制劑考察含量過濾

㈠ 葯品領域的微生物檢測及標准

中國葯典微生物限度檢查法，為《中國葯典》附錄收載的關於葯品微生物檢查的法定方法。葯品的不同劑型的微生物檢測標准不同，具體如下：

1、制劑通則品種

制劑通則、品種項下要求無菌的制劑及標示無菌的制劑應符合無菌檢查法規定。

2、口服給葯制劑

細菌數每1g不得過l000cfu。每lml不得過100cfu。

黴菌和酵母菌數每lg或lml不得過100cfu。

大腸埃希菌每1g或lml不得檢出。

3、耳、鼻及呼吸道吸入給葯制劑

細菌數每1g、lml或l0cm²，不得過100cfu。

黴菌和酵母菌數每1g、lml或l0cm²，不得過10cfu。

金黃色葡萄球菌、銅綠假單胞菌每1g、lml或l0cm²不得檢出。

大腸埃希菌鼻及呼吸道給葯的制劑，每1g、lml或l0cm²，不得檢出。

4、陰道、尿道給葯制劑

細菌數每1g、lml或l0cm²，不得過100cfu。

黴菌數和酵母菌數每1g、lml或l0cm²應小於10cfu。

金黃色葡萄球菌、銅綠假單胞菌、白色念珠菌每1g、lml或l0cm²，不得檢出。

5、直腸給葯制劑

細菌數每1g不得過l000cfu。每lml不得過100cfu。

黴菌和酵母菌數每1g或lml不得過100cfu。

金黃色葡萄球菌、銅綠假單胞菌每lg或lml不得檢出。

6、其他局部給葯制劑

細菌數每1g、lml或l0cm²不得過100cfu。

黴菌和酵母菌數每1g、lml或l0cm²不得過100cfu。

金黃色葡萄球菌、銅綠假單胞菌每1g、lml或l0cm²不得檢出。

7、含動物組織

含動物組織（包括提取物）的口服給葯制劑每10g或10ml還不得檢出沙門菌。

8、兼用途徑制劑

應符合各給葯途徑的標准。

(1)制劑考察含量過濾擴展閱讀

微生物限度檢查法的注意事項：

1、當建立產品的微生物限度檢查法時，應進行控制菌檢查方法的驗證，以確認所採用的方法適合於該產品的控制菌檢查。若產品的組分或原檢驗條件發生改變可能影響檢驗結果時，檢查方法應重新驗證。

2、檢查項目應當包括細菌數、黴菌數、酵母菌數及控制菌檢查。

3、微生物限度檢查應在環境潔凈度10000 級下的局部潔凈度100 級的單向流空氣區域內進行。

4、檢驗全過程必須嚴格遵守無菌操作，防止再污染。單向流空氣區域、工作檯面及環境應定期按《醫葯工業潔凈室（區）懸浮粒子、浮游菌和沉降菌的測試方法》的現行國家標准進行潔凈度驗證。

5、除另有規定外，本檢查法中細菌及控制菌培養溫度為30℃～35℃；黴菌、酵母菌培養溫度為23℃～28℃。

6、檢驗結果以1g、1ml、10g、10ml、10c㎡ 為單位報告，特殊品種可以最小包裝單位報告。

㈡ HPLC法測定瀉痢消膠囊中芍葯苷的含量

HPLC法測定瀉痢消膠囊中芍葯苷的含量

本研究對制劑中的芍葯苷進行了含量測定，為完善瀉痢消膠囊質量控制提供一定參考。以下是文學網我J.L為大家分享的關於HPLC法測定瀉痢消膠囊中芍葯苷的含量之論文範文。

摘要：目的 建立瀉痢消膠囊中芍葯苷的含量測定方法。方法 色譜柱：Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm，5 μm);流動相：甲醇-0.1%磷酸溶液(25:75);檢測波長：230 nm;流速：1.0 mL·min-1。結果 芍葯苷在0.484 4～2.422 0 μg(r=0.999 9)范圍內線性關系良好，回歸方程分別為Y = 190 9276.923 1X – 4 265.72(r = 0.999 9)，平均加樣回收率分別為99.67%(RSD=2.13%)。結論 所建立的方法准確可靠，重復性好，可用於瀉痢消膠囊中芍葯苷的質量控制。

關鍵詞：瀉痢消膠囊;芍葯苷;HPLC

瀉痢消膠囊是由酒黃連、酒白芍、檳榔、澤瀉、甘草等十二味中葯加工制備而成，具有清熱燥濕，行氣止痛之功效[1]，在臨床上常用於大腸濕熱所致的腹痛泄瀉，大便不暢，下痢膿血等症，效果顯著。原標准中只對制劑中的黃連小檗鹼成分進行了含量測定，而白芍養血斂陰，緩急和里，為方中要葯，目前認為芍葯苷為白芍的.有效成分，因此，本研究對制劑中的芍葯苷進行了含量測定，為完善瀉痢消膠囊質量控制提供一定參考。

1 儀器與試葯

1.1 儀器 Agilent1100高效液相色譜儀;UV1100型紫外分光光度計(上海天美科學儀器有限公司);KQ-250型超聲波清洗器(崑山市超聲儀器有限公司);AB135-S電子天平(瑞士梅特勒-托利多公司);

1.2 試葯 芍葯苷對照品(110736-200424)均購自中國葯品生物製品檢定所;瀉痢消膠囊(雲南白葯集團股份有限公司)購自青島國風葯店;甲醇、磷酸為色譜純，水為純化水，其他試劑均為分析純。

2 方法與結果

2.1 色譜條件 色譜柱：Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm，5 μm);流動相：甲醇-0.1%磷酸(25︰75);檢測波長：230 nm;流速：1.0 mL·min-1。理論板數按芍葯苷峰計算應不低於3 000。

2.2 溶液的配製

2.2.1對照品溶液 取芍葯苷對照品適量，精密稱定，加甲醇溶解並製成每1 mL含120μg的溶液，即得。

2.2.2 供試品溶液 取本品內容物，研細，取約0.5 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50 mL，稱定重量，超聲處理(功率300 W，頻率50 kHz)30 分鍾，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續濾液10 mL，蒸干，殘渣加水10ml使溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取4次，每次20ml，合並正丁醇液，水浴蒸干，殘渣加甲醇溶解並轉移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過、即得。

2.2.3 陰性對照溶液 取白芍以外的其餘葯味，製得不含白芍的空白制劑，照供試品溶液的制備方法制備，即得。

2.3 方法學考察

2.3.1 專屬性試驗 精密吸取上述對照品溶液、供試品溶液和陰性對照溶液各10 μL，按2.1項下色譜條件進行測定。結果供試品中芍葯苷色譜峰能達到基線分離，且保留時間與相應對照品一致;陰性對照溶液在相同保留時間處無吸收峰，表明其餘葯味對芍葯苷的測定無干擾，結果見圖1。

2.3.2 線性關系考察 取芍葯苷對照品適量，精密稱定，加甲醇製成每1ml含242.2μg的溶液，精密量取2、4、6、8、10ml，分別置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，按照2.1項下色譜條件進行測定。以芍葯苷進樣量為橫坐標(X)，對應峰面積為縱坐標(Y)，繪制標准曲線，得回歸方程為：Y = 190 9276.923 1X – 4 265.72，r = 0.999 9。結果表明，芍葯苷進樣量分別在0.484 4～2.422 0μg范圍內線性關系良好。

2.3.3 精密度試驗 精密吸取2.2.1項下對照品溶液，按2.1項下色譜條件進行測定，重復測定6次，進樣量10 μL。結果芍葯苷面積的RSD分別為1.41%(n=6)，表明儀器精密度良好。

2.3.4 穩定性試驗 取上述供試品溶液分別於配製後的1、3、5、7、9、12 h測定芍葯苷峰面積，進樣量10 μL。結果芍葯苷峰面積的RSD分別為0.96%(n=6)、，表明供試品溶液在12h內具有良好的穩定性。

2.3.5 重復性試驗 取同一批次瀉痢消膠囊(批號20101004)內容物，共6份，分別按2.2.2項下方法製得供試品溶液，照2.1項下色譜條件進行測定，進樣量10 μL。結果制劑中芍葯苷平均含量分別為12.358 3 mg/g，RSD為1.69%(n=6)，表明本含量測定方法重現性較理想。

2.3.6 加樣回收試驗 取已知含量的瀉痢消膠囊(批號20100401，芍葯苷含量12.358 3 mg/g)內容物，共6份，各約0.25g，精密稱定，分別精密加入芍葯苷對照品溶液(0.1205 mg/mL)和甲醇各25 mL，稱定重量，其餘按2.2.2項下方法操作，製得供試品溶液，照2.1項下色譜條件進行測定，進樣量10 μL，計算加樣回收率。

2.4 樣品含量測定 取3批樣品按供試品溶液制備法製得供試品溶液，並按2.1項下色譜條件進行測定，每批樣品測定3份。

3 討論

3.1供試品制備方法選擇 本研究對供試品制備方法進行了篩選，甲醇液直接超聲處理，進樣測定，雜質干擾嚴重，芍葯苷色譜峰分離不理想，進而採用正丁醇萃取法進行除雜處理[2]，結果供試品溶液中中芍葯苷色譜峰分離良好。

3.2 流動相的優選 本研究參考葯典及相關文獻[3，4]中關於芍葯苷的含量測定方法，對流動相進行了篩選，最終選用甲醇-磷酸(25:75)系統，此系統能有效減小芍葯苷拖尾，使色譜峰峰型良好，保留時間適中。

參考文獻

[1] 國家葯典委員會.中華人民共和國葯典(一部)[S].北京，化學工業出版社，2010:851.

[2] 王曉燕，朱寶珠，李順吉，等.RP-HPLC法測定逍遙丸中芍葯苷的含量[J].中醫研究，2008，21(5): 14-16.

[3] 唐富麗，秦郁文.HPLC測定逍遙合劑中芍葯苷的含量[J].齊魯葯事，2011，4:633-635.

[4] 祝明，胡梅素，薛冬，等.高效液相色譜法測定婦寶顆粒中芍葯甙的含量[J].中國葯品標准;2001，2：112-114.