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離子交換法製取碘

發布時間:2024-10-26 20:04:14

⑴ 用離子交換法從海帶提取碘的實驗中,洗脫為什麼要分兩步

樹脂吸附碘的時候是以多碘離子(I3-)吸附,因此需要第一次用氫氧化鈉洗脫,發生歧版化反應,洗權脫液中主要為I-和IO3-(碘酸根);第二次用氯化鈉洗,發生離子交換,洗脫液主要為I-,順便將樹脂轉換成氯型。如果採用一步法很難洗脫完全,收率偏低。

⑵ 提碘的步驟與現象

海帶中所含的碘一般以I-離子狀態存在。用水浸泡海帶,I-離子及其它可溶性有機質如褐藻糖膠等進入浸出液中。若用海帶重量13-15倍的水量浸泡海帶,可使浸出液中I-離子含量達到0.5~0.55克/升。海帶浸出液中褐藻糖膠的存在妨礙碘的提取,應預先除去。一般採用鹼化絮凝法使其生成褐藻酸鈉絮狀沉澱而沉降。由於強鹼性陰離子交換樹脂對多碘離子I3-或I5-離子的交換吸附量(700~800克/升樹脂)遠遠大於對I-離子的吸附量(150~170克/升樹脂),因此常將海帶浸出液中的I-離子部分氧化使生成I3-或I5-離子,再被樹脂交換吸附。一般採用在酸性條件下加入適量氧化劑,如NaClO或H2O2的方法使I-離子氧化並生成多碘離子以利於交換吸附,氧化及交換反應方程式如下:

2I-+ClO-+2H+ = I2+Cl-+H2O 或 2I-+2H++H2O2=I2+2H2O

I2+I- = I3-

R-Cl+I3-= R-I3+Cl-

吸附碘達飽和的樹脂呈黑紅色。先後用氫氧化鈉溶液及氯化鈉溶液處理樹脂,可以將碘洗脫。氫氧化鈉溶液洗脫碘主要是發生了歧化反應,洗脫液中含有I-和IO3-離子:

3R-I3+6NaOH = 3R-I+5NaI+NaIO3+3H2O

氯化鈉溶液洗脫碘則是發生了如下的交換反應,I-離子進入洗脫液中,樹脂同時被再生為氯型:

R-I+NaCl = R-Cl+NaI

往鹼性洗脫液中加酸,由於溶液pH值的變化,發生逆歧化反應而析出泥狀粗碘:

5NaI+NaIO3+3H2SO4 = 3I2+3Na2SO4+3H2O

氯化鈉洗脫液經酸化後再加氧化劑如NaNO2或KClO3溶液,也能使I-離子氧化生成I2。NaNO2使I-離子氧化生成碘的離子方程式如下:

2I-+2NO2- +4H+ = I2+2NO+2H2O

通過離心分離即獲得泥狀粗碘。

⑶ 離子交換法原理

離子交換法的核心原理在於利用樹脂對溶液中離子的選擇性吸附,通過離子間的交換實現特定物質的分離和純化。具體來說,如採用鹼性陰離子交換樹脂,例如A-C樹脂,其作用可表示為:A + I- → A-I + Cl-,這個過程是通過樹脂上的陽離子與溶液中的陰離子發生交換實現的。

離子交換法在實際應用中廣泛,特別是在生化產品的制備和純水制備等需要精細分離的領域。其關鍵在於根據待分離物質和雜質在不同pH條件下的電荷特性來選擇合適的樹脂。例如,如果你的實驗目標是提取碘,碘離子在溶液中呈現負電荷,因此應選擇陰離子交換樹脂。若原液pH值大於9,應選用強鹼性樹脂,以確保更有效的交換;如果pH值低於9,強鹼性和弱鹼性樹脂都可以考慮,你可以嘗試不同的選擇。

對於碘酸,作為中強酸,其對應的雜質可能帶有陽離子,因此優先選用弱鹼性陽離子交換樹脂進行分離,這樣可以最大程度地保留碘酸的同時去除雜質。總的來說,離子交換法的成功應用依賴於對特定環境和目標物質的精確理解,以及選擇合適的樹脂類型和操作條件。

⑷ 海水是人類寶貴的資源,試回答下列下列問題:(1)淡化海水的方法主要有:蒸餾法蒸餾法、電滲析法和離子

(1)海水淡化的主要方法包括蒸餾法、電滲析法和離子交換法。蒸餾法利用鹽和水的沸點差異,通過加熱使水蒸發,然後冷凝回收純凈水。電滲析法通過半透膜使離子遷移,以實現海水淡化。離子交換法使用樹脂與海水中的離子進行交換,達到淡化海水的目的。
(2)海帶提取碘的過程包括灼燒、溶解、過濾、氧化、萃取和蒸餾。首先將海帶灼燒成灰,加水浸泡後過濾得到含碘離子的懸濁液。然後加入酸和氧化劑H2O2,將碘離子氧化成碘單質。接著使用有機溶劑如四氯化碳或苯進行萃取,最後通過蒸餾提取出碘單質。
(3)在氧化還原反應中,雙氧水(H2O2)與碘離子(I-)和氫離子(H+)反應,生成碘單質(I2)和水(H2O)。反應方程式為:H2O2 + 2I- + 2H+ → I2 + 2H2O。
(4)碘酸鉀(KIO3)與鹽酸酸化的碘化鉀(KI)溶液發生氧化還原反應,生成碘單質。離子反應方程式為:5I- + IO3- + 6H+ → 3I2 + 3H2O。
(5)萃取劑的選擇原則是兩種溶劑互不相溶,溶質在一種溶劑中的溶解度比在另一種大得多,且萃取劑與溶質不發生反應。碘在四氯化碳、苯或汽油中的溶解度大於在水中的溶解度,且這些有機溶劑與水不互溶,也不與碘反應,因此可作為萃取劑。酒精與水互溶,不適合作為萃取劑。
(6)蒸餾是為了從含碘的有機溶劑溶液中分離出碘單質和回收有機溶劑。蒸餾過程中,冷凝管用於冷卻蒸汽,使其凝結成液體。冷水從冷凝管的下部流入,使管內充滿冷水並停留較長時間,然後從上部流出,確保熱的蒸汽得到充分冷卻凝結。因此,冷水應從冷凝管的b口進入。

⑸ 離子交換法原理

採用鹼性陰離子交換樹脂,A-Cl + I- =A-I + Cl-。離子交換法一般應用於生化產品的制備、純水的制備等。原理內:根據目的物與雜質在容不同pH下所帶電荷的不同選擇相應的離子交換樹脂。你的實驗是提取碘,在溶液中,碘離子帶負電荷,那麼就要選擇陰離子交換樹脂,要麼強鹼性,要麼弱鹼性,如果原液ph>9,就必須用強鹼性樹脂,在9以下,強鹼弱鹼都可以。你可以都試試。碘酸屬於中強酸,優先選擇弱鹼性陽離子交換樹脂。

⑹ 高效離子色譜法測定碘

方法提要

試樣用碳酸鈉-氧化鋅混合熔劑混勻燒結,用水浸取,浸取液用氫型陽離子交換樹脂靜態交換分離大量基體(陽離子)後,用抗壞血酸將碘酸根還原成碘離子,以0.015mol/LNaNO3溶液為淋洗液,HPIC-AG5+HPIC-AS5為陰離子分離柱,採用電化學檢測器進行測定,測得碘量。

方法適用於水系沉積物及土壤中碘量的測定。

方法檢出限(3s):0.2μg/g。

測定范圍:0.6~500μg/g。

儀器及材料

DIONEX-2020i離子色譜儀。

DIONEX分離柱HPIC-AG5(4mm×50mm),HPIC-AS5(4mm×250mm)。

安培檢測器。

銀工作電極。

記錄器量程1~10mV。

試劑

無水乙醇。

碳酸鈉-氧化鋅混合熔劑Na2CO3(優級純)和ZnO(優級純)按(3+2)比例充分混勻。

硫酸。

硫酸溶液c(1/2H2SO4)=2mol/L移取42mLH2SO4緩慢地加到700mL水中,攪勻。

抗壞血酸溶液稱取0.15g抗壞血酸溶於10mL水中,用時配製。

氫氧化鈉溶液稱取4.0gNaOH溶於100mL水中,用時配製。

硝酸鈉溶液稱取1.2750gNaNO3(含Ag<100ng)溶於1000mL水中,用時配製。

碘標准儲備溶液ρ(I-)=100μg/mL稱取0.1308g已於105℃乾燥1h的高純碘化鉀,置於250mL燒杯中,加水溶解,並加入2mLNaOH溶液,用水稀釋至1000mL容量瓶中,搖勻。

碘標准溶液ρ(I-)=1.00μg/mL由碘標准儲備溶液逐級稀釋配製,補加NaOH溶液至最終0.4g/L。

732型陽離子交換樹脂(50~100目)先用水浸泡,清洗數遍。然後將樹脂裝入直徑約1.5cm、長約30cm的玻璃柱中,頂端與梨形分液漏斗銜接。於分液漏斗中加入150mLH2SO4,以約1.5mL/min流速流經交換柱,流畢。用水以同樣流速流經交換柱,直至流出液洗至無硫酸根。再生的樹脂以真空抽濾至干,裝瓶備用。收集已經用本法靜態交換過的陽離子交換樹脂,可用上述步驟再生後,繼續使用。

校準曲線

分別移取0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL碘標准溶液(1.00μg/mL),置於一組50mL容量瓶中,加入0.20mLNaOH溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,配成0.000μg/mL、0.005μg/mL、0.010μg/mL、0.020μg/mL、0.030μg/mL、0.040μg/mL、0.050μg/mL的碘標准系列。

按儀器工作條件表84.64,將儀器調試好,待基線穩定後,用注射器吸取1.00mL校準系列溶液,注入儀器(進樣閥),經交換柱並流經安培檢測器,由記錄器記錄碘離子濃度的峰高值,繪制校準曲線。

表84.64 測定碘的儀器工作條件

分析步驟

稱取0.1~0.5g(精確至0.0001g)試樣(粒徑小於0.075mm,在60℃乾燥2h,置乾燥器中備用)置於預先盛有1.5gNa2CO3-ZnO混合熔劑的瓷坩堝中,攪勻並均勻覆蓋1.5gNa2CO3-ZnO混合熔劑,置於高溫爐中,自低溫升溫至750℃,保持750℃0.5h後取出冷卻。將熔塊倒入100mL燒杯中,用熱水洗凈坩堝,加幾滴無水乙醇及20mL水,煮沸,冷卻,將溶液連同沉澱一起移入50mL比色管中,用水稀釋至刻度,搖勻,放置澄清。

吸取5.00mL清液置於50mL干燒杯中,加入0.1mL抗壞血酸溶液,搖勻。加5g陽離子交換樹脂,在靜態交換過程中需搖動2~3次,直至溶液呈微酸性後再放置30min(總共約需2h)。

用注射器吸出3.00mL經靜態交換後的溶液,置於10mL乾的小燒杯中,用氫氧化鈉溶液將試液調至pH7~8(約需用0.15mLNaOH溶液)。

用注射器吸取1.00mL用氫氧化鈉調節後的清液,按校準曲線步驟操作,測得碘量。

按下式計算試樣中碘的含量:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:w(I)為碘的質量分數,μg/g;ρ為從校準曲線上查得試樣溶液中碘的濃度,μg/mL;ρ0為從校準曲線上查得空白試驗溶液中碘的濃度,μg/mL;V為制備溶液總體積,mL;m為試樣的質量,g;1.07為稀釋因子(由實驗中加入的抗壞血酸和氫氧化鈉所引起測定溶液的體積變化)。

注意事項

每分析5個試液後,應校對檢查校準曲線是否發生偏倚,以監控儀器的穩定性,提高測定的准確性。

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