靜態法測量陰離子交換樹脂

⑴ 氯量及溴量的測定 高效離子色譜法

1 范圍

本方法規定了地球化學勘查試樣中氯和溴含量的測定方法。

本方法適用於水系沉積物及土壤試料中氯量和溴量的測定。

本方法檢出限（3S）：10μg／g氯，0.3μg／g溴。

本方法測定范圍：30μg／g～20000μg／g氯，0.9μg／g～600μg／g溴。

2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過本方法的本部分的引用而成為本部分的條款。

下列不注日期的引用文件，其最新版本適用於本方法。

GB／T 20001.4 標准編寫規則 第4部分：化學分析方法。

GB／T 14505 岩石和礦石化學分析方法總則及一般規定。

GB 6379 測試方法的精密度通過實驗室間試驗確定標准測試方法的重復性和再現性。

GB／T 14496—93 地球化學勘查術語。

3 方法提要

試料用（Na₂CO₃：ZnO=3：2）混勻，經燒結後用水浸取，浸取液用氫型陽離子交換樹脂靜態交換分離大量基體（陽離子）後，將試液注入儀器，在[c（NaHCO₃）=0.0028mol/L-c（1/2NaCO₃）=0.0044mol/L]淋洗液攜帶下，流入陰離子分離柱（HPIC-AG3+HPIC-AS3），經洗提與交換使氯離子與其他陰離子分離，然後流經陰離子抑制器，以降低淋洗液的背景電導；再流經電導檢測器，測定氯離子電導率。在[c（NaNO₃）=0.015mol/L]的淋洗液攜帶下，流入陰離子分離柱（HPIC-AG5+HPIC-AS5），經洗提與交換使溴離子與其他陰離子分離，然後流經電化學檢測器，測定溴離子在銀工作電極上產生氧化反應而產生的電流值。由記錄器分別記錄各離子濃度的峰高值，同時測定工作曲線上各個氯離子和溴離子濃度的峰高值，並在相應工作曲線上，分別查得試液中各離子含量，計算氯量和溴量。

4 試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和去離子水（電導率＜1μS／cm）。

4.1 無水乙醇

4.2 碳酸鈉和氧化鋅混合熔劑

碳酸鈉（優級純）和氧化鋅（優級純）按3∶2的比例充分混勻備用。

4.3 硫酸（ρ 1.84g／mL）

4.4 硫酸溶液Ⅰ[c（1/2H₂SO₄）=2mol/L]

移取42mL硫酸（4.3）緩慢地加入700mL水中，攪勻。

4.5 硫酸溶液Ⅱ[c（1/2H₂SO₄）=0.025mol/L]

准確分取12.5mL的硫酸溶液Ⅰ（4.4）於1000mL水中，攪勻。

4.6 732型陽離子交換樹脂（50～100網目）

先用水浸泡，清洗數遍，然後將樹脂裝入直徑約1.5cm、長約30cm的玻璃柱中，頂端與梨形分液漏斗銜接。在分液漏斗中加入150mL硫酸溶液Ⅰ（4.4），以約 1.5mL／min流速流經交換柱，流畢。用水以同樣流速流經交換柱，直至流出液洗至無硫酸根。再生的樹脂以真空抽濾至干，裝瓶備用。收集已經用本法靜態交換過的陽離子交換樹脂，可用上述步驟再生後，繼續使用。

4.7 碳酸氫鈉-碳酸鈉溶液[c（NaHCO₃）-c（1/2Na₂CO₃）=0.0028mo1/L-0.0044mol/L]

稱取碳酸氫鈉（優級純）0.2352g和碳酸鈉（優級純）0.2332g溶於1000mL水中。用時配製。

4.8 硝酸鈉溶液［c（NaNO₃）=0.015mo1／L］

稱取1.275g硝酸鈉［含Ag＜100 ng］溶於1000mL水中。用時配製。

4.9 氯標准溶液

4.9.1 氯標准溶液I［ρ（Cl^-）=1.000mg／mL］稱取1.6485g已在500℃灼燒1h後的高純氯化鈉，置於 250mL燒杯中，加水溶解後，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

4.9.2 氯標准溶液Ⅱ［ρ（Cl^-）=100μg／mL］移取10.0mL氯標准溶液Ⅰ（4.9.1），置於100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

4.9.3 氯標准溶液Ⅲ［ρ（Cl^-）=5.0μg／mL］移取5.0mL氯標准溶液Ⅱ（4.9.2），置於100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

4.10 溴標准溶液

4.10.1 溴標准溶液Ⅰ［ρ（Br^-）=100μg/mL］稱取0.1489g已於105℃乾燥1h後的高純溴化鉀，置於 250mL燒杯中，加水溶解後，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

4.10.2 溴標准溶液Ⅱ［ρ（Br^-）=10μg／mL］移取10.0mL溴標准溶液Ⅰ（4.10.1），置於100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

4.10.3 溴標准溶液Ⅲ［ρ（Br^-）=1.0μg／mL］移取10.0mL溴標准溶液Ⅱ（4.10.2），置於100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

5 儀器及材料

5.1 DIONEX-2020i離子色譜儀

5.2 DIONEX分離柱 HPIC-AG3（4mm×50mm），HPIC-AS3（4mm×250mm）；HPIC-AG5（4mm×50mm），HPIC-AS5（4mm×250mm）

5.3 抑制器DIONEX ASRS-ULTRA4-mm

5.4 電導檢測器

5.5 安培檢測器

5.6 銀工作電極

5.7 記錄器

量程1mV～10mV。

6 分析步驟

6.1 試料

試料粒徑應小於0.097mm，在60℃乾燥2h，置乾燥器中，備用。

試料量 依據元素含量，稱取0.1g～0.5g試料，精確至0.0002g。

6.2 空白實驗

隨同試料分析全過程做兩份空白試驗。

6.3 質量控制

選取同類型水系沉積物或土壤一級標准物質2個～4個樣品，隨同試料同時分析。

6.4 測定

6.4.1 依據各元素的含量，稱取試料（6.1）置於預先盛有1.5g碳酸鈉和氧化鋅混合熔劑（4.2）的磁坩堝中，攪勻後，並均勻覆蓋1.5g碳酸鈉和氧化鋅混合熔劑（4.2）；置於低溫馬弗爐中，自低溫升溫至800℃，保持800℃ 0.5h後取出冷卻；將熔塊倒入100mL燒杯中，用熱水洗凈坩堝，加20mL水及幾滴無水乙醇，煮沸，冷卻，將溶液連同沉澱一起移入50mL比色管中，用水稀釋至刻度，搖勻後放置澄清。

6.4.2 吸取5.0mL清液（6.4.1）置於50mL干燒杯中，加5g陽離子交換樹脂（4.6），靜態交換2h，在靜態交換過程中須搖動2次～3次。

6.4.3 按儀器工作條件（見附錄A），將儀器調試好，待基線穩定後，用注射器吸取1.0mL清液（6.4.2），注入儀器（進樣閥），經分離柱再流經電導檢測器，由記錄器記錄氯離子濃度的峰高值，同時測量工作曲線上各個氯離子濃度的峰高值，從工作曲線查得相應的氯量。

6.4.4 按儀器工作條件（見附錄B），將儀器調試好，待基線穩定後，用注射器吸取1.0mL清液（6.4.2），注入儀器（進樣閥），經分離柱再由安培檢測器測量，由記錄器記錄溴離子濃度的峰高值，同時測量工作曲線上各個溴離子濃度的峰高值，從工作曲線查得相應的溴量。

註：每測試5個試液後，應校對檢查測量工作曲線是否發生偏倚，以監控儀器的穩定性，提高測量的准確性。

6.4.5 工作曲線的繪制

6.4.5.1 分別移取0.0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氯標准溶液Ⅲ（4.9.3），置於一組10mL燒杯中，分別加入5.00mL、4.50mL、4.00mL、3.00mL、2.00mL、1.00mL、0.00mL水至5mL，搖勻。以下操作按（6.4.3）節進行。測量完畢，以氯離子濃度為橫坐標，峰高值為縱坐標，繪制氯的工作曲線。

6.4.5.2 分別移取0.0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL溴標准溶液Ⅲ（4.10.3），置於一組25mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。以下操作按（6.4.4）節進行。測量完畢，以溴離子濃度為橫坐標，峰高值為縱坐標，繪制溴的工作曲線。

7 分析結果的計算

按公式（1）計算氯的含量，按公式（2）計算溴的含量。

區域地球化學勘查樣品分析方法

式中：P——從工作曲線上查得試料溶液中氯或溴的濃度，氯為μg／mL，溴為ng／mL；P₀——從工作曲線上查得空白試驗溶液中氯或溴的濃度，氯為μg／mL，溴為ng／mL；V——制備溶液總體積，mL；m——試料質量，g。

8 精密度

氯量、溴量的精密度見表1及表2。

表1 精密度［w（Cl^-），10^-6］

表2 精密度［w（Br^-），10^-6］

附 錄 A

（資料性附錄）

A.1 測定氯的儀器工作條件

測定氯的儀器工作條件見表A.1。

表A.1 測定氯的儀器工作條件

附 錄 B

（資料性附錄）

B.1 測定溴的儀器工作條件

測定溴的儀器工作條件見表B.1

表B.1 測定溴的儀器工作條件

B.1.1 電極活化步驟 首先將分離柱從色譜儀上取下，再用一個聯接器把淋洗液出口管與電化學池進口管聯接，然後用注射器取5mL溴離子標准溶液（ρ（Br^-）=1.00 mg/L）分兩次注入儀器，由淋洗液帶入電化學池。兩次時間間隔為5min。

註：電極活化只是在電極拋光後才需要。

附 錄 C

（資料性附錄）

C.1 從實驗室間試驗結果得到的統計數據和其他數據

如表C.1及表C.2。

本方法精密度協作試驗數據是由多個實驗室進行方法合作研究所提供的結果進行統計分析得到的。

表C.1及表C.2中不需要將各濃度的數據全部列出，但至少列出了3個或3個以上濃度所統計的參數。

C.1.1 列出了試驗結果可接受的實驗室個數（即除了經平均值及方差檢驗後，屬界外值而被舍棄的實驗室數據）。

C.1.2 列出了方法的相對誤差參數，計算公式為，公式中為多個實驗室測量平均值為一級標准物質的標准值。

C.1.3 列出了方法的精密度參數，計算公式為，公式中S_r為重復性標准差、S_R為再現性標准差。為了與GB/T20001.4所列參數的命名一致，本方法精密度表列稱謂為「重復性變異系數」及「再現性變異系數」。

C.1.4 列出了方法的相對准確度參數。相對准確度是指測定值（平均值）占真值的百分比。

表C.1 CI統計結果表

表C.2 Br統計結果表

附加說明

本方法由中國地質調查局提出。

本方法由武漢綜合岩礦測試中心技術歸口。

本方法由安徽省地質實驗研究所負責起草。

本方法主要起草人：佘小林。

本方法精密度協作試驗由武漢綜合岩礦測試中心江寶林、葉家瑜組織實施。

⑵ 電導法測弱電解質的解離平衡常數和難溶鹽的溶解度

2-7不溶性強電解質的溶度積溶度積測定實驗

？

首先，實驗的目的

了解很稀的溶液濃度測量方法;

了解難溶性鹽溶度積的決心;

3，鞏固活動，活動的濃度和相關系數的概念。

二，實驗原理

？？一些在一定溫度下的離子平衡，電解質的不溶性鹽的飽和溶液，在溶液中形成，並且一般表示式如下：

嚴格地說溶度積的平衡常數溶度積稱為的溶度積，或簡稱為相應的離子的活性產物的溶液牽制的離子作用的溶度積，但認為幾乎不含有電解質的飽和溶液的離子強度是非常小，可以的警告，而不是使用濃度活動。

在對氯化銀

從上面的等式中，如果測得的飽和溶液中的不溶性的電解質離子濃度，可以計算出的溶度積的溶度積，。因此，測量最終測量的離子濃度。設計一種方法測定的濃度，發現測量方法的溶度積。

具體測量的濃度的方法，包括的滴定法測定（如AgCl溶解度產品），離子交換法（如硫酸銅的溶解性產物的測定），電導率（如AgCl的溶度積的測定），離子電極方法（如氯鉛的測定的溶度積）時，電極電位的電極電位的方法（溶度積的關系），即分光光度法（例如氫碘酸銅的溶度積的測定），等，下面分別予以介紹。

？

Ⅰ，硫酸鈣的溶度積的測定（離子交換法）

？

首先，實驗的目的

1，練習使用離子交換樹脂;

要了解離子交換所測得的硫酸鈣的溶解度和溶度積的原則和方法。

進一步實踐酸鹼滴定法，大氣中的濾波操作。

二，實驗原理

離子交換樹脂是一類合成，與其他物質的固體球形聚合物，含酸性基團可以與其他物質交換的離子交換包含特殊的反應性基團在分子中，陽離子是一種陽離子交換樹脂含有鹼性基團，其中可以與其它物質交換，陰離子的陰離子交換樹脂。聚苯乙烯磺酸型樹脂，最常用的是強酸性陽離子交換樹脂，其結構式可表示為：

此實驗是強酸性陽離子交換樹脂（R-SO 3 H）（型號732）交換硫酸鈣飽和溶液中的Ca2 +交換反應：

2R-SO3H +鈣+→（R SO3）2的Ca + 2H +

？

硫酸鈣是微溶鹽，其溶解度以外的部分增加了Ca2 +和SO42-離子的硫酸鈣飽和溶液中存在的離子對和簡單離子之間的平衡：

硫酸鈣（AQ）=內Ca2 + + SO42-

由於Ca2 +離子交換平衡向右側移動時，該溶液流經交換樹脂，硫酸鈣（ag）的離解的結果都被交換為H +從流出物中[H +]計算值硫酸鈣摩爾溶解度?：

？

[H +]的測量可用的pH計，並且還可以是一個標準的NaOH溶液滴定繪制這里介紹滴定。

讓飽和的硫酸鈣溶液的[Ca2 +] = C [SO42-] = C，然後按[硫酸鈣（AQ）] = Y - C

和
KD，25℃，離子解離常數Kd = 5.2×10-3

和

由等式，C，並通過以下方式獲得溶度積= [內Ca2 +] [SO 4 2 - ] = C2，所定義的溶度積Ksp。

第三，的實驗步驟

1。填充柱離子交換柱（基本滴定管替代）洗少量的玻璃纖維或關閉棉脂肪填充的底部，說要帶一定數目的732強酸性陽離子交換樹脂放入小燒杯中，加蒸餾水浸泡和攪拌後與水一起除去的懸浮顆粒和雜質被轉移到離子交換柱，交換柱旋鈕剪輯的下端打開，使水慢慢流出，直到液位高於樹脂約1cm，夾緊螺釘夾緊，如果氣泡，使玻璃棒插入樹脂以除去氣泡，之後的操作過程中，應先浸泡在溶液中，使樹脂。去掉氣泡，添加少量的上述的樹脂中的玻璃纖維（或棉花）。

2。過渡到確保的Ca2 +完全交換成H +和Na +型樹脂，必須完全轉換後的模製的H +，採取40毫升2mol / L的鹽酸溶液分批加入交換柱中，控制每分鍾80-85滴流量讓通過交叉樹脂HCl溶液流後，保持10分鍾後。 [注意：如果使用的是一個很好的酸處理樹脂，裝柱後直接按治療]，用50-70ml的蒸餾水，漂洗樹脂，直到流出物的pH值是6-7（pH試紙測試）。

3下游飽和硫酸鈣1克分析純硫酸鈣固體的溶液放置約70毫升，煮沸後，冷卻至室溫的蒸餾水，攪拌10分鍾後，靜置5分鍾，並用定量濾紙（過濾器過濾紙，一個漏斗和抽濾瓶應乾燥），將濾液飽和硫酸鈣溶液。

4。外匯吸取20.00毫升飽和硫酸鈣溶液，注射遠離交叉柱，控制交換柱流出物的20-25滴/分鍾的速度，用洗滌的錐形燒瓶中進行污水。在樹脂床層幾乎完全的飽和溶液流入，在蒸餾水中洗滌樹脂中加入（約50毫升水分批洗脫）流出的液體的pH為6-7。請注意不要將整個交換和浸出工藝廢水損失。

5的氫離子濃度的測定在酸 - 鹼滴定，污水加2滴溴百里酚酞指示劑，將溶液從黃色到明亮的藍色用標准NaOH溶液滴定，滴定終點。准確地記錄使用的NaOH溶液，在溶液中的氫離子濃度的下述式的體積。

數據記錄和結果

硫酸鈣的飽和液體溫度
？
？
通過交換柱的飽和溶液的體積（mL）
？
？
NNaOH（MOL / L）
？
？
VNaOH（mL）的
？
？
[H +] mol / L的
？
？
硫酸鈣溶解度?
？
？
硫酸鈣溶度積Ksp
？
？

計算Kd值近似25°C的數據，計算過程寫實驗報告。

錯誤分析操作錯誤，根據文獻值嗎？硫酸鈣的溶解度，並討論錯誤的原因。

五問題

為什麼操作來控制液體的流速是不是太快了？為什麼不允許氣泡的存在下的樹脂層？如何避免？

2，計算得出的實驗結果硫酸鈣的溶解度產品？

制備的飽和溶液，硫酸鈣，為什麼您要使用的CO2的蒸餾水已被刪除？

影響最終測定結果的因素？影響因素分析，你認為在整個操作中的關鍵步驟？

5，下面的實驗結果有什麼影響？

1）過渡，樹脂不能完全轉化為H +形式。

2）是不允許的硫酸鈣的飽和溶液冷卻至室溫，在過濾器上。

3）過濾漏斗硫酸鈣飽和液體和接收燒瓶中未乾燥。

4）改造，洗脫液流出，低於中性停止浸出和交流。

？

附加硫酸鈣溶度積的文學價值

？

T℃
？0
？10
？20
？30
？40
？
溶解性×102mol / L
？1.29
？1.43
？1.50
？1.54
？/
？
單位為克每百克（g/100g）
？0.1759
？0.1928
？/
？0.2090
？0.2097
？

？

閱讀材料

離子交換技術

通過離子交換樹脂的離子交換柱中的化合物，該方法由於交換的離子鍵，得到相應的產物被稱為作為離子交換方法。該方法被廣泛用於元素的分離，提取，純化，有機脫色精製，水凈化，並用作反應催化劑，等，離子交換法所需要的項目，包括相應的??離子交換樹脂的離子交換柱。

離子交換樹脂，包括天然的和合成的兩類，其中較重要的是一種合成的有機樹脂，它主要是作為樹脂基體結構的聚合物的交聯成的苯乙烯和二乙烯基苯的使用，然後連接相應上部反應性基團的和合成的。合成的離子交換樹脂是一種不溶性聚合物，含有反應性基團的，具有網狀結構的聚合物，有許多的網狀結構的骨架可以被離子化和周圍溶液中的一些離子交換活性基團，網狀結構的離子交換樹脂溶解在水或酸，鹼溶液是極其困難的，對於大多數有機溶劑，氧化劑，還原劑，和熱不發揮作用。

A.離子交換樹脂的分類

發生糾紛組和不同的離子交換樹脂的作用，可以劃分為不同的類別，如陽離子交換反應用的陽離子交換樹脂，陰離子交換樹脂的離子交換樹脂具有特殊的功能。

1。的陽離子交換樹脂，陽離子交換樹脂是用酸性的交換基團的樹脂，這些酸性基團包括磺酸基（-SO 3 H），羧基（-COOH），酚性羥基基團（-OH）。在這些樹脂中，它們的陽離子可以是在溶液中的陽離子交換，根據上的活性基團的強度，pH值，所述陽離子交換樹脂被進一步細分為強酸性陽離子交換樹脂（活性基團是-SO 3 H ），國內732樹脂（新牌號001-100），中度酸性陽離子交換樹脂（活性基團-PO3H2）和（＃401-500）取得了新的成績和弱酸性陽離子交換樹脂（活性基團-CO 2 - C6H4OH等）（例如，724型，＃101-200新牌號）等，這是最廣泛使用的強酸性樹脂。

2。的陰離子交換樹脂含有一個基本的反應性基團的樹脂，這種樹脂的陰離子可以是溶液的陰離子交換。根據鹼性強度差異中的活性基團的強鹼性陰離子交換樹脂（活性基團是季胺鹼，如，711＃，714＃，等），和弱鹼性陰離子交換樹脂被分成（活性基團是伯胺，仲胺基和叔胺基團，如701＃樹脂，等等。）

3。具有特殊的功能性樹脂，如螯合樹脂，兩性樹脂，氧化還原樹脂等（見表2-8）。

在使用中應根據該實驗中，不同類型的離子交換樹脂的具體要求。

II。離子交換的基本原則

？離子交換過程是在溶液中的離子通過擴散到顆粒內的樹脂，在用樹脂上的H +離子交換（或Na +等離子的活性基團），交換的H +離子擴散的解決方案，並已出院。因此，在離子交換過程是可逆的，陽離子交換樹脂，更大的離子價交換電位越大，即與樹脂結

表2-8中，離子交換樹脂類型的

類型
？活動組
？類別
？案例
？
陽離子交換樹脂
？強酸性
？磺酸基
H-型（R-SO 3 H）的Na型（R-竹紅菌素衍生物）
？732，IR-120型
？
磷酸基團
H-型（R-PO3H2）：Na型（R-PO3Na2）。
？
？
弱酸
？羧酸基
H-型（R-CO 2 H）：Na型（R-CO2Na）。
724型，IRC-50型
？
酚基
H-型（R-C6H4OH）Na型（R-C6H4ONa）
？
？
陰離子交換樹脂
？強鹼性
？第四紀胺組
OH-型（R-NR`3OH）

氯型（R-NR「3CL）
？717，IRA-400型
？
弱鹼性
伯胺組
OH-型（R-NH3OH）

氯型（R-NH3Cl）
701，IR-45型
？
仲氨基的基團
OH-型（R-NR「H2OH）

氯型（R-NR「H2Cl）
？
？
叔胺基團
OH-型（R-NHR`2OH）

氯型（R-NHR「2CL）
？
？
特殊功能樹脂
螯合樹脂，兩性的樹脂，氧化還原樹脂
？

較強的合作能力：

K + <H +的Na + <K +銀+ <FE2 + CO2 +鎳+銅+鎂+鈣+ <Ba2 +的<SC3 +

？同樣，對於目的的結果，離子交換樹脂，與增加的離子價的增加，如在強鹼性陰離子樹脂的交換勢：

AC-F-OH-HCOO-H2PO4-HCO3-BrO3-CL-<NO3-<BR-NO2-I-CrO42-C2O42-SO42-

？？一般製造的所謂的交換容量的1克干樹脂的離子交換容量交換容量是毫當量相應的離子交換的數目。不同類型的樹脂的交換容量為強酸性離子交換樹脂，一般≥4.5毫克當量/克干樹脂的交換容量，從而可以計算出從最小量的樹脂，需要一個特定的實驗。

III。交換樹脂的影響因素

有許多因素影響樹脂的交換，主要包括以下幾個方面：

1。的性質的樹脂本身的不同製造商，不同型號的不同樹脂的交換容量。

2。預處理的樹脂或再生的質量。

3。填充樹脂，在離子交換柱中的樹脂填充的是是否有氣泡。

4。柱直徑和由於離子交換過程的流出速度的比率是一個緩慢的交換過程中，這種交換是一個可逆過程。的流出速度交換的結果造成很大的影響，流出速度過大，為時已晚，離子交換，從十字架上的效果是不佳的。流出速度的柱塔直徑比[離子交換柱的高度與直徑之比的溶液中的離子濃度與流動相和離子交換（圖2-35）]和其他因素，如離子濃度小時，可能是適當增加流出的速度。在實驗室中柱直徑比為10:1或以上的一般要求，可適當增加柱直徑比較大的流出速度。為了得到更好的效果，流出速度一般控制在20-30滴/分為適當的。

IV。新樹脂預處理老化樹脂再生的

1。陽離子交換樹脂預處理的目的⑴清洗以去除一些外源性雜質會購買一個新的樹脂，用清水浸泡，不煩躁時。丟棄的酸洗液，並不斷換水，直到酸洗液無色。的⑵苛性由於穩定性要求，購買新的樹脂基本上是鈉型，苛性處理的使用，可能是一些非鈉的類型轉換為鈉形式，以方便下一處理。增加的容量的8％的NaOH溶液中浸泡30分鍾後，分離的鹼液，用水洗至中性。 （3）轉化率7％的HCl溶液三次，每次是容量和浸泡30分鍾後，分離出酸，並洗滌至中性備用（註：應使用最後用蒸餾水或去離子水）的多次。

2。陰離子交換樹脂預處理⑴新購陰離子交換樹脂加入等量的50％乙醇，攪拌，靜置過夜，除去乙醇，用清水洗凈，直到酸洗液無色無味。 ⑵用7％的HCl溶液3次，每次，容量和浸泡30分鍾，分離的酸，並用水洗至中性。 ⑶與8％NaOH溶液3次，每次在容量和允許浸泡30分鍾，用水洗滌至pH為8-9。

3。隨著時間的推移，變色，和損失的交換容量，可以是該樹脂的老化處理，以再生的離子交換樹脂的離子交換樹脂的再生使用。再生樹脂的方法，是對類似的不同而不同，但基本步驟和預處理，第一漂洗，然後用離子交換過程的可逆性原理，與H +，Na +的（或OH - ，Cl-）的交換樹脂離子IE瀏覽器可以。再生過程中，你可以使用靜態方法和動態方法和其他方法。 2mol / L的鹽酸的陽離子交換樹脂的再生，例如：（1）靜態方法，漂洗後的樹脂中加入適量（2-3倍（體積）或更多）的24小時或更長時間（的放置過程中應始終是攪拌），棄掉的酸，並用水洗至中性。 （2）動態方法是2-3倍容量的2 mol / L的（約7％）的HCl溶液（或其它酸），從下部的橫柱的開關旋鈕打開第一次釋放，殘留水從跨列，讓液體慢慢的pH值測試的污水流出，並在任何時候，當污水呈強酸性，關閉旋鈕，靜置一段時間，換來的是完全的（靜態再勝）後釋放的酸，以及所添加的酸的其餘部分（動態的再生），最後用水洗至中性漂洗可以。

注（1）為了避免在洗滌過程中，樹脂的交換動作的自來水中的離子發生，最好先用自來水洗出，大部分的樹脂酸（或鹼）[的流出物的pH為約2-3（11 - 12）]（去離子水），用蒸餾水洗滌至pH為6-7（或8-9）。 （2）陰離子交換樹脂可以很容易地分解超過40個時，應特別注意。 ⑶樹脂支付的過程中逐漸開裂破碎，但一般為3-4年，甚至更長的時間，而且不容易倒掉。 （4）交易（或再生）樹脂應立即使用，不能阻止足夠長的時間，因

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Ⅰ陽離子交換柱

Ⅱ陰離子交換柱

Ⅲ混合離子交換柱

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圖2-35圖2-36離子交換裝置圖的橫欄柱直徑比

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它的穩定性差。交叉Na +型陽離子樹脂通常比H +從十字架上的陰離子樹脂的Cl-比OH-的形式形成穩定的穩定。 ⑸樹脂再生，應選擇於樹脂上的酸（鹼），如對Pb2 +的組合相結合的離子的基礎上，不能使用鹽酸硝酸鉛（NO3）2應是可溶的。

五，離子交換方法的具體操作

1。應該是預處理或再生樹脂樹脂的變換，變換後的樹脂放置在蒸餾水中。

2。裝柱（1）的選擇是根據實驗的目的和情況不同性質的離子交換樹脂中選擇的樹脂，

如果吸附的無機陽離子或有機鹼，應該使用的陽離子交換樹脂，而隨後的吸附是一種無機陰離子或有機認為應該使用的陰離子交換樹脂，如果分離的氨基酸，例如兩性物質，使用陽離子陰離子交換樹脂可以是。未定羊後，陰離子交換樹脂，以確定需要的類型的交換基團的，弱的酸（鹼）等樹脂為強吸附的離子從交叉的電阻，可以使用，和用於吸附較弱的酸（鹼）電阻，應選擇從AC樹脂。幾種離子的共存應該使用弱吸附縣，強交換樹脂的吸附後的重新選擇。的樹脂作為催化劑時，應使用強酸性離子交換樹脂（基峰）。 （2）樹脂填充柱好書裝入離子交換柱的激活過程被載入柱。柱填料，關鍵在於的間隙中或氣泡不能為樹脂的具體做法是：第1離子交換柱部的去離子水，然後放入列中的樹脂與水，並打開所述活塞的下部，水開始流程。當樹脂滴加結束後，用去離子水沖洗樹脂，直到流出物的pH為中性。柱填料的過程中特別注意不能沒有水，樹脂層，以避免氣泡和使樹脂故障。如果無意中產生的氣泡，用玻璃棒攪拌分支，並與氣泡。

3。開關旋鈕遠離交叉打開的離子交換柱的下端，將已處理的離子交換柱，在去離子水排出（註：進一步測試一次的流出物的pH值是中性的，如果不是則繼續去離子水沖洗至中性） 。直到剛好隱瞞樹脂的去離子水，被添加到待處理的樣品液體的離子交換柱（注意：當他們不使樹脂翻轉），開關旋鈕打開該樹脂柱的下端，控制流速20-30滴每分鍾，樣品液體時，當幾乎所有進入到樹脂中，加入去離子水（註：不能讓樹脂層的交叉過程中沒有水，以避免產生氣泡，影響從交叉影響）繼續在十字架上，直到出水pH約6-7年。 ⑷

樹脂再生方法的運算。

⑶ 水泥化學分析方法：離子交換發檢測SO3

1、方法提要

在水介質中，用氫型陽離子交換樹脂，對水泥中的硫酸鈣進行兩次回靜態交答換，生成等物質的量的氫離子，以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標准滴定溶液滴定。

2、分析步驟

稱取約0.2g試樣（m40），精確到0.0001g置於已放有5g樹脂、10ml熱水及一根磁力攪拌子的150ml燒杯中，搖動燒杯使試樣分散。然後加入40ml的沸水，立即置於磁力攪拌器上，加熱攪拌10min。取下，以快速濾紙過濾，用熱水洗滌燒杯上和濾紙上的樹脂4-5次，濾液及洗液收集於已放有2g樹脂及一根磁力攪拌子的150ml燒杯中（此時溶液體積在100ml左右）。將燒杯再置於磁力攪拌器上，攪拌3min。取下，以快速濾紙將溶液過濾於300ml燒杯中，用熱水洗滌燒杯上和濾紙上的樹脂5-6次。

向溶液中加入5-6滴酚酞指示劑溶液，用氫氧化鈉標准滴定溶液滴定至微紅色。

保存濾紙上的樹脂，可以回收處理後再利用。

3、結果的計算與表示

SO3的質量分數wSO3，按下式計算：

⑷ 732樹脂再生

732樹脂加入鹼後，變成黑色。可能加鹼前樹脂里所含有酸的成分導致的．解決辦法將樹脂沖洗到中性再加鹼．其他問題請關注我！

⑸ 高效離子色譜法測定氯溴

方法提要

試樣用碳酸鈉-氧化鋅混合熔劑燒結，用水浸取，用氫型陽離子交換樹脂靜態交換分離大量基體(陽離子)後，將試液注入離子色譜儀，在碳酸氫鈉-碳酸鈉淋洗液攜帶下，流入陰離子分離柱(HPIC-AG3+HPIC-AS3)，經洗提與交換使氯離子與其他陰離子分離，然後流經陰離子抑制器，以降低淋洗液的背景電導，再流經電導檢測器，測定氯離子電導率。在硝酸鈉淋洗液攜帶下，流入陰離子分離柱(HPIC-AG5+HPIC-AS5)，經洗提與交換使溴離子與其他陰離子分離，然後流經電化學檢測器，測定溴離子在銀工作電極上發生氧化反應而產生的電流值。據此測得氯離子和溴離子濃度。

方法適用於水系沉積物及土壤中氯、溴的測定。

檢出限(3s):10μg/g氯，0.3μg/g溴。

測定范圍:30～20000μg/g氯，0.9～600μg/g溴。

儀器及裝置

DIONEX-2020i離子色譜儀。

DIONEX分離柱HPIC-AG3(4mm×50mm)，HPIC-AS3(4mm×250mm);HPIC-AG5(4mm×50mm)，HPIC-AS5(4mm×250mm)。

抑制器DIONEXASRS-ULTRA4-mm。

電導檢測器。

安培檢測器。

銀工作電極。

記錄器量程1～10mV。

試劑

無水乙醇。

碳酸鈉-氧化鋅混合熔劑碳酸鈉(優級純)和氧化鋅(優級純)按(3+2)充分混勻。硫酸。

硫酸溶液Ⅰc(1/2H₂SO₄)=2mol/L移取42mLH₂SO₄緩慢地加入700mL水中，攪勻。

硫酸溶液Ⅱc(1/2H₂SO₄)=0.025mol/L分取12.50mL的硫酸溶液Ⅰ置於1000mL水中，攪勻。

碳酸氫鈉-碳酸鈉溶液c(NaHCO₃)-c(1/2Na₂CO₃)=0.0028mol/L-0.0044mol/L稱取0.2352gNaHCO₃(優級純)和0.2332gNaCO₃(優級純)溶於1000mL水中，用時配製。

硝酸鈉溶液c(NaNO₃)=0.015mol/L稱取1.2750gNaNO₃［含Ag<100ng］溶於1000mL水中，用時配製。

氯標准儲備溶液ρ(Cl^-)=1.00mg/mL稱取1.6485g已在500℃灼燒1h的優級純氯化鈉，置於250mL燒杯中，加水溶解後，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

氯標准溶液ρ(Cl^-)=5.00μg/mL用水逐級稀釋氯標准儲備溶液配製。

溴標准儲備溶液ρ(Br^-)=100μg/mL稱取0.1489g已於105℃乾燥1h的優級純溴化鉀，置於250mL燒杯中，加水溶解後，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

溴標准溶液ρ(Br^-)=1.00μg/mL用水逐級稀釋溴標准儲備溶液配製。

732型陽離子交換樹脂(50～100目)先用水浸泡，清洗數遍，然後將樹脂裝入直徑約1.5cm、長約30cm的玻璃柱中，頂端與梨形分液漏斗銜接。在分液漏斗中加入150mL硫酸溶液Ⅰ，以約1.5mL/min流速流經交換柱，流畢。用水以同樣流速流經交換柱，直至流出液洗至無硫酸根。再生的樹脂以真空抽濾至干，裝瓶備用。收集已經用本法靜態交換過的陽離子交換樹脂，可用上述步驟再生後，繼續使用。

校準曲線

分別移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氯標准溶液(5.00μg/mL)，置於一組10mL燒杯中，分別加入5.00mL、4.50mL、4.00mL、3.00mL、2.00mL、1.00mL、0.00mL水至5mL，搖勻。

按表84.62儀器工作條件，將儀器調試好，待基線穩定後，用注射器吸取1.00mL氯校準系列溶液，注入儀器(進樣閥)，經分離柱再流經電導檢測器，由記錄器記錄氯離子濃度的峰高值，繪制氯的校準曲線。

表84.62 測定氯的儀器工作條件

分別移取0.0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL溴標准溶液(1.00μg/mL)，置於一組25mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

按表84.63儀器工作條件，將儀器調試好，待基線穩定後，用注射器吸取1.00mL溴校準系列溶液，注入儀器(進樣閥)，經分離柱再由安培檢測器測定，由記錄器記錄溴離子濃度的峰高值，繪制溴的校準曲線。

表84.63 測定溴的儀器工作條件

分析步驟

依據各元素的含量，稱取0.1～0.5g(精確至0.0001g)試樣(粒徑小於0.075mm，在60℃乾燥2h，置乾燥器中備用)置於預先盛有1.5gNa₂CO₃-ZnO混合熔劑的磁坩堝中，攪勻後，再均勻覆蓋1.5g混合熔劑，置於低溫高溫爐中，自低溫升至800℃，保持0.5h。取出冷卻，將熔塊倒入100mL燒杯中，用熱水洗凈坩堝，加20mL水及幾滴無水乙醇，煮沸，冷卻，將溶液連同沉澱一起移入50mL比色管中，用水稀釋至刻度，搖勻後放置澄清。

吸取5.00mL清液置於50mL干燒杯中，加5g732型陽離子交換樹脂，靜態交換2h，在靜態交換過程中須搖動2～3次。

按氯校準曲線步驟操作，用注射器吸取1.00mL陽離子交換樹脂靜態交換後的清液，測得氯量。

按溴校準曲線步驟操作，用注射器吸取1.00mL陽離子交換樹脂靜態交換後的清液，測得溴量。

氯和溴含量的計算參見式(84.11)。

注意事項

每測5個試液後，應檢查校準曲線是否發生偏倚，以監控儀器的穩定性，提高測定準確性。

⑹ 什麼物化-生化處理法

就是物理化學生物三種方法中的兩種以上聯合使用，像，吹脫，吸附，等

⑺ 陰離子交換樹脂為什麼一般採用Cl型並用動態法測定其交換容量

主要原因是羥型陰離子交換樹脂在高溫下易分解，故側水含量不準確，且當用水洗滌時，羥型樹脂要吸附CO2，而使部分樹脂成為碳酸型，所以應用氯型樹脂來測定。用動態法是因為該反應是一個可逆反應，在反應過程中不斷加入Na2SO4溶液，使得反應朝著正反應方向不斷進行，反應產物離開反應體系，使Cl不斷被置換出來。

⑻ 高效離子色譜法測定碘

方法提要

試樣用碳酸鈉-氧化鋅混合熔劑混勻燒結，用水浸取，浸取液用氫型陽離子交換樹脂靜態交換分離大量基體(陽離子)後，用抗壞血酸將碘酸根還原成碘離子，以0.015mol/LNaNO₃溶液為淋洗液，HPIC-AG5+HPIC-AS5為陰離子分離柱，採用電化學檢測器進行測定，測得碘量。

方法適用於水系沉積物及土壤中碘量的測定。

方法檢出限(3s):0.2μg/g。

測定范圍:0.6～500μg/g。

儀器及材料

DIONEX-2020i離子色譜儀。

DIONEX分離柱HPIC-AG5(4mm×50mm)，HPIC-AS5(4mm×250mm)。

安培檢測器。

銀工作電極。

記錄器量程1～10mV。

試劑

無水乙醇。

碳酸鈉-氧化鋅混合熔劑Na₂CO₃(優級純)和ZnO(優級純)按(3+2)比例充分混勻。

硫酸。

硫酸溶液c(1/2H₂SO₄)=2mol/L移取42mLH₂SO₄緩慢地加到700mL水中，攪勻。

抗壞血酸溶液稱取0.15g抗壞血酸溶於10mL水中，用時配製。

氫氧化鈉溶液稱取4.0gNaOH溶於100mL水中，用時配製。

硝酸鈉溶液稱取1.2750gNaNO₃(含Ag<100ng)溶於1000mL水中，用時配製。

碘標准儲備溶液ρ(I^-)=100μg/mL稱取0.1308g已於105℃乾燥1h的高純碘化鉀，置於250mL燒杯中，加水溶解，並加入2mLNaOH溶液，用水稀釋至1000mL容量瓶中，搖勻。

碘標准溶液ρ(I^-)=1.00μg/mL由碘標准儲備溶液逐級稀釋配製，補加NaOH溶液至最終0.4g/L。

732型陽離子交換樹脂(50～100目)先用水浸泡，清洗數遍。然後將樹脂裝入直徑約1.5cm、長約30cm的玻璃柱中，頂端與梨形分液漏斗銜接。於分液漏斗中加入150mLH₂SO₄，以約1.5mL/min流速流經交換柱，流畢。用水以同樣流速流經交換柱，直至流出液洗至無硫酸根。再生的樹脂以真空抽濾至干，裝瓶備用。收集已經用本法靜態交換過的陽離子交換樹脂，可用上述步驟再生後，繼續使用。

校準曲線

分別移取0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL碘標准溶液(1.00μg/mL)，置於一組50mL容量瓶中，加入0.20mLNaOH溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，配成0.000μg/mL、0.005μg/mL、0.010μg/mL、0.020μg/mL、0.030μg/mL、0.040μg/mL、0.050μg/mL的碘標准系列。

按儀器工作條件表84.64，將儀器調試好，待基線穩定後，用注射器吸取1.00mL校準系列溶液，注入儀器(進樣閥)，經交換柱並流經安培檢測器，由記錄器記錄碘離子濃度的峰高值，繪制校準曲線。

表84.64 測定碘的儀器工作條件

分析步驟

稱取0.1～0.5g(精確至0.0001g)試樣(粒徑小於0.075mm，在60℃乾燥2h，置乾燥器中備用)置於預先盛有1.5gNa₂CO₃-ZnO混合熔劑的瓷坩堝中，攪勻並均勻覆蓋1.5gNa₂CO₃-ZnO混合熔劑，置於高溫爐中，自低溫升溫至750℃，保持750℃0.5h後取出冷卻。將熔塊倒入100mL燒杯中，用熱水洗凈坩堝，加幾滴無水乙醇及20mL水，煮沸，冷卻，將溶液連同沉澱一起移入50mL比色管中，用水稀釋至刻度，搖勻，放置澄清。

吸取5.00mL清液置於50mL干燒杯中，加入0.1mL抗壞血酸溶液，搖勻。加5g陽離子交換樹脂，在靜態交換過程中需搖動2～3次，直至溶液呈微酸性後再放置30min(總共約需2h)。

用注射器吸出3.00mL經靜態交換後的溶液，置於10mL乾的小燒杯中，用氫氧化鈉溶液將試液調至pH7～8(約需用0.15mLNaOH溶液)。

用注射器吸取1.00mL用氫氧化鈉調節後的清液，按校準曲線步驟操作，測得碘量。

按下式計算試樣中碘的含量:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:w(I)為碘的質量分數，μg/g;ρ為從校準曲線上查得試樣溶液中碘的濃度，μg/mL;ρ₀為從校準曲線上查得空白試驗溶液中碘的濃度，μg/mL;V為制備溶液總體積，mL;m為試樣的質量，g;1.07為稀釋因子(由實驗中加入的抗壞血酸和氫氧化鈉所引起測定溶液的體積變化)。

注意事項

每分析5個試液後，應校對檢查校準曲線是否發生偏倚，以監控儀器的穩定性，提高測定的准確性。