1. 鍋爐軟化水水質檢測標准
中華人民共和國國家標准 GBl576—2001
工 業 鍋 爐 水 質 代替 GBl576—1996
本標准規定了工業鍋爐運行時的水質要求。
本標准適用於額定出口蒸汽壓力小於等於2.5MPa,以水為介質的固定式蒸汽鍋爐和汽水兩用鍋爐也適用於以水為介質的固定式承壓熱水鍋爐和常壓熱水鍋爐。
(1)鍋爐房軟化水記錄擴展閱讀:
鍋爐軟化水的再生過程是反洗,吸鹽(再生),慢沖洗(置換),快沖洗。進水壓力是0.2~0.5Mpa,水耗是<2%,電耗是<50W
技術指標:
1、進水壓力:0.2~0.5Mpa
2、原水硬度:<12mmol/L(當原水硬度>8 mmol/L時,應根據不同地域水質做特殊設計)
3、出水硬度:<0.03mmol/L (達到《國家低壓鍋爐水質標准》GB1576-2001要求);
4、原水含鹽量<1500mg/L,濁度<5 鐵離子<0.3mg/L
5、電源:~220V,50HZ
6、鹽耗量<100g/克當量(與原水硬度有關);
7、水耗<2%;電耗<50W。
控制方式:
全自動軟化水設備按照再生控制方式的不同分為時間控制和流量控制兩種:
時間控制
時間控制是指當設備運行到達設定的再生時間時自動啟動再生過程;這類系統是根據實際用水量及設備交換能力來設定再生時間的,用戶可以將再生過程選在在用水量較少的時段,也可以根據需要隨時以手動方式啟動再生過程。
時間控制的優點:1)價格便宜;2)易於操作
時間控制的缺點:1)一般每24小時才能再生一次;(也可12小時再生一次,需做特殊設計;2)無法根據實際使用狀況精確確定再生的時間點;
適用場合:時間型控制一般應用在硬度較低(<4mmol/L),用水量穩定(用水波動不超過10%)、出水要求不高、用水量較小的情況。
流量控制
流量控制是根據設備的交換能力(總產水量)來設定運行終點。設備運行時由專用的流量計來對流出的水量進行統計。當總出水量達到設定的水量時,控制器就自動開始再生過程。設定前應根據樹脂總裝填量、生水硬度計算出每個周期的總產水量,按該值進行設定。當達到設定水量後,可根據需要立刻進行再生或等待至某一設定時刻後再進行再生。
2. 鍋爐軟化水操作過程
1、軟化水再生操作規程:
(1)將鹽缸中注滿飽和nacl溶液後關閉。
(2)打開旁通閥至1/2位,打開軟水器底閥,正排水,打開系統外排閥,關閉系統外輸閥。
(3)反洗:將閥上紅色按鈕按下,逆時針旋轉至「bakwash」位,慢慢開啟手動進水閥至1/4到1/2,至有水從水閥排出時,慢慢將進水閥全部打開,沖洗10~18min之後關閉軟水器底閥。
(4)加鹽:打開6#閥門,逆時針旋轉紅色按鈕至「brine
and
rise」位,加鹽至鹽液加完,大約52~60min
,關閉6#閥。
(5)加壓:逆時針緩慢將指針轉至「pressur」位,至少5min
。
(6)逆時針轉紅色按鈕至「sewicc」位,沖流20~30min,至產水合格,再生結束。
(7)注意事項:
各階段自動閥門是否到位見下表:
sevvice
backwash
brine
and
minse
pessnrcse
vaclves
open
1-2-6
3-3-5-6
2-4-5
5
valves
close
3-3-4-5
1-2-4
1-3-3-6
1-2-3-3-4-6
放置自動閥上紅色按鈕時,先按下,後逆時針旋轉。
反洗
時,要緩慢開閥1#。
2、軟水制水操作規程:
(1)打開2#、3#、%#、8#、16#、18#閥門,確認自動閥門處於servce狀態。
(2)打開1#閥供水到軟化水處理裝置,供水壓力2~3bar。
(3)當16#、5#、18#閥門有水溢出時,關閉該閥門。
(4)停止運行時只關閉1#閥。
(5)注意事項:
a.當一段時間沒供水從新啟動軟水處理系統時,先排氣。
b.當二次殺菌用水時,軟化水處理系統會因供水量不足而使壓力、流量低,此現象為正常現象。
c.軟化水貯水缸必須每月清洗一次。
3. 鍋爐為什麼要使用軟化水
當鍋爐蒸發面結有水垢時,火側的熱量不能很快傳遞給水側,就會降低鍋爐的出力。
隨著水蒸氣的蒸發,水蒸氣中會大量攜帶鹽類中的雜質,造成結鹽的情況發生,影響鍋爐的使用效率。過濾設備配合使用軟化水設備,能保障鍋爐給水的水質,不僅能去除水中的雜質,還能降低水的硬度,防止鍋爐結垢。
鎂離子和鈣離子等一些在水中,受到高溫加熱時很容易形成一些白色沉澱物,影響到了設備的傳熱效率以及設計到安全性問題。
(3)鍋爐房軟化水記錄擴展閱讀:
注意事項:
1、鍋爐出廠時應當附有安全技術規范要求的設計文件、產品質量合格證明、安全及使用維修說明、監督檢驗證明(安全性能監督檢驗證書)。
2、鍋爐安裝、維修、改造的驗收。施工完畢後施工單位要向質量技術監督局特種設備檢驗所申報鍋爐的水壓試驗和安裝監檢。合格後由質量技術監督局、特種設備檢驗所、縣質量技術監督局參與整體驗收。
3、鍋爐的運行。鍋爐運行必須由經培訓合格,取得《特種設備作業人員證》的持證人員操作,使用中必須嚴格遵守操作規程和八項制度、六項記錄。
4、鍋爐的檢驗。鍋爐每年進行一次定期檢驗,未經安全定期檢驗的鍋爐不得使用。鍋爐的安全附件安全閥每年定期檢驗一次,壓力表每半年檢定一次,未經定期檢驗的安全附件不得使用。
4. 蒸汽鍋爐軟化水的檢驗方法
蒸汽鍋爐軟化水的檢驗方法需要符合國家的規定,GB/T 6909
《鍋爐用水和冷卻水分析專方法 硬度的屬測定》
1 高硬度的測定:
在PH值10.0+-0.1的水溶液中,用鉻黑T作指示劑,以乙二胺四乙酸二鈉鹽(EDTA)標准滴定溶液滴定至藍色為終點。
2 低硬度的測定:
在PH值10.0+-0.1的水溶液中,用酸性鉻藍K作指示劑,以乙二胺四乙酸二鈉鹽(EDTA)標准滴定溶液滴定至藍色為終點。
5. 請問蒸汽鍋爐軟化水的處理具體方法!
蒸汽鍋爐的軟化水處理方法是通過離子交換樹脂來解決。
有一種軟水硬度指示劑,可以測出軟化水是否符合國家標准,
酸鹼度的檢驗得用專門的葯劑和儀器吧。
6. 鍋爐軟化水怎麼樣處理
鍋爐補給水對水質有什麼要求(是什麼水):
1.鍋爐補給水需經過軟化處理後使用,這是因為水中含有鈣鎂等硬度離子,若是不去除硬度離子就會在鍋爐內壁形成水垢。
2.在鍋爐加熱的過程中,水中的鈣鎂離子會結合其他離子形成沉澱析出,附著在管路或者鍋爐內壁。若是長時間不清理會有安全隱患。所以一般要先對補給水提前進行軟化。
3.我們把水中鈣離子、鎂離子的含量的多少有硬度來表示,硬度1度相當於每升水中含有10毫克氧化鈣。低於8度的水稱為軟水,高於17度的稱為硬水。所以鍋爐補給對水質的要求產水電導率小於0.2us/cm,硬度約等於0,SiO2小於20ug/L。
鍋爐補給水處理用什麼樹脂:
現在已經知道鍋爐補給水是需要軟化水的,那麼鍋爐補給水處理用什麼樹脂就很明了了。可以用軟化水樹脂。這里給大家介紹幾種。
漂萊特C100E:
該樹脂是凝膠型聚苯乙烯磺酸基陽離子交換樹脂,是特級高純度產品,符合美國FDA條款中第21條D3.25部分,具有強酸陽離子交換樹脂具有運行能力強,良好的動力學性能,優異的物理和化學穩定性,強度高,交換容量高,選擇性好,主要用於硬水軟化和除鹽工藝、鍋爐補給水制備。
羅門哈斯IR120 Na:
羅門哈斯IR120 Na是一種磺酸化苯乙烯系凝膠型強酸性陽離子交換樹脂。適合用於軟化(鈉離子型)及順向再生純化系統(氫離子型),具有極佳的物理、化學及熱穩定性,良好的離子交換能力與高交換容量特性。主要用於工業軟水處理、鍋爐補給水制備、食品加工或飲用水、用於純水,高純水的制備
三菱SK1B:
DIAION SK1B是含有強酸性磺酸交換基團的苯乙烯聚合物。通過特殊的反應步驟,將其製成粒徑均勻的球形顆粒。它具有軟水,純水或化學試驗過程的物理強度,反應性能和耐溫性,並具有板高的操作能力。主要用於工業軟水處理、純水(特別用在混床)、化工製品、工業製造業等
鍋爐水處理樹脂的作用:
因為水質的硬度主要是因為水中鈣離子和鎂離子含量造成的,所以樹脂的主要作用就是把這兩種離子去除,用軟化水樹脂與水中的鈣離子和鎂離子發生離子交換反應被吸附在樹脂上,從水中除去,達到軟化的效果。
7. 鍋爐水需要檢測哪些項目
鍋爐水檢測項目:總鹼度、總硬度、懸浮物、溶解氧、總硬度、溶解固形物、硫酸根、磷酸根、相對鹼度、含鐵量、氯離子含量、含油量、ph值、電導率、氯離子、SO32-(亞硫酸根)、PO43-(磷酸根)、溶解固形物、額定蒸汽壓力等。
一種合格的鍋爐水處理劑必須有效地起到阻垢和緩蝕兩作用。阻垢主要是對鍋爐本體的阻垢,而緩蝕的對象包括鍋爐本體以及蒸汽所通過的管道,熱交換器和凝結水管道。
(7)鍋爐房軟化水記錄擴展閱讀:
注意事項:
1、定期沖洗鍋爐並進行軟化水效果的評定。採用鍋爐軟化水系統進行水質軟化,其目的主要是防止結垢,防止堵塞管路,同時消除附著在爐、管壁表面的軟水垢,使其不變成硬垢。
2、在使用時還要檢查鍋爐內各傳熱面上水垢生長的情況,測量厚度有無增加,以判別軟水效果。栓查鍋爐各個部分的技術狀態,及鍋爐安全裝置,如對安全閥、壓力表、排污閥等進行檢修,以保證安全閥、壓力表、排污閥等進行檢修,以保證安全運行。
3、沖洗鍋爐的期限,使用鍋爐內水處理的生產鍋爐最好每月一次,採暖鍋爐在一個採暖期中間應進行一次,使用鍋爐外軟水的鍋爐其沖洗周期可以適當延長。
8. 誰知道鍋爐(燃氣)燃燒器操作規程
燃氣鍋爐的使用規程
燃油燃氣鍋爐房制度
一 崗位責任制
按鍋爐人員配備,分別規定班組長、司爐工、維修工、油料入庫檢查人員、水質化驗人員等崗位職責范圍內的任務和要求。
1. 司爐工崗位責任制
① 嚴格執行鍋爐安全操作規程和各項規章制度,精心操作,正確填寫運行記錄;
② 嚴格遵守勞動紀律,監守崗位(不脫崗、不串崗),上班前四個小時之內和當班時不能飲酒,不做與生產無關的事;
③ 發現鍋爐油氣管道閥門,各種報警設施有異常現象危及安全時,應採取緊急措施並及時報告負責人;
④ 對任何危害鍋爐安全運行的違章指揮應拒絕運行;
⑤ 配合鍋爐設備的維修工作。經常保持鍋爐設備和鍋爐房內外清潔,做到文明生產;;
⑥ 努力學習業務知識,不斷提高操作水平。
2. 維修工崗位責任制
① 認真執行巡迴檢查制度,定時進行巡迴檢查,並做好記錄;
② 做好鍋爐設備的維修保養工作,保證其安全經濟運行;
③ 根據設備維修計劃和鍋爐設備情況,積極做好維修准備工作;
④ 努力學習業務知識,不斷提高技術水平。
3. 水處理化驗員崗位責任制
① 認真執行水質管理制度,定時進行水質分析,保證鍋爐的給水,爐水符合國家標准要求;
② 做好水處理設備的運行和水質化驗記錄,努力降低消耗;
③ 保證分析用溶液、試劑等的准確性;
④ 做好儀器、設備的維護保養工作;
⑤ 遵守勞動紀律,保持化驗和工作間清潔衛生;
⑥ 努力學習業務知識,不斷提高技術水平。
4. 油料檢查人員崗位責任制
① 認真執行油料管理制度,保證油料供應符合鍋爐使用的質量要求。嚴禁不合格油料進入鍋爐,嚴禁不同油料混用;
② 按要求對油料的供應現場實施監督,防止油料泄露到儲油罐外,並做好油料的防火工作。
二. 鍋爐安全操作規程
1. 啟爐前准備
① 檢查油泵及過濾器是否正常過油,燃氣爐檢查燃氣壓力是否正常,不要過高或過低,打開油氣的供給節門;
② 檢查水泵是否上水,否則打開放氣閥,直至上水為止。打開上水系統的各個節門(包括水泵前後及鍋爐的上水節門);
③ 檢查水位計,水位應在正常位置,水位計器、水位色塞需處在打開位置,杜絕假水位,若缺水可手動上水;
④ 檢查壓力管道上的閥門,必須打開,煙道上的擋風板必須全部開啟;
⑤ 檢查控制櫃上的各個旋鈕均處於正常位置;
⑥ 檢查蒸汽鍋爐出水閥應處於關閉狀態,熱水鍋爐循環水泵出氣閥也應是關閉狀態;
⑦ 檢查軟化水設備是否正常運行,製造出的軟水的各種指標是否符合國家標准。
2. 啟爐運行
1)蒸汽鍋爐
⑴打開總電源;
⑵啟動燃燒器;
⑶鍋筒上的放氣閥,冒出的完全是蒸汽時,關閉之;
⑷檢查鍋爐人孔,手孔法蘭和閥門,發現滲漏處加以緊固,緊固後如滲漏,停爐檢修;
⑸當氣壓升0.05~0.1MPA時,補水,排污,檢查試驗給水系統和排污裝置,同時沖洗水位表;
⑹氣壓升至0.1~0.15MPA時,沖洗壓力表存水彎管;
⑺氣壓升至0.3MPA時,「負荷大火/小火」旋鈕旋至「大火」,加強燃燒;
⑻氣壓升至2/3運行壓力時,開始暖管送氣,緩慢開啟主汽閥,避免水擊;
⑼排水閥冒出的完全是蒸汽時關閉之;
⑽全部排水閥關閉後,緩慢開啟主氣閥至全開,再回轉半圈;
⑾「燃燒器控制」旋鈕旋至「自動」;
⑿水位調節:根據負荷調節水位(手動啟停給水泵),低負荷時水位應稍高於正常水位,高負荷時,水位應稍低於正常水位;
⒀汽壓調節:根據負荷調節燃燒(手動調節大火/小火)
⒁燃燒狀況判斷,根據火焰顏色,煙氣顏色判斷空氣量 燃油霧化狀況
⒂觀察排煙溫度,煙溫一般控制在220--250℃之間,同時觀察煙囪的排煙溫度,濃度,將燃燒調整到最佳狀態。
2)熱水鍋爐
⑴打開總電源;
⑵啟動循環泵;
⑶緩慢開啟循環泵出口閥;
⑷啟動燃燒器;
⑸15分鍾後「「負荷大火/小火」位色鈕旋至「大火」」
⑹「燃燒器控制」旋鈕旋至「自動」。
3. 正常停爐:熱水鍋爐
A 正常停爐:熱水鍋爐
①「負荷大火/小火」旋鈕旋至「小火」;
②關閉燃燒器;
③ 關閉燃料供給閥;
④ 閉煙道擋板
⑤ 鍋爐出水溫降至50℃後,關閉循環泵出口閥。
⑥ 停止循環泵
蒸汽鍋爐
①「負荷大火/小火」位置;
②關閉燃燒器;
③蒸汽壓力下降至0.05-0.1MPA時進行排污;
④關閉主汽閥;
⑤手動補水至稍高水位;
⑥關畢給水閥;
⑦關閉燃燒供給閥;
⑧關閉煙道擋板;
⑨關閉總電源
B 緊急停爐
熱水鍋爐
①關閉鍋爐進出口閥門;
②打開緊急排放閥和緊急補水閥;
③關閉總電源開關;
④通知上級領導;
蒸汽鍋爐
①關閉主蒸汽閥;
②關閉總電源;
③通知上級領導。
三 交接班制度
1、 接班人應提前20分鍾到崗,並穿戴好勞動保護用品;
2、 接班人應向交班人詢問,查看設備的運轉及操作情況,並認真堅持鍋爐設備是否完好,電源、水、起、油管路,鍋爐輔助設備(包括水處理設備,化驗儀器和葯品)是否完好及安全附件是否靈敏可*;
3、 交接班時要交接工具,交接各項運行記錄,交班人必須按要求項目認真、准確、真實填寫交接記錄,記錄本要保持干凈、整齊、無缺;
4、 按要求交接班後,要履行簽字手續,接班人員如發現有違章和故障及不符合規定時,有權拒絕簽字、接班,並立即報告主管領導,解決問題後,再進行交接班工作;
5、 若接班人員沒到崗,沒有飲酒跡象,精神疲憊時,交班人員拒絕交班並及時報告主管進行處理。
四 設備的維修保養制度
1、 司爐人員應明確設備保養維護工作的內容,驗收標准,並認真填寫檢修記錄;
2、 隨時對壓力表、溫度計,水位計進行目測檢查;
3、 每天應檢查水泵,油泵是否缺油、滲漏運轉是否異常,發現問題應及時解決;
4、 每天進行水位調節器功能的檢查,是否能自動上水,停泵;
5、 每天對轉動、滑動,凸輪部位加潤滑油並進行擦拭;
6、 每班沖洗水位計至少一次,蒸汽鍋爐每班至少排污一次,熱水鍋爐每周至少排污一次,排污方法要正確;
7、 每周進行一次,超低水位停爐試驗,即可用模擬缺水停爐又可排污,來檢查超低水位停爐的功能。
8、 每周進行一次燃燒器控制系統和電源檢查,用手抽出電眼的光電管應在一秒內停爐,並對電眼進行擦拭。
9、 每周進行閥門盤根要進行充填更換,消除跑、冒、滴、漏。
10、 每月應對鍋爐給水系統,除氧系統的除污器,逆正閥,平衡閥,清理一次,每兩各月清理一次疏水裝置。
11、 每月要清理、清洗濾油器,油路上的除污器,煤氣管路上的過濾器。
12、 安全閥每月手動,自動排放一次,手動安全閥受柄輕抬輕放,手動排放成功後進行自動排放,安全閥每半年至少校驗一次。
13、 壓力表每半年校驗一次,水位電眼每半年報養一次,抽出電極後,用細紗紙打磨。
14、 清理煙道一般根據排煙溫度超過35℃時,必須進行煙道清理。
15、 鍋爐每年應進行一次全面保養。
五 巡迴檢查制度
1、 檢查內容:設備運行情況(包括天然氣調壓站設備)儀表指示數字,管道及閥門是否跑、冒、滴、漏,閥門開度位置是否有變化,所需潤滑油的油位,軸承溫度,電機溫度及其它異常現象,及時發現及時處理上報。
2、 每兩小時化驗一次軟化水硬度,軟水箱水硬度,鍋爐水質每四小時做一次氯 ,爐水鹼度,將結果通報司爐人員監督其加強排污;
3、 每四小時化驗一次溶解氧,根據化驗結果相應調整裝置;
4、 水質人員應了解所操作鍋爐的結構,掌握所操作水處理設備的原理,構造流程,水質化驗原理和操作方法,並能指導停爐後的保養工作;
5、 對化學葯品要保管好,尤其是有毒葯品要設專人保管,加鎖,以防發生其它問題,對化驗儀器設備要做好定期檢驗,維護保養;
6、 搞好化驗室清潔,各種葯品工具擺放整齊,做到文明生產;
7、 認真填寫好交接班、巡迴檢查及化驗記錄。
七 運行記錄制度
1、 鍋爐房應有以下記錄:
① 鍋爐及附屬設備的運行記錄;
② 交接班記錄;
③ 水處理設備運行及水質化驗記錄;
④ 設備檢修保養記錄;
⑤ 單位主管領導和鍋爐房管理人員的檢查記錄;
⑥ 事故記錄;
⑦ 外來人員登記表。
2、 運行人員應准時、真實的填寫運行記錄,並經司爐班長檢查認可,鍋爐房管理人員應對運行記錄定期檢查分析,各項記錄應保存五年以上。
八、事故處理報告制度
1、 鍋爐事故分為爆炸事故和一般事故,當發生鍋爐事故時,應認真貫徹執行《鍋爐壓力容器事故報告》;
2、 當發生爆炸事故時,應立即將事故概況用各種快速方法報告單位主管部門和當地勞動部門,並立即組織調查;
3、 爆炸事故發生後,除防止事故擴大、搶救人員和採用必要的措施外,一定要保護好現場,以備調查分析,應認真查清事故發生的原因,提出改進的措施和對事故責任者的處理意見,根據調查結果填寫《鍋爐壓力容器事故報告書》,並附上事故照片,報送當地勞動部門;
4、 發生鍋爐重大事故的單位,應盡快地將事故情況原因及改進措施書面報告當地有關部門;
5、 發生鍋爐一般事故時,操作人員應及時處理,同時要認真填寫事故報告,組織全體同事認真分析造成事故的原因和責任,責任人要有書面檢查並向有關部門匯報;
6、 造成事故的主要領導和事故責任者要接受處理,包括經濟處罰,行政處分及承擔法律責任。
九 清潔衛生制度
1、 鍋爐房設備、環境應做到清潔明亮,工具、備品、備件應做到擺放整齊;
2、 明確劃分鍋爐房設備,內外環境衛生區的責任區域,做到定時定人清掃整理;
3、 規定廢渣、廢水、廢油的處理要求。
十 安全保衛制度
1、 嚴格執行事故處理報告制度;
2、 明確規定鍋爐安全生產的具體要求,措施,必要的安全用具,勞保用品;
3、 明確規定鍋爐房為安全重地,無關人員不準進入,其他人員進入時應經允許後辦理登記手續;
4、 對鍋爐房內的設施,非鍋爐房當班人員不得動用;
5、 無證的司爐工、水質化驗員不得獨立操作鍋爐及及水處理、水質分析;
6、 加強電器、線路和照明設施,油路與氣路的安全防護;
7、 加強鍋爐消防設施的管理,落實定期檢查人員的崗位。
9. 鍋爐軟化水的檢測方法是什麼EDTA如何標定
實驗九 EDTA標准溶液的配製和標定
一.實驗目的:
1.學習EDTA標准溶液的配製和標定方法。
2.掌握絡合滴定的原理,了解絡合滴定的特點。
3.熟悉鈣指示劑的使用。
二.實驗原理:
1.乙二胺四乙酸(簡稱EDTA,用H4Y表示),難溶於水,常溫下溶解度為0.2g/L,(約0.0007mol/L),在分析中通常使用其二鈉鹽配製標液。乙二胺四乙酸二鈉鹽的溶解度為120g/L,可配成0.3mol/L以上的溶液,其水溶液的PH=4.8,常採用間接法配製標准溶液。
2.標定EDTA常用的基準物有Zn,ZnO,CaCO3,Bi,CuMgSO4·7H2O,Hg,Pb等,通常選用其中與被測物組份相同的物質作基準物,這樣,滴定條件一致,可減小誤差。因下次實驗要測水的硬度,故選用碳酸鈣作基準物。
3.EDTA是個絡合性能很強的絡合劑,幾乎跟所有的陽離子進行1:1絡合,其應用相當廣泛。
4.變色原理:鈣指示劑用H3Ind表示在水中
H3Ind=2H++HInd2-
在PH≥12,HInd2-離子與Ca2+形成比較穩定的絡離子,其反應式:
HInd2-+ Ca2+=CaInd-+H+
純蘭色 酒紅色
所以在鈣標液中加入鈣指示劑時,溶液呈酒紅色。當用EDTA溶液滴定時,由於EDTA能與Ca2+形成比CaInd-絡離子更穩定的絡離子,因此在滴定終點附近,CaInd-絡離子不斷轉化為較穩定的CaY2-絡離子,而鈣指示劑游離出來。反應:CaInd-+H2Y2-+OH-=CaY2-+ HInd2-+H2O
酒紅色 無色 純蘭色
5.用此法測定鈣時,若有Mg2+共存(PH≥12時,Mg2+→Mg(OH)2↓),則Mg2+不僅不幹擾測定,而且使終點變化比Ca2+單獨存在時更敏銳。當Ca2+、Mg2+共存時,終點由酒紅色到純蘭色,當Ca2+單獨存在時,則由酒紅色→紫紅色,所以標定時常常加入少量Mg2+。
6.干擾:Fe3+,Al3+,Cu2+,Ca2+,Mg2+。
三.實驗內容:
1.配製400ml0.01mol/LEDTA標液及直接法鈣配製100ml標准鈣溶液。注意應將EDTA加入溫水中。
2.標定0.01mol/LEDTA溶液。注意控制PH值、滴定速度及終點顏色變化情況。
四.數據記錄及處理:計算EDTA溶液的濃度。要求相對平均偏差≤0.2%
五.講課重點:絡合原理、鈣標准溶液的配製、絡合指示劑的使用特點及終點顏色變化。
六.講課難點:鈣標准溶液的配製、絡合指示劑的使用及終點顏色變化。
七.思考題:P102
二、實驗原理
1.EDTA常因吸附水分和其中含有少量雜質而不能直接配製標准溶液,只能間接法配製。
2.標定:CaCO3 + 2HCl === CaCl2 + H2O + CO2
Ca2+ + Y4- === CaY2-
pH>12,HInd2- + Ca2+ === CaInd- + H+
藍色 酒紅色
CaInd- + Y4- === CaY2- + I nd3-
酒紅色 藍色
鉻黑T為指示劑,酒紅色→純藍色
三、實驗步驟
l. 0.01mol·L-1EDTA溶液的配製
用燒杯在粗天平上稱取約2.0g固體乙二胺四乙酸二鈉鹽,溶於500m水中(可溫熱溶解),充分搖勻。
2. 0.01mol·L-1EDTA標准溶液濃度的標定
以差減法准確稱取0.25-0.30gCaCO3 固體於小燒杯中,加少量水潤濕,蓋上表面皿,從燒杯嘴處往燒杯中滴加5ml(1+1)HCl溶液,加熱使CaCO3 全部溶解,並用水沖洗表面皿。冷卻後定量轉移至250ml容量瓶中,稀釋,搖勻。
移取上述溶液25.00ml,加1d甲基紅,用氨水中和CaCO3 溶液中的HCl,溶液由黃色變為紅色即可,加20ml水,加5.00ml Mg-EDTA,加10ml氨-氯化銨緩沖溶液,加3d鉻黑T指示劑,立即用EDTA滴定。酒紅色至紫藍色即為終點,記VEDTA,平行3份
10. 供暖鍋爐軟化水化驗方法
一、正常操作1、採集水樣用的容器應是玻璃、陶瓷器皿。容器采水樣時,應先用水樣沖洗3次後再採集水樣。2、採集鍋爐給水的水樣時,應在水泵的出口處或水的流動部位取樣。3、採集爐水水樣時,必須通過取樣器採集,並應調節冷卻水流量使水樣溫度控制在30~40℃范圍內,流速穩定並控制在500~700mL/min范圍內。4、採集水樣的數量應能滿足化驗和復核的需要。5、測定水樣中的溶解氧等不穩定的成分時,應按規定的方法在現場進行。6、使用單一穩定的水源時,每月至少化驗一次水源水樣。兩種或兩種以上小源交替使用時,每次更換水源時都必須化驗水源水樣。化驗的項目應符合規定要求,不得任意減少。7、交換器的出水一般每2h化驗一次硬度,8h化驗一次氯根、PH值、鹼度。除氧器的出水每8h測一次溶解氧,當除氧器的負荷波動較大時要相應增加化驗次數。8、爐水每2h化驗一次鹼度和PH值。9、根據爐水化驗結果監督指導司爐工排污。二、特殊操作1、鈉離子交換器的操作:(1)操作步驟操作鈉離子交換器時,第一個周期可按大反洗→再生→小反洗→放水→正洗→軟化六步程序操作。或按再生→小反洗→放水→正洗→軟化五步程序操作。(2)交換器的操作1)大反洗。大反洗的主要作用是疏鬆離子交換劑,為均勻地再生創造條件,大反洗的壓力為0.5Mpa,時間10~15min。2)再生。再生的主要作用是恢復失效離子交換劑的交換能力。再生時,應嚴格按設備主要性能及規格尺寸表中的數據,即再生食鹽的耗量、體積、時間和濃度進行操作,其中,再生時間可以大於或等於上述時間而不得小於上述數據。如果再生時間比給定時間小得多,就會發生亂層,造成交換器出力不足或出力質量惡劣。3)小反洗。小反洗的主要作用是促進再生和洗去離子交換層中的再生雜物。小反洗時,其流速與再生時的速度相同,壓力為0.2~ 0.3Mpa。當小反洗出水的波美比重達到零時,延長小反洗時間10~20min,即可轉入正洗程序的操作。如果反洗得好,將會大大地縮短正洗時間。4)放水。放水是在對多台軟化設備調試經驗總結的基礎上新增加的下一步操作程序,其主要作用是將大反洗、再生、小反洗三步程序中托起的交換劑層由成床(即托起)狀態落回大反洗前的狀態,即落床。目的是為了製造離子交換劑上部的「水墊層」,從而避免、緩解正洗水直接穿透離子交換劑層,否則,因無水墊層正洗水會直接穿透交換劑層。洗不凈的那部分離子交換劑不僅不參加交換,還減少出力,以及影響出水質量。5)正洗。正洗的主要作用是洗凈小反洗時留下的再生產物,為投入軟化運行創造良好的條件。正洗的壓力為0.5~1Mpa。正洗水自上而下通過離子交換劑層,從軟化器的底部流出排入地溝。6)、軟化。軟化的主要作用是將水中的鈣、鎂離子全部或大部分與鈉離子進行交換反應,軟化運行的壓力大於0.5MPa。軟化程序運行的好壞標志有三個:出水量、 連續運行時間、出水質量(或殘留硬度)。只要前五步按規定進行操作,其軟化水質量就可達到理想的目的。2、氯化物的測定(硝酸銀容量法)。(1)概要:在PH=7的中性溶液中,氯化物與硝酸銀作用生成白色的氯化銀沉澱,過量的硝酸銀與氯酸鉀作用生成紅色氯酸銀沉澱,終點呈橙色。(2)試劑:1)硝酸銀標准溶液1mL;2)10%氯酸鉀指示劑;3)1%酚酞(乙醇溶液);4)0.1NNaOH;5)0.1NH2SO4。(3)測定方法:1)量取100mL水樣,注入錐形瓶中,加2~3滴酚酞指示劑,若顯紅色,即用硫酸標准溶液中和至無色;若不顯紅色,則用0.1NNaOH溶液滴至微紅色,再用硫酸標准溶液中和至無色。2)加入10%的鉻酸鉀指示劑10滴,搖勻,用硝酸銀標准溶液滴定,至溶液顯示橙色,硝酸銀消耗體積為amL,同時取蒸餾水,按上述方法做空白試驗,記錄消耗硝酸銀的體積為bmL。氯化物含量按下式進行計算:C1= ×1000式中:a — 滴定水樣時硝酸銀的消耗量,mL;b — 滴入硝酸銀的體積,mL;1.0 — 硝酸銀的濃度,T=1;V — 水樣的體積,mL;注意事項:當水樣中氯含量大於100mL/L時,應減少水樣體積。軟化水、自來水一般取100mL;爐水取50mL,甚至更少一些;回水正常情況下取100mL,污染以後取mL,甚至更少一些。3、鹼度的測定(容量法)。(1)概要:水中的鹼度是指水溶液中能接受氯離子物質的含量。(2)試劑:1)1%酚酞(乙醇溶液);2)0.1%甲基橙;5)0.1NH2SO4標准溶液。(3)測定方法:准確量取100mL水樣,注入250mL錐形瓶中,加入2~3滴酚酞指示劑,此時若溶液顯紅色,用0.1N硫酸標准溶液滴定至無色,記錄硫酸消耗體積amL;再在上述溶液中加入2~3甲基橙指示劑,溶液顯黃色,繼續用硫酸標准溶液滴定,終點呈橙色,記錄第二次硫酸消耗體積bmL。鹼度的計算公式:(JD)酚= (JD)甲= (JD)全= 式中:(JD)酚—以酚酞作指示劑測定的鹼度,mmol/L;(JD)甲—以甲基橙作指示劑測定的鹼度,mmol/L;(JD)全—全鹼度, mmol/L;a—以酚酞作指示劑時硫酸的消耗量,mL;b—以甲基橙作指示劑時硫酸的消耗量,mL;V—取水樣的體積,mL。(4)注意事項:1)水溶液中的鹼度在空氣中不穩定,應首先進行分析。2)甲基橙鹼度終點不易看清,應做對照色。3)水樣有顏色時,要進行脫色,加入適量H2O2在電爐上煮沸或少取水樣稀釋進行分析。4、硬度的測定(絡合法)。(1)概要:PH在10±0.1緩沖溶液中,用鉻黑T作指示劑,以乙二胺四乙酸二鈉鹽(EDTA)標准溶液進行滴定,終點呈純藍色。根據EDTA消耗體積計算出水中硬度的含量。(2)試劑:1)0.005MEDTA;2)氨-氯化銨緩沖溶液;3)鉻黑T指示劑0.5%(乙醇溶液)。(3)測定方法:准確量取100mL水樣,注入250mL錐形瓶中,加入5~3mL氨緩沖液,加2~3滴鉻黑T指示劑,搖勻,溶液呈酒紅色,用0.005MEDTA標准溶液滴定,終點呈藍色,記下EDTA消耗體積為amL。硬度按下式進行計算:YD= 式中:YD— 硬度,mmol/L;M— EDTA的摩爾濃度;V— 水樣體積,mL;2— EDTA的一個摩爾數是兩個克當量數。(4)注意事項:1)測定一般生水、自來水硬度時,用鉻黑T作指示劑,用0.005MEDTA溶液滴定;測定軟水、給水硬度時,用鉻藍K作指示劑,用0.005MEDTA標准溶液滴定。用鉻藍K作指示劑不僅終點靈敏度高,同時也不會因為過滴而帶來誤差。2)指示劑量不宜過多,因為指示劑本身是藍色,加入量過多會掩蔽終點,給分析帶來誤差。3)若水樣呈酸性,應先用NaOH中和以後再進行測定;若水樣呈酸性,應事先用H2SO4中和後再進行滴定。4)對於碳酸硬度較高的水樣,一般應少取水樣稀釋後進行測定。如果有條件,取樣以後應先加入EDTA標准溶液的80%,再加緩沖溶液、指示劑。用EDTA標准溶液進行滴定,計算時EDTA的體積應包括事先加入的試劑的體積。5)滴定過程中如果發現滴不到終點,或者指示劑加入以後溶液呈灰紫色,可能是Fe3+離子干擾。遇到這種問題,可另外取樣,首先加入2~3滴三乙醇胺,搖勻,再加入緩沖溶液,指示劑用EDTA滴定。如果用三乙醇胺掩蔽不了,終點仍然不明顯,可能是Cu2+離子干擾,可另外取樣,加三乙醇胺和硫尿聯合掩蔽,再進行滴定。6)測定硬度時,PH=10±0.1,如果大於10,溶液中部分金屬水解會產生沉澱,測定結果偏低;如果小於10,在滴定過程中的電離度受到影響,結果終點拖長,嚴重時滴定過程中溶液一直呈紅色,滴不到終點。