純化水迴流

1. 做蒸餾法COD，應該注意哪些方面

、水中還原性物質的干擾及消除方法：

水中還原性物質指：氯離子、亞硝酸離子、亞鐵離子、硫離子等的存在會影響到COD的測定。這些還原性物質會跟重鉻酸鉀反應，使得測量結果變大。

1、Cl-的干擾及消除：

1.1干擾：

①在眾多的干擾因素中，Cl-是主要干擾因素之一，Cl-會導致催化劑濃度降低（Ag++Cl-=AgCl），使有機物氧化不完全，測定結果偏低；

②同時Cl-在酸性條件下可被重鉻酸鉀氧化，從而消耗氧化劑的量，導致測量結果偏高。

K2Cr2O7+14HCl=2KCl+2CrCl3+3Cl2↑+7H2O，氧化後的產物Cl2既可逸出，又可氧化水中的其它還原性離子，如Fe2+，S2-等。因此氯離子成為廢水COD 測定的主要干擾物。

1.2消除：

HgSO4掩蔽法

對Cl-干擾消除方法一般採用汞鹽法：加入10倍Cl-量的HgSO4。由於Cl-與HgSO4形成可溶、難離解的HgCl2，從而消除Cl-的干擾。若氯離子濃度較低，也可少加硫酸汞。對於高氯廢水，可加入最高20倍Cl-量的HgSO4。

硫酸汞用量按質量比m[HgSO4]：m[Cl¯]≤20:1的比例加入，最大加入量為2ml（含200mg HgSO4），最高可掩蔽氯離子1000mg/L。對於氯離子濃度高於1000mg/L的水樣，需要稀釋處理。

2、NO2-干擾的消除

NO2-干擾主要是消耗重鉻酸鉀的量，使測定結果偏高，可通過加入NH2SO3H（氨基磺酸）來消除。

NH2SO3H+HNO2=H2SO4+H2O+N2↑，每1mgNO2-加入10mg氨基磺酸，可消除NO2-的干擾。

3、Fe2+和S2-的干擾

在測定含有Fe2+、S2-等干擾離子水樣的COD時，可先向水樣中通入空氣，使水樣中的Fe2+、S2-離子氧化。

二、空白試驗值的影響

選用純度高的純化水、重蒸餾水，並做平行樣進行對比。

三、硫酸亞鐵銨濃度標定

亞鐵離子會被空氣裡面的氧氣緩慢氧化，因此亞鐵濃度是不斷降低的，所以臨用前必須標定。

四、水樣的保存

先將盛裝水樣的儀器用水樣淋洗，使器壁所吸附的成分與水樣一致。由於水樣中可能存在微生物，它會使有機物分解，引起COD的變化。因此採集的水樣應立即進行分析，如不能立即分析，需短時間保留的，可向水樣中加入硫酸，使水樣PH<2，並置於0-5℃保存。

五、加熱時間和溫度

加熱是為了提高氧化速度，使氧化徹底。

化學需氧量是一個條件性指標，迴流時加熱溫度的高低和加熱時間的長短都會對COD值得測定結果產生很大影響。加熱時務必使溶液保持微沸狀態，時間從沸騰開始准確計時2小時。加熱時間短，通常會造成結果偏低。

六、冷卻時間

1、測定COD時，經過迴流加熱後，應預先在電爐上冷卻30分鍾，再用45ml純水從冷凝管上埠緩慢沖洗冷凝管壁，以便於把黏附在管壁上的有機物沖洗干凈，否則會使COD的測定結果偏低。取下錐形瓶冷卻至室溫後應盡快滴定。

2、平行樣之間要嚴格控制好加熱和冷卻時間的一致性，如果出入較大，結果的重現性很差，就會對測定結果的精密度和准確度產生很大影響。

3、測COD要等到溶液冷卻到室溫才能滴定：

因為溫度較高時，硫酸亞鐵銨標准液的濃度會發生變化。用手觸摸錐形瓶底不能有明顯的溫感，否則會使結果偏高。

4.為什麼要冷卻至常溫？

做COD迴流時，一定要冷卻至室溫才能加純化水。因為燒瓶裡面全是硫酸，不冷卻好就加水會有危險。驟冷驟熱玻璃儀器容易損壞，甚至爆裂。最好是冷卻了之後再加水沖洗冷凝管。

七、冷凝水的使用

水樣加熱時，冷凝要充分。使用冷凝水冷卻的，觸摸迴流水不能有溫感，避免有機物揮發造成損失，從而影響COD測定。

傳統測COD時，冷卻水溫太高，可能會導致部分低揮發物質，不能迴流到三角瓶中，造成結果偏低。

建議應用微波消解法代替傳統的迴流蒸餾法，數據更准確。

八、純化水相關問題

1、試驗冷卻後，是不是加入45ml純化水至三角燒瓶中？

不準確，應是先用20-30ml純化水沖冷凝管，然後取下錐形瓶，稀釋至70ml。

2、純化水沖洗冷凝管的目的：

冷凝管壁上會沾有一部分迴流過程中揮發出的物質。水樣冷卻後，要用蒸餾水沖刷回三角燒瓶中，使數據更准確。

九、快速冷卻對COD測定值的影響

常規冷卻與快速冷卻的測定結果以及相對偏差值比較接近。一般常規冷卻數值大於快速冷卻數值。對於高量程(COD＞50mg/L)的水樣相對偏差值較小，且基本上是COD濃度越高相對偏差值越低，成反比；

對於低量程(COD數值＜50mg/L)的水樣雖然相對偏差較大，但是測定的COD濃度值差別不大(例如:22和19相對偏差7.32%，但是22-19=3濃度值差別不大)。這是由於本身水樣的COD濃度低，實驗系統中的微小變化都會影響COD數值。

因此，快速冷卻在測定高量程COD實驗中能起到省時的作用。對於低量程水樣測定時，由於顯著性差異明顯，不適合使用快速冷卻測定COD。

十、迴流裝置

帶有24號標准磨口的250mL錐形瓶的全玻璃迴流裝置。迴流冷凝管長度為300～500mm。

加熱裝置有專門的消解迴流裝置，可以取代老套的電爐加熱。一般採用長管空氣迴流，目的是防止在加熱沸騰過程中水樣中的有機物蒸發損失，造成檢測結果偏低。同時如果沒有迴流，大量水分蒸發，容易燒干。

十一、其他影響因素

1、試劑要配准、操作要細致。重鉻酸鉀要在105℃乾燥2h。所用試劑應為同一批號、同一廠家、統一質量，以免帶入誤差。

2、玻璃儀器要潔凈：應用水洗或酸洗，盡可能不用肥皂水等有機溶劑清洗，以免帶入有機物而影響COD的測定。如必須用有機溶劑清洗，也要洗後用酸泡，然後水洗，使用前應再用水樣淋洗。

3、如果水樣中COD含量高，需要稀釋時的原水取樣量不得小於5ml，否則分析數據缺乏代表性，造成誤差。

4、加熱迴流期間，迴流裝置不能漏氣、漏水，不可斷電、停水，否則影響COD 測定結果。

十二、其它問答：

1、硫酸亞鐵銨中的鐵離子容易被氧化嗎？

硫酸亞鐵銨相對穩定的重要原因是：在H4N-O-(SO2)-O-Fe-O-(SO2)-O-NH4 的分子結構中，鐵離子的外圍電子更多的被相鄰的氧原子吸引（比較硫酸亞鐵而言），從而使鐵離子外圍電子再被氧原子吸引的機會減少，宏觀上表現為硫酸亞鐵銨較硫酸亞鐵更穩定，不容易被氧化，也可以理解為被氨根和硫酸根包裹住了。

2、硫酸銀-硫酸為什麼要從冷凝管上端緩慢加入，而不是直接加到錐形瓶中？

濃硫酸溶於水時會放熱，使水溫增加到90多度。若不經冷凝管冷卻，而直接加到錐形瓶中，低沸點的有機物（如甲醇、乙醇、甲醛、乙醚等）就會散逸，造成COD測定值偏低。

3、試劑加熱時，忘記開冷凝水，試劑干燒並冒出大量嗆眼鼻的白煙，是否有毒？

冒出的白煙主要是二氧化硫和三氧化硫氣體，有毒。即時關閉加熱並通風。

2. 純化水處理系統回收率是什麼意思

純化水設備 系統採用全自動控制(亦可採用手動控制），運行時可設定自動反洗、再版生程序； 一級反權滲透和二級反滲透設有迴流管道，反滲透設備設化學清洗裝置和消毒裝置； 在一級反滲透和二級反滲透間設有PH調節裝置，保證設備產水電導率符合葯典要求； 二級反滲透膜採用帶正電荷的抗污染反滲透膜，以保證反滲透設備能長期穩定運行； 一級反滲透管路採用 304不銹鋼材料，二級反滲透採用 316L 不銹鋼材料； 在第一級反滲透和第二級反滲透設備中均裝有在線電導檢測儀表，產水電導率可隨時觀看； 一級反滲透前設有低壓保護開關，二級反滲透前設有低壓保護和高壓保護開關； 一級、二級反滲透水回收率可調整，一級反滲透回收率 60%－65%，二級反滲透回收率70%； 前處理裝置均採用原裝進口件；前處理設備間管路採用 UPVC管材。 純化水儲水罐帶呼吸過濾器，輸送管道裝有紫外線殺菌器和微孔過濾器，保證純水符合衛生要求。

3. 純化水的GMP認證制葯用純化水設備要求

純化水的認證制葯用純化水設備要求：

1.純化水設備的加葯系統，有沉澱劑、助凝劑、阻垢劑等加葯系統。主要設備有計量箱，計量泵。

2. 純化水設備的活性炭過濾器。

3. 5cm微孔過濾器(保安過濾器)。

4. 反滲透系統(RO) 主要設備：高壓泵、反滲透裝置、反滲透(RO)等。反滲透膜的除鹽率95%~99%細菌隔除率>99% 有機物去除率100% (相對分子質量>300);熱原去除率 >99% 95% ~99%(相對分子質量<300)顆粒去除率>99%。

純化水設備確認要點：

(1) 反滲透膜的完整性試驗。

(2) 純化水設備中反滲透系統的流量、壓力、溫度、氯、PH、濃水排放率、TOC、電導率的監測。

(3) 余氯、pH、水溫、污染指標對去除率的影響。

(4) 對純化水設備中的反滲透系統進水的水質要求：余氯<0.1 mg/L、水溫4~40℃、PH5~8、污染指數SDI <4.5.純化水設備的消毒系統，通常純化水的設備和管道消毒方法有巴氏消毒、紫外線消毒、臭氧消毒、蒸汽消毒等，注射用水的分配系統主要是純蒸汽消毒。

(1) 巴氏消毒器;用熱交換器，以蒸汽或電加熱作為熱源，消毒的介質是純化水系統中的純化水本身;也可以直接將貯罐中的純化水加熱(通過夾套)作為消毒器。水溫應控制在80℃以上，開啟水泵循環沖刷水處理設備和管道60min.

(2)臭氧消毒器

(3) 紫外線水中殺菌;波長為254nm的紫外線透過水層時能殺死水中的細菌。紫外線殺菌裝置由外筒、殺菌燈、石英套管及電氣設施等組成。殺菌燈為高強度低壓汞燈，可放射出波長為253.7nm的紫外線。為保證殺菌效果，要求其紫外線量大於3000W·s/cm,燈管壽命一般不短於2000h。水流速度不超過250L/ h, 這種流速下的紫外線有效滅菌水層厚度不超過2.2 cm。能保證純化水設備的滅菌效果。

藍膜純化水設備系統採用當今先進RO及EDI純化水工藝，產水水質滿足客戶的生產用水要求，符合GMP、FDA等認證要求。系統整體人性化設計，模塊化安裝，佔地面積小，操作簡單方便，運行穩定，高效節能。

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4. 純化水設備的功能介紹

純化水設備用途:

1、實驗室檢驗檢測,器具清洗,試劑配置
2、 衛生用品,防護用品生產用水回,用於生產車間內的答器具清洗。清潔、洗手等
3、 用於醫院供應室,腔鏡中心,檢驗中心,血透室等區域純化水供應
純凈水設備用途
1、原水處理，凈化水質
2、食品飲料生產用水
3、公司、學校、酒店直飲水

設備工藝流程：
水源進水 —— 原水緩存水箱自動進水控制裝置 —— 原水無菌儲水箱 —— 原水增壓泵 —— 多介質過濾器 —— 活性炭過濾器 —— 軟化水裝置 —— 5微米精密過濾器 —— 反滲透純化水機組 —— 產水無菌儲水箱 —— 紫外線滅,菌裝置 —— 變頻恆壓供水裝置 ——用水點 —— 循環回水經紫外線滅菌

5. 牛膽汁是液體如何形成粉

牛膽粉是牛科動物牛膽汁的乾燥品，有清肝明目，利膽通便，解毒消腫之功能。傳統的生產工藝中牛膽粉的制備是將牛膽汁濾過、乾燥即得。但是該種方法膽汁利用率不高，而且所製得的牛膽粉存在雜質較多、膽酸含量低、收率低等問題。

技術實現要素：

本發明的目的就在於克服上述不足，提供一種雜質較少、膽酸含量高、收率較高的牛膽粉的制備方法。

為達到上述目的，本發明是按照以下技術方案實施的：

一種牛膽粉的制備方法，包括以下步驟：

S1. 取重量份數為100份的牛膽膏，加入重量份數為50-100份的甲醇、500-800份的純化水，攪拌均勻，加熱迴流1-2h；

S2. 加入重量份數為20-50份的氫氧化鈉，加熱迴流1-2h；

S3. 加入重量份數為20-50份的活性炭，加熱迴流1-2h；

S4. 攪拌冷卻至常溫，採用微孔濾膜過濾，濾膜的孔徑為1.2μm；

S5. 放入微波乾燥箱內，120℃乾燥200-260min，得乾燥物；

S6. 將上述所得乾燥物經粉碎後包裝。

與現有技術相比，本發明的有益效果為：

本發明所生產的牛膽粉雜質較少，膽酸含量高達45-53%，收率高達65-70%。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明作進一鉛棚裂步描述，在此發明的示意性實施例以及說明用來解釋本發明，但並不作為對本發明的限定。

實施例1

一種牛膽粉的制備方法，包括以下步驟：取重量份數為100份的牛膽膏，加入重量份數為100份的甲醇、600份的純化水，攪拌均勻槐閉，加熱迴流2h；加入重量份數為20份的氫氧化鈉，加熱迴流2h；加入重量份數為50份的活性炭，加熱迴流2h；攪拌冷卻至常溫，採用微孔濾膜過濾，濾膜的孔徑為1.2μm；放入微波乾燥箱內，120℃乾燥260min，得乾燥物；將上述所得乾燥物經粉碎後包裝。

實施例2

一種牛膽粉的制備方法，包括以下步驟：取重量份數為100份的牛膽膏，加入重量份數為50份的甲醇、800份的純化水，攪拌均勻，加熱迴流1h；加入重量份數為50份的氫氧化鈉，加熱迴流1h；加入重量份數為20份的活性炭，加熱迴流1h；攪拌冷卻至常溫，採用微孔濾膜過濾，濾膜的孔徑為1.2μm；放入微波乾燥箱內，120℃乾燥260min，得乾燥物；將上和拆述所得乾燥物經粉碎後包裝。

6. 純化水電導率標准一級,二級,三級分別是多少

一級系統純水電導率小於10us/cm 。

二級系統產水電導率小於2us/cn。

三級系統產水電導率小於0.5us/cn。

三者區別：

1、經過的路程不一樣，出來的產品就不一樣。電導率是很明顯的指標，當然若純水機維護不好，最後出來的水質可能沒多大差別。

2、電導率的劃分區域不同。

3、水的純度不一樣。

4、純水裡面的干擾雜質的含量不同。

(6)純化水迴流擴展閱讀：

GMP認證制葯用純化水設備要求

1、結構設計應簡單、可靠、拆裝簡便。

2、為便於拆裝、更換、清洗零件，執行機構的設計盡量採用的標准化、通用化、系統化零部件。

3、設備內外壁表面，要求光滑平整、無死角，容易清洗、滅菌。零件表面應做鍍鉻等表面處理，以耐腐蝕，防止生銹。設備外面避免用油漆，以防剝落。

4、制備純化水設備應採用低碳不銹鋼或其他經驗證不污染水質的材料。制備純化水的設備應定期清洗，並對清洗效果驗證。

5、注射用水接觸的材料必須是優質低碳不銹鋼或其他經驗證不對水質產生污染的 材料。制備注射用水的設備應定期清洗，並對清洗效果驗證。

6、純化水儲存周期不宜大於24小時，其儲罐宜採用不銹鋼材料或經驗證無毒，耐腐蝕，不滲出污染離子的其他材料製作。保護其通氣口應安裝不脫落纖維的疏水性除菌濾器。

儲罐內壁應光滑，接管和焊縫不應有死角和沙眼。應採用不會形成滯水污染的顯示液面、溫度壓力等參數的感測器。對儲罐要定期清洗、消毒滅菌，並對清洗、滅菌效果驗證。

7. 水浴微熱概念葯典中

水浴溫度：～100℃ 熱水：70～80℃ 微溫或溫水：40～50℃ 室溫（常溫）10～30℃ 冷水：2～10℃ 冰浴：0℃ 放冷：冷至室溫。水浴加熱迴流的水溫，以稍高於試液或者試劑的沸點為好。我不知道你所表達的是單純加三氯化鐵試劑再加鹽酸再迴流，還是怎樣，你只要考慮到你要迴流的試液在水浴中可以保持微沸就行。比如我要用3.6%鹽酸溶液迴流1個鍾，3.6％鹽酸溶液里含有絕大部...。在葯典的凡例部分，最前面。果糖注射液 還未收載在葯典上，現在只有葯品注冊標准。 果糖注射液 Guotang Zhusheye Fructose Injection 本品為果糖的滅菌水溶液，含果糖（C6H12O6）應為標示量的95.0%～105.0%。 【性狀】本品為無色或幾乎無色的澄明液體，味甜。 【鑒別】（1...。恆重，指連續兩次乾燥的重量差異在0.3mg以下的重量；乾燥至恆重的第二次及以後各次稱重均應在規定條件下繼續乾燥1小時後進行。 測重金屬加的水應該是沒有重金屬的純化水，一般都用超純水。。說清楚一點 可以去葯智網資料庫免費查詢，2010版也有的。依照待測物質的性質不同，測定法分為下列三種。各品種項下未註明時，均系指第一法。 第一法測定易粉碎的固體葯品。 取供試品適量，研成細粉，除另有規定外，應按照各品種項下乾燥失重的條件進行乾燥。若該品種為不檢查乾燥失重、熔點范圍低限在1...。純化水 Chunhuashui Purified Water H2O 18.02 本品為蒸餾法、離子交換法、反滲透法或其他適宜的方法製得的供葯用的水，不含任何附加劑。 【性狀】 本品為無色的澄清液體；無臭，無味。 【檢查】 酸鹼度 取本品10ml，加甲基紅指示液2滴，不得顯...。溶出度系指葯物從片劑或膠囊劑等固體制劑在規定溶劑中溶出的速率 和程度。凡檢查溶出度的制劑，不再進行崩解時限的檢查。 第一法 儀器裝置 （1）轉籃 分籃體與籃軸兩部分,均為不銹鋼金屬材料（所用材料不應有吸附反應或干擾試驗中供試品有效成分...。在網上下載的05版葯典上第二法寫的是5ml，但是05版第一法、10版第一法05版二部寫的是5ml，10的二部是2ml 現在有2010版的中國葯典，你可以

8. 純水罐上的呼吸器起什麼作用的

呼吸器安裝在純化水儲罐頂部通氣口，經過濾器隔離，罐內氣體可通暢排放，可有效阻止罐外空氣中微生物和固體粒子進入儲罐，防止污染。

對貯水容器的總體要求是防止生物膜的形成，減少腐蝕，便於用化學品對貯罐消毒；貯罐要密封，內表面要光滑，有助於熱力消毒和化學消毒並能阻止生物膜的形成。

貯罐對水位的變化要作補償，通常有兩種方法：一是採用呼吸器；另一個方法是採用充氮氣的自控系統，在用水高峰時，經無菌過濾的氮氣送氣量自動加大，

保證貯罐能維持正壓，在用水量小時送氣量自動減少，但仍對貯罐外維持一個微小的正壓，這樣作的好處是能防止水中氧含量的升高，防止二氧化碳進入貯罐並能防止微生物污染。

(8)純化水迴流擴展閱讀：

在進行純水儲罐或者是純化水管路流通蒸汽滅菌或者巴斯消毒的時候，由於溫度升高外界的空氣回結成冷凝水迴流到罐內產生二次污染，所以一般的歐盟或者FDA的純水儲罐的上面要有電加熱呼吸器。

注射用水的制備、貯存和分配應能防止微生物的滋生和污染。貯罐和輸送管道所用材料應無毒、耐腐蝕。管道的設計和安裝應避免死角、盲管。貯罐和管道要規定清洗、滅菌周期。

注射用水貯罐的通氣口應安裝不脫落纖維的疏水性除菌濾器。注射用水的貯存可採用80℃以上保溫、70℃以上保溫循環或4℃以下存放。

9. 純化水系統中一級迴流閥的作用

一般我們在純化水系統中一級反滲透的濃水做一定比例的回用，來達到提高水利用率的目的，建議總的利用率不要超過70%

10. 制葯企業 純化水管路要求迴流流速大於1米每秒。據說過高會長生紅綉，那麼不建議高過多少

純化水一復般不會長紅銹的制，管道迴流速度大於1米，是為了保證期細菌的滋生，，而不是防止紅銹。紅銹一般發生在注射用水機器和管道上。其原理為一般水溫大於80度後，水中的氫氧根離子會與不銹鋼中的金屬離子發生電荷遷移，照成鐵、鎳金屬元素析出，引發紅銹，一般注射用水要求溫度大於75度，循環就可以了，不宜溫度過高。