❶ 我的反應需要絕對無水環境,怎麼將DMF中的水分除去
DMF
N,N-二甲基甲醯胺含有少量水分。常壓蒸餾時有些分解,產生二甲胺和一氧化碳。在內有酸或鹼存容在時,分解加快。所以加入固體氫氧化鉀(鈉)在室溫放置數小 時後,即有部分分解。因此,最常用硫酸鈣、硫酸鎂、氧化鋇、硅膠或分子篩乾燥,然後減壓蒸餾,收集76℃/4800Pa(36mmHg)的餾分。其中如含 水較多時,可加入其1/10體積的苯,在常壓及80℃以下蒸去水和苯,然後再用無水硫酸鎂或氧化鋇乾燥,最後進行減壓蒸餾。純化後的N,N-二甲基甲醯胺 要避光貯存。
用dmf作溶劑進行有機實驗,後期處理麻煩點,推薦最好用別的體系
另:http://ishare.iask.sina.com.cn/f/8138240.html 溶劑手冊下載地址,很多溶劑的性質,純化都可以在上面查到
❷ 困惑,水溶產物如何除去DMF
我也遇到這個問題,產品是溶於水的,溶劑是DMF,反應後如何除去DMF
❸ 溶劑是DMF,怎麼除去
產物不溶於水,將其逐滴滴加到水中沉澱。得到產物離心後反復洗幾次,如果乾燥還有DMF的峰就用可以溶解的溶劑比如三氯之類的溶解了,沉澱在甲醇的,估計你的產品也可以溶解與甲醇,然後三氯沸點低也就很容易乾燥了的。當然2樓說的用水透析也是可以的,就是周期比較長啦
❹ 我的反應需要絕對無水環境,怎麼將DMF中的水分除去
一是先用無水硫酸鎂乾燥24小時以上,後直接加入熱的分子篩:二是用用無水硫酸鎂乾燥24小時以上,再加入CaH迴流3小時就行了。
❺ DMF 純化
DMF裡面主要的雜質還是水吧,如果你做的反應不怕水的話,應該可以直接用。要想除水的話用CaH2迴流攪拌過夜,再用減壓蒸餾蒸出來即可。
❻ DMF的純化
⑴粗略除去DMF中的水:取分析純無水DMF,向試劑瓶中加入適量無水MgSO4,振盪,靜置過夜備用。
⑵除去DMF中的水:
①裝無水CaCl2柱,以防止外部水進入。
②將DMF(適量)、CaH2(適量)、轉子(1粒)放入圓底燒瓶中。
③將圓底燒瓶、冷凝管、無水CaCl2柱等裝架,開冷凝水,開電源,將圓底燒瓶放入磁力加熱攪拌器油浴鍋中加熱攪拌迴流約4h,使CaH2和DMF中的水充分反應。
反應時CaH2固體由乳白色逐漸變成黃色,顏色逐漸加深.反應方程式:CaH2+H2O→Ca(OH)2+H2↑:
⑶減壓蒸餾蒸出無水DMF:
①連接好裝置
②開冷凝水,開泵,調節真空度。
③減壓蒸餾,使無水DMF沸騰迴流蒸出 。
④捨去前5%的DMF,換瓶繼續接DMF。
⑤關閉電源、關泵,取出接餾瓶,並向其中加入適量經過活化的分子篩,以防止DMF吸水。
⑥將絕對無水DMF放入乾燥皿中,密封備用。