離子交換色譜法儀器

『壹』 離子色譜儀的用途

離子之間進行的可逆交換和分析物溶質對交換劑親和力的差別而被分離。適用於親水性陰、陽離子的分離。

例如幾個陰離子的分離，樣品溶液進樣之後，首先與分析柱的離子交換位置之間直接進行離子交換(即被保留在柱上)，如用NaOH作淋洗液分析樣品中的F-、Cl-和SO42-，保留在柱上的陰離子即被淋洗液中的OH-基置換並從柱上被洗脫。對樹脂親和力弱的分析物離子先於對樹脂親和力強的分析物離子依次被洗脫，這就是離子色譜分離過程，淋出液經過化學抑制器，將來自淋洗液的背景電導抑制到最小，這樣當被分析物離開進入電導池時就有較大的可准確測量的電導信號。

離子色譜主要用於環境樣品的分析，包括地面水、飲用水、雨水、生活污水和工業廢水、酸沉降物和大氣顆粒物等樣品中的陰、陽離子，與微電子工業有關的水和試劑中痕量雜質的分析。

另外在食品、衛生、石油化工、水及地質等領域也有廣泛的應用。

經常檢測的常見離子有：

陰離子：F-, Cl-, Br-, NO2-, PO43-, NO3-, SO42-，甲酸，乙酸，草酸等。

陽離子：Li+, Na+, NH4+, K+, Ca2+, Mg2+, Cu2+, Zn2+, Fe2+, Fe3+等。

離子色譜儀分離測定常見的陰離子是它的專長，一針樣品打進去，約在20分鍾以內就可得到7個常見離子的測定結果，這是其他分析手段所無法達到的，關於陽離子的測定離子色譜法與AAS和ICP法相比則未顯示出優越性。
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『貳』 離子色譜法的儀器

分離柱 裝有離子交換樹脂，如陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂或螯合離子交換樹脂。為了減小擴散阻力，提高色譜分離效率，要使用均勻粒度的小球形樹脂。最常用的陽離子交換樹脂是在有機聚合物分子（如苯乙烯－二乙烯基苯共聚物）上連接磺酸基官能團（─SO3─）。最常用的陰離子交換劑是在有機聚合物分子上連接季銨官能團(─NH4)。這些都是常規高交換容量的離子交換樹脂，由於它們的傳質速度低，使柱效和分離速度都低。C.霍瓦特描述了一種薄膜陰離子交換樹脂，它是在苯乙烯－二乙烯基苯共聚物核心上沉澱一薄層陰離子交換樹脂，就象雞蛋有一薄層外皮那樣，離子交換反應只在外皮上進行,因此縮短了擴散的路徑,所以離子交換速度高，傳質快，提高了柱效。同樣，在小顆粒多孔硅膠上塗一薄層離子交換材料也可得到相同類型的樹脂。螯合離子交換樹脂具有絡合某些金屬離子而同時排斥另一些金屬離子的能力，因此這種樹脂具有很高的選擇性。除了離子交換柱外，其他高效液相色譜柱也可用於分離離子。
抑制柱和柱後衍生作用 常用的檢測器不僅能檢測樣品離子，而且也對移動相中的離子有響應，所以必須消除移動相離子的干擾。在離子色譜中，消除(抑制)移動相離子干擾的常用方法有兩種。①抑制反應，用抑制反應來改變移動相，使移動相離子不被檢測器測出。離子色譜通常使用電導檢測器。在抑制反應中??綞匝衾胱佣?裕?把高電導率移動相的氫氧化物轉變成水,而樣品離子則轉變成它們相應的酸：
NaOH+H+─→Na++H2O
NaX+H+─→HX+Na+
在裝有強酸性陽離子交換樹脂的柱中進行抑制反應，使用一段時間後，這種樹脂就需要再生，很不方便。改用連接有磺酸基(─SO3H)的離子交換膜(陽離子交換膜)或用連接有銨基(─NH4)的離子交換膜(陰離子交換膜)，就可以連續進行抑制反應。例如，陽離子交換膜可使陽離子通過它擴散過去，而陰離子則不能擴散過去。
1981年，T.S.史蒂文斯和斯莫爾等報道了中空纖維抑製法。這種纖維是由陽離子交換膜材料拉制而成。用這種方法不僅不需要再生抑制柱而且減小了峰的加寬，提高了柱效。一種比較新的膜技術是加一電場以加速離子的傳遞，該法與中空纖維法比較，其優點是反應時間短、交換能力高，並且可以用於陽離子和陰離子兩者。
②柱後衍生作用，將從柱子流出的洗出液與對被測物有特效作用的試劑相混合，在一反應器中生成帶色的絡合物（見配位化合物）。對衍生試劑最重要的要求是它們與被測物能生成絡合物，但不與移動相生成絡合物。柱後衍生法能用於測定重金屬離子，所用的衍生試劑有茜素紅S等。
檢測器 分為通用型和專用型。通用型檢測器對存在於檢測池中的所有離子都有響應。離子色譜中最常用的電導檢測器就是通用型的一種。紫外－可見分光光度計是專用型的檢測器，對離子具有選擇性響應。可變波長紫外檢測器與電導檢測器聯用,能幫助鑒定未知峰,分辨重疊峰和提供電導檢測器不能測定的陰離子，如硫化物及亞砷酸中的陰離子的檢測。
在離子色譜中，電導檢測法總是和抑制反應配合使用。這種檢測器對分子不響應，如水、乙醇或者不離解的弱酸分子等。對於電導檢測器，一個重要的條件是溫度要穩定，所以檢測池要放在恆溫箱中，1982年H.薩托設計一種雙示差電導檢測器，消除了溫度變化對檢測的影響，可測定10-9摩爾的陰離子。

『叄』 離子色譜的應用普遍嗎離子色譜常用的檢測器都有那些

離子色譜(Ion Chromatography，簡稱IC)是由經典的離子交換色譜發展起來的新型液相色譜分析技術，具有快速、靈敏、選擇性好、且可同時測定無機或親水性有機陰、陽離子等多種組分的特點。IC已被廣泛用於環境、電力、半導體、生物、醫葯、化工等多個領域，目前離子色譜作為色譜的一個大類，在色譜領域的應用和使用量，在高效液相色譜和氣相色譜之後，列第三位。近年來IC的發展速度迅速，超過了高效液相色譜和氣相色譜的發展速度。

陽離子交換柱用於分離陽離子樣品，陰離子交換柱用作分離陰離子樣品。緩沖溶液作為洗脫液，經泵輸送入色譜柱後，其陽離子或陰離子最終將色譜柱中所有可交換的離子置換出來，同時由檢測器轉換為恆定的信號——基線。然後，進樣少量樣品，樣品離子即被樹脂柱所接受，並與等同數量的洗脫液離子交換。如果樣品中所有離子的濃度大於洗脫液的離子濃度，那麼在柱頂端的總離子濃度就將增加，這就產生了一個脈動，當它沿著柱移動並通過電導檢測器時即得到一個正峰；反之，則獲得負峰。進樣後，洗脫液離子繼續不斷地經泵輸入色譜柱，對樹脂的可交換部位與樣品離子進行競爭，並且使樣品離子沿著柱子移動。由於樣品離子對交換樹脂有不同的親和能力，因而不同的樣品離子沿柱以不同的速度移動，最後完成分離。

一般情況下，離子交換色譜分離時淋洗液的背景電導比較高。現代離子色譜技術，採用一些新技術，可以使離子色譜的淋洗背景降低，並使被測樣品的電導值提高，從而有效提高分析靈敏度。
離子色譜主要分為抑制型離子色譜和非抑制型離子色譜兩大類。

A）抑制型離子色譜(Suppressed IC)又稱為雙柱型離子色譜（Double Column IC，SCIC）：由H.Small等最早提出，後作為美國Dionex公司專利並生產。其原理為：由於離子交換分離的洗脫液幾乎都是強電解質，其電導一般要較待測離子高二個數量級，會完全掩蓋待測離子的信號。為提高檢測靈敏度，採用在分離柱後串聯抑制柱的辦法，可使洗脫液轉變成低電導組分。具體方法就是採用弱酸鹽作為淋洗液(如OH-，碳酸鹽和硼酸鹽等)，通過抑制器後，將它們轉化為對應的弱酸(如H2O，碳酸和硼酸等)，以降低來自洗脫液的背景電導。另外也可將樣品離子轉變成相應的酸或鹼，以增加其電導。

最初的抑制柱內填充與分離柱填料相反電荷的離子交換樹脂。當分析陰離子時，要用苯乙烯系列的強酸型（H+）樹脂裝柱；而分析陽離子時，則用苯乙烯系列的強鹼型（OH-）樹脂裝柱。抑制柱須定期再生。抑制技術的發展經歷了樹脂填充型、微膜型、平板膜型、電化學自再生型抑制器等過程，使離子色譜抑制更為方便、有效。

對於陽離子來說，分離柱裝有陽離子交換填料，抑制單元則為羥基陰離子交換劑，洗脫液中典型的是H+，通過抑制單元後轉變為H2O。抑制型離子色譜儀雖然價格昂貴，使用也較復雜，但靈敏度比較高，隨著部分專利逐漸到期，大多數離子色譜將採用這種技術。

抑制型離子色譜因為對淋洗液的背景電導進行抑制，因此這種離子色譜靈敏度比較高，可以測定檢測下限比較低，可以測定ng/ml，甚至ng/L級含量的陰、陽離子，對於陰離子分離所採用的淋洗通常為氫氧化物、碳酸鹽或硼酸鹽等弱酸鹽的稀溶液，也可以採用兩性離子。陽離子分離通常採用酸或含苯胺類化合物，背景電導通常為1~20μS。

B、非抑制型離子色譜(Unsuppressed IC)又稱為單柱離子色譜(Single Column IC，SCIC)：由美國衣阿華州立大學J.S.Fritz教授等人提出，它是一種不用抑制器，直接用電導等電化學檢測器測定陰離子和陽離子的液相色譜方法。其特點是：採用足夠低交換容量的分離柱，以及很稀濃度的洗脫液。進行陰離子分析時，樹脂的交換容量為0.005～0.10Meq/g，典型的洗脫液是1.0×10-4～4.0×10-4mol/L的苯甲酸、羥基苯甲酸或鄰苯二甲酸的鈉鹽或鉀鹽，這些洗脫液都足夠稀，從而使背景電導率相當低；大部分樣品陰離子的當量電導比洗脫液陰離子要高，因此，樣品濃度即使低至mg/L級也能測得。

『肆』 ic離子色譜儀與液相色譜儀hplc的區別

1. 離子色譜法 ion chromatography, IC 狹義地講，是基於離子性化合物與固定相表面離子性功能基團之間的電荷相互作用實現離子性物質分離和分析的色譜方法;廣義地講，是基於被測物的可離解性(離子性)進行分離的液相色譜方法。1975年Small發明的離子色譜是以低交換容量離子交換劑作固定相、用含有合適淋洗離子的電解質溶液作流動相使無機離子得以分離，並成功地用電導檢測器連續測定流出物的電導變化。但隨著色譜固定相和檢測技術的發展，非離子交換劑固定相和非電導檢測器也廣泛用於離子性物質的分離分析。根據分離機理，離子色譜可分為離子交換色譜、離子排斥色譜、離子對色譜、離子抑制色譜和金屬離子配合物色譜等幾種分離模式(方式)。其中離子交換色譜是應用最廣泛的離子色譜方法，是離子色譜日常分析工作的主體，通常要採用專門的離子色譜儀進行分析。離子色譜法已經廣泛地用於環境、食品、材料、工業、生物和醫葯等許多領域。

2. 抑制型離子色譜法 suppressed ion chromatography, SIC 又稱雙柱離子色譜法，是在柱流出物進入檢測器之前通過化學抑制等方法將較高的流動相背景電導降低到一定程度後再進行電導檢測的離子色譜法。例如，當以強電解質(如碳酸鹽)作流動相分析無機陰離子時，流動相背景電導很高，難以直接檢測到被測陰離子或檢測靈敏度很低，如果將柱流出物通過一個抑制器，使流動相中被測離子的反離子(陽離子)得以除去，流動相的背景電導就會大大降低，同時被測陰離子在抑制器中轉變成靈敏度更高的酸形式，從而獲得很高的檢測靈敏度。因為離子色譜發展初期的抑制器是與分離柱類似的柱形抑制器(抑制柱)，柱內填充與分離柱填料帶相反電荷的離子交換樹脂，因而早期又稱雙柱離子色譜法。

3. 雙柱離子色譜法 al column ion chromatography 又稱抑制型離子色譜法，是在分離柱之後連接抑制柱(或其他類型抑制器)的離子色譜法。參見「抑制型離子色譜法」

4. 非抑制型離子色譜法 non-suppressed ion chromatography, NSIC 又稱單柱離子色譜法，是不採用抑制器抑制背景電導，而將柱流出物直接導入檢測池進行電導檢測的離子色譜法。當以弱電解質(如有機羧酸或其鹽)作流動相時，因流動相本身的電導率較低，不使用抑制器也能獲得較高的檢測靈敏度。一般而言，非抑制型離子色譜法的檢測靈敏度比抑制型離子色譜法低約一個數量級。

5. 單柱離子色譜法 single column ion chromatography 又稱非抑制型離子色譜法，是只使用分離柱，而不在分離柱後連接抑制柱的離子色譜法。參見「非抑制型離子色譜法」

6. 離子交換色譜法 ion exchange chromatography, IEC 以離子交換劑(如聚苯乙烯基質離子交換樹脂)作固定相，基於流動相中溶質(樣品)離子和固定相表面離子交換基團之間的離子交換作用而達到溶質保留和分離的離子色譜法。分離機理除電場相互作用(離子交換)外，還常常包括非離子性吸附等次要保留作用。其固定相主要是聚苯乙烯和多孔硅膠作基質的離子交換劑。離子交換色譜法最適合無機離子的分離，是無機陰離子的最理想的分析方法。 7. 陰離子交換色譜法 anion exchange chromatography, AEC 以陰離子交換劑作固定相進行陰離子分離分析的離子色譜法。最常用的固定相是以季銨基為功能基團的陰離子交換劑，最常用的流動相是碳酸(氫)鹽、有機羧酸鹽。可以用於無機陰離子、陽離子的配陰離子、羧酸和烷基磺酸等無機和有機陰離子的分析。

8. 陽離子交換色譜法 cation exchange chromatography, CEC 以陽離子交換劑作固定相進行陽離子分離分析的離子色譜法。最常用的固定相是以磺酸基和羧酸基為功能基團的陽離子交換劑，最常用的流動相是稀的無機酸溶液和有機羧酸。可以用於金屬陽離子、有機胺、生物鹼等無機和有機陽離子的分析。

9. 離子排斥色譜法 ion exclusion chromatography, ICE 基於溶質和固定相之間的Donnan排斥作用的離子色譜法。在固定相與流動相的界面存在一個假想的Donnan膜，游離狀態的離子因受固定相表面同種電荷的排斥作用而無法穿過Donnan膜進入固定相，在空體積(排斥體積)處最先流出色譜柱。而弱離解性物質可以部分穿過Donnan膜進入固定相，離解度越低的物質越容易進入固定相，其保留值也就越大。於是，不同離解度的物質就可以通過離子排斥色譜法得以分離。在離子排斥柱上還存在體積排阻和分配作用等次要保留機理。最常用的離子排斥色譜固定相是具有較高交換容量的全磺化交聯聚苯乙烯陽離子交換樹脂，這種陽離子交換樹脂一般不能用於陽離子的離子交換色譜分離。離子排斥色譜對於從強酸中分離弱酸，以及弱酸的相互分離是非常有用的。如果選擇適當的檢測方法，離子排斥色譜還可以用於氨基酸、醛及醇的分析。因為其英文名稱也可寫作ion chromatography exclusion，故常以ICE作為其簡寫形式，以與離子交換色譜法的簡寫形式(IEC)相區別。

10. 離子對色譜法 ion pair chromatography, IPC 又稱離子相互作用色譜法或流動相離子色譜法，是基於溶質(樣品)離子與流動相中的離子對試劑形成電中性的離子對化合物之後，通過吸附與分配等相互作用在固定相中保留和分離的一種色譜方法。固定相是普通高效液相色譜中最常用的極性或非極性鍵合相。離子對色譜採用的是普通高效液相色譜的分離體系。離子對色譜在生物醫葯樣品中離子性有機物的分析、工業樣品中離子性表面活性劑以及環境與農業樣品中過渡金屬離子配合物的分析方面非常有用。

11. 離子相互作用色譜法 ion interaction chromatography, IIC 又稱離子對色譜法或流動相離子色譜法。參見「離子對色譜法」

12. 離子抑制色譜法 ion suppression chromatography, ISC 通過控制流動相pH值，使弱酸性或弱鹼性溶質的離解得到抑制，以未離解的分子狀態在固定相上分配或吸附，從而達到保留與分離的液相色譜方法。其分離機理和離子對色譜法相似，也是將溶質離子轉變成中性的、具有一定疏水性的分子狀態。離子抑制色譜主要用於有機弱酸弱鹼的分析。離子抑制色譜也採用通常的高效液相色譜分離體系。因為它的分析對象是具有一定離子性的有機弱酸弱鹼，所以有時在離子色譜法中也提及該方法。

13. 液態離子交換劑 liquid ion exchanger 具有離子交換功能基團，可以用於離子交換分離的液體有機化合物(如高分子胺)。它們大多是離子對試劑，將它們溶於流動相後動態塗漬到多孔硅膠或非極性鍵合相上，形成動態包覆離子交換層，可進行動態離子交換色譜分離。

14. 金屬配合物離子色譜法 metal complex ion chromatography, MCIC 又稱金屬絡合物色譜法，是使被測金屬離子與適當的有機配位體作用，形成金屬配合物(中性分子、配陰離子或配陽離子)後，採用通常的高效液相色譜體系分離和檢測的一種色譜方法。因為它的分析對象是金屬離子，所以也可以作為一種離子色譜法討論。

15. 離子色譜儀 ion chromatograph 離子色譜分析所使用的專門儀器。它和一般的液相色譜儀的基本構造和工作原理一樣，最基本的單元組件也是高壓輸液泵、進樣器、色譜柱、檢測器和數據處理系統(記錄儀、積分儀或色譜工作站)。此外，還可根據需要配置流動相在線脫氣裝置、梯度洗脫裝置、自動進樣系統、流動相抑制系統、柱後反應系統和全自動控制系統等。專用離子色譜儀不同於普通液相色譜儀的主要之處是使用的常規檢測器不是紫外檢測器，而是電導檢測器，所用的分離柱不是液相色譜所用的吸附型或分配型柱，而是以離子交換劑作填料的分離柱，而且柱容量比通常的高效液相色譜柱小得多。另外，在離子色譜中，特別是在抑制型離子色譜中往往用強酸性或強鹼性物質作流動相，因此，儀器的流路系統耐酸耐鹼的要求更高一些。

16. 淋洗劑 eluent 在離子色譜分析所用流動相溶液中，能提供與溶質離子在離子交換位置進行離子交換競爭反應的淋洗離子的物質。如陰離子交換色譜分析中常用NaHCO3水溶液作流動相，NaHCO3就是淋洗劑。參見「淋洗離子」。

17. 淋洗離子 eluent ion 在離子色譜流動相中，與溶質離子在離子交換位置相互競爭，將溶質離子從固定相洗脫出來的那種離子。如NaHCO3作為陰離子交換色譜分析的淋洗劑時，它所提供的陰離子HCO3-就是淋洗離子。

18. 去離子水 deionized water 用離子交換分離等技術去除了離子性物質的純水。離子色譜中配製流動相和樣品都要用去離子水，以避免水中所含離子性成分被干擾.

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