶为列)中茶多酚提取率是多少?
以红茶茶叶和绿茶茶叶为原料,考察浸提温度、时间、固液比、溶剂浓度对茶多酚提取的影响,并对其提取率进行了研究。结合正交试验,确定出了溶剂法提取茶多酚的最佳工艺条件。结果表明:红茶较优的提取工艺条件为固液比1︰80,乙醇浓度60%,浸提温度50℃,浸提时间30 min,此时茶多酚的提取率为20.35%;绿茶较优的提取工艺条件为固液比1︰80,乙醇浓度50%,浸提温度50℃,浸提时间40 min,此时茶多酚的提取率为25.44%。
怎样在茶叶中提取茶多酚?
茶叶研碎,取10g,加20%乙醇100ml,70~80度水浴30min,共提取3次,合并提取液,加入2gZnCl2作沉淀剂,加NaHCO3调pH至6.4~8.0,静置60min,离心或过滤,弃去水层,沉淀加40%硫酸溶解,乙酸乙酯萃取水层3次,合并乙酸乙酯,无水硫酸钠干燥,过滤,减压蒸去乙酸乙酯,可得茶多酚
有什么简单的办法从泡过的茶叶中提取茶多酚?
提取茶多酚并不是简单的事!

溶剂提取法 将茶叶用极性溶剂浸渍,然后把浸取液进行液—液萃取分离,最后浓缩得到产品。目前工业化生产主要采用此法。产品收率5%~10%,产品纯度为80%~98%。所用溶剂有丙酮、乙醚、甲醇、已烷及三氯甲烷等。该法生产成本高,且易造成污染。

离子沉淀法 用金属沉淀茶多酚,使其与咖啡碱分离,该方法使用了对人体有毒的重金属作沉淀剂,所以,用该法生产的产品难达到食品和医药行业的要求。

柱分离制备法 已有报道的凝胶柱、吸附柱和离子交换柱法。此项技术的关键是柱填充料和淋洗。研究表明,采用柱分离制备法,茶多酚得率在4%~8%之间,纯度可达98%,但柱填充料非常昂贵,而且淋洗时要用多种和大量有机溶剂,显然不适合工业化生产。

以上传统方法均普遍存在一些问题和弊端,产品无法在安全性、价格和纯度方面全部满足食品添加剂和医药行业的要求。针对这些问题,最近,经有关专家反复试验、成功地开发出将超临界CO2萃取技术与传统提取、浓缩和萃取技术相结合,制备高纯度茶多酚新工艺。该工艺既提高了茶多酚的纯度和得率。又符合工业化生产对原料、溶剂使用、制作路线、生产过程安全性和产品颜色、产率、纯度诸方面的要求,有利于茶多酚更有效地在医药和食品工业中应用。
茶多酚和茶黄素的提取工艺一样吗?现在工业都是什么提取方法? 10分
原理和思路一样,我了解茶多酚的提取工艺,但茶黄素的没接触过。茶多酚的提取工艺到我空间俯吧,有较详细的介绍

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