Ⅰ 测定香辛料水分(甲苯蒸馏法)需要称多少样啊急~~~
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Ⅱ 蒸馏法测定水分含量为什么加入二甲苯
二甲抄苯可容少量水,这样袭使其前期水饱和,以后样品里的水不会溶于二甲苯,而使结果受影响。
基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点这一事实,将食品中的水分与甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出,冷凝并收集馏液,由于密度不同,馏出液在接收管中分层,根据 馏出液中水的体积,即可计算出样品中水分含量。
蒸馏法的原理是:将不溶于水的有机溶剂和样品一起放到蒸馏瓶中加热,样品中的水分与有机溶剂共同沸腾,汽化,把水和有机溶剂收集到一个刻度管中,最后读出水层。
不过如果样品是对热不稳定的,一般不用二甲苯,而采用沸点低的苯或甲苯。
此方法一般适用于含有大量挥发性成份的样品,如香料、调味品等,禾业科技专专门做水分测定的。
Ⅲ 甲苯和水可以用蒸馏法分离吗
可以。标准大气下,甲苯沸点是110.6摄氏度,而水的沸点是100摄氏度,可以根专据蒸馏法属利用甲苯和水的沸点不同将甲苯和水分离。由于两者不互相溶解,也可以直接萃取分离。
甲苯是无色澄清液体。有苯样气味。有强折光性。能与乙醇、 乙醚、丙酮、氯仿、二硫化碳和冰乙酸混溶,极微溶于水。相对密度0.866。凝固点-95℃。沸点110.6℃。折光率 1.4967。闪点(闭杯) 4.4℃。易燃。蒸气能与空气形成爆炸性混合物,爆炸极限1.2%~7.0%(体积)。低毒,半数致死量(大鼠,经口)5000mg/kg。高浓度气体有麻醉性。有刺激性。
Ⅳ 蒸馏法测定水分含量时,对稳定性较差的试样,拟选用苯还是甲苯为什么
用苯,是低沸点的有机溶剂
Ⅳ 蒸馏法分离苯和甲苯
原理:沸点不同则能分馏。苯的沸点80.10,甲苯沸点110.63。主要仪器:烧瓶、球形冷凝管、温度计、T型头、牛角头、锥形瓶等,装配为蒸馏冷凝装置。步骤:加热至略高于苯的沸点,保持温度,持续蒸馏,收集冷凝液即可。注意事项:缓慢升温;防止暴沸;
Ⅵ 食品水分检测,常压干燥法和甲苯蒸馏法的比较
甲苯蒸馏法进行水分测定这是一种较常用的化学测水方法,利用与水分不相溶的溶剂(甲苯、二甲苯)组成沸点较低的二元共沸体系,将试样中的水分蒸馏出来。测量精度比一般干燥法略高,主要用于油脂中水分测量。由于该方法容器壁易附着蒸馏出来的水分,会造成一定的误差。
常压干燥法1、特点与原理 ⑴ 特点:此法应用最广泛,操作以及设备都简单,而且有相当高的精确度。 ⑵ 原理:食品中水分一般指在大气压下,100℃左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。 2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言): ⑴ 水分是唯一挥发成分 这就是说在加热时只有水分挥发。例如,样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法,这些都有挥发成分。 ⑵ 水分挥发要完全 对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。它们结合的很牢固,不宜排除,有时样品被烘焦以后,样品中结合水都不能除掉。因此,采用常压干燥的水分,并不是食品中总的水分含量。 ⑶ 食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
Ⅶ 果脯蜜饯成品检验需要检测哪些指标
蜜饯类成品理化检验分水分、总糖、还原糖、总酸、氯化钠等检验,检验方法如下:样品处理
4.2.1干态样品可称取可食部分约200g的试样,剪碎或切碎,充分混匀,装入干燥的磨口
样品瓶内。
4.2.2糖渍样品必须将样品先沥干糖液(沥卤断线1min),然后立即按4.2.1规定的方法进
行处理。
4.2.3返砂样品必须连同样品附着的糖霜一起按4.2.1规定的方法进行处理。
4.2.4果糕类样品必须将样品充分捣碎混匀后立即称取约200g,置清洁容器中,严密封
闭备用。
4.3水分的测定
4.3.1蒸馏法
a. 原理
蜜饯中的水分与甲苯或二甲苯共同煮沸,形成蒸汽,经冷却,苯与水分离,并在刻度
管中回收,根据水分的体积计算含量。
b.试剂
甲苯或二甲苯。
c. 仪器
水分测定器;带控制系统的电加热器。
d.操作方法
称取处理好的试样(4.2)10g左右(精确至0.001g),估计含水量2~8mL,置于洁净干
燥的水分测定器的蒸馏瓶中,用干量筒加入甲苯(或二甲苯)60mL,连接蒸馏装置,开始用
小火慢蒸馏,待大部分蒸出后,用大火加速蒸馏,当水分全部蒸出(接收管的水分不再增
加,约2~3h),从冷凝管顶端加入甲苯冲洗,再蒸馏片刻,使接收管及冷凝管壁上无水滴
附着为止,停止加热,当接收管冷却至室温,读取接收管水层体积。
e. 计算
V
X1=━━×100......................................(1)
m
式中: X1——试样中水分的含量,mL/100g;
V——接收管内水的体积,mL;
m——试样的质量,g。
f. 允许差: 同一分析者,同一试样,同时或相继两次测定结果,相对误差不大于2%。
4.3.2 直接干燥法
a.原理
蜜饯食品中的水分在90~105℃温度下直接干燥,所失去物质的总量。
b. 仪器
恒温干燥箱,铝制或玻璃扁形称量瓶。
c. 操作方法
取洁净的称量瓶,置于95~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热1~2h取出盖好,
置于干燥器内冷却0.5h,并重复干燥至恒重。
称取处理好的试样(4.2) 2~5 g左右(精确至0.0001 g),放入已知重量的称量瓶中,
干燥2~4h盖好取出放入干燥器内冷却0.5h称量; 然后用同样方法反复干燥、冷却,称量,
待前后两次之差不超过3mg时为止。
d.计算
m1-m2
x2 = ────×100...........................(2)
m1-m2
式中:x2——试料中水分的含量,%;
m1——称量瓶和试料的质量,g;
m2——称量瓶和试料干燥后的质量,g;
m3——称量瓶的质量,g。
e. 允许差:同一分析者,同一试样,同时或相继两次测定结果,相对误差不大于1.5%。
4.4总糖的测定
4.4.1 斐林氏容量法
本方法是根据蜜饯产品的特点和行业中常用的各种方法进行改进、对比、验证,最
后确定的。
4.4.1.1原理
样品中原有的和水解后产生的转化糖具有还原性,它可以还原斐林氏试剂而生成红
色氧化亚铜。
4.4.1.2试剂
a.浓盐酸[37%(V/V)密度 1.19g/cm**3]。
b. 0.3g/mL氢氧化钠溶液。
c. 0.001 g/mL甲基红指示剂。
d.斐林氏试剂
甲液:溶解15 g硫酸铜(化学纯)及0.05 g次甲基蓝于1000mL容量瓶中,加蒸馏水至刻
度摇匀,过滤备用。
乙液:溶解50 g酒石酸钾钠(化学纯),75 g氢氧化钠(化学纯)及4g亚铁氰化钾于蒸馏
水中定容1000mL,摇匀,过滤备用。
e. 葡萄糖标准滴定溶液:准确称取0.2g(精确至0.0001g),经过98~100℃干燥至恒
重的葡萄糖,加水溶解后置于250mL的容量瓶中。然后加入5mL盐酸,并以水稀释至250mL,
摇匀,定容备用。
f. 斐林氏溶液的标定:准确吸取斐林氏甲液和乙液各5.00mL于150mL锥形瓶中加水
10 mL,玻璃珠数粒,从滴定管滴加约10 mL葡萄糖标准溶液,控制在2min内加热至沸,趁
沸以每2s 1滴的速度滴加葡萄糖标准溶液。滴定至蓝色退尽为终点。记录消耗葡萄糖标
准溶液的总体积。同时平行操作三份,取其平均值计算每10.00mL(甲、乙液各5.00mL)斐
林氏混合液相当于葡萄糖的质量。
g.计算
m×V
A = ─── .....................................(3)
250
式中:A——相当于10mL斐林氏甲及乙混合液的葡萄糖的质量,g;
m——葡萄糖的质量,g;
V——滴定时所消耗葡萄糖溶液的体积,mL;
250——葡萄糖稀释液的总体积,mL。
4.4.1.3仪器
a. 高速组织捣碎机;
b. 恒温水浴锅;
c. 表。
4.4.1.4试样液的制备
称取处理好的试样(4.2) 10g(精确至0.001 g)加水浸泡1~2h,放入高速组织捣碎机
中,加少量水捣碎,全部转移到250mL容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀,过滤,滤液备用。
4.4.1.5分析步骤
准确吸取10.00mL滤液于250mL三角瓶中,加水30mL,加入盐酸5mL,置于水浴上,待温
度升至68~70℃时,计算时间共转化10min,取出流水冷却至室温,全部转移到250mL容量
瓶中加0.001g/mL甲基红指示剂两滴,再用0.3g/mL氢氧化钠溶液中和至中性,用水稀释
至刻度,摇匀,注入滴定管中备用。
预备试验:用移液管吸取斐林氏甲、乙液各5.00mL于150mL三角瓶中,在电炉上加热
至沸,从滴定管中滴入转化好的试料液至蓝色变为浅黄色即为终点。记下滴定所耗试料
液的体积。
正式试验:取斐林氏甲、乙液各5.00 mL于三角瓶中,滴入转化好的试料,较预备试
验少1mL,加热沸腾1min,再以每分钟30滴的速度滴入糖液至终点。记下所耗试料液体积,
同时平行操作两份。
4.4.1.6分析结果的计算
A×6250
X3 = ─────×100.....................(4)
m·V
式中:X3——试料中总糖(以转化糖计)含量,%;
A——10 mL斐林氏混合液相当于转化糖的质量,g;
m——试料的质量,g;
V——滴定时耗用试料液的体积,mL;
6250——稀释倍数。
4.4.1.7允许差
同一分析者,同一试样,同时或相继进行的两次测得结果,相对误差不大于2%。
4.5 还原糖的测定
4.5.1直接滴定法
本方法是根据蜜饯产品的特点和行业中用的各种方法进行改进、对比、验证,最后
确定的。
4.5.1.1原理
含有游离醛基,半缩醛羟基和游离酮基的糖都可以还原斐林氏试剂生成红色的氧化
亚铜。稍微过量的还原糖将次甲基蓝染色体还原为无色体而显示出氧化亚铜的鲜红色。
4.5.1.2试剂
a. 95%(V/V)酒精。
b.浓盐酸[37%(V/V),密度1.19 g/cm**3]。
c. 斐林氏甲液的配制同4.4.1.2 d中甲液的配制。
d. 斐林氏乙液的配制同4.4.1.2 d中乙液的配制。
e. 葡萄糖标准滴定溶液配制同4.4.1.2 e。
f.斐林氏溶液的标定:吸取斐林氏甲液和乙液各5.00 mL,具体步骤同4.4.1.2 f。
e. 计算同4.4.1.2 g。
4.5.1.3仪器
同4.4.1.3。
4.5.1.4试样液的制备
同4.4.1.4。
4.5.1.5分析步骤
准确吸取制备好的滤液(4.5.1.4) 10.00 mL于250 mL容量瓶中,加水稀释(如有大量
气泡可先加几滴95%(V/V)的酒精)至刻度。
预备试验同4.4.1.5中的预备试验。
正式试验同4.4.1.5中的正式试验。
4.5.1.6分析结果的计算
同4.4.1.6。
4.5.1.7允许差
同4.4.1.7。
4.6总酸的测定
4.6.1酸碱中和法
4.6.1.1原理
蜜饯中的有机酸以酚酞作指示剂,应用中和法进行滴定,用消耗的氢氧化钠的毫升数
计算总酸量。
4.6.1.2试剂
a. 0.01 g/mL酚酞指示剂:称取1g酚酞以95%(V/V)乙醇溶解,过滤用95%(V/V)乙
醇稀释至100 mL。
b.0.05 mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的配制与标定
配制:称取120 g氢氧化钠加100 mL水,摇动使之溶解成饱和溶液,冷却后置于聚乙
烯塑料瓶中密塞,放置数日,澄清后备用。
量取澄清的氢氧化钠饱和溶液2.80 mL,于1000 mL容量瓶中,加入新煮沸过的冷水定
容至刻度,摇匀。此溶液浓度约为0.05mol/L备用。
标定:准确称取105~110℃烘至恒重的邻苯二甲酸氢钾0.3g(精确至0.0001g)于250mL
三角瓶中加入不含二氧化碳的水80mL,加热使之溶液、冷却、摇匀、加入0.01g/mL酚酞
指示剂2~3滴,用以上配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈微红色1min,不消失为终点。
记录消耗氢氧化钠溶液的体积,平行操作三份。
同样条件下取80.00 mL,不含二氧化碳的水作空白试验。记录消耗氢氧化钠溶液的
体积。
计算:
m
c = ──────── ...............................(5)
(v1-V2)×0.2042
式中:c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
V1——邻苯二甲酸氢钾消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积,mL;
V2——空白滴定消耗氢氧化钠标准滴定液体积,mL;
m——邻苯二甲酸氢钾的质量,g;
0.2042——与1.00 mL氢氧化钠标准滴定溶液 [ c(NaOH) =1.000 mol/L] 相当的以克表
示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
计算结果保留到小数点后四位。
4.6.1.3仪器
同4.4.1.3。
4.6.1.4试料液的制备
称取处理好的试样(4.2) 10 g (精确至0.001g)加水浸泡1~2h,放入高速组织捣碎
机中再加少量水,捣碎。全部转移到250mL三角瓶中,于70℃的水浴中保温45min,取出冷
却,移入250mL容量瓶,定容至刻度,过滤,滤液备用。
4.6.1.5分析步骤
准确吸取滤液25.00mL(或50.00mL)于250mL三角瓶中,加水30 mL,再加0.01g/mL酚酞
指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴至微红色,保持1min不褪色为终点。平行操作二份。同样
条件,用水作空白试验。
4.6.1.6分析结果的计算
c(V1-V2)×0.064
X4 = ─────────×100...................(6)
m
式中:X4——试料中总酸(以柠檬酸计)含量,%;
c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
V1——试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
V2——空白滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
m——试料的质量,g;
0.064——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液 [c(NaOH)=1 mol/L] 相当的以克表示的柠
檬酸的质量。
结果应保留二位小数。
4.6.1.7允许差
同一分析者,同一试样同时或相继两次测得结果,相对误差应小于2%。
4.7氯化钠的测定
4.7.1原理
用已知浓度的硝酸银溶液,滴定试样中的氯化钠,生成氯化银沉淀后,过量的硝酸银
与铬酸钾指示剂生成铬酸银,使溶液呈桔红色,即为终点,由硝酸银溶液消耗量计算氯化
钠的含量。
4.7.2试剂
a. 50 g/L铬酸钾溶液。
b. 0.1 mol/L(或0.05 mol/L)硝酸银标准滴定液。
配制:称取硝酸银17.5 g加适量水溶解并稀释至1000 mL,此硝酸银溶液浓度约为
0.1mol/L,用此液稀释1倍为0.05 mol/L的硝酸银溶液备用。
标定:准确称取500~600℃干燥至恒重的基准氯化钠0.2g(精确到0.0001g)加入50mL
蒸馏水使之溶解,加入1mL50g/L铬酸钾溶液边摇边用硝酸银溶液滴定至初显红色,记下消
耗硝酸银溶液的体积。平行操作三份。
同时,量取50.00 mL水作空白试验。
计算:
m
c = ───────.................................(7)
(V1-V2)×0.0584
式中:c——硝酸银标准滴定液的实际浓度,mol/L;
m——氯化钠的质量,g;
V1——氯化钠消耗硝酸银标准滴定液的体积,mL;
V21——空白滴定消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,mL;
0.0584——与1.00 mL硝酸银标准滴定溶液 [c(AgNO3) = 1.000 mol/L] 相当的以克
表示的氯化钠的质量。
结果保留四位小数。
4.7.3仪器
a. 高速组织捣碎机;
b.可调电炉。
4.7.4试料液的制备
称取处理好的试样(4.2) 5g至10 g(精确至0.001 g),加水浸泡1~2h,放入高速组织
捣碎机中捣碎。然后转移到烧杯中,放在电炉上小火煮沸0.5h,冷却。全部转移到250mL
容量瓶中,定容至刻度。过滤液备用。
4.7.5分析步骤
吸取5.00~10.00 mL滤液置于三角瓶中加50 mL水及1mL铬酸钾溶液,用硝酸银标准
溶液滴定至初显桔红色,记录消耗硝酸银的体积,平行操作二份。
同时,量取5.00 mL水作空白试验。
4.7.6分析结果计算
c×(V1-V2)×0.0584
X5 = ───────────×100..............(8)
m
式中:X5——试料中氯化钠的含量,%;
c——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
V1——试料消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,mL;
V2——空白滴定消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,mL;
m——试料的质量,g;
0.0584——与1.00mL硝酸银标准滴定溶液 [c(AgNO3)=1.000 mol/L] 相当的以克表示
的氯化钠的质量。
结果保留二位小数。
4.7.7允许差
同一分析者,同一试样,同时或相继两次测定结果,相对误差不大于2%。
Ⅷ 为什么用蒸馏方法来分离甲苯,溴苯,辛烷混合物是错的
正确的分离方法: 首先加水,会分层。最下面的是溴苯,分液可以分离出溴苯。然后水上层的辛烷和甲苯用蒸馏的方法就可以了。
Ⅸ 甲苯蒸馏法具体原理
各混合物的沸点不同,我们知道液体到了沸点就会汽化成气体,然后再导到冷凝管中冷凝成液体,收集起来。这样就能把混合物按沸点由低到高一个一个地分离出来了。
Ⅹ 蒸馏法测定水分含量时,为什么要先从冷凝管顶端注入甲苯,使之充满水分接收刻度
我觉得你多看看物理的知识,多去理解啊