陽離子交換柱的維護

『壹』 磺酸基陽離子交換鍵合硅膠色譜柱，怎樣維護保養及活化

在使用系統之前，首要任務是檢查色譜柱是否受到微生物污染，否則可能會導致柱子堵塞，使得柱壓升高到無法接受的水平。首先，不連接檢測器，正向安裝色譜柱，使用純甲醇以0.6ml/min流速沖洗大約10倍柱體積。接著，連接檢測器，繼續使用純甲醇以相同流速沖洗約20倍柱體積。隨後，改用去離子水以相同流速沖洗約20倍柱體積。

為確保色譜柱的最佳性能，建議連接保護柱（通常由製造商提供），然後用選定的洗脫液以0.6ml/min流速平衡柱子至少1小時。在用分析洗脫液進行平衡前，如果洗脫液中含有緩沖鹽，應先使用不含緩沖鹽的同比例洗脫液過渡，沖洗約10倍柱體積，以避免緩沖鹽在分析柱內析出。

在進行洗脫液選擇時，需注意陽離子交換柱多使用檸檬酸或酒石酸緩沖液（或其混合溶液）、鄰苯二甲酸緩沖液，pH范圍從2.5到6.5；陰離子交換柱則多使用磷酸緩沖液、硝酸銨溶液（1mMol/L），鄰苯二甲酸緩沖液，pH范圍同樣從2.5到6.5。絕對禁止使用水楊酸緩沖液，因為水楊酸的分解產物會改變固定相的性質。洗脫液在使用前必須通過0.45um濾膜過濾並徹底脫氣，以避免檢測和泵送問題。

為了提高分析的穩定性，建議在室溫條件下使用色譜柱，如果需要，可以將柱溫設置為高於室溫5～10℃。避免在40℃以上使用，以防損壞色譜柱。

在使用過程中，切勿超過色譜柱的耐受最高壓力。調整流速時，應採取小的間隔變化以避免柱床擾動。更換柱子時，務必先將流量降至0，等待洗脫液完全流出柱子，壓力變化到0（約2min）後再進行更換。

防止將來自流動相或樣品中的疏水性或與流動相極性差別很大的化合物進入色譜柱，尤其要避免導入顆粒雜質，以防止操作壓力增高，污染物難以或不能去除。

分析完畢後，採用與C18柱類似的凈化程序，首先用去離子水以0.6ml/min流速沖洗約20倍柱體積，然後用甲醇以相同流速沖洗約10倍柱體積，確保純甲醇飽和後密封保存。

對於長時間保存後的重新使用，重復上述步驟即可。

『貳』 如何進行陽離子交換柱層析的洗脫

陽離子交換柱層析的洗脫順序包括：酸性洗脫、鹼性洗脫、鹽洗脫、溫度洗脫和溶劑梯度洗脫。

5、溶劑梯度洗脫：

溶劑梯度洗脫是一種常用的層析技術，通過改變洗脫液的極性或疏水性來改變生物分子與樹脂的結合狀態，適用於不同性質的生物分子。在溶劑梯度洗脫中，通常需要選擇適當的溶劑組合和梯度條件，以實現生物分子與樹脂的有效解離，並保證分離和純化的效果。

『叄』 用陽離子交換柱分離氨基酸，在pH=2.0時，鹼性氨基酸和酸性氨基酸相比，哪一個先被洗脫為什麼

【答案】：酸性氨基酸先被洗脫。
陽離子交換柱層析是一種用陽離子交換樹脂作支持劑的層析法。陽離子交換樹脂上含有酸性或鹼性基團可以解離出氫離子，與溶液中的陽離子發生交換。在pH=2.0時，氨基酸的羧基不發生解離，氨基發生質子化，因此氨基酸主要以陽離子形式存在。鹼性氨基酸帶2個氨基，1個羧基；酸性氨基酸帶2個羧基，1個氨基。發生質子化後，鹼性氨基酸帶正電荷明顯多於酸性氨基酸。氨基酸與樹脂的親和力主要取決於他們之間的靜電吸引，因此鹼性氨基酸與樹脂上的陽離子發生交換而被「掛」在樹脂上的機會多，結合力強，相反，酸性氨基酸結合力弱。因此用緩沖液洗脫氨基酸時，酸性氨基酸先被洗脫。

『肆』 陽離子交換樹脂的注意事項

陽離子交換樹脂使用注意事項：

一般陽離子交換樹脂都是氫離子型，這樣的話就用1～2%的稀硫酸浸泡，時間12小時或以上，再用水洗至中性，即可使用。不能用自來水洗，要有去離子水，樹脂的ph一般不測定，測的是通過樹脂流出來的溶液的ph。

由於在合成樹脂過程中，樹脂表面及空隙中混摻有低分子和一些無機雜質(如銅、鐵等)、高分子單體物質，以及致孔劑等，因此樹脂在正式投入運行之前，必須將這些雜質除去，否則在使用過程中會以各種方式污染樹脂。特別應當指出，在含鉻廢水中，因鉻酸是一種氧化劑，如樹脂中有銅、鐵，便有催化氧化作用，從而加快樹脂氧化。預處理方法如下：1、熱水洗滌准備使用的新樹脂先用熱水反復清洗。陽樹脂可用70～80℃的熱水，陰樹脂(特別是強鹼陰樹脂)的耐熱性較差，可用50～60℃的熱水。開始浸洗時，每隔15分鍾左右換水一次，浸洗時要不是攪拌，換水4～5次後，可隔30分鍾左右換水一次，總共換水7～8次，浸泡至洗滌水不帶褐色，泡沫很少時為止。

樹脂的保養樹脂在使用過程中應防止懸浮物、有機物及油類等的污染，同時又要防止某些廢水對樹脂的劇烈氧化作用。因此，酸性氧化廢水進入陰樹脂前應去除重金屬離子，以防止重金屬對樹脂的催化作用。每次設備運行完畢後應將交換柱中廢水排回廢水池，代之以自來水或凈化水浸泡。樹脂飽和後要及時再生，再生後不宜長期在原液中浸泡停放，應及時淋洗干凈。

詳情點擊：網頁鏈接

『伍』 一篇看懂液相色譜柱的分類、選擇及維護！

液相色譜柱的分類及選擇與維護是進行高效液相色譜分析的關鍵。

一、液相色譜柱的分類

按照色譜固定相基質，液相色譜柱可以分為以下幾類：

1. 硅膠基質

1.1 反相色譜柱：使用以硅膠為基礎，表面鍵合有弱極性官能團的鍵合相。流動相通常為水、緩沖液與甲醇、已腈等混合物。樣品流出順序為極性強的先被沖出，極性弱的後被沖出。

1.2 正相色譜：使用硅膠作為固定相，其他具有極性官能團的鍵合相填料。流動相極性相對較低。分離順序依據樣品中各組分極性大小。

1.3 離子交換色譜柱：使用磺化交聯強陰/陽離子鍵合硅膠色譜柱，如強陰離子色譜柱(SAX)和強陽離子交換色譜柱(SCX)。

2. 聚合物基質

聚合物調料如聚苯乙烯-二乙烯基苯或聚甲基丙酸酯等，優點是在PH值為1～14均可使用，對大分子物質分離有效。

3. 其他無機填料

如石墨化碳、氧化鋁等，具有特殊性質，適用於特定用途。

二、色譜柱的選擇

液相色譜柱的選擇主要依據分析物的性質，如硅膠基質填料用於小分子量物質，聚合物填料用於大分子物質。

三、色譜柱的維護

1. 色譜柱的平衡：使用甲醇或乙腈沖洗色譜柱，確保分析樣品流動相與沖洗溶劑互溶。

2. 色譜柱的再生：長期使用後柱效下降，可進行再生處理。

3. 色譜柱的維護：使用預柱保護分析柱，避免流動相組成及極性的劇烈變化，使用前經脫氣和過濾處理。

『陸』 陽離子交換樹脂怎樣預處理

先要已知該離子交換樹脂是用作何用,如水處理的鈉床,氫床等方面,另一個是該陽樹脂是鈉型,還是氫型出廠,因以上問題,其預處理方式也不同…。華粼水質