純化水的總有機碳如何測定

❶ 總有機碳分析儀的原理方法

下面針對TOC儀器的測定原理、TOC分析方法及分析的步驟進行介紹。 總有機碳（TOC），由專門的儀器——總有機碳分析儀（以下簡稱TOC分析儀）來測定。TOC分析儀，是將水溶液中的總有機碳氧化為二氧化碳，並且測定其含量。利用二氧化碳與總有機碳之間碳含量的對應關系，從而對水溶液中總有機碳進行定量測定。
市面上常見的TOC分析儀都有兩大基本功能：第一，首先將水中的總有機碳充分氧化，生成二氧化碳CO2；第二，測試新產生的CO2.不同品牌和型號的TOC分析儀的區別在於實現這兩大基本功能的方法不同。常用的氧化技術有：燃燒氧化法、紫外線氧化法以及超臨界氧化法；而對CO2的檢測方法又分：非分散紅外線檢測，直接電導率檢測以及選擇性薄膜電導率檢測。 其中燃燒氧化—非分散紅外吸收法優勢是只需一次性轉化，流程簡單、重現性好、靈敏度高，缺點是探測器需頻繁校準，體積大及預熱時間長，必須使用酸、催化劑和載氣。
TOC分析儀主要由以下幾個部分構成：進樣口、無機碳反應器、有機碳氧化反應（或是總碳氧化反應器）、氣液分離器、非分光紅外CO2分析器、數據處理部分。
燃燒氧化—非分散紅外吸收法，按測定TOC值的不同原理又可分為差減法和直接法兩種。
⒈差減法測定TOC值的方法原理
水樣分別被注入高溫燃燒管（900℃）和低溫反應管（150℃）中。經高溫燃燒管的水樣受高溫催化氧化，使有機化合物和無機碳酸鹽均轉化成為二氧化碳。經反應管的水樣受酸化而使無機碳酸鹽分解成為二氧化碳，其所生成的二氧化碳依次導入非分散紅外檢測器，從而分別測得水中的總碳（TC）和無機碳（IC）。總碳與無機碳之差值，即為總有機碳（TOC）。
⒉直接法測定TOC值的方法原理
將水樣酸化後曝氣，使各種碳酸鹽分解生成二氧化碳而驅除後，再注入高溫燃燒管中，可直接測定總有機碳。但由於在曝氣過程中會造成水樣中揮發性有機物的損失而產生測定誤差，因此其測定結果只是不可吹出的有機碳值。 TOC電導率檢測技術能夠測量液態的CO2。業界採用的主要有兩種電導率檢測技術：一種是直接電導率法，另外一種是薄膜電導率檢測法（又稱選擇性電導率法）。採用兩種電導率法的TOC分析儀校驗結果都很穩定，檢測精度高。這兩種技術最主要的區別在於，直接電導率法比較容易受雜酸性，鹵化有機物等的干擾；而薄膜電導率檢測技術抗干擾性更佳。
薄膜電導率檢測法是GE TOC分析儀使用較多的檢測方法，TOC分析儀使用的膜能防止雜離子的通過，確保檢測的只是CO2的含量，從而使TOC的讀數更為精確。 ⒈試劑准備
⑴鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4）：基準試劑
⑵無水碳酸鈉：基準試劑
⑶碳酸氫鈉：基準試劑
⑷無二氧化碳蒸餾水
⒉標准貯備液的制備
⑴ 有機碳標准貯備液：稱取乾燥後的適量KHC8H4O4，用水稀釋，一般貯備液的濃度為400mg/L碳。
⑵ 無機碳標准貯備液：稱取乾燥後適量比例的碳酸鈉和碳酸氫鈉，用水稀釋，一般貯備液的濃度為400mg/L無機碳。
⒊有機碳、無機碳標准溶液的配製
從各自的貯備液中按要求稀釋得來。
⒋校準曲線的繪制
由標准溶液逐級稀釋成不同濃度的有機碳、無機碳標准系列溶液，分別注入燃燒管和反應管，測量記錄儀上的吸收峰高，與對應的濃度作圖，繪制校準曲線。
⒌水樣測定
取適量水樣注入TOC儀器進行測定，所得峰高從標准曲線上可讀出相應的濃度，或由儀器自動計算出結果。
⒍ 計算
差減法：總有機碳（mg/L）=總碳－無機碳
直接法：總有機碳（mg/L）=總碳

❷ 若用直接法測定水樣的總有機碳,水樣如何前處理

若用直接法測定水樣的總有機碳，水樣前處理：消解時，根據水樣類型及採用的測定方法選擇消解試劑。將樣品與酸、氧化劑、催化劑等共置於迴流裝置或密閉裝置中，通過加熱分解並破壞有機物的- -種方法。(多用於 金屬化合物的預處理)。

除了檢測水樣的常規參數外，對需測定重金屬或有機物的水樣，大多數樣品需要進行適當的預處理。可以說，樣品預處理是環境分析中不可或缺的重要步驟，有時甚至視整個檢測過程的關鍵。有統計資料指出，樣品預處理在整個分析過程中佔用時間的比例為61%。

測定方法

水中TOC的監測都使用儀器法進行測定。如採用直接燃燒氧化-非分散紅外法和K2S2O8氧化-非分散紅外法的總有機碳監測儀等。自1962年開發了有機物燃燒氧化分解後用非分散紅外氣體分析儀連續測定方法以來，TOC分析儀得到飛躍發展，它能在高溫催化氧化的狀態下或K2S2O8存在的條件下氧化分解所有有機物。高溫催化氧化方法的氧化溫度一般在980℃。

❸ 總有機碳的測定

儀器分析法

方法提要

海水試樣經酸化通氮氣除去無機碳後，用過硫酸鉀將有機碳氧化生成二氧化碳氣體，用非色散紅外二氧化碳氣體分析儀測定。

本方法適用於河口、近岸以及大洋海水中溶解有機碳的測定。

儀器裝置

二氧化碳測定裝置(見圖78.12)。

圖78.12 二氧化碳測定裝置

非色散紅外二氧化碳氣體分析儀。

玻璃轉子流量計量程0～500mL/min。

聚四氟乙烯密封通氣夾具。

全玻璃迴流蒸餾裝置。

玻璃濾器。

玻璃纖維濾膜於450℃灼燒4h。

安瓿瓶10mL，於450℃灼燒4h。

酒精噴燈。

水浴鍋。

試劑

無碳水將蒸餾水盛於全玻璃迴流裝置中，並按每升水加入10gK₂S₂O₈和2mLH₃PO₄投入少許沸石，加熱迴流4h後，換上全玻璃磨口蒸餾接收裝置，蒸出無碳水，收集中間餾分於充滿氮氣的玻璃具塞瓶中。蒸餾裝置需接一個內裝活性炭和鈉石灰的吸收管，以吸收外界進入二氧化碳和有機氣體。無碳水應在臨用時制備。

高氯酸鎂。

氯化汞。

磷酸。

鹽酸。

過硫酸鉀溶液(40g/L)稱取4g經重結晶處理的K₂S₂O₈溶於100mL無碳水中，加幾滴H₃PO₄，通氮氣(99.999%)除二氧化碳。臨用時配製。

鹽酸羥胺溶液稱取17.4gNH₂OH·HCl溶於500mL0.5mol/LHCl中。

鄰苯二甲酸氫鉀標准儲備溶液1.00mL含1.00mg碳稱取106.3mg鄰苯二甲酸氫鉀(KHC₈H₄O₄，基準試劑，預先在110℃烘2～3h)溶於水後移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，加入少許HgCl₂，搖勻。置於冰箱保存。

鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液1.00mL含10.0μg碳移取1.00mL鄰苯二甲酸氫鉀標准儲備溶液1.00mg/mL於100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液有效期一周。

活性炭在氮氣氛下，於700℃活化4h。

分子篩5A。

鹼石棉。

氮氣純度99.999%。

校準曲線

分別取0.00mL、1.25mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.0mL鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液於6個25mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。加1滴H₃PO₄，通氮氣5min除去CO₂，去除溶液無機碳的通氮管應插入液體底部。

移取4.00mL上述溶液於10mL安瓿瓶中，加1mLK₂S₂O₈溶液，通氮氣(200mL/min)半分鍾(去除盛有待測溶液安瓿瓶頂部空間無機碳的通氮管口應稍高於液面)，立即於酒精噴燈焰上封口(安瓿瓶封口時應將安瓿瓶口與一裝有鹼石棉的玻璃三通管連接，避免外部二氧化碳氣體沾污)。於沸水浴中加熱氧化2h後取出，冷卻至室溫。

將安瓿瓶與聚四氟乙烯密封夾具連接(見圖78.12)，待二氧化碳分析儀基線穩定後，用尖嘴鉗夾破安瓿瓶口，立即將不銹鋼導管插入瓶底，通入氮氣(200mL/min)把CO₂氣體帶入分析儀，測定相對讀數A_i。其中零濃度吸光度為標准空白A₀。

以相對讀數(A_i-A₀)為縱坐標，相應碳含量(mg/L)為橫坐標，繪制校準曲線。

分析步驟

用玻璃或金屬采樣器採集海水樣，貯存於硬質玻璃瓶中。採集後應立即用whatmanGF/C玻璃纖維濾膜過濾並立即分析。若不能立即分析，試樣應添加少許HgCl₂並置於冰箱保存。

量取25mL上述處理的海水樣於25mL樣品瓶中，加幾滴H₃PO₄，使水樣pH值小於或等於2，通氮氣鼓泡5min，除去樣品中的無機碳。去除溶液無機碳的通氮管應插入液體底部。

以後按繪制校準曲線步驟測定相對讀數A_w。

量取25mL水，按海水操作步驟測定試樣空白A_b。

根據(A_w-A_b)值從校準曲線上查得海水樣中有機碳的濃度(mg/L)。

注意事項

1)所用玻璃器皿使用前須用H₂SO₄-K₂Cr₂O₇洗液浸泡1～2d，自來水沖洗後用蒸餾水洗滌，最後用無碳水洗凈。

2)每次測定前需更換鹽酸羥胺溶液和Mg(ClO₄)₂，以防水氣和氯氣進入分析儀干擾測定。

3)測定時要保持載氣流量恆定。夾安瓿瓶和插入不銹鋼導管的動作應迅速，以免影響測定精密度。

❹ 純化水中總有機碳的檢測，有什麼意義

純化水以碳的含量表示水中有機物質總量的指標；是水質的一個重要指標；水中總有機碳檢測是制葯用水檢測的一個重要項目。
檢驗項目

2005年版檢驗項目
[1]
性狀：本品為無色、無味的澄清液體。
檢查：
酸鹼度 取本品10ml，加甲基紅指示液2滴，不得顯紅色；另取10ml，加溴麝香草酚藍指示液5滴，不得顯藍色。
氯化物、硫酸鹽與鈣鹽 取本品，分置三支試管中，每管各50ml。第一管中加硝酸5滴與硝酸銀試液1ml，第二管中加氯化鋇試液2ml，第三管中加草酸銨試液2ml，均不得發生渾濁。
硝酸鹽 取本品5ml置試管中，於冰浴中冷卻，加10%氯化鉀溶液0.4ml與0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，搖勻，緩緩滴加硫酸5ml，搖勻，將試管於50℃水浴中放置15分鍾，溶液產生的藍色與標准硝酸鹽溶 液[取硝酸鉀0.163g，加水溶解並稀釋至100ml，搖勻，精密量取1ml，加水稀釋成100ml，再精密量取10ml，加水稀釋成100ml，搖勻，即得(每1ml相當於1μgNO3)]0.3ml，加無硝酸鹽的水4.7ml，用同一方法處理後的顏色比較，不得更深(0.000 006%)。
亞硝酸鹽 取本品10ml，置納氏管中，加對氨基苯磺醯胺的稀鹽酸溶液(1→100)1ml及鹽酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml，產生的粉紅色，與標准亞硝酸鹽溶液[取亞硝酸鈉0.750g(按乾燥品計算)，加水溶解，稀釋至100ml，搖勻，精密量取1ml，加水稀釋成100ml，搖勻，再精密量取1ml，加水稀釋成50ml，搖勻，即得(每1ml相當於1μgNO2))0.2ml，加無亞硝酸鹽的水9.8ml，用同一方法處理後的顏色比較，不得更深（.000002%)。
氨 取本品50ml，加鹼性碘化汞鉀試液2ml，放置15分鍾；如顯色，與氯化銨溶液(取氯化銨31.5mg，加無氨水適量使溶解並稀釋成1000ml)1.5ml，加無氨水48ml與鹼性碘化汞鉀試液2ml製成的對照液比較，不得更深(0.00003%)。
二氧化碳 取本品25ml，置50ml具塞量筒中，加氫氧化鈣試液25ml，密塞振搖，放置，1小時內不得發生渾濁。
易氧化物 取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸後，加高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)0.10ml，再煮沸10分鍾，粉紅色不得完全消失。
不揮發物 取本品100ml，置105℃恆重的蒸發皿中，在水浴上蒸干，並在105℃乾燥至恆重，遺留殘渣不得過1mg。
重金屬 取本品50ml，加水18.5ml，蒸發至20ml，放冷，加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml，加硫代乙醯胺試液2ml，搖勻，放置2分鍾，與標准鉛溶液1.5ml加水18.5ml用同一方法處理後的顏色比較，不得更深(0.000 03%)。
微生物限度 取本品，採用薄膜過濾法處理後，依法檢查（附錄XI J），細菌、黴菌和酵母菌總數每1ml不得過100個。
類別:溶劑、稀釋劑。
貯藏:密閉保存。

2010年版檢驗項目
[2]
性狀:本品為無色的澄清液體；無臭，無味。
檢查:
酸鹼度 取本品10ml，加甲基紅指示液2滴，不得顯紅色；另取10ml，加溴麝香草酚藍指示液5滴，不得顯藍色。
硝酸鹽 取本品5ml置試管中，於冰浴中冷卻，加10%氯化鉀溶液0.4ml與0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，搖勻，緩緩滴加硫酸5ml，搖勻，將試管於50℃水浴中放置15分鍾，溶液產生的藍色與標准硝酸鹽溶 液[取硝酸鉀0.163g，加水溶解並稀釋至100ml，搖勻，精密量取1ml，加水稀釋成100ml，再精密量取10ml，加水稀釋成100ml，搖勻，即得(每1ml相當於1μgNO3)]0.3ml，加無硝酸鹽的水4.7ml，用同一方法處理後的顏色比較，不得更深(0.000 006%)。
亞硝酸鹽 取本品10ml，置納氏管中，加對氨基苯磺醯胺的稀鹽酸溶液(1→100)1ml及鹽酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml，產生的粉紅色，與標准亞硝酸鹽溶液[取亞硝酸鈉0.750g(按乾燥品計算)，加水溶解，稀釋至100ml，搖勻，精密量取1ml，加水稀釋成100ml，搖勻，再精密量取1ml，加水稀釋成50ml，搖勻，即得(每1ml相當於1μgNO2))0.2ml，加無亞硝酸鹽的水9.8ml，用同一方法處理後的顏色比較，不得更深（.0000 02%)。
氨 取本品50ml，加鹼性碘化汞鉀試液2ml，放置15分鍾；如顯色，與氯化銨溶液(取氯化銨31.5mg，加無氨水適量使溶解並稀釋成1000ml)1.5ml，加無氨水48ml與鹼性碘化汞鉀試液2ml製成的對照液比較，不得更深(0.000 03%)。
電導率 應符合規定（附錄VIII S）。

總有機碳 不得過0.50mg/L（附錄VIII R）。
易氧化物 取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸後，加高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)0.10ml，再煮沸10分鍾，粉紅色不得完全消失。
以上總有機碳和易氧化物兩項可選做一項。
不揮發物 取本品100ml，置105℃恆重的蒸發皿中，在水浴上蒸干，並在105℃乾燥至恆重，遺留殘渣不得過1mg。
重金屬 取本品100ml，加水19ml，蒸發至20ml，放冷，加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml，加硫代乙醯胺試液2ml，搖勻，放置2分鍾，與標准鉛溶液1.0ml加水19ml用同一方法處理後的顏色比較，不得更深(0.000 01%)。
微生物限度 取本品，採用薄膜過濾法處理後，依法檢查（附錄XI J），細菌、黴菌和酵母菌總數每1ml不得過100個。
類別:溶劑、稀釋劑.
貯藏:密閉保存。

❺ 總有機碳的測定

總碳(totalcarbon，TC)，水中存在的有機碳、無機碳和元素碳的碳總含量。

總無機碳(total inorganic carbon，TC)，水中存在的元素碳、總二氯化碳、一氧化碳、碳化物、氰酸鹽、氰化物和硫氰酸鹽的碳含量。

總有機碳(total organic carbon，TOC)，水中存在的溶解性和懸浮性有機碳的碳含量。

溶解性有機碳(dissoluble organic carbon，DOC)，水中存在的可以通過0.45μm孔徑濾膜的有機物的碳含量。

除了有機碳，水樣可能含二氧化碳(CO₂)和CO^2-₃。測定前，用不含二氧化碳(CO₂)及有機物的氣體吹脫酸化的水樣，以去除無機碳。或者測定總碳(TC)和總二氧化碳(CO₂)，再以總碳減去總二氧化碳(CO₂)，算出有機碳含量。此法最適合於總二氧化碳(CO₂)小於總有機碳的水樣。

易揮發的有機物，如苯、甲苯、環己烷和三氯甲烷可能在吹脫二氧化碳(CO₂)過程中逸出。因此，應分別測定這些化合物的總有機碳，或採用差值法計算。

當元素碳微粒(煤煙)、碳化物、氰化物、氰酸鹽和硫氰鹽存在時，可與有機碳同時測定。

方法提要

向水樣中加入適當的氧化劑，或紫外催化(TiO₂)等，使水中有機碳轉為二氧化碳。無機碳經酸化和吹脫被除去，或單獨測定。生成的二氧化碳(CO₂)可直接測定，或還原為CH₄再測定。二氧化碳(CO₂)的測定方法包括:非色散紅外光譜法、滴定法(在非水溶液中)、熱導池檢測器(TCD)、電導滴定法、電量滴定法、二氧化碳(CO₂)敏感電極法和把二氧化碳(CO₂)還原為CH₄後火焰離子化檢測器法。

儀器和裝置

有機碳測定儀。

試劑和材料

純水實驗用水的要求應符合表82.1。

表82.1 總有機碳測定稀釋水的要求

磷酸(0.5mol/L)。

鄰苯二甲酸氫鉀標准儲備溶液ρ(有機碳，C)=1000mg/L稱取在不超過120℃乾燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀2.1254g溶於適量純水中，移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。此溶液貯存於冰箱內，可穩定2個月。

鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液ρ(有機碳，C)=100mg/L吸取100mL鄰苯二甲酸氫鉀標准儲備溶液於1000mL容量瓶內，加純水至刻度，搖勻，此溶液在冰箱內存放，可穩定約1周。

碳酸鈉、重碳酸鈉標准溶液ρ(無機碳，C)=1000mg/L稱取285℃乾燥1h的碳酸鈉(Na₂CO₃)4.4122g溶於少量純水，倒入1000mL容量瓶中，加純水至500mL左右，加入經硅膠乾燥的分析純NaHCO₃3.4970g振盪溶解後，加純水至刻度，搖勻。此溶液在室溫下穩定。

載氣氮氣或氧氣(>99.99%)。

校準曲線

吸取1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、25.00mL鄰苯二甲酸氫鉀標准儲備溶液分別移入100mL容量瓶內，加水至刻度，搖勻。在有機碳測定儀上測定各標准溶液和空白樣。以總有機碳的質量濃度(mg/L)對儀器的響應值繪制校準曲線。

分析步驟

水樣經振盪均勻後再進行測定，如振盪後仍不能得到均勻的樣品，應使之均化。

分析前應去除水樣中存在的二氧化碳(CO₂)。把試樣的總有機碳含量調節至儀器的工作范圍內，直接進行測定。水樣中易揮發性在機物的逸失應降至最低程度，應經常控制系統避免泄漏。測定的響應值在校準曲線上查得水樣中總有機碳的質量濃度(mg/L)。

用復測標准溶液對分析過程進行檢驗，提供校正值。容許的偏差為:1～10mg/L有機碳，±10%;大於100mg/L有機碳，±5%。

若出現超差，應檢查其來源:

1)儀器裝置中的故障(例如，氧化系統或檢測系統發生故障、泄漏差)。

2)試劑濃度改變。

3)系統被污染、溫度和氣體調節方面的錯誤。

為了證實測定系統的氧化效率，應盡可能採用氧化性能類似，能代替鄰苯二甲酸氫鉀的試劑進行驗證。整個測量系統應每周校核一次。

❻ 總有機碳含量的測定方法

總有機碳含量的測定方法：測定分析有機碳總量的儀器在測定水中的碳化物時，以鈷差悉帶作觸媒，在950攝氏度的條件下燃燒。燃燒時產生的二氧化碳，用非分散型紅外線氣體分析儀器進行測定。其間把無機的碳酸鹽在150攝氏度的低溫條件下虛蘆燃燒，測出其二氧化碳的數量。從總碳中減去此二氧化碳量後，就為有機碳的測定值。

總有機碳是指水體中溶解性陸碼和懸浮性有機物含碳的總量。水中有機物的種類很多，目前還不能全部進行分離鑒定。

❼ 如何檢測水中有機物的濃度H

如何檢測水中有機物的濃度？ 水中的有機物含量，可以用總有機碳TOC (total organic carbon) 來表示。超純水中的有機物經常用TOC analyzer來加以監測 。因為有機物受185 nm短波長之紫外線照射後，會被氧化分解，此時生成的二氧化碳會溶於水中而形成碳酸根離子，造成導電率的改變(增加)。再經由氧化前後的導電率差 (△C) 來求出水中TOC濃度，單位為 μg C / L，也可以用前述的ppm、ppb來表示。 超純水的有機物測定 總有機碳的檢測:TOC測試儀分別測定出總碳(TC)和總無機碳millpore sdi(IC)的濃度,則有機碳(TOC)含量等於總碳與無機碳含量之差(TOC=TC-IC)。 水樣分析與工作曲線同樣步驟，測定峰高，分別由相應工作的線上查出水樣中無機碳和總有機碳的含量。 標准溶液應現配現用，不易貯存，在使用過程中應以氮氣覆蓋為宜。所用器皿，使用前要先用洗滌劑浸泡數小時，再用（1+1）鹽酸浸泡數小時，以防有機污染。 電子級水水質標准有機物的指標己由早期的μg/L（ppb級）降至ng/L（ppt級）。 總有機碳的測定使水中的有機物定量地轉化為二氧化碳，millpore sdi轉化方式有高溫乾式氧化法及低溫濕式氧化法。 濕式轉化法是在常溫、紫外線催化下，以過硫酸鹽氧化有機物，生成二氧化碳可用紅外線測定儀或水吸收後用電導法進行測定。此法空白低，可檢測μg/L的有機碳，是測定超純水中總有機碳的一個和有前途的方法 有關超純水中的TOC 超純水系統在剛開始取水時有水質不穩定的情形發生。長時間停止運作的超純水系統，重新運作後所採得超純水，其比阻抗值與 TOC 值的變化情形。結果顯示，所取水質的比阻抗值雖都在 18.2 MΩ．cm，但系統剛開始運作時的水質卻有很高的 TOC 值。而隨著取水量的增加，超純水的 TOC 值也會跟著下降。由此可知，millpore sdi取水初期的超純水水質並不安定，即使使用適當的純化方法，原因在於滯留於超純水系統中的超純水水質仍有劣化的可能。 超純水的 TOC 值對 HPLC 的分析具影響性已經是確知的。也就是，如果不能獲得 TOC 值穩定的超純水，HPLC 分析就不能獲得安定的背景值，就無法獲得具再現性的結果。