1. 熱過濾時應注意什麼
1、熱過濾時應注意即使濾紙潤濕,緊貼漏斗內壁,不殘留氣泡。濾紙邊緣略低於漏斗邊緣。液面低於濾紙邊緣。傾倒時盛過濾液的燒杯杯口緊靠玻璃棒。玻璃棒下端抵靠在三層濾紙處。漏斗下端長的那側管口緊靠燒杯內壁。
2、熱過濾是化學實驗固液分離的一種操作。與趁熱過濾有一定的區別。趁熱過濾指將溫度較高的固液混合物直接使用常規過濾操作進行過濾;熱過濾指使用區別於常規過濾的儀器、保持固液混合物溫度在一定范圍內的過濾過程。
3、如果溶液中的溶質在溫度下降時容易析出大量晶體,而我們又不希望它在過濾過程中留在濾紙上,這時就要進行熱過濾。
2. 熱過濾的操作要點是什麼
熱過濾的操作要點是細心操作,加強個人安全防護,對潛在的危險(如洗布物料入眼專、換布打手、壓緊操作夾屬手等)應及早預防,穿戴好個人防護用品。
如果溶液中的溶質在溫度下降時容易析出大量晶體,而我們又不希望它在過濾過程中留在濾紙上,這時就要進行熱過濾,為了防止反吸現象,一般在吸濾瓶和泵之間,裝上一個安全瓶。
(2)趁熱過濾時應注意哪些問題擴展閱讀:
熱過濾與「趁熱過濾」有一定的區別。趁熱過濾指將溫度較高的固液混合物直接使用常規過濾操作進行過濾;熱過濾指使用區別於常規過濾的儀器、保持固液混合物溫度在一定范圍內的過濾過程。
不宜過濾膠狀沉澱和顆粒太小的沉澱,因為膠狀沉澱易穿透濾紙,沉澱顆粒太小內易在濾紙上形成一容層密實的沉澱,溶液不易透過。
3. 制備無水硫酸銅的注意事項
無水硫酸銅注意事項
1、雙氧水應緩慢分次滴加。
2、趁熱過濾時,應先洗凈過濾裝置並預熱;將濾紙准備好,待抽濾時再潤濕。
3、水浴加熱濃縮至表面有晶膜出現即可,不可將溶液蒸干。
4、濃迅碰猜縮液自然冷卻至室溫。
5、重結晶時,調pH為1~2,加入水的量不能太多。
6、回收產品和母液。
廢銅屑預處理
1、稱取2.0 g銅屑放於150 mL錐形瓶中,加入10% Na2CO3溶液10 mL,加熱煮沸,除去表面油污,傾析法除去鹼液,用水洗凈。
2、簡單流程 加入6 mol/L H2SO4溶液10 mL→緩慢滴加30% H2O2 3~4 mL→水浴加熱(反應溫度保持在40~50 ℃)→反應完全後(若有過量銅屑,補加稀H2SO4和H2O2)→加熱煮沸2分鍾→趁熱抽濾。
將溶液轉移到蒸發皿中→調pH1~2→水浴加熱濃吵旦縮至表面有晶膜出現→取畝型下蒸發皿→冷卻至室溫→抽濾→得到五水硫酸銅粗產品→晾乾或吸干→稱量→計算產率。
重結晶法提純無水硫酸銅
粗產品∶水=1∶1.2(質量比),加少量稀H2SO4,調pH為1~2,加熱使其全部溶解,趁熱過濾(若無不溶性雜質,可不過濾)。
濾液自然冷卻至室溫(若無晶體析出,水浴加熱濃縮至表面出現晶膜),抽濾,用少量無水乙醇洗滌產品,抽濾。將產品轉移至干凈的表面皿上,用吸水紙吸干,稱量,計算收率。
4. 重結晶趁熱過濾時可能發生哪些問題如何避免
基本原理
固體有機物在溶劑中的溶解度一般是隨溫度的升高而增大。若把固體溶解在熱的溶劑中達到飽和,冷卻時由於溶解度降低,溶液變成過飽和而析出結晶。利用溶劑對被提純物質及雜質的溶解度不同,可以使被提純物質從飽和溶液中析出,而讓雜質全部或大部分仍留在溶液中(或被過濾除去),從而達到提純目的。
重結晶的一般過程:使待重結晶物質在較高的溫度(接近溶劑沸點)下溶於合適的溶劑里;趁熱過濾以除去不溶物質和有色雜質(可加活性炭煮沸脫色);將濾液冷卻,使晶體從過飽和溶液里析出,而可溶性雜質仍留在溶液里,然後進行減壓過濾,把晶體從母液中分離出來;洗滌晶體以除去附著的母液;乾燥結晶。
操作要點
[1] 正確選擇溶劑是重結晶操作的關鍵。適宜的溶劑應具備以下條件:
(1)不與待提純物質起化學反應
(2)待提純的化合物溶解度高溫時大,低溫時小,能得到較好的結晶。
(3)對雜質的溶解度非常大(留在母液中)或非常小(熱過濾除去)。
(4)溶劑的沸點不宜過高或過低:過低溶解度改變不大,不易操作;過高則晶體表面的溶劑不易除去。
(5)安全、低毒、易回收。
[1] 對於不同的待提純物質應選擇合適的溶劑,有時需使用混合溶劑。
[2] 加沸石防止爆沸。
[3] 溶劑用量影響產品純度與收率:
先加入比按溶解度計算量稍少些的溶劑,加熱煮沸。若未全溶,可分批添加溶劑,每次均應加熱煮沸,至樣品溶解,溶劑用量一般比需要量多15%~20%,溶劑過量造成溶質損失,影響收率;溶劑過少,熱過濾時因揮發,降溫會使溶液過飽和,在濾紙上折出
晶體,收率亦低。
[4] 活性炭脫色除去有色雜質,稍冷再加入:活性炭可吸咐色素及樹脂狀物質。應注意:
1.待化合物全部溶解後,稍冷卻再加入活性炭,以免引起爆沸。
2.加入活性炭的量一般為粗品質量的1%~5%,加入量多,活性炭將吸附一部分純產品,加入量少,脫色不徹底。
[5] 熱過濾准備要充分,動作要迅速
1.准備好熱過濾折疊濾紙
2.選擇頸短而粗的玻璃漏斗,以免降溫
3.保溫漏斗加水2/3,加熱至沸,放入玻璃漏斗及折疊濾紙,其向外的棱邊緊貼於漏斗壁上,最好用少量熱溶劑潤濕濾紙,立即將熱溶液分批倒入。
(但注意溶液切勿對准濾紙尖倒下去,以免沖破濾紙,造成透濾)加入量不多於漏斗的2/3
,不少於1/3,加完為止,並且過濾過程中,熱水漏斗和燒杯內溶液始終應小火加熱,以免冷卻,折出晶
體。
4.一般不要用玻璃棒引流,以免加速降溫,接受濾液的容器內壁不要緊貼漏斗頸,
以免濾液降溫折出晶體沿器壁堆積,堵塞漏鬥口,使無法繼續過濾。
[6] 自然冷卻折出晶體,與不溶性雜質分離結晶的大小與冷卻的溫度有關。一般迅速冷卻並攪拌,往往得到細小晶體,表面積大,易吸附雜質,因此一般是自然冷卻至室溫折出較大晶體為宜。若冷卻後無結晶折出,可用玻璃棒摩擦器壁或投入該化合物的晶體做為晶種,也可放置冰箱內較長時間,促使結晶折出。
[7] 減壓過濾,洗滌晶體折出的晶體與母液分離,常採用減壓過濾。
1.布氏漏斗,吸濾瓶,安全瓶,水泵或空氣壓縮機,必須按要求連接緊密不漏氣,布氏漏斗下端斜口應正對吸濾瓶測管。
2.濾紙要比布氏漏斗內徑略小,但必須覆蓋全部小孔,濾紙不能太大,否則易透濾。
3.要用母液全部轉移晶體,並用潔凈的玻璃塞擠壓晶體,使母液盡量除去。
4.停止吸濾,用少量冷溶劑洗滌晶體1~2次,將晶體洗滌干凈,減壓吸干。
5. 趁熱過濾時應注意什麼問題
需要考慮要過濾的東西會不會發生質變,會不會和別的東西放生化學反應呢
6. 制備硫酸亞鐵為什麼趁熱過濾
防止晶體析出。
分析:
硫酸亞鐵溶液在空氣中容易變質,在操作時要注意:
製取FeSO4時要保證鐵屑多一點;所用硫酸的濃度不可過高;過濾後向FeSO4溶液中加幾滴硫酸,調節pH約為1~2之間,因為在酸性條件下,Fe2+相對穩定;過濾要迅速,使FeSO4溶液在空氣中的時間盡可能短;濃縮結晶時溫度不宜高。這些措施都可以減少硫酸亞鐵溶液被氧化的機會。
(6)趁熱過濾時應注意哪些問題擴展閱讀:
硫酸亞鐵銨,俗稱龜紋鹽,呈淡綠色透明結晶,溶於水,在空氣中比一般亞鐵銨鹽穩定,不易被氧化。FeSO4在空氣中很容易被氧化。
SCN-可以用來檢查FeSO4溶液是否變質。由於硫酸亞鐵銨在水中的溶解度小於簡單的硫酸銨和硫酸亞鐵,因此,將它們按一定比例溶解混合即可得到硫酸亞鐵銨晶體。方法是在稀硫酸中溶解硫酸亞鐵,制備硫酸亞鐵。
7. 趁熱過濾和冷卻結晶有什麼區別
趁熱過濾是指將溫度較高的固液混合物直接進行常規過濾操作。這種方法通常用於分離或提純固體物質,尤其是那些在高溫下溶解度較小的物質。
在操作過程中,首先要對混合物進行蒸發和濃縮,以減少溶液的體積並增加固體的濃度。接著,通過降溫使固體物質的溶解度隨溫度變化而減小,從而使其從溶液中析出。然後,進行過濾操作,將固體物質與溶液分離。最後,對固體進行洗滌和烘乾,以去除殘留的溶液和水分,得到純凈的固體物質。
這種方法的一個優點是能夠避免在冷卻過程中產生過飽和現象,從而避免晶體的大量生成和難以過濾的情況。此外,趁熱過濾還可以減少固體物質在冷卻過程中的損失和結晶形態的變化,從而提高產品的純度和質量。
需要注意的是,在進行趁熱過濾時,必須控制好過濾的溫度和時間。如果過濾溫度過高或時間過長,可能會導致固體物質的損失和產品的污染。因此,在實際操作中需要嚴格掌握操作條件,並根據具體情況進行適當的調整。