测定二氧化硫蒸馏装置

❶ 食品中二氧化硫的测定国标

食品中二氧化硫的测定国标为：每千克不得超过100毫克。

二氧化硫新老标准介绍：

1、老标准二氧化硫蒸馏完全依据是蒸馏液增加200ml时即蒸馏结束。新标准是在充氮气时“微沸”蒸馏90分钟作为蒸馏结束的依据。这可以解读出：过去蒸馏时有产生较多的蒸汽，让蒸汽把二氧化硫推向冷凝管，蒸馏液同时流到吸收液。

2、新标准要求被测样品处于“微沸”态并通氮气。推二氧化硫到冷凝管的推力有氮气代替蒸汽来承担。而氮气的推力比药典的要求更大，由0.2升/分钟提高到1-2升/分钟，尽可能提高二氧化硫回收率、尽可能数据准确。

3、过去食品二氧化硫检测的蒸馏装置需衡燃要一定的改造才能适应新国标，这点必须引起实验室咐喊虚注意。

❷ 食品中二氧化硫残留量测定蒸馏法

在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫(7446-09-5)，释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓盐酸酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫(7446-09-5)含量。本法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯。

固体样品用刀切或剪刀剪成碎末后混匀，称取约5.00g均匀样品(样品量可视含量高低而定)。液体样品可直接吸取5.0～10.0mL样品，置于500mL圆底蒸馏烧瓶中。

(2)测定二氧化硫蒸馏装置扩展阅读：

蒸馏沸点差别较大的混合液体时，沸点较低者先蒸出，沸点较高的随后蒸出，不挥发的留在蒸馏器内，这样，可达到分离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必须熟练掌握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时，各种物质的蒸气将同时蒸出，只不过低沸点的多一些，故难于达到分离和提纯的目的，只好借助于分馏。

纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小（0.5~1℃）。所以，蒸馏可以利用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点的方法为常量法，此法样品用量较大，要10 mL以上，若样品不多时，应采用微量法。

❸ 二氧化硫蒸馏仪器对氮气纯度的要求

二氧化硫蒸馏仪器对氮气纯度的要求为高纯度。根据查询相关公开信息显示操作中需用脱气的水，充入的氮气也需是高纯度的，不得低于99%，对于有机酸含量高的样品，产生挥发性有机酸，测定时会产生误差。

❹ 某化学兴趣小组为探究SO2的性质，按下图所示装置进行实验．请回答下列问题：（1）装置A中盛放亚硫酸钠的

（1）装置A中盛放亚硫酸钠的仪器是蒸馏烧瓶，亚硫酸枝顷慎钠和浓硫酸反应生成硫酸钠、二氧化硫和水，反应方程式为：Na₂SO₃+H₂SO₄（浓）=Na₂SO₄+SO₂↑+H₂O，
故答案为：蒸馏烧瓶；Na₂SO₃+H₂SO₄（浓）=Na₂SO₄+SO₂↑+H₂O；
（2）二氧化硫能和硫化氢发生反应生成淡黄色沉淀，乎氏所以C中出现黄色浑浊，该反应中，二氧化硫中的硫元素化合价由+4价变为0价，所以二氧化硫得电子而作氧化剂，体现氧化性，
故答案为：无色溶液中出现黄色浑浊；氧化性；
（3）二氧化硫能和有色物质反应生成无色物质，所以二氧化硫能使品红溶液褪色，但二氧化硫的漂白性不稳定，加热无色溶液时，溶液又变为红色，其操作方法和现象为：品红溶液褪色后，关闭分液漏斗的旋塞，点燃酒精灯加热，溶液恢复为红色，
故答案为：品红溶液褪色后，关闭分液漏斗的旋塞，点燃酒精灯加热，溶液恢复为红色；
（4）二氧化硫属于酸性氧化物，能和碱反应生成盐和水，所以能用碱液氢氧化钠溶液吸收，离子反应方程式为：SO₂+2OH^-=SO₃^2-+H₂O，
故答案为：NaOH；SO₂+2OH^-=SO₃^2-+H₂O；
故答案为：；
（5）影响化学反应速率的因素有：浓度、温度等，亚硫酸钠变质会生成硫酸钠，硫酸钠和浓硫酸不反应，亚硫酸钠和稀硫酸反应产生的二氧化硫速率会很慢，所以可能猛敬的原因是Na₂SO₃变质或不是浓硫酸；
取待测试样于试管中，加适量的蒸馏水配成溶液，滴加足量的稀盐酸，再加入氯化钡溶液，如果有白色沉淀生成，则证明该亚硫酸钠已变质；
或者用洁净的玻璃棒沾取待测试样，滴到白纸上，如果不变黑，则证明该溶液不是浓硫酸，
故答案为：Na₂SO₃变质，取待测试样于试管中，加适量的蒸馏水配成溶液，滴加足量的稀盐酸，再加入氯化钡溶液，如果有白色沉淀生成，则证明该亚硫酸钠已变质；
不是浓硫酸；用洁净的玻璃棒沾取待测试样，滴到白纸上，如果不变黑，则证明该溶液不是浓硫酸．

❺ 二氧化硫比色测定法中样品管和测定管为什么要同步进行

二氧化硫比色测定法中样品管和测定管要同步进行是因为。
在食品检测中，蒸馏操作是非常常见且又十分重要的前处理步骤。传统的蒸馏设备，其加热、蒸馏、冷凝、接收部分等操作繁琐，效率较低；
QYSO2-6S采用智能一体化设计，采用远红外陶瓷加热装置代替大功率电加热器，可选配内置或者外置冷却水自动降温及回流装置以及设计冷凝管等技术手段，实现了操作简单、自动蒸馏、美观实用、节能降耗等目的，可广泛适用于食品检测领域中的二氧化硫残留量以及甲醛、酒精度等的蒸馏操作。

测定方法：

一、直接碘量滴定法

1、原理
在密闭容器中对样品进行酸化、蒸馏，蒸馏物用乙酸铅溶液吸收。吸收后的溶液用盐酸酸化，碘标准溶液滴定根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫含量。
2、范围
本标准适用于果脯、干菜、米粉类、粉条、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中总二氧化硫的测定方法。
二、盐酸副玫瑰苯胺比色测定法
1、比色法的原理与操作
食品中的二氧化硫与四氯汞钠进行反应后，可以生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，这种物质与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺可以发生颜色反应，其产物为玫瑰紫红色络合物。比较产物的颜色深浅即可判别二氧化硫的含量。首先将食品取样，加入容量瓶中，并加入四氯汞钠吸收液进行定容。再分别吸取不同含量的二氧化硫标准溶液置于比色管中，加入相同含量的四氯汞钠溶液，根据反应颜色测定吸光度，并绘制标准比色曲线。再测定样品溶液中的吸光度，与标准曲线做比较即可查出对应的二氧化硫含量。