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測定cod比色用純水作參比

發布時間:2023-07-12 09:29:56

『壹』 以高純水為參比測定其吸光度是什麼意思

「進行分光光度計調節時,將高純水推入光路調節100%透光比」這是正確的做法

「水樣顯色反應後測得到的吸光度減去高純水作為水樣進行顯色反映後測得的吸光度」這是正確的原理,lz說的對

『貳』 純化水做cod可以嗎

可以,差別不大。
離子交換法能夠獲得十幾MΩ的去離子水。但有機物無法去掉,TOC和COD值往往比原水還高。這是因為樹脂欠好,或是樹脂的預處置不完全,樹脂中所含的低聚物、單體、添加劑等沒有除盡,或樹脂不穩定,不斷地釋放出分化產品。這一切都將以TOC或COD指標的方式表現出來。例如,當自來水的COD值為2mg/L時,經曩昔離子處置得到的去離子水的COD值常在5-10mg/L之間。當然,在運用好樹脂時會得到好結果,不然就無法制備超純水了。

『叄』 cod的測定

COD的測定方法2007-05-21 10:56COD的測定方法
化學需氧量
是以化學方法測量水樣中需要被氧化的還原性物質的量.水樣在一定條件下,以氧化1升水樣中還原性物質所消耗的氧化劑的量為指標,折算成每升水樣全部被氧化後,需要的氧的毫克數,以mg/L表示.它反映了水中受還原性物質污染的程度.該指標也作為有機物相對含量的綜合指標之一.
測定水中COD的方法有高錳酸鹽指數法和重鉻酸鉀氧化法(CODcr).
主要的目的:介紹標准重鉻酸鉀法測定COD
對標准方法做了改進的另一些測定方法.
重鉻酸鉀標准法
原理:
是在水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強酸性介質中加熱迴流一定時間,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質還原,用硫酸亞鐵銨滴定剩餘的重鉻酸鉀,根據消耗重鉻酸鉀的量計算COD的值.
重鉻酸鉀標准法
二,儀器
1.500mL全玻璃迴流裝置.
2.加熱裝置(電爐).
3.25mL或50mL酸式滴定管,錐形瓶,移液管,容量瓶等.
三,試劑
1.重鉻酸鉀標准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
2.試亞鐵靈指示液
3.硫酸亞鐵銨標准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]
重鉻酸鉀標准法
測定步驟
標定 :准確吸取10.00mL重鉻酸鉀標准溶液於500mL錐形瓶中,加水稀釋至110mL左右,緩慢加入30mL濃硫酸,搖勻.冷卻後,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點.
測定:
水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強酸性介質中加熱迴流 2h
冷卻後,用90.00mL水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶.
溶液再度冷卻後,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標准溶液的用量.
測定水樣的同時,取20.00mL重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白實驗.記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量.
重鉻酸鉀標准法
六,計算
CODCr(O2,mg/L)=
8×1000(V0-V1)·C/V
改進
一.樣品消化方面的改進
二.測定手段方面的改進
分光光度法
庫侖法
動力學法
電位法
靜電流法
極譜法
分光光度法
原理:水樣在加熱迴流時,反應方程式為:
由迴流液吸收光譜圖(右)可知,在600nm附近的吸收光譜比較平緩,且經過反復實驗,重鉻酸鉀溶液在此波長下不吸收,因此在強酸性溶液中,過量的重鉻酸鉀在以硫酸銀做催化劑的條件下,氧化水中的還原物質,使Cr6+還原為Cr3+,在波長600nm處測定Cr3+的吸光度,作為標准曲線,即可測出樣品中的cod值
分光光度法
儀器設備:分光光度計
測定步驟:
(1)配置標准系列
(2)依次加入0.1g硫酸汞,5.00mL水樣,2.5mL重鉻酸鉀溶液(濃度0.5mol/L),7.5mL硫酸----硫酸銀,搖勻
(3)在75攝氏度加熱15min(或者在165攝氏度恆溫消除10min)
(4)冷卻後於600nm處分光光度計測定COD標准系列溶液和水樣的吸光度.用去離子水做參比,根據標准曲線計算或者直接讀水樣的COD.
分光光度法與標准法
標准法測定COD准確但是一次標准COD實驗需用兩個多小時,作為常規分析時間過長,其次,樣品消化後的反滴定既不靈敏又很麻煩,耗費試劑也多.
分光光度法測定COD,與標准法測定結果想但一致,方法的准確度和精確度符合測試要求,試劑用量少,成本低,無需滴定,操作簡便
庫侖法
原理:重鉻酸鉀為氧化劑,以電解產生亞鐵為還原劑測定COD的庫侖滴定法.
優點:簡便,快速,重現性好.對某些純有機物,飲用水,地面水以及各種類型的污水廢水的測定,結果與標准重鉻酸鉀法相一致.本方法對COD高或低的水體的測定都適用.
動力學法:利用動力學原理,按照反反應速度推算CODcr.
電位法 :示波電位滴定法是最簡單的電滴定方法,儀器線路簡單,利用示波器上熒光的突然變化指示終點比指示劑變化明顯,特別適宜於有色和懸濁物樣品分析.
靜電流法 :Pilzu等用塗PbO2的電極從+1.2v到+20v記錄0.1mol/LK2SO4的伏安圖,然後加試樣以測定可氧化物質,用古典電位的電流變化計算COD值.
極譜法 :在強酸性溶液中,用重鉻酸鉀將水樣中的還原物質(主要是有機物)氧化,過量的重鉻酸鉀用極譜法測定其中六價鉻的量然後根據所消耗六價鉻的量,間接求出水中COD值
自己的想法
雖然對COD測定的方法已投入很多的研究,而且取得比較大的成就,但是每種方法都有它的局限性也都有發展完善的潛力,對這些方法的改進會隨著技術的發展有更多的要求,也會隨著技術的發展有更多的方向.此外,將不同種方法的優點合理的結合應用也可能會達到改進的目的,而改進中不僅要考慮對時間的要求,也應該考慮用品對環境的影響.

『肆』 cod快速測定儀步驟

COD快速測定儀步驟主要如下:

  1. 量取水樣2.5ml;

  2. 加入MDS11試劑0.7ml 搖勻;

  3. 加入MDS12試劑4.8ml 搖勻;

  4. 165℃消解10分鍾;

  5. 空氣冷卻2分鍾;

  6. 加入蒸餾水2.5ml;

  7. 水冷卻2分鍾;

  8. 比色出值記錄數據。

COD快速測定儀步驟

『伍』 N,N-二乙基對苯二胺光度法

方法提要

硫化物與N,N-二乙基對苯二按及氯化鐵作用,生成穩定的藍色,光度法測定。

本法最低檢測質量為1.0mg。取50mL水樣測定,檢測下限為0.02mg/L。

亞硝酸鹽超過40mg/L、硫代硫酸鹽超過20mg/L,對本法有干擾;水樣有顏色或者渾濁亦有干擾,應分別採用沉澱分離或曝氣分離法消除干擾。

儀器和裝置

分光光度計。

磨口洗氣瓶125mL。

高純氮氣鋼瓶。

試劑

鹽酸。

乙酸。

硫酸。

乙酸鋅溶液(220g/L)稱取22g乙酸鋅[Zn(Ac)2·2H2O]溶於純水,稀釋至100mL。

氫氧化鈉溶液(40g/L)。

N,N-二乙基對苯二胺溶液稱取0.75gN,N-二乙基對苯二胺硫酸鹽(簡稱DPD,也可用鹽酸鹽或草酸鹽)溶於50mL純水中,加(1+1)H2SO4至100mL,混勻,貯存於棕色瓶中。如發現顏色變紅,應予重配。

氯化鐵溶液(1000g/L)稱取100g氯化鐵(FeCl3·6H2O)溶於純水中,稀釋至100mL。

抗壞血酸溶液(10g/L)現用現配。

EDTA溶液稱取3.7g乙二胺四乙酸二鈉和4.0gNaOH溶於純水,稀釋至1000mL。

碘標准溶液c(1/2I2)=0.0125mol/L稱取40g碘化鉀置於玻璃乳缽中,加少許純水溶解。加入16g碘片,研磨使碘完全溶解,移入棕色瓶內,用純水稀釋至1000mL,用硫代硫酸鈉標准溶液標定後保存於暗處,臨用時將此碘液稀釋為c(1/2I2)=0.01250mol/L的碘標准溶液。

硫代硫酸鈉標准儲備溶液c(Na2S2O3)≈0.1mol/L 稱取26g硫化硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶於新煮沸放冷的純水中,稀釋至1000mL。加入0.4gNaOH或0.2g無水Na2CO3,貯存於棕色瓶內,搖勻,放置1個月,過濾。按下述方法標定其准確濃度。

標定 准確稱取3份各0.11~0.13g在105℃乾燥至恆量的碘酸鉀,分別放入250mL碘量瓶中,各加100mL純水,待碘酸鉀溶解後,各加3g碘化鉀及10mL乙酸,在暗處靜置10min,用待標定的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色,加入1mL澱粉溶液,繼續滴定至藍色褪去為止。

按下式計算硫代硫酸鈉標准儲備溶液的濃度。

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:c為硫代硫酸鈉標准儲備溶液的濃度,mol/L;m為稱取碘酸鉀的質量,g;V為硫代硫酸鈉溶液的用量,mL;35.67為1/6碘酸鉀的摩爾質量的數值,單位用g/mol。

澱粉溶液(5g/L)稱取0.5g可溶性澱粉,用少量純水調成糊狀,用剛煮沸的純水稀釋至100mL,冷卻後加0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅。

硫代硫酸鈉標准溶液c(Na2S2O3)=0.01250mol/L 准確吸取經過標定的硫代硫酸鈉標准溶液,用新煮沸放冷的純水稀釋。

硫化物標准儲備溶液ρ(S2-)≈0.1mg/L 取硫化鈉晶體(Na2S·9H2O),用少量純水清洗表面,並用濾紙吸干。稱取0.2~0.3g,用煮沸放冷的純水溶解並定容至250mL(臨用前制備並標定)。

標定 取5mL乙酸鋅溶液置於250mL碘量瓶中,加入20.00mL硫化物標准儲備溶液和25.00mL0.01250mol/L碘標准溶液,同時用純水做空白試驗。各加5mL(1+9)HCl,搖勻,於暗處放置15min,加50mL純水,用硫代硫酸鈉標准溶液滴定至溶液呈黃色時,加1mL澱粉溶液,繼續滴定至藍色消失為止。

按下式計算硫化物標准儲備溶液中硫化物(以S2-計)的質量濃度:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:ρ(S2-)為硫化物(以S2-計)的質量濃度,mg/mL;V0為空白所消耗的硫代硫酸鈉標准溶液的體積,mL;V1為硫化鈉溶液所消耗的硫代硫酸鈉標准溶液的體積,mL;c為硫代硫酸鈉標准溶液的濃度,mol/L;16為1/2S的摩爾質量的數值,單位用g/mol。

硫化物標准溶液ρ(S2-)=10.00μg/mL取一定體積新標定的硫化物標准儲備溶液,加1mL乙酸,用新煮沸放冷的純水定容至50mL。

校準曲線

取8支50mL比色管,各加純水約40mL,再加0mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL硫化物標准溶液(10.00μg/mL),加純水至刻度,混勻。

臨用時取氯化鐵溶液和N,N-二乙基對苯二胺溶液按(1+20)混勻,作顯色液。向水樣管和標准管各加1.0mL顯色液,立即搖勻,放置20min。於665nm波長處,用3cm比色皿,以純水作參比,測量標准系列溶液的吸光度,繪制校準曲線。

分析步驟

由於硫化物(S2-)在水中不穩定,易分解,采樣時盡量避免曝氣。在500mL硬質玻璃瓶中,加入1mL乙酸鋅溶液和1mLNaOH溶液,然後注入水樣(近滿,留少許空隙),蓋好瓶塞,反復搖動混勻,密塞、避光,送回實驗室測定。

1)直接比色法(適用於清潔水樣)。取50mL均勻水樣(含S2-小於10μg),或取適量水樣用純水稀釋至50mL。

按校準曲線步驟操作,測定吸光度,從校準曲線上查出試樣中硫化物的質量。

水樣中硫化物(S2-)的質量濃度的計算參見公式(81.9)。

2)沉澱分離法(適用於含SO2-3和S2O2-3或其他干擾物質的水樣)。將採集的水樣搖勻,吸取適量於50mL比色管中,在不損失沉澱的情況下,緩緩吸出盡可能多的上層清液,加純水至刻度。以下按照直接比色法步驟進行測定。

3)曝氣法(適用於渾濁、有色或有其他干擾物質的水樣)。用硅橡膠或用內塗有一薄層磷酸的橡膠管,按圖81.1將各瓶連接成一個分離系統。

取50mL均勻水樣,移入洗氣瓶中,加2mLEDTA溶液、2mL抗血酸溶液。

經分液漏斗向水樣中加5mLHCl,以0.25~0.3L/min的流速通入氮氣30min,導管出口端帶多孔玻砂濾板。吸收液為約40mL煮沸放冷的純水,內加1mLEDTA溶液。

取出並洗凈導管,用純水稀釋至刻度,混勻後按照直接比色法測定。

『陸』 水質化驗的水質檢測方法

水質 化學需氧量(COD)的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中化學需氧量(COD)的測定,測定范圍為0~1500mg/L。
2 儀器及用具
2.1 分光光度計:HACH DR2000;
2.2 COD消化器。
3 試劑
3.1 COD消化液。
4 分析步驟
4.1 樣品制備
吸取2mL混勻水樣於COD消化液試劑瓶中,混合均勻。然後將試劑瓶置於COD消化器中,150℃恆溫加熱2小時。取出冷卻至室溫比色。同時用蒸餾水代替試樣進行空白試驗。
4.2 比色
4.2.1 按POWER 鍵打開儀器,儀器預熱結束後輸入數字鍵435,按READ/ENTER 鍵確認;
4.2.2 轉動波長旋鈕將波長調至620nm,按READ/ENTER 鍵確認;
4.2.3 將空白試樣瓶放入檢測槽中,按ZERO 鍵,調零;
4.2.4 將試樣瓶放入檢測槽中,按READ/ENTER 鍵,讀取讀數。結果以mg/L計。
備註:對於COD較大的水樣(如精煉廠、榨油廠污水和中和水)需將水樣稀釋後再進行檢測。
水檢測方法
水質 PH值的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中PH值的測定。
2 原理
PH值由測量電池的電動勢而得。在25℃時,溶液每變化1個PH單位,電位差改變59.16mV,據此在酸度計上直接以PH的讀數表示。
3 儀器及用具
3.1 PH計;
3.2 電極。
4 試劑
4.1 標准PH緩沖溶液:PH 4.003、PH 6.864、PH 9.182;
4.2 蒸餾水。
5 分析步驟
5.1 按儀器使用說明書啟動儀器,並預熱半小時;
5.2 用標准PH緩沖溶液校準電極;
5.3 用蒸餾水水沖洗電極,然後將電極放入樣品中,按動測量鈕,待數據穩定後讀取PH值。
水檢測方法
水質 電導率的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中電導率的測定,測定范圍0~10000us/cm。
2 原理
電導度(S)是用來表示水中離解成分的導電性能,它是水溶液電阻的倒數。它與水中總離解成份的總濃度、離子價數、各種離子的相對濃度、遷移度、溫度等條件有關。
電導率(K)為距離1cm,截面積1cm2的二電極之間介質的電阻倒數。
3 儀器及用具
3.1 攜帶型電導儀:EP-10型。
4 分析步驟
用蒸餾水沖洗電導儀檢測杯三次,將冷卻至室溫的樣品倒入檢測杯內,調節旋鈕選擇設定參數比例,按住檢測按鈕,讀出數據。
水檢測方法
水質 含油量的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中含油量的測定。
2 儀器及用具
2.1 恆溫水浴鍋;
2.2 空氣烘箱;
2.3 電子天平;
2.4 分液漏斗:500mL;
2.5 平底燒瓶: 帶標准磨口的250mL平底燒瓶;
2.6 冷凝回收裝置:與平底燒瓶磨口配套。
3 試劑
3.1 石油醚: 分析純。
3.2 氯化鈉: 分析純。
3.3 無水硫酸鈉:分析純。
4 分析步驟
4.1 量取混勻水樣100mL於三角燒瓶中,加入2g氯化鈉,輕輕搖晃使氯化鈉溶解;
4.2 加入25ml石油醚充分振搖,將混合液倒入分液漏斗中,靜置分層收集上層液;
4.3 用25mL石油醚分別洗滌混合液兩到三次;
4.4 收集所有上層液於碘量瓶中,加入無水硫酸鈉脫水,加蓋靜置半小時,過濾到烘至恆重的平底燒瓶中;
4.5 將平底燒瓶置於水浴鍋中,連接上冷凝回收裝置,回收溶劑;
4.6 再將平底燒瓶置於105℃烘箱中烘乾1小時,取出冷卻稱重;
4.7 再復烘半小時,直到前後重量差值小於0.002g為止。
5 計算
W2-W1
含油量(mg/L) = --------------- ×1000000
V
式中:W2 ---- 平底燒瓶與油的重量,g;
W1 ---- 平底燒瓶的重量,g;
V ------ 水樣體積,mL。
水檢測方法
水質 鹼度的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中鹼度的測定。
2 原理
用酚酞做指示劑,用標准酸溶液滴定水樣,達到終點,所測得的鹼度稱為酚酞鹼度,此時水樣中所含全部氫氧根和二分之一碳酸根與酸化合。在滴定酚酞鹼度的水樣中加入甲基橙指示劑,繼續用標准酸溶液滴定達到終點時(包括酚酞鹼度的用量),所測得的鹼度稱為甲基橙鹼度,也稱總鹼度,此時水樣中所含碳酸氫根全部被中和。
3 儀器及用具
3.1 三角燒瓶:250mL;
3.2 滴定管:50mL。
4 試劑
4.1 鹽酸標准溶液: 0.1mol/L。
4.2 酚酞指示劑: 10g/L的95%乙醇溶液。
4.3 甲基橙指示劑:1g/L的水溶液。
5 分析步驟
5.1 酚酞鹼度的測定(P-鹼)
量取100mL水樣於三角燒瓶中,加三滴酚酞指示劑,若不顯色,說明酚酞鹼度為零,若顯紅色,用鹽酸標准溶液滴定至紅色剛好褪去為終點,記錄鹽酸標准溶液用量(V1)。
5.2 總鹼度的測定(T-鹼)
在測定酚酞鹼度後的水樣中,再加入1滴甲基橙指示劑,繼續用鹽酸標准溶液滴定至剛好出現橙紅色為終點。記錄下鹽酸標准溶液的用量(包括酚酞鹼度用量)V2。
6 計算
c×V2
酚酞鹼度(meq/L) = ---------------
100
c×V3
總鹼度(meq/L) = ---------------
100
式中:c ---- 鹽酸標准溶液濃度,mol/L;
V2 --- 用酚酞指示劑時,滴定消耗鹽酸標准溶液體積,mL;
V3 ----- 用甲基橙指示劑後,滴定消耗鹽酸標准溶液體積,mL。
註:設水中的鹼度全部由氫氧化物、碳酸鹽、重碳酸鹽形成,並認為不存在其它弱無機酸和有機酸,並假定氫氧化物與重碳酸根不共存的條件下,水中氫氧化物、碳酸根、碳酸氫根的關系如下表 滴定結果 氫氧化物鹼度以(CaCO3)計 碳酸鹽鹼度以(CaCO3)計 碳酸氫根鹼度以(CaCO3)計 P=0 0 0 T 2P<T 0 2P T-2P 2P=T 0 2P 0 2P>T 2P-T 2(T-P) 0 P=T T 0 0 毫克當量/升(meq/L)值100.08×÷2即為以碳酸鈣計的毫克/升(mg/L)值。
水檢測方法
水質 氯離子的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中氯離子的測定,其范圍小於100mg/L。
2 原理
在中性介質中。硝酸銀與氯化物反應生成氯化銀白色沉澱,當水樣中氯離子全部與硝酸銀反應後,過量的硝酸銀與鉻酸鉀指示劑反應生成磚紅色鉻酸銀沉澱。
3 儀器及用具
3.1 三角燒瓶:250mL;
3.2 滴定管:50mL;
4 試劑
4.1 硝酸銀標准溶液: 0.1mol/L。
4.2 鉻酸鉀指示劑: 100g/L的水溶液。
5 分析步驟
量取100mL水樣於三角燒瓶中,加三滴鉻酸鉀指示劑,用硝酸銀標准溶液滴定至磚紅色為止,同時以蒸餾水做空白試驗。
6 計算
c×(V1-V0)×35.45
氯離子含量(mg/L) = ------------------------- × 1000
100
式中:c ---- 硝酸銀標准溶液濃度,mol/L;
V1 --- 試樣滴定消耗硝酸銀標准溶液體積,mL;
V0 ----- 空白滴定消耗硝酸銀標准溶液體積,mL;
35.45----- 氯離子的摩爾質量,克/摩爾。
註:0.1mol/L硝酸銀標准溶液的標定
稱取於500~600℃灼燒至恆重的基準試劑氯化鈉0.15~0.17g於三角燒瓶中,加入60mL蒸餾水,鉻酸鉀指示劑2滴,用0.1mol/L硝酸銀標准溶液滴定由黃色變為黃紅色不消失即為終點。
m×1000
C(AgNO3)= ------------------------
V×58.442
式中:m ---- 氯化鈉的重量,g;
V --- 硝酸銀溶液的體積,mL;
58.442 ----- 氯化鈉的摩爾質量,g/mol。
水檢測方法
水質 溶解氧的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水中溶解氧的測定。
2 儀器及用具
2.1 攜帶型溶解氧測定儀:JPB-607型;
2.2 溶解氧電極:DO-952型。
3 試劑
3.1 5%亞硫酸鈉溶液: 稱取5克亞硫酸鈉溶於100毫升蒸餾水中。
4 分析步驟
4.1將儀器的測量/調零電源開關撥至「測量」檔,溶氧/溫度測量選擇開關撥至溶氧檔,鹽度調節旋鈕向左旋至底(0g·L-1);
4.2儀器預熱5分鍾,然後將電極放入5%新鮮配製的亞硫酸鈉溶液中5分鍾,等讀數穩定後,調節調零旋鈕,使儀器顯示為零。由於電極的殘余電流極小,如果沒有亞硫酸鈉溶液,只要將電極放在空氣中,然後將測量/調零電源開關置於調零,調節調零檔,調節調零旋鈕,使儀器顯示為零;
4.3 將電極從溶液中取出,用蒸餾水水沖洗干凈,用濾紙小心吸干薄膜表面水分,放入空氣中等讀數穩定後,調節校準旋鈕,使讀數指示值為純水在此溫度下飽和溶解氧值。各種溫度下飽和溶解氧值見附表;
4.4 校準之後,將電極浸入被測液中,此時儀器的讀數即為被測水樣的溶解氧值。
備註:1.下表中的欄2是氧溶解氧度(Cs)。以每升水含若干毫克氧表示:在101.3kPa壓力下。純水中含有帶飽和水蒸汽的空氣時,含氧量為20.94%(v/v)。
2.氧在水中的溶解度隨含鹽度的增加而降,其關系是線性關系,實際上水的含鹽量可高達35g/L,含鹽量以每升水中含多少克鹽表示之。下表中所列的△C3,是進行校準時每升每克鹽濃度要減去的數值。因此,氧在含有mg/L鹽水中溶液解度,要用對應的純水的氧溶解度減去n△C3的數值可求得。
氧在不同溫度和氯化物濃度的水中飽和含量表(氣壓101.3kPa) 溫度(℃) C3(mg/L) △C3(mg/L) 溫度(℃) C3(mg/L) △C3(mg/L) 0 14.64 0.0925 20 9.08 0.0481 1 14.22 0.0890 21 8.90 0.0467 2 13.82 0.0857 22 8.73 0.0453 3 13.44 0.0827 23 8.57 0.0440 4 13.09 0.0798 24 8.41 0.0427 5 12.74 0.0771 25 8.25 0.0415 6 12.42 0.0745 26 8.11 0.0404 7 12.11 0.0720 27 7.96 0.0393 8 11.81 0.0697 28 7.82 0.0382 9 11.53 0.0675 29 7.69 0.0372 10 11.26 0.0653 30 7.56 0.0302 11 11.01 0.0633 31 7.43 12 10.77 0.0614 32 7.30 13 10.53 0.0595 33 7.18 14 10.30 0.0577 34 7.07 15 10.08 0.0559 35 6.95 16 9.86 0.0543 36 6.84 17 9.66 0.0527 37 6.73 18 9.46 0.0511 38 6.63 19 9.27 0.0496 39 6.53 水檢測方法
水質鐵離子的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水中鐵離子的測定。
2 儀器及用具
2.1 分光光度計:HACH DR2000;
2.2 專用樣品瓶:25mL。
3 試劑
3.1 乙酸銨緩沖溶液:250g乙酸銨溶於150mL蒸餾水中,再加入700mL冰乙酸。
3.2 鄰菲咯啉溶液:1g鄰菲咯啉溶於蒸餾水中,加20滴濃鹽酸,用蒸餾水定容至1000mL。
3.3 溶液A:乙酸銨緩沖溶液:鄰菲咯啉溶液=1:2的體積比混合。
4 分析步驟
4.1 樣品制備
量取50mL混勻水樣於100mL容量瓶中,加入30mL溶液A,用蒸餾水定容至100mL混合均勻。同時用蒸餾水代替水樣進行空白試驗。5~10分鍾內比色。
4.2 比色
4.2.1 按POWER 鍵打開儀器,儀器預熱結束後輸入數字鍵255,按READ/ENTER 鍵確認;
4.2.2 轉動波長旋鈕將波長調至510nm,按READ/ENTER 鍵確認;
4.2.3 倒25mL空白試樣於樣品瓶中,放入檢測槽中,按ZERO鍵,調零;
4.2.4 將混合均勻的試樣倒入樣品瓶中,放入檢測槽中,按READ/ENTER 鍵,讀取讀數。讀數×2為試樣Fe2+含量,結果以mg/L計。
水檢測方法
水質 懸浮物的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水中懸浮物的測定。
2 儀器及用具
2.1 分光光度計:HACH DR2000;
2.2 專用樣品瓶:25mL。
3 分析步驟
3.1 按POWER 鍵打開儀器,儀器預熱結束後輸入數字鍵630,按READ/ENTER 鍵確認;
3.2 轉動旋鈕將波長調至810nm,按READ/ENTER 鍵確認;
3.3 倒25mL蒸餾水於樣品瓶中,放入檢測槽中,按ZERO鍵調零;
3.4 將混合均勻的試樣倒入樣品瓶中,放入檢測槽中,按READ/ENTER 鍵,讀取讀數,結果以mg/L計。
水檢測方法
水質余氯的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於自來水中余氯的測定。
2 原理
水樣中的余氯與鄰聯甲苯胺反應顯黃色,與標准玻片進行比色測定。
3 儀器及用具
3.1 立式比色器:SLS-3型;
3.2 比色管:50mL。
4 試劑
4.1 鄰聯甲苯胺溶液:將150mL濃鹽酸用蒸餾水稀釋至500mL,精確稱取1.35g鄰聯甲苯胺鹽酸鹽溶於500mL蒸餾水中,在不停攪拌下,將此溶液溶於500mL稀鹽酸中,貯於棕色瓶內,放置暗處。
5 分析步驟
在50毫升比色管中加入被測水樣至刻度,然後加入鄰聯甲苯胺溶液2.5毫升混合均勻。靜置10分鍾進行比色,如水溫低於15~20℃時,則將水樣浸入溫水中加熱至15~20℃以上再進行比色。空白水樣取樣後不加試劑。
水檢測方法
水質 濁度的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣濁度的測定。
2 儀器及用具
2.1 分光光度計:HACH DR2000;
2.2 專用樣品瓶:25mL。
3 分析步驟
3.1 按POWER 鍵打開儀器,儀器預熱結束後輸入數字鍵750,按READ/ENTER 鍵確認;
3.2 轉動旋鈕將波長調至450nm,按READ/ENTER 鍵確認;
3.3 倒25mL蒸餾水於樣品瓶中,放入檢測槽中,按ZERO鍵調零;
3.4 將混合均勻的試樣倒入樣品瓶中,放入檢測槽中,按READ/ENTER 鍵,讀取讀數,結果以FTU計。
水檢測方法
水質總磷的測定
鉬酸銨分光光度法
1 主題內容與適用范圍
本標准規定了用過硫酸鉀為氧化劑,將未經過濾的水樣消解,用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法。
總磷包括溶解的、顆粒的、有機的和無機磷。
本標准適用於地面水、污水和工業廢水。
2 原理
在中性條件下用過硫酸鉀使試樣消解,將所含磷全部轉化為正磷酸鹽。在酸性介質中,正磷酸鹽與鉬酸銨反應,在銻鹽存在下生成磷雜多酸後,立即被抗壞血酸還原,生成藍色的絡合物。
3 儀器及用具
3.1 具塞(磨口)比色管:50mL
3.2 加熱板
3.3 刻度吸管: 5mL,2mL,1mL
3.4 紫外分光光度計
3.5 燒杯:1000mL
4 試劑
本標准所列試劑除磷酸二氫鉀為工作基準試劑外,其餘均為分析純,水為蒸餾水。
4.1 過硫酸鉀溶液: 50g/L。 將25g過硫酸鉀溶於水並稀釋至500mL。
4.2 鉬酸銨溶液: 26g/L。稱取13g鉬酸銨,精確至0.1g。稱取0.35g酒石酸銻鉀,精確至0.01g。溶於在200mL水中,加入300mL硫酸溶液,混勻,冷卻後用水稀釋至500mL,混勻,存於棕色試劑瓶中(冷藏可保存兩個月)。
4.3 抗壞血酸溶液:100g/L。稱取50g抗壞血酸,精確至0.1g。溶於蒸餾水中,用水稀釋至500mL,貯於棕色試劑瓶中(冷藏可穩定幾周,如不變色可長時間使用)。
4.4 磷標准貯備溶液:1mg/mL。溶解磷酸二氫鉀(使用前在105℃下乾燥2h)1.0967g於蒸餾水中,移入250mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。
4.5 磷標准工作溶液:10ug/mL。吸取5mL磷標准儲備溶液於500mL容量瓶中,以蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。
5 分析步驟
5.1 空白試樣
按(5.2)的規定進行空白試驗,用水代替試樣,並加入與測定時同體積的試劑。
5.2 測定
5.2.1 消解
吸取5mL混勻水樣於50mL具塞比色管中,加入 5mL過硫酸鉀溶液(4.1),用蒸餾水稀釋至25mL,將比色管置於沸水浴中加熱30分鍾,取出冷卻至室溫。
5.2.2 發色
分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液(4.3),2mL鉬酸銨溶液(4.2),用蒸餾水稀釋至50mL,充分混合均勻。
5.2.3 分光光度測量
室溫下放置30分鍾後,使用光程為10mm比色皿,在700nm波長下,以蒸餾水為參比液,空白試液調節零點,測定吸光度後,從工作曲線(5.2.4)上查得磷的含量。
5.2.4 工作曲線的繪制
取6支具塞比色管分別加入0.0;0.50;1.0;2.0;3.0;4.0mL磷標准溶液(4.5)。然後按步驟(5.2)進行處理,以蒸餾水為參比液,空白試液調節零點,測定吸光度後,和對應的磷的含量繪制工作曲線。
6 計算
總磷含量以C(mg/L)表示,按下式計算:
m×X
C = --------
V
式中:m ---- 試樣測得含磷量,ug;
X --- 樣品稀釋倍數;
V ---- 測定用試樣體積,mL。
註:1、對於總磷較大的水樣(如精煉廠、榨油廠污水和中和水)需將水樣稀釋50倍後再進行檢測;排放水采樣量為10mL。
2、若消解後的試樣有懸浮物需過濾後再發色。
水檢測方法
水質總硬度的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中總硬度的測定。
2 原理
在PH=10時,乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)和水中的鈣鎂離子生成穩定絡合物,指示劑鉻黑T也能與鈣鎂離子生成葡萄酒紅色絡合物,其穩定性不如EDTA與鈣鎂離子所生成的絡合物,當用EDTA滴定接近終點時,EDTA自鉻黑T的葡萄酒紅色絡合物奪取鈣鎂離子而使鉻黑T指示劑游離,溶液由酒紅色變為藍色,即為終點。
3 儀器及用具
3.1 三角燒瓶:250mL;
3.2 滴定管:50mL;
3.3 刻度吸管:1mL。
4 試劑
4.1 乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標准溶液: 0.05mol/L。
4.2 硬度緩沖溶液: (1)稱取16.9g氯化銨,溶於143mL濃氨水中。(2)稱取0.78g硫酸鎂(或0.644g氯化鎂或0.381無水硫酸鎂)及1.179g乙二胺四乙酸二鈉溶於50mL蒸餾水中。合並(1)&(2)並用蒸餾水定容至250mL。(可保存一個月)
4.3 鉻黑T指示劑:5g/L。稱取0.5g鉻黑T和2g氯化羥胺(鹽酸羥胺),溶於95%乙醇並定容至100mL。
5 分析步驟
5.1 取澄清水樣100mL於三角燒瓶中,加入1mL硬度緩沖溶液,3滴鉻黑T指示劑;
5.2 用乙二胺四乙酸二鈉標准溶液激烈振盪滴定至溶液由玫瑰紅變為天藍色為止。
5.3 同時用100mL去離子水或蒸餾水做空白試驗。
6 計算
c×(V-V0)
總硬度(meq/L) = --------------- ×1000
100
式中:c ---- 乙二胺四乙酸二鈉標准溶液濃度,mol/L;
V0 --- 空白試驗滴定消耗乙二胺四乙酸二鈉標准溶液體積,mL;
V ----- 試樣滴定消耗乙二胺四乙酸二鈉標准溶液體積,mL;

『柒』 要把污水樣品稀釋5倍測COD.要怎麼操作.加多少原液和水

稀釋5倍就是1份原水加4份純水,比如你可以取20ml原水,加80ml純水

『捌』 純水作參比和試劑空白作參比

不同就來在於試劑空白不止含有源水,而還含有其他東西,比如無機鹽,緩沖液等,而這些東西都有吸光值,該實驗測定的是磷濃度,所以空白試劑必須把樣品廢水中除了磷以外的有吸光值的雜質因素扣除,而用水的話就沒有考慮這些雜質,算出來的其實是磷加上其他有吸光值的雜質的總吸光值

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