有机实验减压蒸馏思考题

1. 有 有机化学 高鸿宾 的课后思考题答案吗不是一章末的答案，是每节后的小问题 的答案，谢谢~

实验一 常压蒸馏及沸点的测定
1、解：当液体混合物受热时，其蒸汽压随之升高。当与外界大气压相等时，液体变为蒸汽，再通过冷凝使蒸汽变为液体的两个联合操作的过程叫蒸馏。
从安全和效果方面考虑，蒸馏实验过程中应注意如下几点。
①待蒸馏液的体积约占蒸馏烧瓶体积的1/3～2/3。
②沸石应在液体未加热前加入。液体接近沸腾温度时，不能加入沸石，要待液体冷却后才能加入，用过的沸石不能再用。
③待蒸馏液的沸点如在140℃以下，可以选用直形冷凝管，若在140℃以上，则要选用空气冷凝管。
④蒸馏低沸点易燃液体时，不能明火加热，应改用水浴加热。
⑤蒸馏烧瓶不能蒸干，以防意外。
2、解：
（1）温度控制不好，蒸出速度太快，此时温度计的显示会超过79℃，同时馏液中将会含有高沸点液体有机物而至产品不纯，达不到蒸馏的目的。
（2）如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置收集的馏份比规定的温度偏高，并且将有少量的馏份误作前馏份而损失，使收集量偏少。
如果温度计的水银球位于支管口之下，测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围收集馏份时，则按此温度计位置收集的馏份比要求的温度偏低，并且将有少量的馏份误认为后馏份而损失。
3、解：(1)沸石的作用：沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一气泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。简而言之，是为了防止暴沸！
(2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外而引起着火。
4、解：中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。
5、解：应立即停止加热。
（1）冷却后补加新的沸石。用过的沸石一般不能再继续使用，因为它的微孔中已充满或留有杂质，孔径变小或堵塞，不能再起助沸作用。
（2）如有馏液蒸出来，则须等到冷凝管冷却后再通水。因为冷凝管骤冷会爆裂。
实验二 分馏
1、解：蒸馏可用于沸点相差较大或分离要求不高的液体混合物的分离。分馏主要用于相差较小或分离要求较高的液体混合物的分离。两者在原理上是相同的，分馏相当于多次蒸馏。除了应用范围不同外，它们的装置也不同，分馏装置比蒸馏装置多了一个分馏柱。它们在操作上馏出速度也不同，蒸馏操作馏出速度尾1～2滴/s，而分馏馏出速度为1滴/（2～3）s。
2、解：不可以。如果把分馏柱顶上温度计的水银柱的位置向下插些，这样测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有少量的馏份误认为后馏份而损失。
3、解：加热过快，馏液滴数增加，使得上升的蒸汽来不及热交换就直接进入冷凝管，所以分离能力会下降。
4、解：这样可以保证上面冷凝下来的液体与下面上升的气体进行充分的热交换和质交换，提高分离效果。
5、解：填充物在柱中起到增加蒸汽与回流液接触的作用，填充物比表面积越大，越有利于提高分离效率。所以有填充物的柱比不装填料的效率高。
实验三 重结晶
1、解：一般包括：
（1）选择适宜溶剂，目的在于获得最大回收率的精制品。
（2）制成热的饱和溶液。目的是脱色。
（2）热过滤，目的是为了除去不溶性杂质（包括活性炭）。
（3）晶体的析出，目的是为了形成整齐的晶体。
（4）晶体的收集和洗涤，除去易溶的杂质，除去存在于晶体表面的母液。
（4）晶体的干燥，除去附着于晶体表面的母液和溶剂。
2、解：控制溶剂用量，利于配制饱和溶液。
3、解：应注意：
(1)加入活性炭要适量，加多会吸附产物，加少，颜色脱不掉；用量为固体重量的1～5%为合适。
(2)不能在沸腾或接近沸腾的温度下加入活性炭，以免暴沸；
(3)加入活性炭后应煮沸几分钟后才能热过滤。
4、解：如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损失。所以不能大，只要盖住瓷孔即可。
5、解：与第一次析出的晶体相比，纯度下降。因为母液中杂质的浓度会更高，所以结晶产品中杂质含量也相对较高。
6、解：注意：
（1）边加热边趁热过滤。要不时加热大烧杯。
（2）热滤滤纸不能有缺口。热滤时要沉着冷静，不要让活性炭从滤纸边缘掉到锥形瓶里。
（3）总的溶液不能超过120ml。否则产率降低。
（4）注意挤干晶体。否则产率虚高。
7、解：一般通过晶形、色泽、熔点和熔点矩等作初步判断。具有单一晶形、颜色均匀、熔程在0.5℃以内的固体，可视为纯净。
实验四 减压蒸馏
1、 解：液体的沸点随外界压力的降低而降低。在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏。减压蒸馏主要应用于：
①纯化高沸点液体；
②分离或纯化在常压沸点温度下易于分解、氧化或发生其它化学变化的液体；
③分离在常压下因沸点相近二难于分离，但在减压下可有效分离的液体混合物；
④分离纯化低熔点固体。
2、解：装配要求：系统不漏气，压力稳定，平稳沸腾。
应注意：
①减压蒸馏时应用克氏蒸馏头，带支管的接液管或使用多头接液管。
②需用毛细管代替沸石，防止暴沸。
③要求用热浴加热，需使用厚壁耐压的玻璃仪器。
*3、解：必须先抽真空后加热，对于油泵，原因是：系统内充满空气，加热后部分溶液气化，再抽气时，大量气体来不及冷凝和吸收，会直接进入真空泵，损坏泵改变真空度。如先抽气再加热，可以避免或减少之。
对于水泵：防止由于“过热”引起的暴沸。
必须用热浴加热：用热浴的好处是加热均匀，可防止暴沸，如果直接用火加热的话，情况正好相反。
*4、解：略
*5、解：蒸馏完毕移去热源，慢慢旋开螺旋夹，并慢慢打开二通活塞，（这样可以防止倒吸），平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢地回复原状（若放开得太快，水银柱很快上升，有冲破压力计的可能）然后关闭油泵和冷却水。
实验五 仪器操作实验
无作业！
熔点的测定
1、解：130~139℃熔化。A与C是同一物质。
2、解：将样品与已知化合物按一定比例（通常取1∶1，9∶1，1∶9）混合后，测定混合物的熔点。若为两种不相同的化合物，则熔点下降，熔程变宽。如果是相同化合物，则熔点不变。
折光率的测定
1、解：通过测定折光率可以判断有机物的纯度、鉴定未知有机物以及在分馏时配合沸点，作为切割馏分的依据。
2、解：
旋光度的测定
1、 解：
方法一：将溶液稀释一倍，如果其旋光度为+15°，则证明原来溶液的旋光度为+30°。
方法二：采用20cm的试管，如果其旋光度为+60°，则证明原来溶液的旋光度为+30°。
2、解：
3、解：应注意：
（1）注意看看试管中有无气泡。
（2）试管安放时应注意标记试管的位置和方向。
（3）仪器使用时间不宜过长。一般不超过4小时，但实验中间不需关闭电源。
（4）所有镜片不得用手擦拭，应用擦镜纸擦拭。
实验六 水蒸气蒸馏
1、解：插入容器底部的目的是使瓶内液体充分加热和搅拌，有利于更有效地进行水蒸汽蒸馏。
2、解：经常要检查安全管中水位是否正常，若安全管中水位上升很高，说明系统有堵塞现象，这时应立即打开止水夹，让水蒸汽发生器和大气相通，排除故障后方可继续进行蒸馏。
3、解：在分液漏斗中加入一些水，体积增大的那一层是水层，另一层是有机层。
实验七 乙酸乙酯的制备
1、解：催化剂和脱水剂。说明：硫酸的用量为醇用量的3%时即起催化作用。当硫酸用量较多时，它又起脱水作用而增加酯的产率。但当硫酸用量过多时，由于它在高温时会起氧化作用，结果对反应反而不利。本实验用了5ml硫酸，硫酸已经过量了。
2、解：可逆反应，需酸催化。方法有：(1)提高反应物之一的用量；(2)减少生成物的量(移去水或酯)；(3)催化剂浓硫酸的用量要适当(太少，反应速度慢，太多，会使副产物增多，但不影响产率)。
3、解：饱和氯化钙溶液可以除去未反应的乙醇。当酯层用碳酸钠洗过后，若紧接着就用氯化钙溶液洗涤，有可能产生絮状的碳酸钙沉淀，使进一步分离变得困难，故在这两步操作之间必须水洗一下。由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，为了尽可能减少由此而造成的损失，采用“盐析效应”，所以实际上用饱和食盐水进行水洗。（参见教材P40，盐析效应）
实验八 乙酸正丁酯的制备
1、解：可能的副反应：

提高产率的方法有：(1)提高反应物之一的用量；(2)减少生成物的量(移去水或酯)。
2、解：不可以。因为开始加热蒸馏出来的乙醇与水互溶后，使分水器中的水倒灌进入烧瓶，导致产率大大降低。
*3、解：分水器的作用就是除去反应过程中生成的水，使反应向生成物的方向进行，提高反应产率。带水剂的作用就是与水形成饱和蒸气压，将水带出来；同时也可以降低反应温度，使反应平稳进行。
*4、解：方法有：沸点、折光率、气相色谱等的测定。
*5、解：见实验报告。
实验九 1-溴丁烷的制备
1、解：副反应有：

减少副反应的方法：（1）注意加料顺序。切不可颠倒！（2）加热溶解过程中，要不断摇动。这样可以扩大固液接触面，加快反应速度。
2、解：油层若呈红棕色，说明含有游离的溴。可用少量亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去游离溴。
反应方程式为：Br2+NaHSO3 +H2O→ 2HBr + NaHSO4
2、 解：碳酸钠溶液可以除去HBr、Br2等杂质。水洗涤是除去碳酸钠溶液。
实验十 醋酸乙烯酯乳液聚合-白乳胶的制备

3、解：引发剂包括油溶性和水溶性两种。本体、溶液、悬浮聚合时，选用油溶性引发剂。乳液聚合则选用水溶性引发剂。
油溶性引发剂有过氧化苯甲酰、偶氮异丁腈等。水溶性引发剂有过硫酸盐等。

2. 二苯乙烯基甲酮实验的思考题： 1.为什么水洗粗品的时候母液会变得混浊 2.为什么用HAC-乙醇洗涤粗品

问题1、为什么水洗粗品的时候母液会变得混浊？

水洗粗品洗去了其他杂质，而目标产物不溶于水，母液浑浊是因为有其他杂质。

问题2、为什么用HAC-乙醇洗涤粗品？

用HAC乙醇洗液洗涤粗产品是为了洗掉没有溶于水而能溶于乙醇的杂质，我觉得用少量HAC是为了维持PH值；碱液浓度过高会导致苯甲醛发生歧化反应，过低会使丙酮生成甲基异丁烯甲酮。

冷却是为了让产物从饱和溶液中析出，如果冷却至室温还没有析出晶体，那说明要么就是加入的无水乙醇过多，溶液不是饱和的，要么就是在重结晶中加热过度，发生缩聚，产物不是晶体而是粉末状。

(2)有机实验减压蒸馏思考题扩展阅读

二苯乙烯基甲酮制备方法：

在250mL四口烧瓶上，分别装置电动搅拌器、温度计、滴液漏斗及冷凝管。在冷凝管的上端装一个氯化钙干燥管，在干燥管的上端用橡皮管连接一个玻璃漏斗，后者放于盛水的烧杯中，使漏斗圆口距烧杯内水面lcm，以便吸收反应过程中生成的氯化氢气体。

在四口烧瓶中放入39g（0.5mol）无水苯、14g（0.1mol）充分研碎的无水氯化铝。在滴液漏斗中放置14g（0.1mol）苯甲酰氯。在搅拌下缓缓滴加苯甲酰氯使之反应不过分剧烈。苯甲酰氯滴加完后，在水浴上加热至50℃，直至无氯化氢逸出为止。

然后将反应物倒入。100mL冰水中，加l0mL浓盐酸使析出的沉淀溶解。分出苯层，先后用30mL水、30ml5%的氢氧化钠和30ml水洗涤。分出苯层后，用无水硫酸镁干燥，常压蒸馏回收苯，减压蒸馏收集170~175℃/2kPa的馏分，得产品。

3. 1、减压蒸馏时是否需要加止爆剂 2、减压蒸馏结束时为什么要先打开毛细管和安全瓶的活塞，然后才能停泵

减压蒸馏时不需要加止爆剂，减压蒸馏结束时先打开毛细管和安全瓶的活塞，然后才能停泵是因为需要待稍冷后缓缓解除真空，使系统内外压力平衡后，方可关闭油泵。否则，由于系统中的压力较低，油泵中的油会吸入吸收塔。

止爆剂防暴沸原理

对过热液体继续加热，会骤然而剧烈地发生沸腾现象，这种现象称为“暴沸”，或叫作“崩沸”。过热是亚稳状态。由于过热液体内部的涨落现象，某些地方具有足够高的能量的分子，可以彼此推开而形成极小的气泡。

当过热的液体温度远高于沸点时，小气泡内的饱和蒸气压就比外界的压强高，于是气泡迅速增长而膨胀，以至由于破裂引起工业容器的爆炸。液体之所以发生过热的原因是液体里缺乏形成气泡的核心。减压蒸馏已经是减压状态，不需要在加沸石。

(3)有机实验减压蒸馏思考题扩展阅读

减压蒸馏的基本原理：化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化，某些沸点较高的(200℃以上)的化合物在常压下蒸馏时，由于温度的升高，未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。此时，不能用常压蒸馏，而应使用减压蒸馏。

通过减少体系内的压力而降低液体的沸点，从而避免这些现象的发生。许多有机化合物的沸点在压力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)时，可以比其常压下沸点降低80℃-100℃。因此，减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质不太稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。

4. 减压蒸馏的问题

(1)插入的毛细管形成气化中心，同时起搅拌作用，使沸腾平稳。若使用磁力搅拌，则不必安装内毛细督。

(2)磨口接头处容应适当涂上真空脂，以便连接紧密。开启油泵前，必须使系统与大气相通。打开油泵后，要注意观察压力计，确定能否达到所需真空度以及系统是否漏气。当达到所需压力并持续平稳后，可关闭水银压力计。若发现漏气，关闭油泵，检查各接口。

(3)减压蒸馏时，加热可采用水浴、油浴或电热套等。

(4)当真空度要求不高或蒸馏较易挥发的液体时可以使用水泵减压。

(5)使用油泵时，应注意防护和保养，不可使水分、有机物或酸性气体侵入泵内，否则会严重降低油泵的效率。在用油泵蒸馏前，应先用普通蒸馏或水泵减压蒸馏除去低沸点物质，以防这些物质抽人油泵。干燥塔也称吸收塔，可填装无水氯化钙(或活性炭、硅胶等)、颗粒氢氧化钠及片状固体石蜡，用以吸收水分、酸性气体及烃类物质。

(6)蒸馏结束后，应关闭封闭式水银压力计的活塞。缓慢打开缓冲瓶活塞，让系统与大气相通后，方可关闭油泵。水银压力计的活塞应缓慢打开，使水银柱缓慢复原，以防系统压力突然增大导致水银柱冲破玻璃管。

5. 有机化学蒸馏及沸点测定的讨论怎么写啊写啥

蒸馏时容易出现的问题，
比如：
1.没加沸石或没加磁子搅拌作为气化中心容专易爆沸，
2.减压蒸馏时先加热属再减压，容易导致液体爆沸冲出
3.蒸馏时加热温度（外温）应该控制在多少合适？
4.收集馏分时该怎么做？
等等，这些都可以拿出来讨论的。
测沸点：
1.温度计应该使用哪种温度计？ 酒精的？水银的？煤油的？ 为什么？
2.温度计的测温小球应该出在哪个位置测出的沸点才更准确？为什么？
3.我们在高海拔地区和低海拔地区测得的沸点会有什么区别？为什么？
等等，可以讨论的很多，就看你是不是真的用心去做和思考这个实验啦？ 要是只是玩玩，当然不知道该讨论什么了，我本科时做基础有机实验很有感触的，嘿嘿！ 专心做实验和来混实验的人，完全不一样。

6. 有机化学实验减压蒸馏时使用循环水泵时,应该注意哪几点

（1）当被蒸馏物中含有低沸点物质时，应先进行常压蒸馏，然后用真空泵减压蒸去低沸点物质。最后再用真空泵减压蒸馏。
（2）根据化合物的沸点不同，选用合适的加热方法。不能用明火直接加热，通常选用水浴或油浴，总的要求是加热均匀，尽量避免局部过热。控制浴温，保持比液体的沸点高20℃-30℃。
（3）蒸馏沸点较高的物质时，最好用石棉绳或石棉布包裹克氏蒸馏头的两颈，以减少散热。
（4）要特别注意真空的转动方向。如果真空泵接线位置搞错，则会使真空泵反向转动，导致水银冲出压力计，造成污染。
（5）蒸馏完毕，或蒸馏过程中需要中断(例如调换毛细管、接受瓶)时，应先灭去火源，撤去热浴，待稍冷后缓缓解除真空，使系统内外压力平衡后，方可关闭油泵。否则，由于系统中的压力较低，油泵中的油会吸入吸收塔。

7. 做有机溶剂减压蒸馏，收集94℃/ 2040 Pa是指什么意思，如何操作，与毫米汞柱如何换算

15.30mmHg， 是指在这个压力下，沸点94摄氏度。换算大概是 x Pa = (x/101325)*760mmHg

8. 水杨酸甲酯的减压蒸馏中（水泵），为什么温度计显示58时℃就产生馏分，最高只升到90℃，之后逐渐下降

58摄氏度就产生馏分，主要考虑共沸物，看你反应物或溶剂中有没有低沸点的有机物，如乙醇
温度微小差异考虑是温度计批量生产的仪器误差，精确实验之前需要重新标定温度计