水蒸汽蒸馏加热方法

A. 水蒸汽的水蒸气蒸馏

水蒸气蒸馏操作是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物质（近100℃时其蒸气压至少为1333.9Pa）中，使该有机物质在低于100℃的温度下，随着水蒸气一起蒸馏出来。
两种互不相溶的液体混合物的蒸气压，等于两液体单独存在时的蒸气压之和。当组成混合物的两液体的蒸气压之和等于大气压力时，混合物就开始沸腾。互不相溶的液化混合物的沸点，要比每一物质单独存在时的沸点低。因此，在不溶于水的有机物质中，通入水蒸气进行水蒸气蒸馏时，在比该物质的沸点低得多的温度，而且比100℃还要低的温度就可使该物质蒸馏出来。
在馏出物中，随水蒸气一起蒸馏出的有机物质同水的质量之比，等于两者的分压（PA和PH2O）分别和两者的相对分子质量（MA和18）的乘积之比，所以馏出液中有机物质同水的质量之比可按下式计算：
例如，苯胺和水的混合物用水蒸气蒸馏时，苯胺的沸点是184.4℃，苯胺和水的混合物在98.4℃就沸腾。在这个温度下，苯胺的蒸气压是5599.5Pa，水的蒸气压是95725.5Pa，两者相加等于101325Pa。苯胺的相对分子质量为93，所以馏出液中苯胺与水的质量比等于：
由于苯胺略溶于水，这个计算所得的仅是近似值。
水蒸气蒸馏是用以分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于下列各种情况：
（1）混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用；
（2）混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法非常困难；
（3）在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。 水蒸气蒸馏装置如图2—17（a）所示，主要由水蒸气发生器A、三口或二口圆底烧瓶D和长的直型水冷凝管F组成。若反应在圆底烧瓶内进行，可在圆底烧瓶上装配蒸馏头（或克氏蒸馏头）代替三口烧瓶（图2—17（b））。铁质发生器A通常可用二口或三口烧瓶代替。器内盛水约占其容量的1/2，可从其侧面的玻璃水位管察看器内的水平面。长玻璃管B为安全管。管的下端接近器底，根据管中水柱的高低，可以估计水蒸气压力的大小。圆底烧瓶D应当用铁夹夹紧，其中口通过螺口接头插入水蒸气导管C，其侧口插入馏出液导管E。导管C外径一般不小于7mm，以保证
水蒸气蒸馏装置
A—水蒸气发生器 B—安全管 C—水蒸气导管 D—三口圆底烧瓶
E—馏出液导管 F—冷凝管
水蒸气畅通，其末端应接近烧瓶底部，以便水蒸气和蒸馏物质充分接触并起搅动作用。导管E应略微粗一些，其外径约为l0mm，以便蒸气能畅通地进入冷凝管中。若管E的直径太小，蒸气的导出将会受到一定的阻碍，这会增加烧瓶D中的压力。导管E在弯曲处前的一段应尽可能短一些；在弯曲处后一段则允许稍长一些，因它可起部分的冷凝作用。用长的直型水冷凝管F可以使馏出液充分冷却。由于水的蒸发潜热较大，所以冷却水的流速也宜稍大一些。发生器A的支管和水蒸气导管C之间用一个T形管连接。在T形管的支管上套一段短橡皮管，用螺旋夹旋紧，它可以用以除去水蒸气中冷凝下来的水分。在操作中，如果发生不正常现象，应立刻打开夹子，使与大气相通。
把要蒸馏的物质倒入烧瓶D中，其量约为烧瓶容量的1/3。操作前，水蒸气蒸馏装置应经过检查，必须严密不漏气。开始蒸馏时，先把T形管上的夹子打开，用直接火把发生器里的水加热到沸腾。当有水蒸气从T形管的支管冲出时，再旋紧夹子，让水蒸气通入烧瓶中，这时可以看到瓶中的混合物翻腾不息，不久在冷凝管中就出现有机物质和水的混合物。调节火焰，便瓶内的混合物不致飞溅得太厉害，并控制馏出液的速度约为每秒钟2～3滴。为了使水蒸气不致在烧瓶内过多地冷凝，在蒸馏时通常也可用小火将烧瓶加热。在操作时，要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，应立刻打开夹子，移去火焰，找出发生故障的原因；必须把故障排除后，方可继续蒸馏。
当馏出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，可停止蒸馏。这时应首先打开夹子，然后移去火焰。

B. 直接蒸馏法与水蒸气蒸馏法的异同点

不同点：（1)热源不同。直接蒸馏法的热源是电炉，温度控制较难，易发生爆沸，不易排出干扰，用于沸点高、蒸汽压高的挥发性物质；水蒸气蒸馏法的热源是加热水产生的.(2)装置不一样。

C. 水蒸汽蒸馏法的具体操作

如果两种液体物质彼此互相溶解的程度很小以至可以忽略不计，就可以视为是不互溶混合物。
在含有几种不互溶的挥发性物质混合物中，每一组分i 在一定温度下的分压pi等于在同一温度下的该化合物单独存在时的蒸气压pi0 ：
pi = pi0
而不是取决于混合物中各化合物的摩尔分数。这就是说该混合物的每一组分是独立地蒸发的。这一性质与互溶液体的混合物（即溶液）完全不同，互溶液体中每一组分的分压等于该化合物单独存在时的蒸气压与它在溶液中的摩尔分数的乘积〔Raoult定律]。
根据Dalton定律，与一种不互溶混合物液体对应的气相总压力p总等于各组成气体分压的总和，所以不互溶的挥发性物质的混合物总蒸气压如方程式所示：
p总 = p1 + p2 + …… + pi
从上式可知任何温度下混合物的总蒸气压总是大于任一组分的蒸气压，因为它包括了混合物其它组分的蒸气压。由此可见，在相同外压下，不互溶物质的混合物的沸点要比其中沸点最低组分的沸腾温度还要低。

水蒸汽蒸馏中冷凝液的组成由所蒸馏的化合物的分子量以及在此蒸馏温度时它们的相应蒸气压决定。水蒸气蒸馏效果要优于一般蒸馏和重结晶:
m表示气相下该组分的质量
M表示该组分物质摩尔质量
p表示纯物质的蒸气压
m(s)/m(水)=p0(s)M（s）/p(水)M（水）
鉴于通常有机化合物的分子量要比水大得多，即使有机化合物在100摄氏度只有5mmHg的蒸气压，用水蒸气蒸馏亦可获得良好的效果。
对于水和溴苯的混合物，在 95°C时溴代苯和水的混合物蒸气压分别为p溴苯= 16kpa和p水= 85.3kpa，分子相对质量分别为M溴苯=157、M水=18，其馏出液的组成可从方程式（1）计算获得：
m溴苯:m水 =(16×157)/( 85.3×18)=1.635/1
由此，在馏出液中，溴苯的质量分数为
1.635/( 1+ 1.635 )=62 % 。
结果，尽管在蒸馏温度时溴苯的蒸气压很小，但由于其相对分子质量大，按质量计在水蒸气蒸馏液中溴苯要比水多。

D. 在水蒸汽蒸馏法装置中，安全管起什么作用

这个实验装置的安全管是起泄压的作用，相当于高压锅的安全阀，就是当版烧瓶内的水加热后产生权的水蒸气越来越多，压力会越来越大，如果没有安全管把多余压力泄到空气中就会由于压力太高塞子崩开实验失败，最严重后果可能烧瓶爆掉伤人，安全管就是当烧瓶中的压力超过一定值时及时卸掉压力保证实验安全的！

E. 旋转蒸馏和水蒸气蒸馏有什么区别各自有什么有优点

1.旋转蒸发

蒸发对象：溶质

原理：将水蒸气连续通入含有可挥发物质 A的混合液，在达到相平衡时，汽相含有水蒸气和组分A,汽相的总压等于水蒸气分压和组分 A分压之和。当汽相总压等于外压时，液体便在远低于组分A的正常沸点的温度下沸腾,组分A随水蒸气蒸出。比如，溴苯的沸点为156°C，但在水蒸汽蒸馏的条件下，95°C即可蒸出。在水蒸气蒸馏操作中,水蒸气起到载热体和降低沸点的作用。原则上，任何与料液不互溶的气体或蒸气皆可使用；但水蒸气价廉易得，冷却后容易分离,故最为常用。对于沸点更高的溶质，往往使用过热蒸汽（温度高于100°C的蒸汽）作为热源。有时也可以与减压设备配合使用，以降低沸点。

共同点：可以在相对低的温度(低于原有沸点)下完成溶质和溶剂的分离

区别：

(1)蒸发对象不同。旋蒸是蒸发溶剂，操作完毕后取溶质(溶剂收集只是为了回收利用和减少污染)；水蒸汽蒸馏是蒸出并收集溶质

(2)热源不同。旋转蒸发用水浴/油浴；水蒸汽蒸馏用水蒸汽+底部加热=两个热源

(3)水蒸汽蒸馏是要在沸腾的条件下操作；而旋转蒸发，对于不易暴沸的液体，可以在沸腾条件下操作，对容易暴沸的液体，就要控制温度和压力，使其在接近但低于沸点的条件下平稳蒸发。

一般的，在实验室操作的条件下，旋转蒸发比水蒸汽蒸馏节省时间（旋蒸一般是几分钟到十几分钟，通常不超过半小时；水蒸汽蒸馏多半在1小时以上），但如果样品基体比较复杂(比如食品、环境样品)，旋蒸过程中可能产生泡沫冲上来，旋干了之后剩下的残渣也往往比较多，后续操作如果要用比较精密的仪器的话，往往在重新溶解之后还要配合过滤、离心等操作。

水蒸汽蒸馏虽然相对比较耗时，但得到的蒸馏产品更“干净”，很少甚至没有固体和高沸点杂质。

F. 水蒸气蒸馏装置的基本原理是什么

在蒸馏瓶中，水加热到沸腾，水蒸气进入冷凝管，水蒸气被冷凝成小水珠，顺着冷凝管流入锥形瓶。
水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的药材成分的浸提。
水蒸气蒸馏法可分为共水蒸馏法、通水蒸气蒸馏法、水上蒸馏法。为提高馏出液的浓度，一般需将馏出液进行重蒸馏或加盐重蒸馏。
常用设备为多能提取罐、挥发油提取罐，它在生产活动中被广泛使用蒸馏是分离、纯化液态混合物的一种常用的方法，也可以测定液态化合物的沸点，因此对鉴定纯液态化合物有一定的意义。
(6)水蒸汽蒸馏加热方法扩展阅读：
水蒸气蒸馏法适合分离那些在其沸点附近容易分解的物质，也适用于从不挥发物质或树脂状物质中分离出所需的组分（如天然产物香精油、生物碱等）。使用此法被提纯的物质必须具备以下条件：
①不溶于水或微溶于水；
②具有一定的挥发性；
③在共沸温度下与水不发生反应；
④在100℃左右，必须具有一定的蒸气压，至少666.5～1333Pa（5～10mmHg），并且待分离物质与其他杂质在100℃左右时具有明显的蒸气压差。
参考资料来源：网络-水蒸气蒸馏

G. 水蒸气蒸馏注意事项

1.水蒸气蒸馏利用的原理是液体的共沸。两种（或者更多）液体混合的时候，一般都会回产生共沸，共答沸物的组分都相对固定，例如乙醇和水产生共沸，乙醇的含量大约为95％，水5％。就是这个原理。2。因为很多有机溶剂与水都有共沸点，有些化学反应温度又不能无限高，生成物又需要不断移出反应体系，才能促使反应持续进行，所以这样的化学反应就可以用水蒸气蒸馏，通入水蒸气，使产物与水形成共沸物，达到上述的目的。3. 安全管不记得是什么了，T型管是用来排水的，因为水蒸气在通过导管的过程中会冷却，可能产生堵塞管道，所以需要用T型管收集并排走，保证水蒸气顺利通入反应器中。4。终点一般以反应器中的液体变澄清为准。因为很多有机物都不溶于水，还有生成物在反应器中，应该是浑浊液体。或者可以用折光仪，判断蒸馏出的物质基上是水。5。停止时先取出通入反应器中的导管，再停止加热水蒸气。防止倒流。6。分液漏斗使用时要注意混合后打开活塞排气，排气时，瓶口向下，漏斗口向水槽（不要向人）。静置分层时要保持与大气连通。

H. 水蒸气蒸馏和普通蒸馏有什么区别

1、定义上的区别：

水蒸气蒸馏系指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。

普通蒸馏是一种热力学的分离工艺，它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。

与其它的分离手段，如萃取、过滤结晶等相比，它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂，从而保证不会引入新的杂质。

2、适用范围上的区别：

水蒸气蒸馏法适合分离那些在其沸点附近容易分解的物质，也适用于从不挥发物质或树脂状物质中分离出所需的组分（如天然产物香精油、生物碱等）。使用此法被提纯的物质必须具备以下条件：

不溶于水或微溶于水；

具有一定的挥发性；

在共沸温度下与水不发生反应；

在100℃左右，必须具有一定的蒸气压，至少666.5～1333Pa（5～10mmHg），并且待分离物质与其他杂质在100℃左右时具有明显的蒸气压差。

普通蒸馏可以适用于各种情况。

3、原理上的区别：

水蒸气蒸馏法：

当水和有机物一起共热时，整个体系的蒸气压力根据分压定律，应为各组分蒸气压之和。即P=PA+PB，其中P为总的蒸气压，PA为水的蒸气压，PB为不溶于水的化合物的蒸气压。

当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时，混合物开始沸腾。而混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低些。因此，常压下应用水蒸气蒸馏，能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。

蒸馏时混合物的沸点保持不变，直到其中一组分几乎全部蒸出（因为总的蒸气压与混合物中二者相对量无关）。

利用液体混合物中各组分挥发度的差别，使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝，从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。

其原理以分离双组分混合液为例。将料液加热使它部分汽化，易挥发组分在蒸气中得到增浓，难挥发组分在剩余液中也得到增浓，这在一定程度上实现了两组分的分离。

两组分的挥发能力相差越大，则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中，使部分汽化的液相与部分冷凝的气相直接接触，以进行汽液相际传质，结果是气相中的难挥发组分部分转入液相，液相中的易挥发组分部分转入气相，也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。