㈠ 關於熱過濾...
熱過濾就是在普通過濾器外套上一個熱濾漏斗,
某些熱的濃溶液,版過濾時,由於溫度降低,權晶體很容易在濾紙上析出,這將使濾出的固體雜質與晶體相混,因此該種溶液就需在保溫的情況下進行過濾,即熱過濾。
1.熱過濾裝置的准備:
熱濾漏斗是銅制的,具有夾層和側管。夾層內盛水,漏鬥上沿有一注水口,側管處用於加熱。
熱濾漏斗內的玻璃漏斗其大小應與熱濾漏斗相匹配,且應為短頸(比熱濾漏斗的底端稍長)。
2.過濾操作:
(1)從注水口處向熱濾漏斗夾層中注水,水不可盛得過滿,以防水沸騰時溢出。
(2)將過濾器准備好後,開始加熱漏斗側管,使漏斗內的水溫達到要求。過濾前還應把玻璃漏斗在水浴上用蒸氣加熱一下。
(3)過濾過程中若有結晶析出,應待過濾結束,將濾紙上的晶體再用溶劑溶解,然後用新濾紙重新過濾。
過濾的注意事項
(1)常壓過濾時,如果濾紙和漏斗的隔層和漏斗管里有氣泡或者漏斗管口(斜面背後)沒有貼緊燒杯壁,就會使過濾受到空氣的阻力而減慢。
(2)在熱過濾時,要經常向保溫漏斗中添加熱水。
(3)抽濾的關鍵在於控制水的流量,開始時如果水的流速過大,會使濾紙穿孔。當固體物質增厚時,如果水的流速過小,將使抽濾速率減小。
㈡ 熱過濾的方法有幾種,為何要用菊花濾紙進行熱過濾
熱過濾的方法有2種,如下:
1、漏斗(熱漏斗)法
將短頸玻璃漏斗放置於銅制的熱漏斗內,熱漏斗內裝有熱水以維持溶液的溫度。內部的玻璃漏斗的頸部要盡量短些,以免過濾時溶液在漏斗頸內停留過久,散熱降溫,析出晶體使裝置堵塞。
2、無頸漏斗蒸汽加熱法
取無頸漏斗(普通玻璃漏斗除去漏斗頸)置於水浴裝置上方用蒸汽加熱,然後進行過濾。較熱漏鬥法簡單易行。
另外,熱過濾用菊花濾紙是為了防止雜質從濾紙邊跑進容器里,用熱水過濾是為了防止提純物在濾紙上結晶。
(2)熱過濾注意什麼擴展閱讀:
熱過濾的注意事項:
1、常壓過濾時,如果濾紙和漏斗的隔層和漏斗管里有氣泡或者漏斗管口(斜面背後)沒有貼緊燒杯壁,就會使過濾受到空氣的阻力而減慢。
2、在熱過濾時,要經常向保溫漏斗中添加熱水。
3、抽濾的關鍵在於控制水的流量,開始時如果水的流速過大,會使濾紙穿孔,當固體物質增厚時,如果水的流速過小,將使抽濾速率減小。
㈢ 熱過濾應注意哪些問題
濾紙要潤濕
㈣ 重結晶趁熱過濾時可能發生哪些問題如何避免
基本原理
固體有機物在溶劑中的溶解度一般是隨溫度的升高而增大。若把固體溶解在熱的溶劑中達到飽和,冷卻時由於溶解度降低,溶液變成過飽和而析出結晶。利用溶劑對被提純物質及雜質的溶解度不同,可以使被提純物質從飽和溶液中析出,而讓雜質全部或大部分仍留在溶液中(或被過濾除去),從而達到提純目的。
重結晶的一般過程:使待重結晶物質在較高的溫度(接近溶劑沸點)下溶於合適的溶劑里;趁熱過濾以除去不溶物質和有色雜質(可加活性炭煮沸脫色);將濾液冷卻,使晶體從過飽和溶液里析出,而可溶性雜質仍留在溶液里,然後進行減壓過濾,把晶體從母液中分離出來;洗滌晶體以除去附著的母液;乾燥結晶。
操作要點
[1] 正確選擇溶劑是重結晶操作的關鍵。適宜的溶劑應具備以下條件:
(1)不與待提純物質起化學反應
(2)待提純的化合物溶解度高溫時大,低溫時小,能得到較好的結晶。
(3)對雜質的溶解度非常大(留在母液中)或非常小(熱過濾除去)。
(4)溶劑的沸點不宜過高或過低:過低溶解度改變不大,不易操作;過高則晶體表面的溶劑不易除去。
(5)安全、低毒、易回收。
[1] 對於不同的待提純物質應選擇合適的溶劑,有時需使用混合溶劑。
[2] 加沸石防止爆沸。
[3] 溶劑用量影響產品純度與收率:
先加入比按溶解度計算量稍少些的溶劑,加熱煮沸。若未全溶,可分批添加溶劑,每次均應加熱煮沸,至樣品溶解,溶劑用量一般比需要量多15%~20%,溶劑過量造成溶質損失,影響收率;溶劑過少,熱過濾時因揮發,降溫會使溶液過飽和,在濾紙上折出
晶體,收率亦低。
[4] 活性炭脫色除去有色雜質,稍冷再加入:活性炭可吸咐色素及樹脂狀物質。應注意:
1.待化合物全部溶解後,稍冷卻再加入活性炭,以免引起爆沸。
2.加入活性炭的量一般為粗品質量的1%~5%,加入量多,活性炭將吸附一部分純產品,加入量少,脫色不徹底。
[5] 熱過濾准備要充分,動作要迅速
1.准備好熱過濾折疊濾紙
2.選擇頸短而粗的玻璃漏斗,以免降溫
3.保溫漏斗加水2/3,加熱至沸,放入玻璃漏斗及折疊濾紙,其向外的棱邊緊貼於漏斗壁上,最好用少量熱溶劑潤濕濾紙,立即將熱溶液分批倒入。
(但注意溶液切勿對准濾紙尖倒下去,以免沖破濾紙,造成透濾)加入量不多於漏斗的2/3
,不少於1/3,加完為止,並且過濾過程中,熱水漏斗和燒杯內溶液始終應小火加熱,以免冷卻,折出晶
體。
4.一般不要用玻璃棒引流,以免加速降溫,接受濾液的容器內壁不要緊貼漏斗頸,
以免濾液降溫折出晶體沿器壁堆積,堵塞漏鬥口,使無法繼續過濾。
[6] 自然冷卻折出晶體,與不溶性雜質分離結晶的大小與冷卻的溫度有關。一般迅速冷卻並攪拌,往往得到細小晶體,表面積大,易吸附雜質,因此一般是自然冷卻至室溫折出較大晶體為宜。若冷卻後無結晶折出,可用玻璃棒摩擦器壁或投入該化合物的晶體做為晶種,也可放置冰箱內較長時間,促使結晶折出。
[7] 減壓過濾,洗滌晶體折出的晶體與母液分離,常採用減壓過濾。
1.布氏漏斗,吸濾瓶,安全瓶,水泵或空氣壓縮機,必須按要求連接緊密不漏氣,布氏漏斗下端斜口應正對吸濾瓶測管。
2.濾紙要比布氏漏斗內徑略小,但必須覆蓋全部小孔,濾紙不能太大,否則易透濾。
3.要用母液全部轉移晶體,並用潔凈的玻璃塞擠壓晶體,使母液盡量除去。
4.停止吸濾,用少量冷溶劑洗滌晶體1~2次,將晶體洗滌干凈,減壓吸干。