『壹』 請問電石廠化驗工具體做些什麼化驗有哪些裝置、急
主要看你是什麼化驗崗位了，有原料化驗和爐前化驗。
原料化驗：主要包括蘭炭、白灰、電極糊、焦炭、水質的化驗；裝置主要有：電子天平、分析天平、EDTA滴定儀器，電阻箱、乾燥箱、破碎機、制樣機等
爐前化驗：主要是電石化驗，有專門的電石發氣裝置，比較簡單。
嚴格執行取樣步驟與取樣方法是取得准確分析資料的關鍵。具體做法如下。
(1)試樣需在正常的液位下吸取。取樣前先將鍍液調至正常的工作液位，再經充分攪拌後方可取樣。
液位與分析結果的資料會有很大的影響，如lm深的液位，若取樣時處在0．9m處，則分析結果誤差會超過l0％，失去分析意義。
(2)取樣點要符合鍍液濃度均勻分布的要求。操作時，取樣時厴灞長形玻璃管插入鍍槽底部，前、後，左、右、中五處各吸出一管刪液，經混合後可代表整槽鍍液的平均濃度，供化驗分析。
(3)將試樣的溫度調至工藝要求的溫度。鍍液會隨溫度變化而弓煳起熱脹冷縮，溫差過大時吸取的試樣實際毫升數會有差異，分析結果藹必然會有較大誤差，影響准確性。
(4)吸取分析用試液。將已經洗滌過的移液管吸、棄試液三次 (棄掉的試液可以回鍍槽)，然後正式吸取供化驗分析之用。
取得准確分析資料的四要點
在分析過程中為獲得准確的分析資料，除正確掌握分析方法之外，更要強調一個准字，分析不準不但沒有意義，反而會誤事。為保證分析資料准確必須注意以下四點。
(1)標准溶液配得准；
(2)滴定時分析終點看得准
(3)取樣容量准；
(4)計算資料准。
達到上述目的的基本要求是耐心加細心。
鍍液的密度測定
鍍液的密度測定是了解鍍液最簡便的一種手段，隨密度的變化可以斷定鍍液中某些成分的變化程度。
鍍液密度要定期測定
鍍液新配製成後要測定其密度是否在工藝配方的規范之內，翹有過大偏差，則要查清原因，並記入檔案儲存，供日後檢測斕參考。
鍍液的密度在一般情況下是隨使用期的延續，鍍液中雜質的綳累，尤其是新增劑分解產物的積累而逐漸升高的。
通過鍍液的密度測定既可增加鍍液發生故障時的分析依據，又矧加速鍍液故障排除的重要手段，所以要求定期測定。
鍍液密度的測量方法
電鍍溶液通常用波美計代替密度計測試，測試結果可以通過以下公式換算為密度：
測量時注意事項
將鍍液移至量筒內，放在檯面上，將溶液的溫度調到4～20℃范{圍內即可進行測量。
鍍液移至量筒內測量的目的有兩點：
(1)在鍍槽內直接測量視線角度大，不利於正確判斷液面在波美計刻度的相對位置。
(2)可避免在鍍槽內直接測量時因波美計損壞而污染鍍液(波美計內鉛粒對多數鍍液都具破壞作用)。
統一試驗小磨 台 1
型號：3M05
規格：φ500×500mm
給料尺寸:＜7mm
轉速：48r/min
一次裝料量：5kg
研磨體量：100kg
齒輪減速電動機 台 1
型號：YTC503
功率：1.5kW
電壓：380V
電流:3.7A
密封錘式破碎縮分機 台 1 訂貨
型號：KERS-180×150
給料粒度＜50mm
出料粒度＜6-1mm
縮分比：1/8
生產率：600~300kg/h
外形尺寸:900×760×1300
電機 台 1 隨主機訂貨
型號：Y90L-4 1.5kW
電機 台 1 隨主機訂貨
型號：Y90S-6 0.75kW
顎式破碎機 台 1 訂貨
型號：SP-100×100
進料口：100×100mm
三相非同步電動機 台 1 隨主機訂貨
型號：YS100L24
台秤 台 1
最大稱量:10kg 訂貨
最小稱量:500g
分度值:1g
排氣扇 台 4 訂貨
功率：370W
電壓：220V
樣盤
規格：1100×610×100mm 個 2 訂貨
規格：500×500×60mm 個 2
瓷盤 個 3 訂貨
規格：350×250×40mm
二、物理檢驗部分
微機控制電液式壓力實驗機 台 2 訂貨
型號:YAW-300B
最大壓力:300kN
抗壓夾具 副 2 隨主機訂貨
規格:40×40mm
電動抗折試驗機 台 2 訂貨
型號:DKZ-5000
最大出力：單杠桿1000N，雙杠桿5000N
電機 台 2 隨主機訂貨
型號：SD-75
電壓:220V
盤式研磨機 台 1 訂貨
Φ175
行星式膠砂攪拌機 台 2 訂貨
型號：JJ-5
攪拌葉轉速：低速140±5（自轉）
62±5（公轉）
高速285±5（自轉）
125±10（自轉）
電機 台 2 隨主機訂貨
功率:0.55/0.37kW
電壓:380V
水泥膠砂試體成型振實台 台 2 訂貨
型號：ZS-15
電機 台 2 隨主機訂貨
型號：90TDY4
功率:70W
電壓:220V
水泥凈漿攪拌機 台 2 訂貨
型號：NJ-160A
電機 台 2 隨主機訂貨
型號：AOD712-4/8
電流：0.9/1.05A
功率:370/180W
電壓:380V
水泥恆溫恆溼標准養護箱 台 1 訂貨
型號:YH-6OB
控制溫度:20±1℃
控制溼度:≥90%
試驗組數:60
加熱功率:600W
製冷功率:185W
電壓:220V
水泥恆溫恆溼標准養護箱 台 1 訂貨
型號:YH-40B
控制溫度:20±1℃
控制溼度:＞90%
試驗組數:40
加熱功率:600W
製冷功率:102W
電壓:220V
雷氏夾測定儀 套 1 訂貨
雷氏夾測定夾具 合 3
符合GB146-89
成型試模 套 50 訂貨
規格:40×40×160mm
標准稠度及凝結時間測定儀 套 2 訂貨
沸煮箱 台 1 訂貨
型號：FZ-31A
最高煮沸溫度：100℃
煮箱名義容積：31L
功率：4kW
電壓：220V
水泥透氣比表面積儀 套 1 訂貨
型號：DBT-127
電子天平 台 1 訂貨
最大稱量：4100g
分度值:0.1g
水泥膠砂流動度測定儀 台 1 訂貨
型號:NLD-3
電流：0.12
電壓:220V
負壓篩析儀 台 1 訂貨
型號：FSY150-A
規格：φ150×25mm
負壓可調范圍：4000～6000Pa
負壓功率：強620W弱600W
電壓：220V
自動比表面測定儀 台 1 訂貨
型號：SBT-127
電子天平 台 1 訂貨
最大稱量:100g
分度值:1mg
秒錶 只 2 訂貨
李氏比重瓶 只 3 訂貨
規格:250CC
防噪防濺護罩（水泥膠砂試體成型振實台用） 台 2 訂貨
型號:ZT-95
干溼溫度計 支 5 訂貨
型號WSB-F1
量程：100℃
養護槽漂浮溫度計（50℃） 支 40 訂貨
不銹鋼直尺 把 1 訂貨
規格：30mm
游標卡尺（精度0.02mm） 把 1 訂貨
時鍾 部 3 訂貨
油膏刀 把 5 訂貨
計算器 台 3 訂貨
滴定架 個 2 訂貨
鋼絲刷 個 5 訂貨
玻璃量筒
規格：5ml 個 5 訂貨
規格：250ml 個 5 訂貨
玻璃加水器 個 5 訂貨
塑料燒杯 個 8 訂貨
規格:250ml
龍頭瓶
規格:3000ml 個 2 訂貨
規格:5000ml 個 2 訂貨
玻璃片
規格:100×100mm 塊 200 訂貨
規格:50×50mm 100 訂貨
凝結時間稠度量水器(玻璃) 個 6 訂貨
規格:150ml
刮平直尺 把 3 訂貨
標准稠度及凝結時間測定儀圓模 個 10 訂貨
取樣桶（帶蓋） 個 10 訂貨
規格：φ200×300mm
水泥取樣筒 只 10 訂貨
塑料桶
規格:10升 只 2 訂貨
撥料器
大、小撥料器 個 6 訂貨
試驗套模三聯漏斗 只 2 訂貨
ISO標准砂 噸 3 訂貨
不銹鋼盆 個 20
容量:500g
試樣勺 個 5 訂貨
鑷子 把 5 訂貨
試樣刷 只 10 訂貨
彩色筆 只 20 訂貨
乳膠管 米 20 訂貨
規格:φ8mm
存樣桶（帶蓋） 個 400 訂貨
規格：φ200×300mm
瓷蒸發皿
規格:φ100mm 個 10 訂貨
規格:φ150mm 個 10 訂貨
瓷盤 只 2 訂貨
規格：520×370×40mm
篩樣機 台 1 訂貨
混樣機 台 1 訂貨
混樣桶 個 1 訂貨
乾燥器 個 1 訂貨
瓷坩鍋 個 40 訂貨
規格：50 ml
瓷坩鍋 個 40 訂貨
規格：30 ml
水銀 瓶 1 訂貨
三、化學分析和生產控制部分
(一)主要儀器裝置
鐳射粒度分布儀 套 1 訂貨
LS-C(II)
紅外快速煤質分析儀 台 1 訂貨
型號：MAG6600
符合GB/T483-1998《煤炭分析試驗方法一般規定》、GB/T212-2001《煤的工業分析方法》、美國ASTM D5142標准
電腦測硫儀 台 1 訂貨
型號:5E-S3100
功率：≤3.5KW
電壓:220V
自動量熱儀 台 1 訂貨
型號:5E-AC
功率：≥500W
電壓:220V
標准型實驗室純水機 台 1 訂貨
型號：WP-UP-II-20
能力：20L/h
功率：30w
電壓：220v
電熱恆溫水浴鍋 台 1 訂貨
型號:HH.S21-4
規格:雙例四孔
控溫范圍:0～3℃
靈敏度:0.3℃
功率：1.5kW
電壓:220V
電熱板 個 1 訂貨
工作尺寸：450×350mm
功率：2.4kW
電壓:220V
箱式電阻爐 台 2 訂貨
型號:SX2-5-12
爐膛尺寸：300×200×120mm
溫度:1200℃
功率:5kW
電壓:220V
高溫箱式電阻爐（帶煙道） 台 1 訂貨
型號:SX2-4-10
爐膛尺寸：300×200×120mm
溫度:1000℃
功率:4kW
電壓:220V
電熱鼓風乾燥箱 台 1 訂貨
型號:101A-2ET
工作室尺寸：450×550×550mm
溫度調節范圍:50℃~300℃
功率:4kW
電壓:220V
電熱鼓風乾燥箱 台 2 訂貨
型號:101A-2E
內部尺寸：450×550×550mm
溫度:≤300℃
功率:3.3kW
電壓:220V
火焰光度計 台 1 訂貨
型號:FP-640
外形尺寸：450×550×550mm
環境溫度:10~35℃
電壓:220V
氯離子測定儀 台 1 訂貨
型號：CCQTC2006-4
電機功率：～500 w
電壓：220 V
水泥游離鈣快速測定儀 台 2 訂貨
型號：FC-4
平均升溫速度:60℃/分
最大消耗功率:300W
電壓:220V
精密PH計 台 1 訂貨
型號：PHS-3C
測量范圍:PH:0～14.00PH
mv:0～±1999mv
最小顯示單位:0.01PH,1mv
電壓:220V
恆溫磁力攪拌機 台 2 訂貨
型號：78HW-1
功率:25W
電壓:220V
電子天平 台 2 訂貨
最大稱量:220g
分度值:0.1mg
電子天平 台 1 訂貨
最大稱量:2000g
分度值:0.1g
電子天平 台 2 訂貨
型號:TE412-L
最大稱量:410g
分度值:0.01g
水泥組分測定儀 台 1 訂貨
負壓篩析儀 台 2 訂貨
型號：FSY150-A
規格：φ150×25mm
負壓可調范圍：4000～6000Pa
負壓功率：強620W弱600W
電壓：220V
0.045mm篩子 個 2 訂貨
0.08 mm篩子 個 10 訂貨
0.2mm篩子 個 2 訂貨
定時電動攪拌機 台 1 訂貨
型號：JJ-1
永磁直流電機 台 1 訂貨
功率：100W
電壓：12V
調速：50～3000轉/分
立升重篩 套 1 訂貨
規格：φ225孔徑5mm
規格：φ225孔徑7mm
可調萬用電爐（三聯） 台 3 訂貨
型號：KD-1
功率：1～3kW
電壓：220V
膠塞打孔器 套 1 訂貨
酒精噴燈 只 1 訂貨
(二）器皿
普通計算器 個 6 訂貨
保險櫃 個 1 訂貨
型號
坩堝架 個 10 訂貨
塑料下口瓶
規格:5000mL 個 5 訂貨
瑪瑙研缽
規格：φ110mm 個 1 訂貨
瓷乳缽
規格：φ110mm 個 3 訂貨
規格：φ90mm 個 2 訂貨
鉑金坩堝（帶蓋） 個 1 訂貨
容量：40ml
純度：99.9%
鉑金蒸發皿 個 1 訂貨
規格（口徑）：φ75mm
容量：100ml
純度：99.9%
鉑金坩堝鉗 把 1 訂貨
規格：600mm（鉗端鑲鉑金）
坩堝鉗
規格：26寸 把 3 訂貨
規格：18寸 把 5 訂貨
銀坩堝 個 10 訂貨
容量：30ml
瓷坩堝（帶蓋）
容量：30ml 個 40 訂貨
容量：25ml 個 40 訂貨
揮發份坩堝 只 30 訂貨
灰皿 個 30 訂貨
水銀溫度計
量程：100℃ 5寸長 只 20 訂貨
量程：300℃ 只 3 訂貨
乾燥器
規格：φ210mm 只 6 訂貨
規格：φ240mm 只 5 訂貨
真空乾燥器規格：φ300mm 只 5 訂貨
乾燥管（球形） 只 10 訂貨
骨制葯勺 套 10 訂貨
橡膠塞 個 20 訂貨
規格：φ20mm~50mm
洗耳球 個 10 訂貨
彈簧止水夾 個 30 訂貨
漏斗架
規格:6孔 個 3 訂貨
規格:4孔 個 3 訂貨
乳膠管
規格：φ6mm 米 50 訂貨
規格：φ8mm 米 50 訂貨
玻璃管
規格：φ6mm 公斤 3 訂貨
規格：φ8mm 公斤 2 訂貨
燒杯刷 個 20 訂貨
滴定台（大理石面） 個 10 訂貨
玻璃棒
規格：φ7×300mm 只 30 訂貨
大肚吸管
規格：25ml 只 10 訂貨
規格：50ml 只 10 訂貨
酸式滴定管
規格：25ml 只 10 訂貨
規格：50ml 只 10 訂貨
鹼式滴定管（蘭白線）
規格：25ml 只 10 訂貨
規格：50ml 只 10 訂貨
表面皿
規格：φ70mm 只 20 訂貨
規格：φ100mm 只 30 訂貨
玻璃漏斗
規格：φ70mm(長頸) 只 5 訂貨
有機玻璃漏斗
規格：φ70mm(長頸) 只 20 訂貨
塑料量杯
規格：50ml 只 10 訂貨
規格：100ml 只 5 訂貨
玻璃量杯
規格：10ml 只 20 訂貨
規格：15ml 只 20 訂貨
規格：25ml 只 20 訂貨
規格：50ml 只 10 訂貨
規格：100ml 只 5 訂貨
規格：250ml 只 10 訂貨
規格：1000ml 只 5 訂貨
滴定瓶
規格：60m（白色、棕色） 只 40 訂貨
規格:125ml 只 30 訂貨
容量瓶
規格:100ml 只 20 訂貨
規格：250ml 只 30 訂貨
規格：1000ml 只 10 訂貨
稱量瓶
規格：φ40×25mm 只 10 訂貨
規格：φ25×40mm 只 30 訂貨
大口磨口瓶
容量:50ml 只 20 訂貨
容量:125ml（大部分用於控制組留樣） 只 200 訂貨
下口瓶
容量:5000ml 只 10 訂貨
容量:20000ml 只 2 訂貨
小口瓶（棕色）
容量:5000ml 只 5 訂貨
小口磨口瓶
容量:500ml 只 10 訂貨
容量:1000ml 只 20 訂貨
容量:20000ml 只 4 訂貨
大口棕色磨口瓶
容量:500ml 只 5 訂貨
容量:1000ml 只 5 訂貨
平底三角燒瓶
規格：500ml 只 20 訂貨
規格：1000ml 只 10 訂貨
玻璃洗瓶
規格：500ml 只 5 訂貨
塑料洗瓶
規格：500ml 只 20 訂貨
燒杯
規格：50ml 只 10 訂貨
規格：100ml 只 10 訂貨
規格：250ml 只 40 訂貨
規格：300ml 只 60 訂貨
規格：500ml 只 80 訂貨
規格：1000ml 只 5 訂貨
規格：2000ml 只 5 訂貨
磨口三角瓶 只 50 訂貨
規格：250ml 訂貨
稱樣刷 只 20 訂貨
鑷子 把 10 訂貨
燒杯夾 個 5 訂貨
快速定性濾紙 盒 30 訂貨
規格：φ125mm
中速定量濾紙 盒 30 訂貨
規格：φ125mm
慢速定量濾紙 盒 30 訂貨
規格：φ125mm
塑料攪拌棒 只 20 訂貨
精密PH試紙0.5～5.0 本 10 訂貨
精密PH試紙1-14 本 5 訂貨
自動量液器 個 10 訂貨
規格:500ml
每次取液量:10ml
離子交換柱 個 2 訂貨
規格:φ50×700mm
萬能換葯車 個 1 訂貨
移液管架 個 4 訂貨
SB勃氏透氣儀專用圓形濾紙片 袋 10 訂貨
規格:φ12.7mm
每袋:500片
試樣瓷盤
規格:300×200×50mm（帶蓋） 個 8 訂貨
規格:360×250×30mm 個 4 訂貨
規格:400×350×30mm 個 10 訂貨
塑料混樣桶 個 1 訂貨
規格:φ16.5×300mm
電子秤 台 1 訂貨
型號:
最大稱量:100kg
不幹膠標簽 張 10 訂貨
石棉網 張 5 訂貨
規格:200×200mm
錐形瓶75ml 只 10 訂貨
錐形瓶刷 只 5 訂貨
試劑瓶刷 只 5 訂貨
滴定管刷 只 5 訂貨
醫用紗布 卷 1 訂貨
塑料盆 只 5 訂貨
塑料壺15L 6 訂貨
自動取樣器QY6-F 台 5 訂貨
自動取樣器NG8－4006(高溫 用於取分解爐等樣） 台 1 訂貨
恆溫恆溼空調機（南京天格） 台 1 訂貨
X熒光硫鈣鐵測定儀DM1240 台 1 訂貨
葯品櫃1200×450×1800mm 外觀顏色與儀器櫃一致 個 3 訂貨
儀器櫃1200×450×1800mm 外觀顏色與葯品櫃一致 個 1 訂貨
通風櫃(帶風機)1800×750×2350 1.威盛亞進口理化板檯面耐酸鹼和耐高溫800℃ 2.檯面不要水池 3.頂部通風 套 1 訂貨
通風櫃(帶風機)1200×750×2350 1.威盛亞進口理化板檯面，抗沖擊磨損 2.檯面不要水池，有清灰孔。 3.頂部通風 套 1 訂貨
中央實驗台3600×1500×1550 含:洗手池，對稱4盞日光燈，白色威盛亞進口理化板檯面，防酸鹼 套 1 訂貨
實驗凳440×380×560 把 4 訂貨
無水碳酸鈉 瓶 20
純度:分析純
規格：500克/瓶
硝酸 瓶 20
密度：1.39~1.41g/cm3 或 65%~68%
規格：500毫升/瓶
氯化銨 瓶 20
純度:分析純
規格：500克/瓶
鹽酸 瓶 40
密度：1.18~1.19g/cm3 或36%~38%
規格：2500毫升/瓶
硫酸 瓶 40
密度：1.84g/cm3 或95%~98%
規格：500毫升/瓶
氫氟酸
密度：1.13g/cm3 或40% 瓶 20
規格：500毫升/瓶
抗壞血酸 瓶 1
純度:分析純
規格：25毫升/瓶
鄰菲羅啉 瓶 1
純度:分析純
規格：500克/瓶
溴甲酚綠指示劑 瓶 2
規格：5克/瓶
溴酚藍指示劑 瓶 2
規格：25毫升/瓶
氨水 瓶 20
密度：0.90~0.91g/cm3 或25%~28%
規格：2500毫升/瓶
乙二氨四乙酸二鈉 瓶 20
純度:分析純
規格：500克/瓶
PAN指示劑 瓶 5
規格：5克/瓶
三乙醇胺 瓶 20
純度:分析純
規格：500ml/瓶
鈣黃綠素指示劑 瓶 3
規格：25克/瓶
氫氧化鉀 瓶 50
純度:分析純
規格：500克/瓶
酒石酸鉀鈉 瓶 10
純度:分析純
規格：500克/瓶
二苯胺磺酸鈉 瓶 3
純度:分析純
規格：25克/瓶
甲基紅指示劑 瓶 2
規格：25克/瓶
碳酸銨 瓶 2
純度:分析純
規格：500克/瓶
二胺替比林甲烷 瓶 1
純度:分析純
規格：500克/瓶
磺基水楊酸鈉指示劑 瓶 2
規格：10克/瓶
硫酸銅 瓶 10
純度:分析純
規格：500克/瓶
冰乙酸 瓶 40
純度:分析純
規格：500毫升/瓶
乙酸鈉 瓶 20
純度:分析純
規格：500克/瓶
氟化鉀 瓶 20
純度:分析純
規格：500克/瓶
氫氧化鈉 瓶 20
純度:分析純
規格：500克/瓶
氯化鉀 瓶 1
純度:優級純
規格：10克/瓶
氯化鉀 瓶 20
純度:分析純
規格：500克/瓶
乙醇 瓶 30
濃度:95%
規格：500ml/瓶
無水乙醇 瓶 20
濃度:99.5%
規格：500ml/瓶
酚酞 瓶 2
規格：25克/瓶
半二甲酚橙指示劑 瓶 1
規格：5克/瓶
硝酸鉍 瓶 1
純度:分析純
規格：500克/瓶
二氧化錳 瓶 5
純度:分析純
規格：500克/瓶
硝酸銀 瓶 1
純度:分析純
規格：500克/瓶
苯甲酸 瓶 20
純度:分析純
規格：500克/瓶
磷酸 瓶 20
密度:1.68g/cm或85%
規格：500毫升/瓶
磷酸二氫鉀 瓶 1
純度:分析純
規格：500克/瓶
乙二醇 瓶 20
純度:分析純
規格：500克/瓶
鈉石灰 瓶 4
規格：500克/瓶
碳酸鈣 瓶 2
純度:分析純
規格：100克/瓶
甘油 瓶 10
純度:分析純
規格：500毫升/瓶
陽離子交換樹脂 公斤 5
型號：732苯乙稀強酸性
水銀 瓶 1
規格：500克/瓶
變色矽膠 瓶 15
規格：500克/瓶
KB 指示劑 瓶 5
規格：25克/瓶
CMP指示劑 瓶 5
規格：25克/瓶
苯二甲酸氫鉀 瓶 2
純度:優級純
規格：100克/瓶
切片石蠟 公斤 0.5
凡士林油 瓶 1
規格：500克/瓶
生料標樣 瓶 4
規格：20克/瓶
熟料標樣 瓶 4
規格：20克/瓶
石膏標樣 瓶 2
規格：20克/瓶
石灰石標樣 瓶 2
規格：20克/瓶
水泥細度標樣
規格：200克/瓶（0.080mm） 瓶 4
規格：100克/瓶（0.045mm） 瓶 4
煙煤標樣 瓶 2
無煙煤標樣 瓶 1
： 將要處理的柴油或潤滑油原料放入洗罐中，加入適量98％濃硫酸酸洗。（濃硫酸加入量因油品質量和性質不同，以及要求處理後的顏色不同新增量略有差異，一般新增量為2％——4％。）充分攪拌30分鍾，靜置3小時，將罐底沉澱雜質排放干凈。（沉澱時間以油中雜質全部沉澱為宜。）除渣的徹底與否直接影響到後序處理的顏色效果。 按每噸處理後的原料油加入約0.5——1公斤脫色除味劑的比例加入脫色劑，攪拌20分鍾，即可經過濾機進入成品油罐。一般情況下，如酸洗後沉澱良好，勿需再過濾沉澱即為成品油。
有用到檢測煤質的分析儀器，例如煤的熱量、含硫、揮發分、水分、固定碳、灰熔點裝置，電熱恆溫乾燥箱，煤破碎裝置，稱量瓶，玻璃器皿，稱量紙，標准分析篩等等 品聯儀器專業出售煤分析裝置0757-82012350
水泥廠化驗工不是特殊工種。
依據：建材工業提前退休工種范圍表
水泥行業的20個特殊工種中沒有化驗工。
特殊工種指：從事井下、高空、高溫、特別繁重體力勞動或其他有害身體健康工作的，退休年齡為男年滿55周歲、女年滿45周歲。
高溫冶煉，和煉剛爐差不多，很熱，很臟，很累，管理也很差，但工資在石河子來說算高的了，現在好像在五千元左右吧，不過這是老工的工資，三班倒，有時間還加班！實在想掙錢就進去干！要做好受苦受累，受熱受不公平的准備！你可以到天業貼吧裡面看看！
天業 中泰 新冶 聖雄 n多了 新疆這個資源大省 就是用來糟蹋的 糟蹋完了換地方糟蹋，不過估計咱也 糟蹋不了多久了 世界末日啊~
馬弗爐，測硫儀，粘結指數測定儀，烘箱，天平
國內電石企業極多，主要分布在內蒙、寧夏、山西等地，國內電視75%以上用於PVC生產
『貳』 環保設施有哪些
你好！
環保設備分類
公共環衛設施 過濾除塵設備 污水處理設備 空氣凈化設備 固廢處理設備 噪音防治設備 環境監測設備 消毒防腐設備 節能降耗設備 環衛清潔設備 環保材料及葯劑 環保儀器儀表 等。
專用設備：各類污水泵、污泥泵、存水泵、計量泵、螺旋泵、空氣壓縮機、羅茨鼓風機、離心鼓風機、表面曝氣機、自動取水樣機、格柵清污機、刮砂機、刮泥機、刮泥吸泥機、污泥濃縮刮泥機、消化池污泥攪拌設備、沼氣鍋爐、熱交換器、葯液攪拌機和污泥脫水機等。
電器設備：交直流電動機、變速電機、啟動開關設備、照明設備、避雷設備、變配電設備（包括電纜、室內線路架空線、隔離開關、負荷開關、熔斷器、少量油開關、電壓互感器、電流互感器、電力電容器、斷電器、保護器、自動裝置和接地裝置等）。
通用設備：電動葫蘆、離心機、恆溫箱、烘箱、冰箱、各種手動及電動閘閥、蝶閥、閘門啟閉機和止回閥、綠化葯水噴灑車、手推及電動割草機、卷揚機、車床、刨床、銑床、橋式起重機、運輸車輛等。
儀器儀表設備：各種天平、化驗室常用分析儀器、電磁流量計、液位計、空氣流量計和溶解氧測定儀等。
各自的功能不盡其詳。
希望能夠幫到你！
『叄』 質譜測定
1.儀器與試劑
1）質譜儀。本研究所用質譜儀為德國Finnigan公司生產的可調多接收熱離子質譜儀（MAT-261），與之聯機的計算機用於自動控制、收集數據和數據處理。該儀器通過熱表面電離從離子源產生離子，離子束經0.2mm寬的固定狹縫離開離子源，加速到具有10keV的能量，以26.5°的角度射入90°磁扇場，並以同樣的角度射出。這種裝配可以使離散率增加一倍，使得23cm的分離系統具有與粒子軌跡半徑為46cm的常規系統同等的離散效果。收集器狹縫寬度為0.6mm，解析度大約為500（定義10%的峰谷）。
2）離子交換柱。實驗用交換樹脂是強鹼型陰離子交換樹脂AG-1×8（200～400目）或Dowex 1×8（200～400目）。下部樹脂床內徑為5.5～6mm，高15mm，上部盛液管內徑為10mm，高100mm，總容積5～6mL。樹脂柱用6mol/L HCl和亞沸蒸餾水（二次去離子水經亞沸蒸餾得到）交替再生3次，最後用混合酸（2mol/L HCl和1mol/L HBr以2：1混合）平衡酸度。
3）其他設備。本實驗使用的是80-1型離心機，用於上柱前樣品離心；水純化系統：分別得到一次去離子水和二次去離子水，最後得到的水的電阻率可達18 106Ω；石英亞沸蒸餾器：用於蒸餾HCl、HNO3、HBr和二次去離子水；振盪器：用於振盪土壤樣品；器皿：本實驗所用器皿均為聚四氟乙烯、聚乙烯或石英玻璃。
4）試劑：鹽酸和硝酸均由工藝超純試劑經石英亞沸蒸餾器蒸餾制備；氫溴酸由分析純氫溴酸經石英亞沸蒸餾器2次蒸餾之後，再經強鹼型陰離子交換樹脂AG-1×8（200～400目）或Dowex-1×8（200～400目）交換制備；混合酸（由2N 鹽酸和1N 氫溴酸以2：1混合），鉛同位素標准物質NBS-981，一次去離子水，二次去離子水和亞沸蒸餾水；硅膠（光譜純SiO2和稀硝酸在超聲波作用下配製成膠體溶液），磷酸（由優質純磷酸經陽離子樹脂交換純化），飽和硼酸鈉溶液（分析純硼酸鈉經亞沸蒸餾水重結晶）。
圖5-5 鉛的分離與純化流程圖
2.塗樣及質譜分析
將錸帶用無水酒精清洗干凈，用點焊機將錸帶點焊在燈絲支架上，將已點焊好的錸帶支架插裝在離子源轉盤上，並裝入燒帶裝置中，待抽真空至n×10-5Pa後按預定程序給燈絲供電，在3～5A電流下燒10～30min，以除去錸帶表面及其本身所含的鉛。
將已預燒好的燈絲轉盤移入裝樣用的空氣凈化櫃內，取下電離帶位置上的所有燈絲，依次逐個往燈絲上滴加試樣：用清洗干凈的微量取樣器吸取少量硅膠滴加在燈絲錸帶的中心部位，給燈絲加上1A左右的電流以微熱烤乾硅膠；用微量取樣器吸取1滴0.5%的硝酸溶液溶解試樣，用清洗干凈的微量取樣器取出試樣溶液滴加在已經烤乾的硅膠上；繼續加熱燈絲使樣液的水分蒸發干，再用微量取樣器滴加一小滴飽和硼砂溶液（分析純硼酸鈉溶液經亞沸蒸餾水重結晶），蒸干；然後加大通過燈絲的電流驅趕試樣中殘余酸根，待不再冒白煙後，繼續加大電流將燈絲燒至暗紅色為止。轉動轉盤換至另一燈絲位置，以同樣的程序裝下一個試樣。並以此將轉盤上全部燈絲加滿，裝樣結束後，往電離帶位置上插裝燈絲插件，檢查燈絲帶的幾何位置，再裝上屏蔽罩，最後將轉盤裝入質譜計離子源中，啟動真空系統。
待質譜儀的真空達到要求（n×10-7Pa）後，打開通往分析管道的隔離閥，給蒸發帶燈絲加上電流，緩慢升溫。當燈絲溫度達到1000～2000℃時，尋找208Pb的離子流，並小心調節加到蒸發帶上的電流，使離子流達到足夠的強度（10-13～10-11A）並保持穩定，即可啟動自動測試程序，測定鉛同位素比值。
每個試樣分析採集6～20組數據，每組數據取8～10次掃描數據的平均值。由聯機計算機給出由6～20組數據計算機樣品鉛同位素比值的平均值及其標准偏差。
『肆』 鋰同位素測量
熱電離質譜法測量鋰同位素
自然界鋰有兩種穩定同位素6Li和7Li，原子質量分別為6.0151223(5)u和7.0160041(5)u，其豐度分別為0.07591(2)和0.92409(20)(Coplenetal.，2002)。IAEA推薦的鋰同位素標准參考物質是NBSL-SVECLi2CO3，其絕對6Li/7Li=0.0832±0.0002(Fleschetal.，1973)。另外還有兩個標准物質是富6Li的IRMM-015和天然豐度的IRMM-016，後者的絕對6Li/7Li=0.08212±0.00028(Qietal.，1997)。根據IUPAC的推薦，試樣的鋰同位素組成要採用δ7Li表示(Coplen，1996)。
目前測定鋰同位素的方法主要有歷史悠久的熱電離質譜法(TIMS)(Sahoo，Masuda，1995)和近期發展起來的多接收等離子體質譜法(MC-ICPMS)(Magnaetal.，2004)。
方法提要
採用鹼熔、酸溶或水溶的方法將待測試樣中的Li制備成含Li溶液，採用離子交換方法進行Li的分離並轉型為Li2B7O4或Li3PO3形式，採用雙帶熱電離的方法獲得Li+離子進行鋰同位素組成的TIMS測定。
儀器裝置
熱電離同位素質譜計(VG354，MAT262，IsoProbeT，Triton)。
原子吸收光譜儀。
真空燒帶裝置。
超凈化實驗室。
石英亞佛蒸餾器。
超凈化乾燥蒸發箱。
電子分析天平。
試劑與材料
硼酸優級純。
氫氧化鈉優級純。
氯化鈉優級純。
磷酸。
低本底亞沸蒸餾鹽酸。
無水甲醇優級純。
低Li亞沸蒸餾水。
1.2mol/LHCl-(4+1)甲醇淋洗溶液由上述試劑配製。
NBS951硼同位素標准溶液ρ(B)=1mg/mL。
各類四氟乙烯器皿燒杯、洗瓶等。
NBSL-SVECLi2CO3鋰同位素標准物質。
Ta金屬箔和Re金屬箔規格:長7.5mm，寬0.76mm，厚0.02mm。
上海正一號陽離子交換樹脂(80～100目)。
石英離子交換柱=0.5cm。
離子交換柱的制備將浸泡過夜的上海正一號陽離子交換樹脂(80～100目)裝入直徑為0.5cm的石英離子交換柱中，樹脂床高度為10cm，繼以200mL4mol/LHCl淋洗，再用高純水洗至中性，並採用1.2mol/LHCl-(4+1)甲醇淋洗溶液將交換柱中的水排出，最後將樹脂倒出，用1.2mol/LHCl-(4+1)甲醇溶液重新裝柱備用。
分析步驟
(1)試樣制備
a.鹽類試樣的溶解及水溶液試樣的預處理。稱取約0.1g鹽類試樣，用低鋰亞沸蒸餾水溶解，過濾除去不溶部分，制備成含Li的溶液備用。水溶液試樣過濾除去不溶物後，在低溫下蒸發至約3mL備用。
b.離子交換純化。在准備就緒的試樣溶液中加入2.5gNaCl和15mL1.2mol/LHCl-(4+1)甲醇淋洗溶液，以0.2mL/min的流速過柱進行交換，盛樣容器中殘留的NaCl晶體用少量淋洗溶液轉移，剩下的少量NaCl晶體用0.2mL水溶解後再加入2mL淋洗液，混合後倒入柱中，重復一次以上操作。最後用淋洗溶液以0.5mL/min的流速淋洗，根據淋洗曲線收集含Li的淋洗液部分。在超凈箱中於60℃蒸發至干，加少量水溶解，再蒸干，重復2次。將生成的溶液通過OH-型陰離子交換柱，將Li轉化成LiOH形式備用。
當採用Li3PO4作塗樣物質時，將交換分離後的試樣溶液蒸干後加入0.3mL0.017mol/LH3PO4，然後在電熱板上於90℃蒸發數小時備用。
(2)鋰含量和特殊組成測定
a.鋰含量的檢測。試液中鋰的濃度可採用原子吸收光譜法測量，以確定鋰同位素質譜測定時的取樣量。
b.鉭、錸帶的加熱去氣處理。為了降低鉭和錸帶中的Li及其他雜質的含量，鉭和錸帶通常要進行加熱處理，過程如下:將點焊在燈絲架上的鉭和錸帶在專用的真空系統中進行電加熱處理，加熱電流Ta帶為3.0A，Re帶4.5A，加熱時間為1.0h，系統的真空度應優於1×10-3Pa。
c.鋰同位素測定。鋰同位素分析在熱電離同位素質譜計(VG354，MAT261，MAT262，IsoProbeT，TritonT)上進行。
採用Li2B4O7作塗樣物質(Xiao，1989):採用去過氣的雙帶或三帶，樣品帶為Ta帶，電離帶為Re帶。塗樣時在樣品帶上塗3μL濃度為1mg/mL的NBS951硼標准溶液(也可採用其他超純的H3BO3化學試劑)，蒸發至近干，再加入0.5～1.0μgLi的試液溶液，通以1.2A電流，加熱2min使試液蒸干。裝入質譜計，當離子源真空優於3×10-5Pa時開始進行測量。快速升高電離帶電離至2.00A，然後以0.2A/min繼續升高直到電離帶溫度為1500℃，溫度採用光學溫度計測量。然後緩慢升高樣品帶電流至7Li+離子流達到5×10-12A。對7Li+離子流進行儀器聚焦，當7Li+離子流達到2×10-11A時開始數據採集，採用峰跳掃方式測量7Li+和6Li+離子流強度，基線零點為u/e6.5。
採用Li3PO4作塗樣物質(Moriguti，1998):採用去過氣的雙帶或三帶，樣品帶和電離帶均為Re帶。塗樣時在樣品帶上塗添加有H3PO4的含Li的試樣溶液，先在1.0A下加熱，隨後緩慢升高電流至1.7A，並避免試液沸騰，維持帶電流直至磷酸冒煙消失。裝入質譜計，當離子源真空優於3×10-5Pa時開始進行測量。首先升高電離帶電流至電離帶溫度為1150℃，樣品帶電流升至0.3A，維持10min後快速將兩加熱電流降至0，冷卻10min後再重新升高電離帶電流至1.05～1.10A，此時溫度為850℃，升高樣品帶電流至0.60A，此時將出現7Li+，隨後緩慢升高至7Li+離子流達到(1.05～1.25)×10-11A時開始數據採集。採用峰跳掃方式測量7Li+和6Li+離子流強度，基線零點為u/e6.5。
若採用IsoProbeT或FinniganTriton進行測量，可採用雙接收同時進行7Li+和6Li+離子流強度的測量。
試液的鋰同位素組成用相對於NBSL-SVECLi2CO3鋰同位素標准δ7Li表示:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
圖87.26表明在不同的電離帶溫度下以Li2B4O7作塗樣物質時，7Li/6Li比值隨測量時間的變化。結果表明，當電離帶溫度低於1200℃時，測定的7Li/6Li比值偏低，且有隨時間而升高的趨勢。
圖87.26 以Li2B4O7作塗樣物質時不同電離溫度時7Li/6Li比值隨時間的變化
按照以上方法對NBSL-SVECLi2CO3鋰同位素標准進行重復塗樣測定的7Li/6Li比值列於表87.25。
表87.25 對NBSL-SVECLi2CO3鋰同位素標准7Li/6Li比值測定的重復性
採用正熱電離質譜法測得的NBSL-SVECLi2CO3鋰同位素比值
正熱電離質譜法在Li同位素地球化學、環境等研究領域獲得廣泛應用。表87.26總結了世界各實驗室採用正熱電離質譜法測得的NBSL-SVECLi2CO3鋰同位素比值和精度。
表87.26 各實驗室採用熱電離質譜法測定的NBSL-SVECLi2CO3Li同位素比值
討論
鋰同位素熱電離質譜法測定有一個由單帶到雙帶的發展過程。在多帶法中由於Li以分子形式蒸發，降低了Li在蒸發過程中的同位素分餾而使測定精度得以提高，最常用的塗樣物質有LiNO3、LiCl、LiI、Li2SO4、Li3PO4和Li2B4O7，被檢測的離子有Li+、LiF+和Li2BO2+。近些年來，以Li3PO4作塗樣形式測定Li+的方法得到更普遍的應用。Xiao(1989)等對採用Li2B4O7作塗樣物質測定Li+的熱電離質譜法高精度測定鋰同位素進行系統研究，發現電離帶溫度對控制測定中的鋰同位素分餾起著決定性作用。在多種塗樣物質中，發現Li2B4O7是最好的，能獲得最穩定的7Li/6Li比值測定。但是後來有研究表明，Li3PO4作塗樣物質具有更多的優越性(Moriguti，1998)。
1)電離溫度的影響。由於Li的兩種穩定同位素6Li和7Li非常大的相對質量差，在熱電離質譜法測定中會產生嚴重的同位素分餾，使得鋰同位素的精密測定十分困難。電離溫度是影響Li同位素分餾的重要因素，圖87.27表明採用不同塗樣物質時，7Li/6Li比值隨電離溫度的變化;在低溫時，測定的7Li/6Li比值嚴重偏低，隨電離溫度的升高，測定的7Li/6Li比值逐漸升高，到1200℃時7Li/6Li比值才趨於平穩。這表明在低溫時，Li同位素的分餾更為顯著，因此在進行Li同位素熱電離法測定時，電離溫度應在1400℃以上。
2)不同形式塗樣物質的比較。採用大分子量的塗樣物質能降低Li化合物蒸發過程中的同位素分餾，因此Li同位素測定中採用的塗樣物質有一個由低相對分子質量到高相對分子質量的發展過程，所採用塗樣物質有LiOH、LiCl、LiNO3、LiF、LiI、Li2B4O7和Li3PO4等。除了這一因素外，塗樣物質的腐蝕性和記憶效應以及能否產生穩定的Li+離子流應進行綜合考慮。表87.27表明，LiCl和Li2B4O7可能是比較理想的塗樣物質，7Li/6Li測定精度可達0.14%以上，而且記憶效應較弱。近些年來，很多實驗室採用Li3PO4作塗樣物質，也得到比較理想的測定結果。圖87.27也表明採用Li3PO4塗樣時，記憶Li量與Li2B4O7塗樣時相似，測量條件控製得好，可望獲得更高的測定精度，不妨採用之。LiF可能是最不合適作為鋰同位素測定時的塗樣物質，採用LiF作塗樣物質，測定精度最低，而記憶效應最強。
圖87.27 採用不同塗樣物質時7Li/6Li比值隨電離溫度的變化
表87.27 採用不同鋰化合物塗樣時對NBSL-SVECLi2CO3鋰測定的鋰同位素比值和記憶量
參考文獻
肖應凱，白玉珍，王蘊慧 .1983.大量鈉和鎂中微量鋰的離子交換分離 ［J］.理化檢驗，化學分冊，19(6) : 41-43
肖應凱，祁海平，王蘊慧，等 .1988.質譜測定鋰同位素組成的分餾效應研究 ［J］.科學通報，33(17) : 1336-1338
肖應凱，祁海平，王蘊慧，等 .1991.熱電離質譜法測定鋰同位素中各種塗樣形式的比較 ［J］.科學通報，36 (18) : 1386 -1388
Chan L H，Edmond J M， Thompson G， Gillis K.1992.Lithium isotopic composition of submarine basalts: implications for the lithium cycle in the oceans.Earth Planet Sci.Lett.，108: 151-160
Chan L H.1987.Lithium isotope analysis by thermal ionization mass spectrometry of lithium tetraborate.59: 2662-2665
Coplen T B，Blke J K，Bièvre P De，Ding T，Holden N E，Hopple J A，Krouse H R，Lamberty A，Peiser H S，Révész K，Rieder S E，Rosman K J R，Roth E，Taylor P D P，Vocke J R R D，and Xiao Y K.2002.Isotope-aboundance variations of selected elements.Pure Appl.Chem.，74 (10) : 1987-2017
Coplen T B.1996.Atomic weights of the elements.1995.Pure Appl.Chem，68: 2339-2359
Flesch G D， Anderson， Jr A R and Svec H J.1973.A secondary isotopic atandard for6Li /7Li determinations.Int.J.Mass Spectrom Ion Phys.，265-272.
Green L W， Leppinen J J， Elliot N L.1988.Isotopic analysis of lithium as thermal dilithium fluoride ions.Anal.Chim.Acta，60: 34-37
Huh Y，Chan L H，Zhang L，et al.1998.Lithium and its isotopes in major world revers: implications for weathering and the oceanic budget，geochim.Cosmochim.Acta，62: 2039-2051
Lamberty A，Michiels E，Bievre P D.1987.On the atomic weight of lithium.Int.J.Mass Spectrom Ion Proc.，79: 311-313
Magna T，Wiechert U H，Halliday A N.2004.Low-blank isotope ratio measurement of small samples of lithium using multiple-collector ICPMS.Int.J.Mass Spectrom.，239: 67-76
Moriguti T，Nakamura E.1993.Precise lithium isotopic analysis by thermal ionization mass spectrometry using lithium phosphate as an ion source meterial.Proc.Jpn.Acad.Sci.，69: 123-128
Moriguti T，Nakamura E.1998.High-yield lithium separation and the precise isotopic analysis for natural rock and aqueous samples.Chem.Geol.，145: 91-104
Qi H P，Taylor P D P，Berglund M，Bievre P De.1997.Calibrated measurements of the isotopic composition and atomic weight of the natural Li isotopic reference material IRMM-016.Int.J.Mass Spectrom.Ion Proc，171:263-268
Sahoo S K， Masuda A.1995.High precision isotopic measurement of lithium by thermal ionization mass spectrometry.Int.J.Mass Spectrom.Ion Proc.，151: 189-196
Xiao Y K，Beary E S.1989.High-precision isotopic measurement of lithium by thermal ionization mass spetrometry［J］.Int.J.Mass Spectrom Ion Processes，94: 101-114.
You C F，Chan L H.1996.Precise determination of lithium isotopic composition in low concentration natural samples ［J］.Geochim Cosmochim Acta，60: 909-915
本節編寫人: 肖應凱 (中國科學院青海鹽湖研究所) 。
『伍』 微量鋯石U-Pb年齡測定
方法提要
本方法適用於來自不同類型岩漿岩中的鋯石，在測定偏基性岩漿岩中鈾及放射成因鉛含量較低的鋯石，以及年輕火山岩中晶體細小的鋯石時，更顯示出優越性。因為該方法允許有較大試樣稱量(毫克級)，在質譜分析中能夠產生較強的鉛離子流，保證測定精度。缺點是在一個樣中可能包含有多種類型鋯石，測定結果是它們不同年齡信息的平均值，直觀表現為測定一個試樣同時獲得的三個U-Pb年齡彼此之間明顯不一致。為此，測定前應該重視研究和合理挑選試樣。
先用稀酸處理鋯石晶體表面，氫氟酸封閉溶樣，以不同濃度的鹽酸在陰離子樹脂交換柱上色層分離和純化U與Pb，在熱電離質譜計(TIMS)上進行Pb同位素分析，同位素稀釋法測定Pb，U濃度。根據式(86.9)～式(86.12)直接計算或採用U-Pb一致曲線圖解法，計算礦物中的U-Pb體系自進入封閉狀態以來至今的時間，即礦物結晶年齡。由於鉛污染無處不在，因此整個實驗流程除測定精度等共性要求外，降低鉛的全流程本底是關鍵。
本方法測定鈾、鉛含量誤差允許限為±1.5%，鉛同位素比值測定精度對於207Pb/206Pb應好於0.05%，當被測試樣年齡在100～1000Ma時，在95%置信水平下年齡值的相對偏差應小於±5%。
儀器與設備
熱電離質譜計 MAT260、MAT261、MAT262、VG354、TRITON等相當類型。
點焊機 質譜計的配套設備。
質譜計燈絲預熱裝置 質譜計的配套設備。
微量取樣器 10μL與50μL。
聚四氟乙烯燒杯10mL與30mL。
氟塑料(F46)試劑瓶500mL與2000mL。
氟塑料(F46)洗瓶500mL。
氟塑料(F46)滴瓶30mL。
氟塑料(F46)對口雙瓶亞沸蒸餾器500mL。
石英試劑瓶2000mL。
石英亞沸蒸餾器。
高壓釜包括30mL容積聚四氟乙烯悶罐、氟塑料熱縮套、不銹鋼外套。
離子交換柱用石英管或氟塑料熱縮管製作，下部嵌有石英篩板或聚丙烯篩板，保證裝在上面的樹脂不泄漏，規格:上部內徑7mm，高50mm，下部(樹脂床)內徑5mm，高26mm。
石英滴管。
三角玻璃瓶250mL。
玻璃燒杯3000mL。
水純化系統。
實驗室專用薄膜(Parafilm)。
分析天平感量0.00001g。
電熱板(溫度可控)。
超聲波清洗器。
不銹鋼恆溫烘箱<300℃。
器皿清洗
所有器皿在(1+1)優級純鹽酸和(1+1)優級純硝酸中反復交替浸煮三遍，每次煮24h，以後用超純鹽酸或硝酸浸煮，去離子水與超純水先後沖洗，超純水浸煮，最後在空氣凈化櫃中用超純水沖洗，低溫下烤乾。
高壓釜中的溶樣悶罐在經過上述程序清洗後，再加入1mL超純氫氟酸、一滴超純硝酸，置於不銹鋼套中，擰緊，放入不銹鋼烘箱中，在溫度(180±10)℃下加熱48h，然後冷卻，傾出氫氟酸，超純水沖洗，加滿超純水後在電熱板上於110℃溫度下加熱30min，反復三次。最後在超凈櫃中用超純水沖洗，烤乾。
試劑與材料
去離子水二次蒸餾水再經Milli-Q水純化系統純化。
超純水去離子水經石英蒸餾器蒸餾。
超純鹽酸用(1+1)優級純鹽酸經石英蒸餾器亞沸蒸餾純化，實際濃度用氫氧化鈉標准溶液標定。進一步配製為需求濃度。
超純硝酸用(1+1)優級純硝酸經石英蒸餾器亞沸蒸餾純化，實際濃度用氫氧化鈉標准溶液標定。進一步配製為需求濃度。
超純氫氟酸用優級純氫氟酸經對口氟塑料(F46)雙瓶亞沸蒸餾器制備。
丙酮優級純。
無水乙醇優級純。
235U稀釋劑溶於3mol/LHCl中，235U豐度>90%，濃度標定見附錄86.1A。
208Pb稀釋劑溶於3mol/LHCl中，208Pb豐度>99.9%，濃度標定見附錄86.1A。
強鹼性陰離子交換樹脂BioRadAG1×8(200～400目)或Dowex1×8(200～400目)或更好的性能相似樹脂。
陰離子樹脂交換柱准備將約100g200～400目AG1×8陰離子交換樹脂倒入250mL燒杯中，先用無水乙醇浸泡24h以上，中間用玻棒攪動幾次，倒出乙醇後晾乾，用去離子水漂洗。再用優級純(1+1)鹽酸浸泡24h以上，同樣不斷用玻棒攪動，倒出鹽酸用超純水漂洗，轉入200mL試劑瓶浸泡於水中供長期使用。用滴管從該試劑瓶中吸出少量呈糊狀的樹脂，分別裝入已清洗好的石英(或氟塑料)交換柱中，樹脂床高26mm，直徑5mm，體積約0.5mL，用20mL(1+1)超純鹽酸和超純水分別動態淋洗，最後用5mL3mol/L超純鹽酸平衡，待用。以後每分離一批試樣，都需要拆柱，已用過的樹脂棄去，按上述程序裝入新樹脂。
超純磷酸c(1/3H3PO4)=0.5mol/L用優級純磷酸經陽離子樹脂交換純化後配製。
硅膠由超細級光譜純二氧化硅(SiO2)和稀超純硝酸在超聲波作用下製成的膠體溶液。
硼砂飽和溶液用超純水溶解優級純固體硼砂(Na2B4O7·10H2O)。
同位素標准物質NBS-981、NBS-982、NBS-983。
鈾同位素標准物質鈾-500。
鉛標准物質。
鈾標准物質光譜純硝酸鈾醯。
離子源燈絲錸帶18mm×0.03mm×0.8mm。
試樣選擇與預處理
1)樣品採集。鋯石等副礦物一般從岩石大樣中選取，岩石樣的採集量視鋯石在其中的含量而定。對於中酸性岩漿岩(如花崗岩)，如果在岩石薄片中能見到一粒鋯石，那麼採集10kg左右足夠，基性岩采樣量相應增加。在風化作用強烈找不到新鮮露頭的地方，可以選擇半風化殼用淘砂盤就地淘洗，選出一標本袋重砂後回到室內再進一步選礦。
2)鋯石分選。
A.碎樣。碎樣前嚴格清洗場地，用高壓空氣吹盡工作場地與檯面上的灰塵，在每個樣碎樣前，都需要拆下碎樣機各部件用水沖洗，酒精擦洗，復原後在下面墊一塊白紙空轉機器5min，視有無岩屑震落，如不合格，重復操作。在大量岩石開始破碎前先放入少部分，破碎後棄之。岩石破碎粒度視岩石結構粗細而定，原則是既不讓大的鋯石晶體因破碎過度變成晶屑，也不宜因破碎粒度不夠，讓鋯石晶體普遍帶有連晶。對於花崗岩，一般過0.1mm和0.25mm兩級篩，從<0.1mm與0.1～0.25mm兩級岩粉中選出鋯石。過篩分級過程中注意清洗篩網布，絕不能在篩孔中塞有其他試樣的鋯石。
B.搖床分選。<0.1mm與0.1～0.25mm兩級岩粉分別上搖床，在流水作用下利用重力分選原理，選取重礦物部分。上試樣前先用6mol/LHCl對塑料床面進行刷洗和水沖洗。
C.重液分離和電磁選。經搖床分離後的重礦物部分先用U形磁鐵吸去磁鐵礦等強磁性礦物，然後用重液(二碘甲烷、三溴甲烷)分選，或用小淘砂盤淘洗，使鋯石進一步富集。當試樣中混有大量黃鐵礦時，用上述方法很難選純鋯石，此時可將試樣倒入7mol/LHNO3中緩慢加熱，2～3min後黃鐵礦逐漸浮至液面，鋯石仍沉於容器底部，迅速而准確地將浮於液面的黃鐵礦倒出，反復多次。這個方法對於黃鐵礦-鋯石的分離十分有效。利用分液漏斗，環形電爐加熱，效果更好。最後使用電磁儀，有時還可以使用袖珍篩，將一個鋯石大樣按電磁性強弱及粒度不同，分成若干分樣。
D.雙目顯微鏡下挑選。可使鋯石純度達到100%，同時觀測研究鋯石礦物學特徵，包括顏色、透明度、光澤、結晶形態、晶棱晶面磨損程度、裂紋、蛻晶化程度，有無包裹體及包裹體特徵等，做好記錄。有條件情況下進一步進行陰極發光、背散射電子圖像研究，將晶體外部與內部結構特徵保存下來。
E.鋯石樣清洗。被測鋯石置於10mL聚四氟乙烯燒杯中先用(1+1)HNO3浸泡30～60min，在超聲波清洗機中處理5min，倒出硝酸後用超純水清洗，加入超純丙酮在超聲波清洗機中處理5min，倒出丙酮加入超純水微熱30min，再在超聲波清洗機中處理5min，最後倒掉水溶液，加入超純丙酮在超聲波清洗機中處理5min，倒掉丙酮，電熱板上低溫烤乾，待測。
U-Pb化學分離流程
1)稱樣、溶樣、加入238U稀釋劑。稱取2～5mg(精確至0.01mg)經過預處理的鋯石，置於溶樣悶罐中(可在天平內對著秤盤放一個鎇源以消除靜電，否則細小鋯石晶體極容易被靜電吸附在容器壁上，很難處理)。加入2～3mL超純HF，2～3滴超純HNO3，蓋上蓋子後套上熱縮套，放入不銹鋼套中擰緊，放入不銹鋼烘箱中，在(180±10)℃衡溫下加熱7晝夜。然後從烘箱中取出，冷卻至室溫。打開不銹鋼套，用超純水清洗悶罐外壁，打開悶罐檢查鋯石是否完全溶解。在確認鋯石全部被分解情況下，小心拍打悶罐使沾在內壁上的液珠聚集於底部，在電熱板上於110℃溫度下緩慢蒸干，冷卻至室溫後加入2～3滴238U稀釋劑溶液，稱量(精確至0.00001g)(稱量時需要在悶罐上蓋一薄膜以隔離大氣，否則天平不容易穩定)。在已加入238U稀釋劑的悶罐中加入2mL3mol/L超純鹽酸，再次蓋上蓋子套上熱縮套，放入不銹鋼套中，再放入烘箱在180℃度下加熱過夜，以保證試樣與238U稀釋劑達到完全混合。如果發現鋯石沒有完全分解，需要恢復原狀再次放入烘箱中，適當延長溶樣時間。
2)分液。取兩組10mL氟塑料燒杯分別標以ID和IC。按上述程序取出悶罐，將鋯石已完全分解並與238U稀釋劑達到完全平衡的溶液，按1∶2比例分別倒入ID和IC兩個燒杯中，准確稱出每份溶液質量，在ID份中加入3～5滴208Pb稀釋劑溶液，稱量(精確至0.00001g)。小心搖勻，讓兩者完全混合。ID份用於測定U、Pb濃度，IC份用於測定鉛同位素組成。
3)U-Pb分離。將ID和IC兩份溶液分別倒入兩根已准備好的陰離子樹脂交換柱中，待溶液流干後加3mL3.0mol/L超純HCl淋洗鋯等離子，流干後加3mL(1+1)超純HCl解析鉛，下面用10mL氟塑料燒杯承接，最後用3mL超純水解析鈾，另換10mL氟塑料燒杯接收。為了增大強度，ID和IC兩個分樣中的鈾分樣可以合並一起進行質譜分析。接收的溶液在電熱板上於110℃溫度下蒸干，薄膜封蓋，待質譜分析。
U、Pb同位素分析
1)鉛同位素測定。加有208Pb稀釋劑的ID與未加稀釋劑的IC試樣分別進行測定。下面的操作過程是以MAT261質譜計為例，其他類型質譜計大同小異。
A.裝樣。錸帶的預處理將錸帶用無水乙醇清洗，用點焊機將錸帶點焊在燈絲支架上，將支架依次插在離子源轉盤上，整體放進燈絲預熱裝置中，待真空抽至n×10-5Pa後，按預設程序給錸帶通電，在4～6A電流下，每組帶預燒15min，以除去錸帶上的鈾、鉛雜質。
鉛同位素分析採用單帶源。將已燒好錸帶的轉盤移至超凈工作櫃中，取下電離帶，接上蒸發帶電源。用微量取樣器在蒸發帶中心部位先後加一滴硅膠和一滴飽和硼砂溶液，依次在1A左右電流下烤乾。用微量取樣器加2～3滴稀超純磷酸於待測試樣中(ID和IC)將試樣溶解，然後逐滴將試樣加在已覆有一層硅膠-硼砂的蒸發帶上，通電流加熱使水分逐漸蒸發。加大電流使錸帶上白煙散盡，殘余酸根完全被驅趕，再繼續加大電流將錸帶燒至暗紅後迅速將帶電流降至零。轉動轉盤到下一個位置，按同樣程序加下一個樣。加樣程序結束後，依原位插上電離帶卡上屏蔽罩，此時的電離帶僅起支架作用。將整個轉盤送入質譜計離子源中，啟動真空系統抽真空。
B.鉛同位素數據採集。當離子源真空達到n×10-6Pa後，打開分析室隔離閥，給蒸發帶加電流緩慢升溫，此時真空度下降，注意不要下降過快，升溫與抽真空交替進行。當分析室真空達到5×10-6Pa以上，蒸發帶溫度在1100～1300℃左右時，在測量系統處於手動狀態下，於質量數204～208范圍內尋找鉛離子流。小心調節加到蒸發帶上的電流並不斷調整峰中心，使鉛離子流達到足夠強度(10-13～10-11A)，並較長時間地保持穩定。啟動自動程序採集鉛同位素比值數據204Pb/206Pb、207Pb/206Pb和208Pb/206Pb。
根據所使用的質譜計類型不同，分析採用多接收極同時接收鉛同位素離子流或採用單接收極跳峰掃描。每個試樣每次測定採集4～6個數據塊(Block)數據，每個數據塊由8～10次掃描組成，由計算機自動處理數據，給出鉛同位素比值平均值及相對偏差。
2)U同位素分析。
A.裝樣。鈾同位素分析採用單帶源或雙帶源。用微量取樣器在蒸發帶中心先後各加一滴硅膠和硼砂飽和溶液作發射劑，通電流依次緩慢加熱烤乾。另用微量取樣器取2～3滴磷酸溶解試樣，小心滴加到已烤乾的發射劑上，加大電流驅趕酸根並使錸帶燒至暗紅，迅速將電流降至零。以後操作同鉛同位素。
B.U同位素數據採集鈾。基本操作同鉛同位素，但是採集數據溫度在1300℃以上，接收的離子為UO2+，質量數為267～270，採集的同位素比值為238U/235U。
3)質量分餾校正。由於自然界Pb同位素的3個比值是變化的，都不可能當作標准值，因此對Pb同位素分析中的質量分餾作用不可能做出直接校正。間接校正方法是，測定國際鈾、鉛標准物質，求出實測值與標准值之間的偏差系數，然後對試樣相應比值進行修正。這種校正法存在問題是，測標准物質和試樣是在兩次獨立操作中完成的，樣品在Re帶(燈絲)上的量(一般前者高出很多)、化學組成、激發狀態以及發射溫度、數據採集時間等等各項條件互不相同，因此質量分餾狀態很可能不一樣，校正效果存在不確定性。此外，可以採用雙稀釋法進行質量分餾校正，即在試樣中同時加入分別富集204Pb和207Pb(或206Pb)的兩種Pb稀釋劑，在一次測定中同時採集混合物的相關比值用於校正。該方法對Pb同位素分析精度要求更高，實驗程序也較復雜，目前應用還不廣泛。鑒於上述原因，對於Pb同位素分析一般不做質量分餾校正，僅根據經驗在分析最佳狀態下採集數據和盡可能多的採集數據，使質量分餾減至最小。
測定結果計算
這里僅涉及基本計算步驟與公式。
1)Pb含量計算。
A.ID分樣中206Pb的量:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:206Pbpid為ID分樣中206Pb的量，mol;c208t為鉛稀釋劑溶液中208Pb的質量摩爾濃度，mol/g;m208t為鉛稀釋劑溶液質量，g;R為206Pb/208Pb同位素比;右下角標p、t和m分別代表試樣(未扣除本底)、稀釋劑及兩者的混合物;右上角標id和ic分別代表ID和IC分樣。
B.全試樣中Pb同位素的量:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:206Pbp、207Pbp、208Pbp、204Pbp分別為全樣中206Pb、207Pb、208Pb和204Pb的量(未扣除本底)，mol;mid、mic分別為ID和IC分樣的質量，g;
R7/6、R8/6、R4/6分別為試樣的鉛同位素比值:207Pb/206Pb、208Pb/206Pb和204Pb/206Pb，經測定IC分樣後獲得。
C.扣除本底後全樣中Pb同位素的量:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式(86.18)～式(8.21)中:206Pb、207Pb、208Pb、204Pb分別為206Pb、207Pb、208Pb和204Pb的量，mol;右下角標s和p分別代表扣除本底鉛後的量與實際測定的量;Pbb為全流程本底鉛的量，mol，Fb206、Fb207、Fb208、Fb204分別為本底鉛的206Pb、207Pb、208Pb和204Pb的同位素豐度，通過實測獲得。
扣除本底鉛後全樣的鉛含量為:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:wPb為試樣中鉛的質量分數，μg/g;ms為稱取試樣的質量，g;MPb為鉛的摩爾質量，g/mol。
D.扣除普通鉛後試樣中放射成因鉛的量:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:206Pbγ、207Pbγ、208Pbγ分別為扣除普通鉛後試樣中放射成因206Pb、207Pb、208Pb的量，mol;R(6/4)s、R(7/4)s、R(8/4)s分別為扣除本底後試樣的206Pbs、207Pbs、208Pbs對204Pbs之比;R(6/4)c、R(7/4)c、R(8/4)c分別為與試樣同時代的普通鉛206Pb/204Pb、207Pb/204Pb、208Pb/204Pb之比值，在實際運算中該組比值是根據地球鉛演化模型應用疊代法確定。
試樣中放射成因鉛總量(Pbγ，mol)為:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
2)U含量計算:
A.試樣中238U與235U的量(mol):
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
B.試樣中鈾的質量分數:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式(86.27)～式(86.29)中:238Us、235Us分別為試樣中238U、235U的量，mol;wU為鈾的質量分數，μg/g;R為238U/235U比值;右下角標s、t、m分別代表試樣、稀釋劑及兩者的混合物;c235t為稀釋劑溶液中235U的質量摩爾濃度，mol/g;m235t為稱取稀釋劑溶液質量，g;ms為試樣質量，g;Ub為U的全流程本底，mol;MU為鈾的摩爾質量，g/mol。
在自然界中，釷的同位素半衰期長的僅有232Th，因此釷的含量測定不能採用同位素稀釋法，只能採用一般化學方法。
3)年齡計算。目前通行兩種方法。
A.單個試樣。將從(86.23)和(86.24)式得到的放射成因鉛206Pb和207Pb的量，以及從(86.27)、(86.28)式得到的238U、235U的量分別代入(86.9)和(86.10)兩式，即得到一個試樣的兩個U-Pb年齡(t206/238，t207/235)，另外將(86.24)與(86.23)兩式相除得到放射成因鉛的同位素比
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
，代入(86.11)式得t207/206年齡。在鋯石自結晶以後其U-Pb體系一直處於單階段封閉狀態演化的情況下，它的t206/238、t207/235和t207/2063個年齡在±5%的測定誤差范圍內應該一致。如果不一致，則確定該礦物的形成年齡比較困難，一般取t206/238年齡作為參考值。B.一致曲線圖解。當礦物中的U-Pb體系不處於封閉狀態演化時，它的t206/238、t207/235和t207/2063個年齡會出現明顯不一致。對於一組試樣來說，此時宜用一致曲線圖解方法處理。應用該方法的條件是，該組試樣具有相同結晶年齡和相同演化歷史，並且普通鉛的同位素組成相同。在當前應用得比較成熟的是U-Pb體系兩階段演化模式。在206Pb/238U-207Pb/235U坐標圖上，滿足上述條件的試樣採用最小二乘擬合將能形成一條直線，該直線與一致曲線的上、下交點年齡即所求年齡。
計算鋯石U-Pb一致曲線年齡，目前最流行的程序是美國地質調查局提供的Ludwig(1996)程序以及它的最新版本。該方法除了206Pb/238U-207Pb/235U形式外，還有207Pb/206Pb-206Pb/238U形式，後者適用於年輕且兩個階段年齡間隔很短的試樣。
『陸』 氯同位素測量
氯同位素正熱電離(Cs2Cl+)質譜法測量
自然界氯有兩種穩定同位素35Cl和37Cl，標准平均海洋氯(SMOC)的35Cl和37Cl的豐度分別為0.75779(46)和0.24221(46)(Coplenetal.，2002)。氯同位素標准參考物質有NISTSRM975NaCl，絕對35Cl/37Cl=3.1272(+0.0079/-0.0082)(Shieldsetal.，1962)。由於NISTSRM975NaCl已耗盡，現已用NISTSRM975aNaCl代替，其35Cl和37Cl的豐度分別為0.75774(28)和0.24226(28)，絕對35Cl/37Cl=3.1279±0.0047(NIST，2001)。Xiaoetal.(2002)從太平洋海水中制備了名為ISL354NaCl氯同位素標准物質，相對於NISTSRM975NaCl的δ37Cl為(-0.39‰±0.05‰)，相對於SMOC的δ37Cl為(+0.05‰±0.02‰)。目前世界上普遍採用標准平均海洋氯(SMOC)作為穩定氯同位素標准。
穩定氯同位素測定主要有CH3Cl的電子轟擊電離和熱電離兩種方法。基於CH3Cl+的氣體質譜法是Owen在1955年創立的，Kaufmann等(1984)和Long等(1993)相繼對CH3Cl+法進行了改進，將分析精度提高到0.09‰，成為當時氯同位素組成測定精度最高的方法。早期基於Cl-離子的負熱電離曾用來進行絕對氯原子量的測定(Shieldsetal.，1962)，Vengosh等(1989)還採用Cl-負離子直接測定了天然樣品中氯同位素組成，但是測量精度較低。
Xiao(1992，1995)等採用CsCl作為工作物質，利用石墨的非還原熱離子發射特性，在世界上首次獲得了強而穩定的Cs2Cl+離子流，建立了穩定氯同位素的高精度正熱電離質譜(PTIMS)測定方法，在氯同位素測定上實現了歷史性突破，這一方法現在世界上獲得了廣泛應用(Volpe，etal.，1994，1998;Magenheim，etal.，1994，1995;Ransom，etal.，1995;Banks，etal.，2000;Rosenbaum，etal.，2000;Numata，etal.，2001，2002)。
方法提要
採用水溶的方法將鹽類礦物的Cl提取出來，制備成含Cl溶液，或液態樣品採用離子交換方法進行Cl的分離並轉型為CsCl，製成含CsCl的溶液，在石墨存在下採用熱電離的方法獲得Cs2Cl+離子進行氯同位素組成的測定。
儀器裝置
熱電離同位素質譜計(VG354、MAT262、IsoProbeT、Triton)。
真空燒帶裝置。
超凈化實驗室。
石英亞佛蒸餾器。
超凈化乾燥蒸發箱。
試劑材料
硝酸銫(Cs2NO3)。
進口光譜純石墨。
硝酸鋇Ba(NO3)2。
碳酸鋇(BaCO3)。
低氯亞沸蒸餾水。
無水乙醇。
(4+1)乙醇-石墨懸浮液由低氯水、無水乙醇和光譜純石墨配製。
ISL354NaCl氯同位素標准物質富37Cl稀釋劑。
Ta金屬箔規格:長7.5mm，寬0.76mm，厚0.02mm。
四氟乙烯器皿燒杯、洗瓶等。
Dowex50W×8陽離子交換樹脂。
聚乙烯離子交換柱。
離子交換柱的制備
Ba-型離子交換柱將約0.5mLDowex50W×8陽離子交換樹脂裝入0.2cm直徑的聚乙烯管中，樹脂高度為1.0cm。樹脂順序用5mL2mol/LHNO3、10mL高純水再生，再加入5mLBa(NO3)2飽和溶液，用10mL高純水洗滌。
Cs-型離子交換柱將約0.5mLDowex50W×8陽離子交換樹脂裝入0.2cm直徑的聚乙烯管中，樹脂高度為1.0cm。交換樹脂順序用5mL2mol/LHNO3、10mL高純水再生。再加入5mLCsNO3飽和溶液，用10mL高純水洗滌。
以上兩種離子交換樹脂可採用大口徑離子交換柱進行批量處理。
分析步驟
(1)試樣制備
a.鹽類試樣的溶解及水樣的預處理。稱取約0.1g鹽類試樣，採用低氯亞沸蒸餾水溶解，過濾除去不溶部分，制備成Cl濃度為5～10mg/mL的溶液備用。水樣過濾除去不溶物後，低氯含量水樣需在超凈蒸發箱中於60℃蒸發濃縮至Cl濃度約為5～10mg/mL備用。
b.離子交換純化。將處理的試液(中性)首先通過再生好的Ba-型離子交換柱，流速控制在0.2mL/min以內，以除去溶液中的SO42-。檢查流出液中應無SO42-存在，此流出液應呈強酸性。若試液中無SO42-離子存在，可免除此步操作。
將以上除去SO42-的試液再通過再生好的Cs-型離子交換柱，流速控制在0.2mL/min以內，以將試液中的Cl-離子轉化成CsCl供質譜測定。檢查流出液應為中性。
c.沉澱反應純化。當試樣中SO42-含量很高時，採用以上離子交換的方法不能有效地除去SO42-，可考慮採用沉澱反應法。將處理的試液(中性)首先通過再生好的H-型離子交換柱，獲得強酸性的流出液。再將優級純(或更高純度)BaCO3粉末緩慢分次加入到流出液中，被酸性流出液分解的BaCO3與SO42-反應生成BaSO4沉澱以達到除去SO42-的目的(Xiao，etal.，2007)。
將除去SO42-的試液再通過再生好的Cs-型離子交換柱，流速控制在0.2mL/min以內，以將其中的Cl-轉化成CsCl供質譜測定。檢查流出液應為中性。
(2)測定
a.氯含量的檢測。溶液中氯的濃度可採用容量法或其他方法測定，以確定氯同位素質譜測定時的取樣量。
b.鉭帶的加熱去氣處理。為了降低鉭帶中的氯及其他雜質的含量，鉭帶通常要進行加熱處理，其過程如下:將點焊在燈絲架上的鉭帶在專用的真空系統中進行電加熱處理，加熱電流為3.0A，加熱時間為1.0h，系統的真空度應優於1×10-3Pa。
c.氯同位素測定。採用平坦並經去氣的鉭帶(7.5mm×0.76mm×0.025mm)，先塗覆2.5μL(約100μg石墨)的石墨-乙醇-水懸浮液，蒸至近干;再加入試樣溶液，當石墨懸浮液和氯溶液集中在帶中心時能獲得最好結果;然後通以1.2A電流，烘乾5min。
將塗好的燈絲裝入質譜計離子源中，對儀器的離子源抽真空，當真空達到3×10-5Pa時，開始進行測量。將帶加熱電流快速升至0.5A，然後以0.05A/min速率增加電流，在帶電流增加到1.1～1.2A時，尋找Cs2Cl+離子流量，並對儀器進行各聚焦參數的調節;當Cs2Cl+離子流信號為3～5×10-12A，此時帶電流一般為1.20～1.30A，由此電流產生的帶溫度太低，不能用光學高溫計准確測量。
在u/e301和303質量峰間採集數據，在u/e300.5處測定基線零點。測定時採用單峰跳掃的方法分別測量質量數為301(133Cs235Cl+)和303(133Cs237BCl+)的離子流強度I301和I303，直接得到37Cl/35Cl=I303/I301。
試樣的氯同位素組成用相對於ISL354NaCl氯同位素標准或標准平均海洋氯(SMOC)的δ37Cl表示:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
圖87.28 為典型的單次測定中Cs2Cl+信號強度及測定的同位素比值隨時間的變化。
圖87.28 在石墨存在下Cs2Cl+離子流的發射及測定的37Cl/35Cl值
按照以上方法在3個月期間，29次塗樣測定的ISL354NaCl的平均37Cl/35Cl值為0.319025±0.000037(2σm)，測定精度為0.012%(圖87.29)。
圖87.29 在3個月內對ISL354NaCl29次塗樣的平均37Cl/35Cl測定值
討論
1)石墨品種的影響。在採用Cs2Cl+正離子的氯同位素組成的測定中，石墨是關鍵。若不加石墨將觀察不到任何Cs2Cl+正離子，而石墨的品種和質量均對Cs2Cl+正離子的發射及氯同位素比值測定精度和准確度產生重要影響，結果列於表87.28。從發射溫度、33Cs+/133Cs2Cl+和測定的37Cl/35Cl值3個重要指標檢查，只有最大晶格畸變較小的前4種石墨具有較優良的133Cs2Cl+離子發射特性，並能獲得相一致的37Cl/35Cl測定值和高的測定精度。因此選擇性能優良的石墨對於高精度氯同位素測定最為重要。
表87.28 採用不同品種石墨塗樣時氯同位素的測定
①括弧里的數字為塗樣次數。
2)NO-3和SO42-對測定的影響。在採用Cs2Cl+正離子的氯同位素組成的測定中，陰離子(SO42-和NO-3)的存在會干擾氯同位素組成的測定，在大部分天然樣品的氯同位素組成的測定時，必須事先進行氯的分離與純化。
將含不同NO-3、SO42-量的ISL354NaCl試樣溶液通過H+型和Cs-型樹脂分別轉化為CsCl+CsNO3溶液和CsCl+Cs2SO4溶液，然後塗樣測定。實驗中發現，NO-3、SO42-的存在極大地影響氯同位素的測定。隨著NO-3、SO42-含量的增加，儀器聚焦狀況越來越惡化，這表明離子源對Cs2Cl+離子流的聚集越來越困難;同時，離子發射所需的帶電流增加，37Cl/35Cl值越來越偏離標准值，隨NO-3和SO42-含量的增加而增加，直至無法完成測量。因此，當存在NO-3、SO42-的干擾時，應採取措施加以去除。
3)試樣溶液pH對37Cl/35Cl測定的影響。採用pH1.03～10.48的溶液塗樣時，重復測定的37Cl/35Cl值繪於圖87.30。結果表明，當採用低和高pH溶液塗樣時，測定的37Cl/35Cl值均偏高，塗樣溶液合適的pH為2.5～5.5，此時測定的37Cl/35Cl值具有較高的精度和准確度。由HCl和Cs2CO3反應產生的CsCl溶液的pH為3.92，這意味著在pH為3.92時Cs/Cl摩爾比為1。pH2.5和5.5溶液的Cs/Cl摩爾比為0.9551和1.0616。這些結果表明，少許過量的Cl或Cs不影響37Cl/35Cl值的測定，但Cl或Cs過量太多(pH<2.5或>6.0)會產生大的同位素分餾。
4)氯塗樣量對37Cl/35Cl值測定的影響。對3個樣品ISL354、地下鹵水和死海鹵水的37Cl/35Cl值進行測定，Cl塗樣量的范圍為0.5～500μg。在所有3個樣品中，沒有觀察到測定的37Cl/35Cl值在1～500μgCl范圍內隨氯塗樣量而有明顯的變化(圖87.31)。對樣品ISL354、地下鹵水和死海鹵水3個樣品測定的37Cl/35Cl值隨氯塗樣量變化曲線的斜率分別為5.687×10-7、1.887×10-7和1.689×10-7，平均值為3.088×10-7。每100μgCl塗樣量變化引起的37Cl/35Cl測定比值的變化為0.031‰，在測定精度范圍內可忽略。正常測定時，氯的塗樣量為2～10μg，沒有必要對氯的塗樣量給予過多限制。
圖87.30 採用不同pH溶液塗樣時的測定的37Cl/35Cl值
圖87.31 37Cl/35Cl測定比值隨Cl塗樣量的變化
參考文獻和參考資料
肖應凱 .2003.石墨的熱離子發射特性及其應用 ［M］.北京: 科學出版社
Banks D A，Green R，Cliff R A，et al.2000.Chlorine isotopes in fluid inclusions: determination of the origins of salinity in magmatic fluids ［J］.Geochim Cosmochim Acta，64: 1785
Coplen T B，Blke J K，Bièvre P De，et al.2002.Isotope-aboundance variations of selected elements ［J］.Pure Appl.Chem.，74 (10) : 1987-2017
Kaufmann R，Long A，Bentley H，et al.1984.Natural chlorine isotope variations ［J］.Nature，309: 338
Long A，Eastoe C J，Kaufmenn R S，et al.1993.High-precision measurement of chlorine stable isotope ratios［J］.Geochim Cosmochim Acta，57: 2907
Magenheim A J，Spivack A J，Michael P J，et al.1995.Chlorine stable isotope composition of the oceanic crust: implications for earth's distribution of chlorine ［J］.Earth Planet Sci.Lett.，131: 427-432
Magenheim A J，Spivack A J，Volpe C，et al.1994.Precise determination of stable chlorine isotopic ratios in low-concentration natural smaples ［J］.Geochim Cosmochim Acta，58: 3117-3121
National Istitute of Standards ＆ Technology.2001.Standards Reference Material 975a，Certificate of Analysis
Numata M， Nakamura N， Gamo T.2001.Precise measurement of chlorine stable isotopic ratios by thermal ionization mass spectrometry ［J］.Geochemical J.，35: 89-100
Numata M， Nakamura N， Koshikawa H， et al.2002.Chlorine stable isotope measurements of chlorinated aliphatic hydrocarbons by thermal ionization mass spectrometry ［J］.Anal.Chim.Acta，455: 1-9
Owen H R， Schaeffer O A.1954.The isotope abundances of chlorine from various sources ［J］.J.the Am.Chem.Soc.，898-899
Ransom B，Spivack A J，Kastner M.1995.Stable Cl isotopes in subction-zone pore waters: implications for fluid-rock reactions and the cycling of chlorine ［J］.Geology，23: 715-718
Rosenbaum J M，Cliff R A，Coleman M L.2000.Chlorine stable isotopes: a comparison of al inlet and thermal ionization mass spectrometric measurement ［J］.Anal.Chem.，72: 2261-2264
Shields W S，Murphy T J，Garner E L，et al.1962.Absolute isotopic abundance ratio and the atomic weight of chlorine ［J］.J.Am.Chem.Soc.，84: 1519-1522
Vengosh A，Chivas A R，McCulloch M T.1989.Direct determination of boron and chlorine isotopic compositions in geological materials by negative thermal-ionization mass spectrometry ［J］.Chem.Geol.，79: 333-343
Volpe C，Spivack A J.1994.Stable chlorine isotopic composition of marine aeosol particles in the west Atlantic Ocean ［J］.Geoph.Reas.Lett.，21: 1161-1164.
Volpe C，Wahlem M，Pszenny A A，et al.1998.Chlorine istopic composition of marine aerosols: implications for the release of reactive chlorine and HCl cycling rates ［J］.Geoph.Reas.Lett.，25: 3831-3834
Xiao Y K，Wang X F，Wei H Z，et al.2007.A new method for the removal of SO42 -for isotopic measurement of chlorine ［J］.Chemical Geology，238，38-43.
Xiao Y K， Zhang C G.1992.High precision isotopic measurement of chlorine by thermal ionization mass spectrometry of the Cs2Cl+ion ［J］.Int.J.Mass Spectrom Ion Processes，116: 183-192
Xiao Y K，Zhou Y M，Liu W G.1995.Precise measurement of chlorine isotopes based on Cs2Cl+by thermal ionization mass spectrometry ［J］.Anal.Lett.，28 (7) : 1295-1304
Xiao Y K，Zhou Y M，Wang Q Z，et al.2002.A secondary isotopic reference material of chlorine from defined seawater ［J］.Chemical Geology，182 (2 /4) : 655-661
本節編寫人: 肖應凱 (中國科學院青海鹽湖研究所) 。