純化水氨含量的檢測

① 中國葯典純化水檢驗標准

中國葯典純化水檢驗標准
隨著國家對醫葯衛生標准化管理進程，醫葯行業GMP進程的加快，對醫療用水和工藝用水的要求逐步提高，水的質量成為葯品生產質量控制的關鍵。
純化水是醫療機構制劑乃至葯物制劑行業中用途最廣、用量巨大的一種原料及清洗劑，它的質量控制尤為重要，是直接關繫到葯品質量的首要因素以及過程介質，一直被《中國葯典》所收載。
純化水檢測檢驗依據的是中華人民共和國葯典，該葯典每五年更新一次，對純化水的整體要求也越來越嚴格。生產企業必須確保純化水的質量符合葯典要求，但葯典對於純化水的規定其實也只是最低水平，滿足了葯典的標准不一定就能保證符合企業預期用途的要求。目前，純化水檢測的檢測依據是中華人民共和國葯典2020年版二部。

中國葯典純化水檢驗檢測機構
中科檢測
熟悉純化水檢測相關標准和檢測項目要求，可提供專業、可靠的純化水檢測服務，包括醫葯純化水，滅菌純化水，醫用純化水等，出具專業可信的純化水檢測報告。

純化水檢測項目包括
性狀、pH值、硝酸鹽、硝酸鹽、氨、電導率、總有機碳、易氧化物、不揮發物、重金屬、細菌內毒素、微生物限度（需氧菌總數）等
純化水在生產、貯存、運輸和使用過程中，非常容易被微生物污染，而微生物或其代謝產物會嚴重影響葯品質量，引起不良後果。因此，對水質的日常檢測是質檢部門的一個重要工作。

② 中國葯典純化水氨檢測原理

感官檢查法。中國葯典純化水氨檢測原理是感官檢查法。純化水是蒸餾法、離子交換法、反滲透法或其差族他適虛猛弊宜的方法製得供葯用知亮的水，不含任何附加劑。

③ 化學方法測定氨含量的方法

納氏試劑分光光度法
1 原理
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410~425nm范圍內測其吸光度,計算其含量.
本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.採用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理後,本法可用於地面水,地下水,工業廢水和生活污水中氨氮的測定.
2 儀器
2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導管.
2.2 分光光度計
2.3 pH計
3 試劑
配製試劑用水均應為無氨水
3.1 無氨水可選用下列方法之一進行制備:
3.1.1 蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 離子交換法:使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱.
3.2 1mol/L鹽酸溶液.
3.3 1mol/L氫氧化納溶液.
3.4 輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以出去碳酸鹽.
3.5 0.05%溴百里酚藍指示液:pH60.~7.6.
3.6 防沫劑,如石蠟碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水,稀釋至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 納氏試劑:可選擇下列方法之一制備:
3.8.1 稱取20g碘化鉀溶於約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉澱不易溶解時,改寫滴加飽和二氯化汞溶液,並充分攪拌,當出現微量朱紅色沉澱不再溶解時,停止滴加二氯化汞溶液.
另稱取60g氫氧化鉀溶於水,並稀釋至250mL,冷卻至室溫後,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 稱取16g氫氧化納,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫.
另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中,用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸鉀納溶液:稱取50g酒石酸鉀納KNaC4H4O6·4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
3.10 銨標准貯備溶液:稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 銨標准使用溶液:移取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
4 測定步驟
4.1 水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量並加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,家數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化納溶液或演算溶液調節至pH7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導
管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL.
採用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
4.2 標准曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標准使用液分別於50mL比色管中,加水至標線,家1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度. 由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標准曲線.
4.3 水樣的測定:
4.3.1分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,家0.1mL酒石酸鉀納溶液.以下同標准曲線的繪制.
4.3.2 分取適量經蒸餾預處理後的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標線.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,同標准曲線步驟測量吸光度.
4.4 空白實驗:以無氨水代替水樣,做全程序空白測定.
5 計算
由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後,從標准曲線上查得氨氮量(mg)後,
按下式計算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由標准曲線查得的氨氮量,mg;
V——水樣體積,mL.
6 注意事項:
6.1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響.靜置後生成的沉澱應除去.
6.2 濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應避免實驗室空氣中氨的玷污.

④ 水質檢測氨氮值多少為正常，水質檢測指標有哪些

回答水質檢測氨氮值多少為正常視情況而定。水體正常水質氨氮應
一、水質檢測氨氮值多少為正常

1、水質檢測氨氮值多少為正常要根據情況決定。水體正常水質氨氮一定要<0.2mg/L，氨氮廢水排放標准限值范圍為0.02mg/L-150mg/L。氨氮是以氨或銨離子形式存在的化合氮，也就是在水中以游離氨（NH3）和銨離子（NH4+）形式存在的氮，氨氮會導致水富營養化現象產生，是水體中的主要耗氧污染物，對魚類及某些水生生物有一定危害。

2、氨氮檢測方法主要有納氏比色法、苯酚-次氯酸鹽（或水楊酸-次氯酸鹽）比色法和電極法等。納氏試劑比色法的操作具有簡單、靈敏等特點，但是要注意，水中的鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物、醛和酮類、顏色，以及渾濁都會干擾測定，使用該方法時一定要做相應的預處理。

3、人工合成的化學肥料是水體中氮營養元素的主要來源，大量沒有被農作物利用的氮化合物大部分都會被農田排水和地表徑流帶入到地下水和地表水中。目前隨著石油、化工、食品和制葯等工業發展，以及人民生活水平不斷提高，城市生活污水和垃圾滲濾液裡面的氨氮含量也在急劇上升。

二、水質檢測指標有哪些

1、水體的顏色色度：國家規定飲用水的色度一定要小於15°。

2、臭味程度：有機物如果存在於水體中會導致臭味產生，主要原因是原水水質改變以及處理不充分。

3、渾濁度：一般渾濁度越高，說明水體中的有機物、病毒、細菌等的微生物含量就會越高，消毒殺菌效果也就越差；反之微生物含量越少，就說明消毒殺菌效果越好。

4、肉眼可見物：一般肉眼可見的水裡面懸浮的物質、水中存在的垃圾，就說明水質很差。

5、化學需氧量：化學氧化劑在氧化有機污染物的過程中，所需氧量被稱為化學耗氧量，一般化學耗氧量越高，則說明水中的有機污染物越多。

6、余氯：污水經過加氯消毒並反應一定時間後，留在水中的有效氯量則被稱為余氯，加氯消毒可以保證供水水質。

7、細菌數量：一般水中含有很多種細菌，而且來源特別廣泛，國家規定飲用水含細菌標准為1毫升水中細菌總數應少於100個。

8、總大腸菌群：檢測情況可說明水中是否含有糞便污染，以及污染的程度。

9、耐熱大腸菌群：耐熱大腸菌群可以反映食物受人和動物糞便污染的程度，和總大腸菌群一樣也是水體糞便污染的指示菌。

⑤ 關於純化水中氨的檢測

先確定標准氯化銨溶液和納氏試劑是否失效，再看反應時間是不是太短顯色不完全，或太長過了顯色穩定時間。不管怎樣，對照實驗還是需要做的

⑥ 怎麼驗證水中有氨的存在

氨氮的測定法：納氏試劑比色法。納氏試劑比色法是一種測定飲用水、地面水和廢水中銨的方法。其原理是：以游離的氨或銨離子等形式存在的銨氮與納氏試劑反應生成黃棕色絡合物，該絡合物的色度與銨氮的含量成正比，可用目視比色和分光光度法測定。目視比色法測定時，最低檢出濃度為0.2mg/L，上限濃度為2 mg/L；分光光度法測定時，最低檢出濃度為0.05 mg/L，上限濃度為2 mg/L。本方法已定為國家標准分析方法（GB7479-87）。