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實驗室用陰離子交換器

發布時間:2024-10-17 11:53:00

『壹』 實驗室用離子交換法處理含銅廢水

實驗室去離子純水裝置實驗室去離子超純水機的工藝是RO純凈水設備+多級混床去離子水設備,屬超純去離子水設備中高檔配置,由於科技的發展,我公司技術人員不斷深入的研究,經過幾年的不懈努力,再經過兩年的實際應用,最終成功開發出超純去離子水的小型化、全自動化;出水水質穩定,能和大型電子級用去離子水設備相媲美;樹脂可以再生反復使用,降低使用成本;系統從進水、制水、儲水、超純去離子、供水全部是微電腦智能自動控制。
一、實驗室去離子超純水機的重要性及工作原理
1、實驗室去離子超純水機對工業用水實行二次革命的必要性。
水中通常含有五種雜質:
A、電解質包括帶電粒子,常見的陽離子有H+、Na+、K+、NH4+、、Mg2+、Ca2+、Fe3+、Cu2+、Mn2+、Al3+等;陰離子有F-、Cl-、NO3-、HCO3-、SO42-、PO43-、H2PO4-、HSiO3-等;
B、有機物質,如:有機酸、農葯、烴類、醇類和酯類等;
C、顆粒物;
D、微生物;
E、溶解氣體,包括:N2、O2、Cl2、H2S、CO、CO2、CH4等;
所謂水的純化,就是要去掉這些雜質。雜質去的越徹底,水質也就越純凈。多年來,我國的許多企業的產品的質量,在得到了嚴格的過程管理的情況下,仍然不穩定,與國外產品有著很大的差距,這很有可能就是生產用水的問題。如果使用去離子水,那麼情況將會被大為改善,是我國很多行業提高產品質量的,趕超世界先進水平的重要手段之一。這一點,我們在實踐中,在諸如化工、生物、噴塗、表面處理、制葯、食品、電子等行業都得到了很好的驗證。
2、用RO反滲透+樹脂交換法即去離子超純水機實現工業用水(超純去離子)的可能性。
去離子水 (deionized water),又被稱為純水或高純水,傳統工藝是陰陽床+混床,現在通用工藝是RO反滲透+混床,更先進的是RO(REVERSE OSMOSIS)反滲透+EDI(電去離子),先通過RO反滲透膜脫除水中99%以上的雜質(包括金屬鹽類),再用這種水質去做超純去離子水,這時離子交換樹脂在含有少量電解質溶液中進行,即可比較徹底去除水中的各種陰、陽離子,而且使用時間和壽命都會明顯增長,水質可達到很高的純度。離子交換是目前制備高純水工藝流程中不可替代的手段。
由於去離子水中的離子數可以被人為的控制,從而,使它的電阻率、溶解度、腐蝕性、病毒細菌等物理、化學及病理等指標均得到良好的控制。在工業生產及實驗室的實驗中,如果涉及到使用水的工藝都被使用了去離子水,那麼,許多參數會更接近設計或理想數據,產品質量將變得易於控制。
當原水(純凈水)通過離子交換柱時,水中的陽離子和水中的陰離子與交換柱中的陽樹脂的H+離子和陰樹脂的OH-離子進行交換,從而達到脫鹽的目的。陽、陰混柱的不同組合可使水質達到更高的要求。
二、去離子純水機的功能說明:
1、在線檢測並顯示超純水電阻率(MΩ•cm)。
2、一機兩用,可同時取用三級水和純水/超純水,水質及水量均可升級;
3、產品小型集成化、模塊化、快接式內部設計,方便安裝維護,佔地面積小,外形美觀;
4、選用進口靜音泵,系統運行時無震動、無噪音、無電磁輻射,對工作環境無影響•
5、美國高容量樹脂深度拋光純化處理技術,提高離子交換系統的總交換量,延長耗材壽命;6、數字化液晶水質顯示,全自動化制水,停水或水壓不夠,系統自動斷電保護同時視聽報警,多重安全保護;
7、動態化指示:電源指示,系統自檢指示,泵浦啟動指示,RO自動沖洗指示,缺水保護指示,缺水報警指示,純水備用指示;
8、全自動化無人值守設計:缺水停水時系統自動停機保護,水壓恢復正常時系統自動恢復制水狀態;純水備用時系統自動停機,當取用一定純水時系統自動恢復制水狀態;
9、微電腦智能控制系統,RO膜防垢程序及完善的自動清洗消毒程序;
10、外觀時尚:採用高檔ABS材料開膜精加工,工藝精湛,線條流暢精美。
三、產品質量穩定化
重要零部件採用原裝進口,材料符合美國NSF和水質協會標准;
標准化模塊化的設計生產,使產品維修維護更有保障;
出廠前的模擬調試,使設備更適合客戶的運行環境;
產水水質實時監測,達到國家實驗室一級用水標准和電子級用水標准。
四、運行成本低價化
預處理裝置全自動清洗,無需經常拆洗和更換預處理濾芯,降低人工成本和耗材費用;
大交換量的純化柱設計,樹脂裝載量更多,純水交換總量更大,延長純化柱使用壽命;
樹脂可反復再生使用,降低生產成本。
五、實驗室去離子超純水機的適用范圍
●電子行業生產如單晶硅、半導體、集成電路塊、IC晶元封裝、顯象管、玻殼、液晶顯示器、印刷電路版、光學、光電、熱電廠、冶金、化工、輕工、汽車製造、制葯、醫療衛生等製造工業用純水製造;
●醫葯行業的大輸液、醫葯制劑、檢驗分析、血液透析、制葯、制劑工藝用水製造;
●塗裝行業如電鍍、電池生產、電泳漆生產線;汽車、電器、建材產品表面清洗、塗裝;玻璃、塑料表面鍍膜等;
●化工行業用水製造如化學制葯、紡織印染、精細化工、化妝品、墨盒、日化產品等;
●實驗室去離子超純水機如工廠、大學及公司的生產實驗室、化學實驗室、物理實驗室、中試車間、醫院生化室等都有涉及。

『貳』 關於實驗室用水標准

實驗室用水的標准
實驗中的用水,由於實驗目的不同對水質各有一定的要求,如儀器的洗滌、溶液的配製,以及大量的化學反應和分析及生物組織培養,對水質的要求都有所不同。天然水中常常溶有鈉、鈣、鎂的碳酸鹽、硫酸鹽、沙土、氯化物、某些氣體以及有機物等雜質和一些微生物,這樣的水不符合實驗要求。因此需要把水提純,純水常用蒸餾法、離子交換法、反滲透法、電滲析法等方法獲得。用蒸餾方製得的純水叫做蒸餾水;用離子交換法等製得的純水叫去離子水。
(一)蒸餾法制備純水 蒸餾法製取純水的原理是把水加熱至沸,殺死微生物,並使水化成蒸汽,水中的不揮性物質,如大多數無機鹽類不隨水蒸發,而達到水與雜質分離的效果,然後把水蒸汽冷凝並收集起來。水中溶有的氣體雜質可隨水一起蒸發而逸出。將最初收集的冷凝水棄去,就可得到比較純的水,這種水叫蒸餾水。欲想得到更純凈的水可在蒸餾水中加入少量高錳酸鉀溶液再蒸餾一次,可以又除去殘留水中的有機物雜質,但不宜作痕量分析用水。經過再次蒸餾的水稱為重蒸餾水。對於要求較高的實驗還可進行第三次蒸餾,有時用亞沸蒸餾法。
(二)離子交換法制備純水 用離子交換法制備的純水通常稱作「去離子水」或「無離子水」。由於離子交換法製取純水具有出水純度高。操作簡單。已為實驗室廣泛採用:有條件的實驗室均應設立離子交換設備。

『叄』 陰陽樹脂從外觀上怎麼區分

摘要:[目的]提高離子交換純水器制備純水的質量和產量 [方法] 老化樹脂吸附的主要雜質離於最大程度置
換出來指示再生終點 [結果]純水最高比電阻達33.3×10 5 Ω·cm,周期產水約700 L [結論]與原法比較,純水質量和產量均有明顯提高。
   關鍵詞:離子交換法;樹脂;老化;再生
   分析實驗室用純承質量如何直接影響分析結果的准確性。據國家標准規定,實驗用水必須符合GB6682-l986「實驗室用水規格」中3級水的質量要求,即水溫在25℃時,比電阻≥5×10 5Ω·cm(電導率≤2.0μs/cm)。「離子交換制備純水以其水質好,成本低,使用方便等優點得到各級實驗室的普遍使用。但在日常工作中發現,目前許多實驗室使用的離子交換純水器,當樹脂老化後,若採用傳統的「常規處理 方法再生樹脂,其制備的純水往往質量不高,難以滿足日益增多的微量組分分析用水要求。針對這個問題.我們實驗室將常規處理的再生方法加以改進。以老化樹脂吸附的主要雜質離子最大程度置換出來指示再生終點,結果提高了制備純水的質量和產量。現將方法報告如下。
   1 材料
   1.1 試劑 7%鹽酸溶液;8%氫氧化鈉;O.01mol/L EDTA標准溶液;1+1氨水;硝酸銀標准溶液(每毫升硝酸銀相當0.50mg氯化物);5%鉻酸鉀;0.25mol/L和0.025mol/L硫酸。
   1.2 儀器DDS-IIC型電導率儀,上海南華醫療器械廠。
   2 操作方法
   2.1 陰陽樹脂除雜,清洗 將失效的樹脂陰陽分開,分別置於兩個塑料盆中,用自來水漂洗.除去可見的雜質和破碎的樹脂,去水並反復漂洗2~3次,抽干。
   2.2 陽樹脂再生往陽樹脂盆中加入7%鹽酸溶液浸沒樹脂,輕輕攪動幾次,靜置2~3min.傾去酸液,抽干。反復5~6次後,檢驗酸液中鈣鎂離子含量。方法:吸取1.0 ml酸液,加1+1氨水調至中性,以鉻黑T為指示劑,用0.01mol/L EDTA滴定至終點,溶液由紫紅變為亮蘭,記錄消耗的EDTA 量,重復以上操作,直至直至吸取1.0 ml
酸液消耗EDTA量降低至穩定值為止。
   2.3 陰樹脂再生 往陰樹脂盆中加入8%氫氧化鈉溶液浸沒樹脂,輕輕攪動幾次,靜置2~3min後,傾去鹼液,抽干。反復7~8次後,檢驗鹼液中氯離子含量。方法:吸取1.0 ml鹼液置於50ml蒸發皿上,加1滴1%酚酞溶液,用0.25 mol/L硫酸調至溶液呈微紅色後,用0.025mol/L硫酸調至溶液紅色剛好退去.加0.5ml5%鉻酸鉀溶液,用硝酸銀標准溶液滴定至終點,記錄消耗硝酸銀溶液量。傾去鹼液,抽干。重復以上操作,直至吸取1.0ml鹼液消耗硝酸銀量降低至穩定值為止。
   2.4 漂洗 將檢驗合格的陰陽樹脂用離子水反復漂洗至中性,即陽樹脂洗至pH6.5~7.5,陰樹脂洗至pH 7~8。
   2.5 裝柱 用小燒杯把樹脂連同水一起1.0ml酸液消耗EDTA量降低至穩定值裝入柱內.按順序連接好柱子,通水。
   3 結果
以自來水為原水通過改進再生法的純木器,其制備的純承質量和產量與常規處理再生法比較。
   4 討論
離子交換純木器常規處理的再生方法(以下稱原法)以進出的酸鹼液pH值不變(用pH試紙測定)指示再生終點,筆者認為方法過於簡單.改進的方法是以老化樹脂吸附的主要雜質離子(Ca2+、Mg2+、cl-)最大程度置換出來以指示再生終點,通過檢驗流出的再生劑中無Ca2+、Mg2+、cl-或降低至含量不變。說明樹脂吸附的雜質離子與再生劑的H+和OH-之間置換達到動態平衡,此時樹脂才真正獲得最大程度的「再生」。
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大孔吸附樹脂是在離子交換樹脂的基礎上發展起來的。1935年英國的Adams和Holmes發表了由甲醛、苯酚與芳香胺制備的縮聚高分子材料及其離子交換性能的工作報告,從此開創了離子交換樹脂領域。20世紀50年代末合成了大孔離子交換樹脂,是離子交換樹脂發展的一個里程碑。上世紀60年代末合成了大孔吸附交換樹脂,並於70年代末用於中草葯有效成分的分離,但我國直到 80年代後才開始有工業規模的生產和應用。大孔吸附樹脂目前多用於工業廢水處理、食品添加劑的分離精製、中草葯有效成分、維生素和抗菌素等的分離提純和化學製品的脫色、血液的凈化等方面。

1大孔吸附樹脂的特性及原理

大孔吸附樹脂(macroporous absorption resin)屬於功能高分子材料,是近30餘年來發展起來的一類有機高聚物吸附劑,是吸附樹脂的一種,由聚合單體和交聯劑、致孔劑、分散劑等添加劑經聚合反應制備而成。聚合物形成後,致孔劑被除去,在樹脂中留下了大大小小、形狀各異、互相貫通的孔穴。因此大孔吸附樹脂在乾燥狀態下其內部具有較高的孔隙率,且孔徑較大,在100~1000nm之間,故稱為大孔吸附樹脂。大孔樹脂的表面積較大、交換速度較快、機械強度高、抗污染能力強、熱穩定好,在水溶液和非水溶液中都能使用。

大孔吸附樹脂具有很好的吸附性能,它理化性質穩定,不溶於酸、鹼及有機溶媒,對有機物選擇性較好,不受無機鹽類及強離子低分子化合物存在的影響,可以通過物理吸附從水溶液中有選擇地吸附有機物質。大孔樹脂是吸附性和篩選性原理相結合的分離材料,基於此原理,有機化合物根據吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附樹脂上經一定的溶劑洗脫而分開。

由於大孔吸附樹脂的固有特性,它能富集、分離不同母核結構的葯物,可用於單一或復方的分離與純化。但大孔吸附樹脂型號很多,性能用途各異,而中葯成分又極其復雜,尤其是復方中葯,因此必須根據功能主治明確其有效成分的類別和性質,根據「相似相溶」的原則,即一般非極性吸附劑適用於從極性溶液(如水)中吸附非極性有機物;而高極性吸附劑適用於從非極性溶液中吸附極性溶質;中等極性吸附劑,不但能夠從非水介質中吸附極性物質,同時它們具有一定的疏水性,所以也能從極性溶液中吸附非極性物質。

2 大孔吸附樹脂在中葯中的應用

大孔吸附樹脂在上世紀70年代末開始應用於中草葯化學成分的提取分離,1979年中國醫學科學院葯物研究所植化室報道大孔樹脂可用於三棵針生物鹼、赤芍苷、天麻苷、薄蓋靈芝中尿嘧啶與尿嘧啶核苷的分離。其對中草葯化學成分如生物鹼、黃酮、皂苷、香豆素及其他一些苷類成分都有一定的吸附作用。如人參總皂苷、甘草酸、三七總皂苷、絞股藍總皂苷、蒺藜總皂苷、桔梗總皂苷、知母總皂苷、刺玫果皂苷、毛冬青皂苷、西洋參花皂苷、銀杏葉黃酮、葛根黃酮、橙皮苷、蕎麥蘆丁、川烏、草烏總生物鹼、喜樹鹼、川芎提取物(含川芎嗪及阿魏酸)、銀杏內酯及白果內酯、丹參總酚酸、茶多酚、紫草寧、白芍總苷、赤芍總苷、紫蘇色素、膽紅素、大黃游離蒽醌等等。它對糖類的吸附能力很差,對色素的吸附能力較強。利用大孔吸附樹脂的多孔結構和選擇性吸附功能可從中葯提取液中分離精製有效成分或有效部位,最大限度地去粗取精,因此目前這項技術已廣泛地運用於各類中葯有效成分及中葯復方的現代化研究中。

中葯復方採用大孔樹脂吸附工藝的特點:

(1)可提高中葯制劑中有效成分的相對含量:僅從固形物收率一項看,水煮法收率一般為原生葯量的30%左右,水提醇沉法收率一般為原生葯量的15%左右,而用大孔樹脂技術僅為原生葯的 2%~5%左右。可以克服傳統中成葯「粗、大、黑」的缺點。同時可節約成品的包裝成本。

(2)產品不吸潮:水煎液中大量的糖類、無機鹽、粘液質等強吸潮性成分,因不被大孔樹脂吸附而除去,所以在作固體制劑時吸潮性小,易於操作和保存。

(3)縮短生產周期:免去靜置沉澱、濃縮等耗時多的工序,節約生產成本。

(4)去除重金屬污染,提高成品的國際競爭力。

3 大孔樹脂吸附技術應用的問題探討

目前,大孔樹脂吸附分離技術在中葯領域中應用的主要問題是:首先,中葯復方通過多成分、多靶點起作用,其有效成分分屬於各類化學物質,理化性質差別大,但大孔樹脂對各類成分的吸附特徵一般不同,吸附量差別很大,很難用一種樹脂將所有有效成分分離出來,常需多種樹脂聯合應用,這就增加了工藝的復雜性和成本;而且,中葯中某些多糖類有效成分和多肽類有效成分用大孔樹脂吸附技術精製效果不好。其次,大孔樹脂的吸附容量有待提高。再次,大孔樹脂在使用過程中會因衰化而以碎片形式脫落,進入葯液中產生二次污染,嚴重影響產品的安全性,需採用一定的技術除去脫落的樹脂碎片,以提高葯品的安全性。因此,運用大孔吸附樹脂精製中葯的關鍵在於保證應用的安全性、有效性、穩定性及可控性。

(1)安全性

樹脂的組成與結構既決定著樹脂的吸附性能,也可從中了解可能存在的有害殘留物。如天津南開大學化工廠生產的AB-8樹脂,其單體為苯乙烯,交聯劑為二乙烯苯,致孔劑為烴類,分散劑為明膠。其中的殘留有苯乙烯、芳烴(烷基苯、茚、萘、乙苯等),脂肪烴、酯類,這些物質的可能來源是未完全反應的單體、交聯劑、添加劑及原料本身不純引入的各種雜質。顯然,樹脂自身的規格標准與質量要求對中葯提取液的純化效果和安全性起著決定性作用。因此,實際應用時應向樹脂提供方索取以下資料,以便充分了解各種樹脂的結構、性能和適用范圍:

大孔吸附樹脂規格標準的內容包括名稱、牌(型)號、結構(包括交聯劑)、外觀、極性;以及粒徑范圍、含水量、濕密度(真密度、視密度)、干密度(表觀密度、骨架密度)、比表面、平均孔徑、孔隙率、孔容等物理參數;還包括未聚合單體、交聯劑、致孔劑等添加劑殘留量限度等參數。應寫明主要用途,並說明該規格標準的級別與相關標准文號等。

(2)有效性

近年來,大孔樹脂吸附技術在中葯領域內的應用日益增多,其精製中葯復方的優勢也越來越得到人們的重視。然而由於中葯復方中成分較復雜,其有效成分可能為一系列的多個化合物,包括組成復方的單味葯的有效成分以及復方提取可能形成的復合物。大孔樹脂對不同成分的吸附選擇性大不相同,加上不同成分間吸附競爭的存在,使得實際吸附狀況十分復雜,經過樹脂精製後,復方中有效成分的保留率也不同,會使實際上各葯味間的用量比例產生改變。故中葯復方運用大孔樹脂精製,首先要明確純化目的,充分考慮採用樹脂純化的必要性與方法的合理性,研究解決其有效性評價這一基礎問題。

用樹脂分離純化復方是發展趨勢,但因中葯成分多,一個成分代表不了該方的全部作用(性質、強度),尤其是復方,未知成分更多,所以中葯復方混合上柱純化者,應作相應的、足以能說明純化效果的研究,提供出詳盡的試驗資料,一般僅用一個指標,一種洗脫劑是不能說明其純化效果的,要根據處方組成盡可能以每味葯的主要有效成分為指標監控各吸附分離過程,在確有困難時可配合其他理化指標。在理化指標難以保證其「質量」時,還應配合主要葯效學對比試驗,以證明上柱前與洗脫後葯物的「等效性」。

(3)穩定性、可控性

大孔吸附樹脂純化的主要工藝步驟為:上柱—吸附—洗脫。在應用中要保證其吸附分離過程的穩定可控。我們可用目標提取物的上柱量、比吸附量、保留率、純度等參數來評價純化效果,建立純化工藝的規范化研究標准,防止成分泄漏或漏洗,對各因素進行考察,從而保證工業生產的穩定性,進而達到可控的目的。

目前,國家食品葯品監督管理局對大孔吸附樹脂在中葯復方中的應用已初步制訂了相應的質量標准及規范技術文件。可以相信,隨著各基礎研究和應用研究的不斷深人,大孔吸附樹脂吸附分離技術也將得到更好的發展,必然對中葯現代化的進程起到積極的推進作用。

大孔樹脂在中葯成分分離中的應用

大孔樹脂是不溶於酸、鹼及各種有機溶劑的有機高分子聚合物,應用大孔樹脂進行分離的技術是20世紀60年代末發展起來的繼離子交換樹脂後的分離新技術之一。大孔樹脂的孔徑與比表面積都比較大,在樹脂內部具有三維空間立體孔結構,由於具有物理化學穩定性高、比表面積大、吸附容量大、選擇性好、吸附速度快、解吸條件溫和、再生處理方便、使用周期長、宜於構成閉路循環、節省費用等諸多優點,本文從大孔樹脂的性質、分離原理、影響吸附及解吸的因素、樹脂的預處理及再生方法、溶劑殘留等方面對大孔吸附樹脂進行了評述,以期為大孔吸附樹脂在中葯有效成分分離中的應用提供參考。

1 大孔樹脂的性質及分離原理

大孔吸附樹脂主要以苯乙烯、а-甲基苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙腈等為原料加入一定量致孔劑二乙烯苯聚合而成,多為球狀顆粒,直徑一般在0.3~1.25mm之間,通常非極性、弱極性和中極性,在溶劑中可溶脹,室溫下對稀酸、稀鹼穩定。從顯微結構上看,大孔吸附樹脂包含有許多具有微觀小球的網狀孔穴結構,顆粒的總表面積很大,具有一定的極性基團,使大孔樹脂具有較大的吸附能力;另一方面,些網狀孔穴的孔徑有一定的范圍,使得它們對通過孔徑的化合物根據其分子量的不同而具有一定的選擇性。通過吸附性和分子篩原理,有機化合物根據吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附樹脂上經一定的溶劑洗脫而達到分離的目的。

2 吸附及解吸的影響因素

2.1 樹脂結構的影響

大孔樹脂的吸附性能主要取決於吸附劑的表面性質,即樹脂的極性(功能基)和空間結構(孔徑、比表面積、孔容),一般非極性化合物在水中可以為非極性樹脂吸附,極性樹脂則易在水中吸附極性物質。劉國慶等在研究大孔樹脂對大豆乳清廢水中異黃酮的吸附特性時發現由於加熱、鹼溶工藝使一部分黃酮苷生成了苷元,故而非極性和弱極性大孔樹脂有利於異黃酮的吸附,而且解吸容易。韓金玉等研究了5種大孔樹脂發現弱極性樹脂AB 8適合銀杏內酯和白果內酯的分離。潘見等研究了10種大孔樹脂發現,極性和弱極性樹脂有利於葛根異黃酮的吸附與解吸且較高的比表面積、較大的孔徑、較小的孔容有利於吸附。

2.2 被吸附的化合物結構的影響

一般來說,被吸附化合物的分子量大小和極性的強弱直接影響到吸附效果。歐來良等研究發現葛根素的分子結構有一極性糖基(Glu)和一個非極性黃酮母核,結構總體顯示弱極性,同時又具有酚羥基結構,可以作為一個良好的氫鍵供體,所以弱極性且具有氫鍵受體結構的吸附樹脂,對葛根素具有較好的分離效果。同時,大孔樹脂本身就是一種分子篩,可按分子量的大小將物質分離,如潘見等發現對於分子量較大的葛根黃酮各組分孔徑小於10nm的樹脂吸附量都不高。朱浩等探討了LD605型大孔樹脂純化具有不同母核結構有效部位的特性,發現以葯材計吸附能力,生物鹼>黃酮>酚性成分>無機物,以指標成分計,為黃酮>生物鹼>酚性成分>無機物。

2.3 洗脫劑的影響

通常情況下洗脫劑極性越小,其洗脫能力越強,一般先用蒸餾水洗脫,再用濃度逐漸增高的乙醇、甲醇洗脫。多糖、蛋白質、鞣質等水溶性雜質會隨著水流下,極性小的物質後下。對於有些具有酸鹼性的物質還可以用不同濃度的酸、鹼液結合有機溶劑進行洗脫。任海等研究發現大孔樹脂提取分離麻黃鹼時鹽酸的洗脫效果明顯優於有機溶劑,而0.02mol/L的鹽酸與甲醇不同比例混合時洗脫率明顯提高。朱英等用大孔樹脂分離油茶皂苷和黃酮時發現20%、30%乙醇洗脫液主要含黃酮,40%、50%、95%主要含油茶皂苷。

2.4 pH值的影響

中葯中的許多成分有一定的酸鹼性,在pH值不同的溶液中溶解性不同,在應用大孔樹脂處理這一類成分時pH值的影響顯得至關重要。對於鹼性物質一般在鹼液中吸附酸液中解吸,酸性物質一般在酸液中吸附鹼液中解吸,例如麻黃鹼,任海發現在pH為11.0時吸附最好,為5.0、7.0時由於麻黃鹼已質子化吸附量極少。但也有例外,如黃建明[8]對草烏生物鹼進行考察時發現pH對SIP1300型大孔樹脂無顯著影響。

2.5 溫度的影響

大孔樹脂的吸附作用主要是由於它具有巨大的表面積,是一種物理吸附,低溫不利於吸附,但在吸附過程中又會放出一定的熱量,所以操作溫度對其吸附也有一定的影響。潘廖明等對LSA8型樹脂進行吸附動力學及熱力學特性的研究,得到該樹脂在不同溫度下對大豆異黃酮的吸附等溫線,分析知該樹脂在35℃時對大豆異黃酮具有較好的吸附效果。

2.6 原液濃度的影響

原液濃度也是影響吸附的重要因素,黃建明等研究表明如果原液濃度過低提純時間增加,效率降低;原液濃度過高則泄漏早,處理量小,樹脂的再生周期短。韓金玉等研究表明AB8樹脂對銀杏總內酯的吸附率先隨濃度的增加而增加。達到一定值後再隨濃度增加而減小,而總吸附量則隨濃度的增大而增大,達到一定值後基本不再變化。

2.7 其它影響因素

葯液在上柱之前一般要經過預處理,預處理不好則會使大孔樹脂吸附的雜質過多,從而降低其對有效成分的吸附。洗脫液的流速、樹脂的粒徑、樹脂柱的高度也會產生一些影響,通常較高的洗脫液流速、較小的樹脂粒徑和較低的樹脂高度有利於增大吸附速度,但同時也使單柱的吸附量有所降低。玻璃柱的粗細也會影響分離效果,當柱子太細,洗脫時,樹脂易結塊,壁上易產生氣泡,流速會逐漸降為零。

3 大孔吸附樹脂的預處理及再生

大孔樹脂一般含有未聚合的單體、制孔劑、引發劑及其分解物、分散劑和防腐劑等脂溶性雜質,使用前應先預處理。一般選用甲醇、乙醇或丙酮連續洗滌數次,洗至加適量水至無白色渾濁現象,再用蒸餾水洗至無醇味即可。必要時還要用酸鹼液洗滌,最後用蒸餾水洗至中性即可。樹脂用久了吸附的雜質就會增多,降低其吸附能力,故使用一段時間後需要再生。樹脂的再生通常可以用溶劑來實現,乙醇是常用的再生劑。採用80%左右的含水醇、酮或含有酸、鹼的含水醇、酮進行洗滌,再生效果也很好,某些低極性的有機雜質,可採用低極性溶劑進行再生。

4 有機溶劑殘留的控制

大孔樹脂技術已經列為國家「十五」期間重點推廣技術,但大孔樹脂有機溶劑殘留物的安全問題存在很多爭論,因此國家葯監局規定對大孔樹脂可能帶來的有機溶劑殘留物進行檢測,對其殘留量加以控制。袁海龍等採用毛細管氣相色譜法,配以頂空進樣對D 101大孔樹脂可能帶來的7種殘留物進行測定取得了很好的效果。陸宇照等的研究也表明以醇處理及酸鹼處理好的D 101型大孔樹脂提取中葯是安全可靠的。

5 大孔吸附樹脂在中葯成分研究中的應用,

在中葯有效成分的提取研究方面應用大孔樹脂最多的是黃酮(苷)類、皂苷類和其它苷類、生物鹼類,在游離蒽醌、酚類物質、微量元素等方面的研究中也有用到。

5.1 黃酮(苷)類最有代表性的是銀杏葉提取物(GBE),陳沖等[14]應用大孔樹脂提取GBE,既達到其質量標准,又降低了成本。史作清等又研製出ADS 17、ADS 21、ADS F8等大孔樹脂,其中ADS 17對黃酮類化合物具有很好的選擇性,可得到黃酮甙含量較高的GBE。陸志科等研究了大孔樹脂吸附分離竹葉黃酮的特性,選擇6種大孔吸附,比較其對竹葉黃酮的吸附性能及吸附動力學過程,發現AB 8樹脂較宜於竹葉黃酮的提純,經AB 8樹脂吸附分離後,提取物中黃酮含量提高一倍以上。

5.2 皂苷和其它苷類大孔樹脂在苷類的提取純化工藝中應用很多。如蔡雄等對D101型大孔吸附樹脂富集純化人參總皂苷的吸附性能與洗脫參數進行了研究,結果表明以50%乙醇洗脫,人參總皂苷洗脫率在90%以上,乾燥後總固形物中人參總皂苷純度達60.1%。李朝興等通過對7種吸附樹脂進行篩選實驗,通過對樹脂孔徑和比表面積的比較發現AASI-2樹脂對絞股藍皂苷的吸附量大,速率快,且易於洗脫,回收率高。李慶勇等考察大孔樹脂提取刺五加中的丁香苷的最佳工藝發現刺五加苷最好的提取方法是以水為溶劑,常溫超聲波提取,濃縮後,用HPLC檢測丁香苷含量,按照丁香苷與干樹脂質量比0.021的量向濃縮液中加入樹脂,緩慢攪拌吸附1h,吸附平衡時間約1h,離心,濾出樹脂,裝柱,用體積分數為20%的乙醇-二氯甲烷混合溶劑洗脫,收集洗脫液,再經冷凍乾燥處理,得產物。 5.3 生物鹼類羅集鵬等採用大孔樹脂對黃連葯材及其制劑中的小檗鹼進行了富集,研究表明含0.5%硫酸的50%甲醇解吸能力好,平均回收率達100.03%,符合中葯材及其制劑中有效成分定量分析要求,故可用於黃連葯材及其制劑中的小檗鹼的富集及除雜。張紅等考察了7種大孔樹脂發現AB-8吸附及解吸效果較好,是一種較適宜的吸附劑,並對其工藝進行考察,結果27℃、1mol/L鹽離子濃度、pH8的水相為最佳上樣條件,洗脫劑為pH3的氯仿 乙醇(1∶1)混合溶劑。秦學功、元英進應用DF01型樹脂能直接從苦豆籽浸取液中吸附分離生物鹼,在室溫、吸附液pH為10,NaCl濃度為1.0mol/L,吸附流速為5BV/h條件下,對總生物鹼的吸附量可達到17mg/mL以上。在室溫、2.5BV/h的解吸流速下,以pH為3,80∶20的乙醇 水為解吸液,可使解吸率達到96%以上。 5.4 其它黃園等用明膠沉澱法、醇調pH值法、聚醯胺法以及大孔吸附樹脂法對大黃提取液中總蒽醌進行純化,研究表明4種純化方法所得純化液的固體物收率明顯降低,而對總蒽醌的保留率具有顯著的差異,以ResinⅠ、Ⅱ兩種大孔吸附樹脂最高(93.21%,95.63%)。 葉毓瓊、黃榮對絞股蘭水煎液中的微量元素鐵、銅、錳、鋅的6種形態(懸浮態、可溶態、穩定態、不穩定態、有機態、無機態)進行形態分析時應用AmberliteXAD 2大孔吸附樹脂分離有機態和無機態,發現溶液pH4.5時回收率較理想,無機淋洗劑為1%硝酸,有機淋洗劑應用乙醇 甲醇 6mol/L氨水體系。 李進飛等選用NKA 9樹脂從杜仲葉中分離富集綠原酸得出NKA 9樹脂對提取液中綠原酸的最佳分離條件為:當進樣液濃度低於0.3mg/mL、pH3、流速2mg/mL時,用50%乙醇洗脫,得到粗產品純度為25.12%,收率為78.5%。 鄧少偉、馬雙成將川芎醇提物減壓濃縮,過大孔樹脂柱,先用水洗至還原糖反應呈陰性,再用30%乙醇洗脫,收集30%乙醇洗脫液,減壓濃縮得川芎總提物,其中川芎嗪和阿魏酸的含量約占本品的25%~29%。

大孔吸附樹脂的預處理

新購樹脂可能含有分散劑、致孔劑、惰性溶劑等化學殘留,所以使用前應按以下步驟進行預處理。

1 裝柱前清洗吸附柱與管道,並排凈設備內的水,以防有害物質對樹脂的污染。 2 於吸附柱內加入相當裝填樹脂0.5倍的水,然後將新大孔樹脂投入柱中,把過 量的水從柱底放出,並保持水面高於樹脂層表面約20厘米,直到所有的樹脂全 部轉移到柱中。

3 從樹脂低部緩緩加水,逐漸增加水的流速使樹脂床接近完全膨脹,保持這種反沖流速直到所有氣泡排盡,所有顆粒充分擴展,小顆粒樹脂沖出。

4用2倍樹脂床體積(2BV)的乙醇,以2BV/H的流速通過樹脂層,並保持液面高度,浸泡過夜。

5用2.5-5BV乙醇,2BV/H的流速通過樹脂層,洗至流出液加水不呈白色渾濁為至

6 從柱中放出少量的乙醇,檢查樹脂是否洗凈,否則繼續用乙醇洗柱,直至符合 要求為止。檢查方法: a.水不溶性物質的檢測 取乙醇洗脫液適量,與同體積的去離子水混合後,溶液應澄清;再在10℃放置30分鍾,溶液仍應澄清 b.不揮發物的檢查 取乙醇洗脫液適量,在200-400nm范圍內掃描紫外圖譜,在250nm左右應無明顯紫外吸收

7 用去離子水以2BV/H的流速通過樹脂層,洗凈乙醇。

8 用2BV4%的HCL溶液,以5BV/H的流速通過樹脂層,並浸泡3小時,而後用去離子水以同樣流速洗至水洗液呈中性(pH試紙檢測pH=7)。

9 用2.5BV 5%的NaOH溶液,以5BV/H的流速通過樹脂層並浸泡3小時,而後用去離子水以同樣流速洗至水洗液呈中性(pH試紙檢測pH=7)。

10樹脂吸附達飽和的終點判定方法:葯液以一定速度通過樹脂柱,根據預算用量,在其附近,取過柱液約3ml,置10ml具塞試管中,密塞後猛力振搖。觀察泡沫持續時間,如泡沫持續時間為15分鍾以上,則為陽性,此時樹脂達到飽和。

正確選擇吸附樹脂型號和解吸用乙醇濃度(洗脫劑)

『肆』 我想問下實驗室去離子水機是什麼設備應該怎麼選購實驗室去離子水機有些什麼注意事項

去離子水設備既是離子交換系統,離子交換系統是通過陰、陽離專子交換樹脂對水中的各種陰屬、陽離子進行置換的一種傳統水處理工藝,陰、陽離子交換樹脂按不同比例進行搭配可組成離子交換陽床系統,離子交換陰床系統及離子交換混床系統,而混床系統又通常是用在反滲透等水處理工藝之後用來製取超純水,高純水的終端工藝,它是用來制備超純水、高純水不可替代的手段之一。其出水電導率可低於1uS/cm以下,出水電阻率達到1MΩNaN以上,根據不同的水質及使用要求,出水電阻率可控制在1~18MΩNaN之間。被廣泛應用在電子、電力超純水,化工,電鍍超純水,鍋爐補給水及醫葯用超純水等工業超純水,高純水的制備上。
其實怎麼選擇也很簡單,就是你自己看看你的原水水質什麼超標,然後相應的按照上述原理去設計流程和工藝,達到你的出水水質要求就行了。自己不會,設備公司都會給你設計的,不過自己懂一點還是比較方便的。其他的就是關注一下配件材料的質量和價格,以免最後設備沒用幾天就出問題。
水質環保水處理技術,希望能幫你!

『伍』 陰樹脂作用是什麼

陰樹脂
離子交換法(ion exchange process)是液相中的離子和固相中離子間所進行的的一種可逆性化學反應,當液相中的某些離子較為離子交換固體所喜好時,便會被離子交換固體吸附,為維持水溶液的電中性,所以離子交換固體必須釋出等價離子回溶液中。
離子交換樹脂(IONRESIN)一般呈現多孔狀或顆粒狀,其大小約為0.1~1mm,其離子交換能力依其交換能力特徵可分:
1. 強鹼型陰離子交換樹脂:主要是含有較強的反應基如具有四面體銨鹽官能基之-N+(CH3)3,在氫氧形式下,-N+(CH3)3OH-中的氫氧離子可以迅速釋出,以進行交換,強鹼型陰離子交換樹脂可以和所有的陰離子進行交換去除。
2. 弱鹼型陰離子交換樹脂:具有較弱的反應基如氨基,僅能去除強酸中的陰離子如SO42-,Cl-或NO3-,對於HCO3-,CO32-或SiO42-則無法去除。
據江蘇色可賽思樹脂有限公司在中國地區國家標准型號:201X7 D201 D301 等等
201×7(717)強鹼性苯乙烯系陰離子交換樹脂
一、產品簡介:
本產品是在苯乙烯—二乙烯苯共聚基體上帶有季銨基(-N(CH3)3OH)的陰離子交換樹脂,該樹脂具有機械強度好,耐熱性能高等特點。主要用於純水、高純水的制備,廢水處理,生化製品的提取及濕法冶金中鎢、鉬的提取。

來源於網路

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『陸』 什麼是離子交換劑

是能與溶液中的陽離子或陰離子進行交換的物質。

無機離子交換劑有天然或人造沸石、磷酸鋯等,有機離子交換劑有磺化煤、各種離子交換樹脂等:按交換性能不同,又可分為陽、陰離子型兩類。一般不溶於酸、鹼和多種溶劑中,使用後交換性能逐漸消失,可經過處理使之再生。

離子交換分離廣泛用於

(1)實驗室制備去離子水、工業上水的軟化及高純水的制備;

(2)試劑的制備,例如制備過氧化氫、次磷酸等;

(3)溶液和物質的純化,例如從酸、鹼和鹽電解質中除去金屬離子;

(4)除去干擾離子,例如,測定陰離子時,用陽離子交換樹脂除去干擾的金屬離子;

(5)金屬離子的分離與核能材料的提取,例如從鹼金屬中分離過渡金屬離子;

(6)痕量離子的濃縮;

(7)環境保護中含有害金屬離子廢水、有機廢水的凈化等。

『柒』 實驗室專用超純水機的介紹

一、實驗室專用超純水機概述

實驗室專用超純水機以自來水作為進水水質,經過精密過濾濾芯和活性炭濾芯進行預處理,去除水中的泥沙等顆粒狀物質,使水質滿足反滲透系統的進水水質要求。實驗室專用超純水機具有佔地面積小,外觀優雅,性能穩定,運行成本低,出水水質符合國家相關實驗室用水標准。

二、實驗室專用超純水機技術特點

1、
混床離子交換純化柱是由陰、陽離子交換樹脂按比例混合而成。陽離子交換樹脂用其H+交換去除水中的陽離子,陰離子交換樹脂用其OH-交換去除水中的陰離子,在混床樹脂中被交換出來的H+和OH-結合生成H2O,因此混床離子交換純化柱可用來深度去除反滲透純水中殘留的微量離子。

2、
EDI裝置又稱連續電去離子,是利用混床離子交換樹脂吸附給水中的陰陽離子,同時這些被吸附的離子又在直流電壓的作用下分別透過陰陽離子交換膜而被連續去除的過程。實驗室專用超純水機採用EDI深度除鹽的最大優點是可長期穩定運行,無需用酸鹼再生陰陽樹脂,水質穩定,並將大大降低運行成本,TOC也將更低更穩定。

3、超濾除熱源已廣泛用於現代制葯行業,超濾膜的孔徑介於反滲透和微濾之間,通常用最小截留分子量來表示。除熱源超濾膜採用截留分子量為5000道爾頓的聚碸膜,可徹底去除水中熱源及各類微生物。

4、紫外線殺菌燈與TOC紫外消解器:紫外線殺菌燈採用254nm波長的紫外線照射殺菌,可有效破壞微生物的DNA分子,使微生物無法繁殖既而死亡。TOC紫外消解器採用可同時產生185nm/254nm雙波長的紫外線燈管,其中185nm紫外線在空氣中可產生臭氧而殺菌除味,在水中會產生氫氧自由基,可將純水中微量有機物迅速氧化為CO2,達到去除TOC的目的。

5、終端過濾器:終端過濾器可徹底去除細菌、病毒及孢子、樹脂碎片及一切微米級污染物。終端過濾器的形式主要有中空纖維、PP棉過濾器等,膜材質有聚丙烯、尼龍、聚偏氟乙烯等。

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