離子交換樹脂的使用方法
1.裝柱(採用濕法裝柱)
A 實驗室
量取:將一定量的樹脂與去離子水在燒杯中進行混合,然後將混合的樹脂水溶液倒入量筒中,使樹脂充分沉降,通過補加和移取,使樹脂床層與相應刻度持平,即完成樹脂的量取。
裝填:關閉離子交換柱下端的出口閥門,用水將量筒中的樹脂全部導入離子交換柱中,然後打開交換柱出口閥門,使樹脂在柱內沉降壓實,然後關閉交換柱出口閥門,待用。(注意:須保留液面高於樹脂床層1-2cm,避免干柱。)
B 工業化
新樹脂裝柱前,應該使用清水和鹼液對樹脂交換柱相關管道進行清洗,清理出焊渣等固體廢料和附著在柱壁和管壁上的塵土與其他雜質。然後,向柱內注入 1/3 體積的水,取少量樹脂,將樹脂從交換柱頂部人孔處裝入柱內。關閉人孔,向柱內注水,同時打開交換柱下部排水閥門,用≥80 目篩網在排水口攔截,觀察是否有樹脂泄露,如果有個別小顆粒,屬於正常現象;如果有大顆粒樹脂出現,且量比較多,說明交換柱下濾板有問題,應把樹脂和水放出,檢查下濾板焊縫和水帽,查找原因,進行檢修。檢修完畢後,再按照上面的方法檢測,直至確定符合要求,然後再將剩餘的樹脂加入交換柱內。
樹脂裝柱完成後,先用去離子水對樹脂進行反向清洗,清洗流速控制在2-4BV/h,清洗約1h,停止水洗,讓樹脂自然沉降完全;然後用去離子水對樹脂柱床進行正向清洗,清洗流速控制在4-6BV/h,清洗約1h後停止。
2.Seplite樹脂預處理
首先用4%的鹽酸溶液進行過柱處理,處理流速控制在1-2BV/h,處理量3-4BV;處理完畢後,用去離子水過柱清洗掉柱床及樹脂孔道內殘留的酸,至出口液pH≥4,停止水洗,樹脂床層上至少保留20-30cm的液面層,防止干柱。
然後用4%的氫氧化鈉溶液進行過柱處理,處理流速控制在1-2BV/h,處理量3-4BV;處理完畢後,用去離子水過柱清洗掉柱床及樹脂孔道內殘留的鹼,至出口液pH≤10,停止水洗,樹脂床層上至少保留20-30cm的液面層,防止干柱。
再用4%的鹽酸溶液進行過柱處理,處理流速控制在1-2BV/h,處理量3-4BV;處理完畢後,用去離子水過柱清洗掉柱床及樹脂孔道內殘留的酸,至出口液pH≥4,停止水洗,樹脂床層上至少保留20-30cm的液面層,防止干柱。
最後再用95%以上的乙醇或甲醇溶液以1BV/h的流速進行樹脂過柱處理,至進出口醇濃度一致,停止進醇,浸泡2-4h,然後繼續過柱處理,至流出液澄清無渾濁時停止,再用去離子水以1~2BV/h的流速過柱清洗樹脂,至出口液中無明顯的醇味,待用。
3.樹脂吸附
料液上柱吸附前須經必要的過濾預處理,以去除料液中的固形物雜質,防止堵塞樹脂孔道,影響樹脂吸附效果。吸附過程一般採取正向過柱的方式,吸附流速一般建議控制在1-2BV/h,通過檢測出口液中目的物(或雜質)的含量,以確定樹脂的吸附狀態。
1. 吸附後水洗
樹脂吸附完成後,用去離子水正向過柱清洗樹脂柱床,清洗流速一般控制在1-2BV/h,清洗1-2h,以清除柱床內殘留的料液以及部分水溶性雜質。
2. 樹脂解析
水洗完成後,可採用4-6%的鹽酸溶液或硫酸溶液對樹脂進行過柱解析再生,過柱流速一般控制在1-2BV/h,處理量控制在3BV以內。也可採用8-10%的氯化鈉溶液進行解析再生,處理流速一般控制在1-2BV/h,處理量控制在3BV以內。
3. 解析後水洗
樹脂解析再生完成後,用去離子水正向過柱清洗樹脂柱床,清洗流速一般控制在1-2BV/h,清洗1-2h,以清除柱床內殘留的解析劑(酸、鹽溶液)。
4. 樹脂深度再生處理
樹脂運行一段時間後,如出現交換容量下降,可用下面的方法對樹脂進行深度再生處理。
1.鹼再生
用4%的氫氧化鈉溶液正向過柱,對樹脂進行鹼再生處理,處理流速控制在1-2BV/h,處理約1.5h。熱鹼再生處理完畢後,用去離子水正向過柱清洗,清洗流速2-3BV/h,至出口液pH≤10。
1.酸再生
鹼再生並水洗完成後,用4%的鹽酸溶液進行正向過柱處理,處理流速控制在1-2BV/h,處理約1.5h。酸再生處理完畢後,用去離子水正向過柱清洗,清洗流速2-3BV/h,至出口液pH≥5。
註:樹脂的具體使用方法與具體使用工況、工藝方案等有關,因此,樹脂的具體使用方法及細則也可向藍曉科技應用技術服務人員咨詢。
離子交換樹脂注意事項:
(1)使用中應盡量避免反復對樹脂進行裝卸,防止樹脂床層不均勻導致偏流。
(2)短時間停運,應將樹脂再生、清洗干凈後置於清水中浸泡。
(3)長期停運或冬季室溫低於5℃,則應將樹脂浸泡於15%的NaCL或10%的氫氧化鈉水溶液中,防止滋生
細菌與樹脂凍結。
離子交換樹脂儲存方法:
(4)料液上柱前須經必要的過濾處理,以除去固形物雜質,防止堵塞樹脂孔道,影響樹脂吸附效果。
(1)樹脂儲運溫度5℃—40℃,嚴禁雨淋、暴曬。
(2)保持樹脂的內、外包裝完整,防止樹脂受污與失水。
(3)防止樹脂受凍與受熱,樹脂一般要求室溫避光保存。
(4)避免與有異味、有毒、氧化性物質混雜堆放。
Ⅱ 離子交換樹脂測氯含量,濕樹脂放烘箱多少度多長時間烘乾進行實驗
你的問題是不是沒有說清楚啊,離子交換樹脂測氯含量一般是指對陰離子交換樹脂檢測,但陰樹脂檢測一般為OH型態下測交換容量,沒有測氯含量啊,後面又說烘箱烘乾?你是不是說測陰樹脂的含水量啊,希望你能說清楚點,要不就是我不懂,那不好意思了。下面給你一個檢測陰樹脂含水量的標准方法:
原理
將吸收了平衡水量的氫氧型陰離子交換樹脂樣品,用離心法除去外部水分後,稱取一定量的樣品,用鹽酸溶液徹底轉型,再用無水乙醇洗去多餘的酸,在105℃下烘乾,測定干基質量,減去轉型的增量,求得氫氧型樣品干基質量,即求得濕、干樣品的質量差,由此計算含水量。
5 試劑
5.1 無水乙醇:分析純。
5.2 純水:電導率小於3μs/cm(25℃)。
5.3 鹽酸溶液:C(HCl)= 1 mol/L,量取90mL化學純鹽酸,注入1 000 mL純水中。
5.4 硝酸銀溶液(50 g/L):稱取5g分析純硝酸銀,溶於95mL純水中。
5.5 高溫潤滑脂:滴點不小於200℃。
6 儀器
6.1 含水量測定器:標准磨口BM 19/26, 1號微孔砂芯
6.2 分液漏斗:標准磨口BM 19/26,250mL
6.3 有機玻璃或玻璃離心過濾管
6.4 烘箱:最高溫度200℃,控溫精度±2℃。
6.5 架盤天平:感量1 g,最大稱量1 000 g。
6.6 電動離心機:轉速 0 ~ 4000
r/min(可調),50mL離心管4支,型號80-A或LD-5A。
6.7 秒錶:分度0.02 s。
6.8 乾燥器:ф250mm,內放硅膠乾燥劑。
6.9 稱量瓶:ф40mm×20mm,ф70mm×35mm。
6.10 分析天平:感量0.1 mg,最大稱量200 g。
7 試樣准備
7.1 取樣
按GB/T 5475進行。
7.2 預處理
按GB/T 5476進行。
7.3 氫氧型陰離子交換樹脂樣品的制備
按GB/T 5760進行。
8 操作步驟
8.1 將按GB/T 5760
處理的氫氧型陰離子交換樹脂樣品5 mL~15 mL 裝入離心過濾管內,在樣品層上蓋一層濾紙,並在濾紙上滴一滴純水,在另一對稱管內裝入某一樣品或水,然後放在架盤天平兩邊稱量,用電導率(25℃)小於3μs/cm的少量純水調整至兩管質量相同。
8.2 將離心過濾管放至電動離心沉澱機內,在2 000 r /
min± 200 r / min(80-A型)或2 500 r /
min± 200 r / min(LD-5A型)下離心5min,用秒錶計時。
8.3 取出離心過濾管,棄去上層濾紙,將樣品倒入稱量瓶內,蓋嚴。在取出離心過濾管時,應防止分離出來的游離水重新進入樹脂層中。
8.4 將含水量測定器洗凈,在旋塞上塗上高溫潤滑脂,開啟旋塞,取下塞子,一起放入烘箱,在105℃±3℃下烘至恆重。蓋上塞子,關閉旋塞,置於乾燥器中,冷卻至室溫,在分析天平上稱重,准至0.1mg;記為m1。
8.5 用增量法在含水量測定器內加入1g 左右已除去外部水分的氫氧型陰離子交換樹脂樣品,在分析天平上稱量,准至0.1mg;記為m2。
8.6 同時稱出樣品,按GB/T 5760測定濕態氫氧型陰離子交換樹脂樣品的最大再生容量及濕態強型基團最大再生容量。
8.7 在已稱入樹脂樣品的含水量測定器中加入少量純水,除去樹脂層中氣泡,在分液漏斗中加入250mL 1
mol/L鹽酸溶液,以5 mL/min ~ 8 mL/min的流量流過樹脂層。
8.8 通過分液漏斗用無水乙醇洗滌樹脂,流量為3 mL/min
~ 5 mL/min,當流出液用硝酸銀溶液(50 g/L)檢查無氯離子時,洗滌結束,抽出剩餘的乙醇。
8.9 打開含水量測定器塞子,開啟下部旋塞,連塞子一起放入烘箱中,在105℃±2℃下烘3h。
8.10 在烘箱中蓋上塞子,關閉下部旋塞,取出置於乾燥器中,冷卻至室溫,在分析天平上稱重,准至0.1mg;記為m3。
9 結果表示
9.1 氫氧型陰離子交換樹脂含水量x(%)按下式計算:
m3 – m1 E2
x ={1 -[——— — (36.5 — ×18)×E1×10-3]}×100 m2 – m1 E1
式中:x——氫氧型陰離子交換樹脂含水量,%;
m1——空的含水量測定器的質量,g;
m2——烘前含水量測定器和樣品的質量,g;
m3——烘後含水量測定器和樣品的質量,g;
E1——氫氧型陰離子交換樹脂濕基最大再生容量,mmol/g;
E2——氫氧型陰離子交換樹脂濕基最大強型基團再生容量,mmol/g。
Ⅲ 陽離子交換
1.陽離子交換
按質量作用定律,陽離子交換反應可以表示為
水文地球化學基礎
式中:KA—B為陽離子交換平衡常數;A和B為水中的離子;AX和BX為吸附在固體顆粒表面的離子;方括弧指活度。
在海水入侵過程中,准確模擬陽離子交換作用是預測陽離子在含水層中運移的前提條件。按照質量作用定律可以用一個平衡常數把離子交換作為一種反應來描述。例如Na+、Ca2+的交換:
水文地球化學基礎
平衡常數為:
水文地球化學基礎
式(3—115)表明,交換反應是等當量的,是個可逆過程;兩個Na+交換一個Ca2+。如果水中的Na+與吸附在固體顆粒表面的Ca2+(即CaX)交換,則反應向右進行;反之,則向左進行。如果反應向右進行,Ca2+是解吸過程,而Na+是吸附過程。所以,陽離子交換實際上是一個吸附—解吸過程。Na+、Ca2+的交換是一種最廣泛的陽離子交換。當海水入侵淡水含水層時,由於海水中Na+遠高於淡水,而且淡水含水層顆粒表面可交換的陽離子主要是Ca2+,因此產生Na+、Ca2+之間的離子交換,Na+被吸附而Ca2+被解吸,方程(3—115)向右進行;當淡水滲入海相地層時,則Na+被解吸而Ca2+被吸附,反應向左進行。
2.質量作用方程
描述離子交換反應的方程式有多種,通常主要是通過對實驗數據的最佳擬合來決定選擇哪一種方程式,眾多的研究者很難達成一致(Gaines et al.,1953;Vanselow,1932;Gapon,1933;Appelo et al.,1993;Grolimund et al.,1995;Vulava et al.,2000),因為目前並沒有一個統一的理論來計算吸附劑上的離子活度,而前面提到的迪拜—休克爾方程、戴維斯方程都是適用於水溶液中的離子活度計算。
交換性陽離子活度有時用摩爾分數來計算,但更為常用的是當量分數作為交換位的數量分數或者作為交換性陽離子的數量分數。在一種理想的標准狀態下,交換劑只被一種離子完全占據,交換離子的活度等於1。對於等價交換使用哪一種方程式沒有區別,但是對於非等價交換影響十分顯著(Grolimund et al.,1995;Vulava et al.,2000)。所有的模型都有相同的函數形式:
水文地球化學基礎
即為交換位濃度(單位質量吸附劑的摩爾數)與無單位函數
海水入侵過程中的交換反應主要為Na+與Ca2+之間的交換,通常寫作:
水文地球化學基礎
X為—1價的表面交換位,交換位X的總濃度為
水文地球化學基礎
式中:S指每單位質量固體的總交換位濃度,mol/g。這種情況下S的量等於陽離子交換容量(只要單位換算統一即可)。
水文地球化學基礎
式(3—120)的書寫方式符合Gaines—Thomas方程式,Gaines(蓋恩斯)和Thomas(托馬斯)(1995)最先給出交換性陽離子熱動力學標准態的嚴格定義。它使用交換性陽離子的當量分數作為吸附離子的活度。若式(3—120)使用摩爾分數,則遵守Vanselow(1932)公式。
如果假定吸附陽離子的活度和被離子占據的交換位的數目成正比,反應式(3—115)則可寫成
水文地球化學基礎
式(3—122)符合Gapon(加彭)方程式。在Gapon方程式中,摩爾分數和當量分數是一樣的,都是電荷為—1的單一交換位。
還有一種交換形式為:
水文地球化學基礎
Y指交換位的電荷為—2,這種反應式同樣是交換反應的一種有效熱力學描述。它假定交換位Y的總濃度為
水文地球化學基礎
S則為陽離子交換容量的二分之一。Cernik(采爾尼克)等根據當量分數利用反應式(3—123),將交換系數表示為:
水文地球化學基礎
3.質量作用方程擬合
利用Gaines—Thomas(GT)方程式、Vanselow(VS)方程式和Gapon(GP)方程式對在砂樣中進行的試驗所獲得的數據進行擬合,根據擬合結果作出 Na+、Ca2+、Mg2+、K+吸附等溫線(劉茜,2007),如圖3—4~圖3—7所示。
圖3—4 Na+吸附等溫線和擬合數據
由吸附等溫線可以看出,砂樣對Na+、Mg2+、K+的吸附量均隨著溶液中離子濃度的增加而逐漸增加,而Ca2+發生解吸。圖3—4中,砂樣對Na+的吸附量隨溶液中離子濃度的增加而緩慢增加。圖3—5中,在Ca2+濃度較低時,解吸量迅速增大,當Ca2+濃度較高時,隨濃度增加解吸量增加緩慢,逐漸趨於平穩狀態。
圖3—6中Mg2+濃度較低時,吸附量增加較慢,在較高濃度時增加較快,但並沒有出現Ca2+的解吸等溫線中的平穩狀態,依然為直線型,且直線的斜率大於低濃度狀態時的斜率,說明Na+、Mg2+的吸附速率在低濃度(海水含量為20%左右)時較小,在高濃度時,吸附速率變大;Ca2+的解吸在高濃度時基本達到平衡,而Na+、Mg2+還有增長趨勢,也較好證明了試驗所用砂樣的交換位主要為Ca2+所佔據。圖3—7中K+實測值的吸附等溫線則沒有出現Ca2+、Na+、Mg2+的規律,雖然整體上隨著溶液離子濃度的增加,吸附量也是增長趨勢,但並沒有出現直線規律。究其原因,主要是陽離子交換吸附作用不大,主要是化學吸附,因為K+的水化膜較薄,所以有較強的結合力,K+被吸附後,大多被牢固吸附在黏土礦物晶格中。
圖3—5 Ca2+吸附等溫線和擬合數據
圖3—6 Mg2+吸附等溫線和擬合數據
圖3—7 K+吸附等溫式和擬合數據
由吸附等溫線模擬圖(圖3—4~圖3—7)及公式與試驗數據擬合的相關系數(表3—17)看出,GT方程式擬合效果較好,能夠很好地預測離子交換趨勢。因此,在多組分離子交換模擬計算中採用Gaines—Thomas方程,為陽離子交換的定量研究提供了依據。
表3—17 GT、GP、VS方程式擬合的相關系數
所以根據Gaines—Thomas方程式(3—126)~式(3—131)計算離子交換系數(表3—18)。由於 9 種配比濃度的離子強度不同,所以各自的交換系數也有所差別。對比
水文地球化學基礎
表3—18 試驗土樣不同濃度下的交換系數
Ⅳ DEAE-52離子交換層析中怎樣確定Nacl濃度范圍
要是沒有任何文獻報道過的,預試驗建議作全部的0%-100%,然後看最後的內OD值合並峰值附近的收集液SephadexG-25除鹽,容然後測定活性,確定你要收集的峰。這樣肯定不會漏掉你要的峰。然後你就可以重復實驗了。
Ⅳ 離子交換實驗中如何設法提高軟化水水質
去離子水設備工作原理
去離子水設備採用離子交換方法,可以把水中呈離子態的陽、陰離子去除,以氯化鈉(NaCl)代表水中無機鹽類,水質除鹽的基本反應可以用下列方程式表達:
1、陽離子交換樹脂:R—H+Na+ R—Na+H+
2、陰離子交換樹脂:R—OH+Cl- R—Cl+OH-
陽、陰離子交換樹脂總的反應式即可寫成:RH+ROH+NaCl——RNa+RCL+H2O由此可看出,水中的NaCl已分別被樹脂上的H+和OH-所取代,而反應生成物只有H2O,故達到了去除水中鹽的作用。
去離子水設備採用雙級RO+EDI模塊化設計模式,與前置預處理配套使用,利用反滲透原理,有效去除水中各種鹽份及雜質;系統具有工藝先進、產水水質穩定、操作簡便、運行費用低、綠色環保無污染、維護方便等優點。
三達水處理北京市去離子水設備、軟化水設備專業生產廠家,提供專業的水處理方案。
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Ⅶ deae-陰離子纖維素的使用方法
DEAE-纖維素的處理及裝柱
(1)處理
本實驗採用的是DEAE-纖維素DE 52 是弱酸型陰離子交換劑,具體處理方法為:先將DE52陰離子交換劑乾粉浸泡於蒸餾水中,去除雜質;再在0.5N的HCL溶液中浸泡1-2h,再用無離子水或蒸餾水洗至pH值中性或PH4以上,並將其在抽濾漏斗中抽干;將抽乾的離子交換劑浸泡在0.5N的NaOH溶液中1-2h,再用無離子水或蒸餾水將其洗至中性。
(2)裝柱
將層析柱清洗干凈垂直固定到層析架上,加1/3體積的無離子水,打開下出液口,水流暢通,即刻將小燒杯中裝有適宜濃度的柱材,輕輕倒入層析柱中,凝膠自然慢慢沉降再層析柱底部,凝膠沉積直到離層析柱上端1.5-2cm處,停止裝柱。層析柱上端進液口連接恆流泵,下出口連接蛋白質監測儀,待層析柱的平衡。
(3)平衡
在柱層析上樣前必須對層析柱進行平衡,所謂平衡就是將層析柱中的溶液用層析過程的緩沖液(洗脫液)置換出來,使層析柱中的緩沖系統與柱層析過程中的系統一致。其方法是:利用層析柱上端的恆流泵將平衡緩沖液泵入到層析柱內,打開層析柱下端的出口,平衡液流速在0.5-1ml/min,當下出口流出液的PH值與平衡緩沖液的PH值一致時,層析柱達到了平衡。在本實驗中,用0.002M Tris-HCL緩沖液PH7.4(內含0.0001M EDTA),預先將DE-52柱進行平衡。
Ⅷ 離子交換樹脂的使用方法是什麼
離子交換樹脂的使用方法及步驟:
1、預選。離子交換樹脂的粒度一般控制在20-35目,在使用前要先乾燥,粉碎,過篩;粉碎時不要分得過細,否則影響實驗收率。
5、樹脂洗脫。注意親和力弱的成分先被洗下來,常用的離子交換樹脂洗脫劑有強酸、強鹼、鹽類、不同pH緩沖溶液、有機溶液等,可選擇梯度洗脫或者單一濃度洗脫。
6、樹脂再生。
Ⅸ 氫氧型離子交換樹脂含水量測定過程注意事項有哪些
1 原理
將吸收了平衡水量的離子交換樹脂樣品,用離心法除去顆粒外部的水分後,稱取一定量的樣品,用烘乾法除去內部水分,由質量的減少計算樹脂的含水量。
2 儀器和設備
2.1玻璃離心過濾器:如下圖。
2.2電動離心沉澱機:0~4000r/min(可調);
50mL離心管4支。
2.3烘箱:最高溫度200℃,溫度波動±2℃。
2.4架盤天平:感量0.1g,最大稱量100g。
2.5乾燥器:ф250mm,內放硅膠乾燥劑。
2.6稱量瓶:ф50mm×30mm。
2.7秒錶:分度0.02 s。
2.8分析天平:感量0.1mg。
3 試驗步驟
3.1取樣按GB/T 5475—1985《離子交換樹脂取樣方法》進行。
3.2試樣的預處理按GB/T 5476—1996《離子交換樹脂預處理方法》進行。需要將樹脂轉為某一型態時,可將相應的電解質溶液通過上述預處理後的樣品。
3.3將預處理好的樹脂樣品5~15mL裝入離心過濾管內,在另一對稱管內裝入某一樣品或水,然後放在架盤天平兩邊稱量,用電導率(25℃)小於2μs/cm的少量純水調整至兩管質量相同。
3.4將離心過濾管放至電動離心沉澱機內,在2000±200 r/min下離心5 min,用秒錶計時。
3.5取出離心過濾管,將樣品倒入稱量瓶內,蓋嚴。
註:取出離心過濾管時,應防止分離出來的游離水重新進到樹脂層中。
3.6 在已恆重的兩個稱量瓶中分別稱入上述樹脂樣品0.9g~1.3g,准確至1mg。
3.7將稱量瓶敞蓋放入烘箱中,在105℃±3℃下烘2 h。
3.8在烘箱中,將稱量瓶蓋嚴,取出置於乾燥器內,冷卻至室溫(約20min~30min),在分析天平上稱量。
4 允許差
同一實驗室內允許差為0.29 %;
不同實驗室間允許差為1.09 %。