㈠ 分子篩類化合物的概念，分類及常見的制備和表徵方法(論述)
.分子篩的概念
分子篩是結晶型的硅鋁酸鹽，具有均勻的孔隙結構。分子篩中含有大量的結晶水，加熱時可汽化除去，故又稱沸石。自然界存在的常稱沸石，人工合成的稱為分子篩。它們的化學組成可表示為
Mx/n[(AlO2)x·(SiO2)y] ·ZH2O
式中M是金屬陽離子，n是它的價數，x是AlO2的分子數，y是SiO2分子數，Z是水分子數，因為AlO2帶負電荷，金屬陽離子的存在可使分子篩保持電中性。當金屬離子的化合價n = 1時，M的原子數等於Al的原子數；若n = 2，M的原子數為Al原子數的一半。
用離子交換法製得不同型號的分子篩，以離子命名如NaA (鈉A)型、KA (鉀A)型、CaA (鈣A)型，商業上又用4A、3A、5A的牌號來表示。
籠有多種多樣，如 六方柱籠、立方體( )籠、 籠、 籠、八面沸石籠等。
制備用共沉澱法.
表徵用圖譜就好.
http://www.docin.com/p-682832781.html
㈡ 沸石（Zeolite）
一、概述
沸石是沸石族礦物的總稱，包括含水的鹼或鹼土金屬的鋁硅酸鹽礦物。沸石的化學組成十分復雜，因種類不同差異較大。沸石礦物的一般化學式為：Am（Si,Al）pO2p·nH2O，式中A主要為鈉和鈣，其次為鋇、鍶、鉀和極少的鎂、錳等。成分中（Mg、Ca、Sr、Ba、Na2、K2）:Al2=1:1和O:（Si,Al）=2:1是恆定的。但不同的沸石，陽離子A及其含量不同，水分子多少各異，Al:Si比值從1:5到1:1變化。
目前，已發現40種天然沸石礦物，但只有方沸石、菱沸石、斜發沸石、毛沸石、濁沸石、絲光沸石、鈣十字沸石等較為常見。我國已發現有斜發沸石、絲光沸石、鹼菱沸石、鈣十字沸石等10多種天然沸石，被大量利用的只有斜發沸石和絲光沸石。人工合成沸石已達數百種，幾十種結構。但是目前已工業化的，具有經濟意義的只有幾種，其中產量最多的占人工合成沸石總量的99%的是4A沸石，其次是Y型和X型沸石。
沸石礦物的晶體具有架狀結構。在架狀骨幹中存在著由[（Si,Al）O4]四面體組成的環（如由四個四面體組成的「四元環」、六個四面體組成的「六元環」，以及「五元環」、「八元環」、「十二元環」等等）。環的孔徑與一般分子大小相近（如四元環0.1nm、六元環0.22nm、八元環0.42nm、十二元環0.8～0.9nm）。不同的沸石礦物晶體中，環的元數不同，聯結方式不同。因而，孔道的孔徑、孔道方向、孔道貫通幾度空間等各異。孔徑越寬，可以容納的物質的分子越大。六元環以下孔徑太小，分子進不去，可用來進行離子交換。
形成環狀的硅氧四面體再與另外的氧橋相互聯接，便構成三維格架的孔穴（稱籠或空腔）。在沸石晶體結構中許多形狀整齊的多面體籠就是這樣形成的。如立方體籠、α籠、β籠、六角柱籠等。
上述結構特徵使沸石晶體結構存在孔道和空洞，被鈉、鉀、鈣等陽離子和水分子－沸石水所佔據。
當加熱時沸石水將逐漸逸出。沸石失水後，孔穴形成的內表面積很大，1g純沸石（A型分子篩）的總表面積達1100m2，即沸石被活化。失去沸石水後，可以吸附其他物質分子進入孔道。在這種情況下，直徑比孔道小的分子能進入孔道，而直徑比孔道大的分子則被拒之外，從而對分子起篩選作用。因此，被活化的沸石可作為離子篩或分子篩。沸石的選擇性吸附、篩分性能，決定於沸石的孔徑和被吸附分子的大小、結構、極性和化學鍵等。
在沸石晶體結構的孔穴中除沸石水外，還存在為了平衡晶格中負電荷而進入的金屬陽離子（一般為K+、Na+），這些陽離子極易與水溶液中的陽離子（如Ca2+、Mg2+、Sr2+、Ba2+等）發生交換作用。這種可逆的陽離子交換，不破壞晶體結構，但會改變晶體內的電場，從而可使沸石的吸附和催化性能發生很大變化。沸石的離子交換性能主要與沸石晶體結構中硅鋁比的高低、孔穴的大小、陽離子的性質及所在的位置有關。部分沸石的物理性質見表3-3-1。
二、沸石的主要用途
沸石的獨特內部結構和晶體化學性質，使其具有吸附分離、離子交換、催化裂化、耐酸耐熱、耐輻射和密度小等特點，廣泛地應用於建材工業、農業、輕工業、環保及國防等領域。
建材工業用作燒制人造輕骨料、水泥摻合料、輕質高強板材及輕質磚和輕質陶瓷製品、無機發泡劑，配製多孔混凝土，作固結材料，建築石料。
農牧業製作農葯載體、土壤改造劑、多元顆粒肥料；家畜（禽）飼料添加劑；水產養殖業中水質改良劑等。
工業助劑與添加劑製作肥皂助劑、牙膏磨擦劑，燒制低溫青瓷的助熔劑，紙張充填劑，橡膠塑料，樹脂，塗料的充填劑和用作洗滌劑的原料等。
離子交換除氟改良土壤，廢水處理，除去或回收重金屬離子，放射性廢物的處理，海水提鉀，海水淡化，硬水的軟化，食品的防腐保鮮。
吸附分離乾燥劑、吸附分離劑、分子篩（對氣體、液體進行分離、凈化和提純）（包括對天然氣、煤氣、化工氣體等）。
催化裂化石油的催化、裂化劑，用於分餾精製石油產品。
表3-3-1部分沸石的物理性質
三、沸石礦床的工業要求及資源分布
對於沸石礦石，主要以
邊界品位：K+交換量≥10mg/g土，或
最低工業品位：K+交換量≥13mg/g土，或
K+交換量＜13mg/g，但
K+交換量為10～13mg/g,NH4+交換量為100～130mL/100g土的礦石列為表外礦；
礦床最低可采厚度為2m，夾石剔除厚度大於或等於1m。
按用途評價沸石礦床的工業指標見表3-3-2。
表3-3-2我國沸石礦床評價的工業指標
目前世界上已有40多個國家發現了近3000個沸石礦床或礦點，絕大多數沸石礦床產於新生代，以第三紀分布最為集中。與火山岩共生，玻璃質火山岩為沸石的成礦母岩。
日本、原蘇聯和美國是沸石資源大國。此外，朝鮮、肯亞、阿根廷、紐西蘭、冰島、義大利、匈牙利、保加利亞、英國和原西德等國家均發現了較大規模的沸石礦床。
表3-3-3我國部分地區沸石岩化學成分表
①用斯科菲爾德法測定。
我國沸石資源豐富，主要分布於中生代火山活動區，賦存於侏羅系、白堊系中。我國部分沸石礦的化學成分和吸附性能見表3-3-3和表3-3-4。
表3-3-4我國部分產地沸石岩的吸附性能
四、沸石礦石的提純及深加工
由於天然沸石受到純度及某些自然弱點的影響，還不能滿足各領域應用上的要求。為了進一步提高其吸附、交換和催化性能，需要對沸石礦進行選礦提純和深加工處理。
1.選礦提純
沸石的選礦存在一定的困難，主要原因有兩個：一是沸石礦物結晶粒度非常細小，一般為1～50μm；二是與沸石共生的礦物，如蒙脫石、絹雲母、石英、玉髓、蛋白石、長石、綠泥石等與沸石在選礦性質方面差異較小，不易分選。常用的選礦方法有：①重選，如搖床及離心力場強化的重選設備；②浮選，能處理細粒度物料，利用浮選葯劑調節礦物的可選性，是目前最為有效的一種選礦方法；③選擇性絮凝分選法。
我國主要進行過沸石的浮選、絮凝、重選、磁選等方面的試驗研究，已取得了一定進展，但仍處於探索性研究階段，有待於進一步的研究，尋求更有效、更經濟的方法及工藝。
世界上銷售的沸石一般只是經過破碎、篩分後符合粒度要求的產品。
日本板谷沸石加工廠採用干法精選工藝（見圖3-3-1），選除礦石中的蛋白石、石英、長石、有機物等雜質，以提高產品的純度和白度。產品性能見表3-3-5，「SGW」細粉狀產品主要用於造紙。
圖3-3-1乾式精選流程
日本高島加工廠採用濕法精選流程，生產微細粉狀的水洗產品，產品性能見表3-3-6。其中產品「Hi-Z」可作為造紙用粘土。
美國布伊沸石礦採用分級和濃縮以及搖床選別和干涉沉降工藝分選沸石，工藝流程見圖3-3-2。
圖3-3-2布伊沸石礦造礦流程
2.沸石礦的深加工
沸石礦的深加工就是經酸、鹼浸漬，煅燒等方法處理，使其活化和改型，提高沸石的吸附能力和交換能力。使沸石活化的方法較多，下面介紹幾種主要處理工藝。
表3-3-5干法處理沸石的性能
註：PB＝紙裝；FB＝軟包裝；PEB＝聚乙烯包裝。
（1）酸處理加工工藝將沸石原礦粉碎至5～80目，用濃度為4%～10%的鹽酸或硫酸浸漬，酸浸是將沸石孔道中的雜質和可溶性物質清除出來，浸漬處理時間以10～20h為宜。酸處理後的沸石經用碳酸鈉、苛性鹼等中和後洗滌，再水煮沸30～60min。將煮沸後的沸石乾燥，然後在350～580℃溫度下焙燒。焙燒後的沸石被粉碎到所需要的粒度，即為活性沸石產品，其吸附性能達到或優於活性炭。
表3-3-6濕法處理沸石性能
（2）煅燒處理工藝將沸石原礦乾燥破碎，排除破碎中產生的粉末。將破碎產品放在焙燒台上，通過熱風緩緩升溫，焙燒溫度不超過500℃。在溫度（焙燒）升到足夠高時用水急驟冷卻，然後乾燥。經上述處理後，能使離子交換容量值和吸附能力緩慢提高，可作水質凈化劑使用。
（3）P型沸石將3g10～20目的沸石礦放入NaOH浸液中，在（95±5）℃下加熱70h，即獲得P型沸石。NaOH濃度不宜過高，否則會破壞沸石結構。改型後的P型沸石對CdCl2的吸附量明顯增加。
圖3-3-2布伊沸石礦選礦流程
（4）H型沸石將天然沸石用稀無機酸（HCl、H2SO4、HNO3、HClO4等）處理，使H+交換率至少在20%以上，成型後在90～110℃乾燥，最後以350～600℃溫度加熱活化，即成H型沸石。H型沸石具有很高的吸附速度和陽離子交換容量。
（5）Na型沸石將沸石用過量的鈉鹽溶液（NaCl、Na2SO4、NaNO3等）處理，使Na+交換率至少在75%以上，成型後在90～110℃乾燥，最後在350～600℃溫度下加熱活化製成。Na型沸石對氣體的吸附容量很大，甚至比合成的0.5nm分子篩的吸附量還大。
（6）NH4型沸石將天然沸石用2M的NH4Cl溶液處理，然後用2M的KCl溶液作洗滌劑，其陽離子交換容量可達145mN/100g。
此外還有將比表面積小、孔徑小的斜發沸石改型為八面沸石，可應用於化工、煉油領域。改型工藝見圖3-3-3。
圖3-3-3八面沸石加工工藝流程
最佳改型條件為（每克礦樣）：NaOH0.55g、NaCl0.60g、水3.00g、反應時間4h。改型前後的性能見表3-3-7。
表3-3-7沸石改型前後性能比較
五、我國沸石開發利用現狀
我國沸石礦產資源開發利用研究僅有20年，在建材、輕工、農牧、環保等領域里的開發研究與應用已取得了一定成果。部分成果見表3-3-8。已開發的主要沸石礦床有：浙江縉雲老虎頭、天井山混合型沸石岩礦床；河北赤城獨石口斜發沸石岩礦床、圍場斜發沸石岩礦床；山東濰縣湧泉庄絲光沸石、斜發沸石岩礦床、萊陽白藤口絲光沸石岩礦床、萊西斜發沸石、絲光沸石岩礦床；河南信陽上天梯斜發沸石岩礦床；黑龍江海林斜發沸石岩礦床；遼寧北票斜發沸石岩礦床；吉林九台銀礦山混合型沸石岩礦床；內蒙古呼和浩特郊區陶卜齊絲光沸石岩礦床。
表3-3-8我國部分領域對沸石岩的質量要求
續表
續表
目前，天然沸石在工業應用中存在以下主要問題：一是質量問題，二是品種問題。質量問題主要是純度不高，雜質較多，以及活化產品的質量達不到應用部門要求。品種問題是適合於不同應用部門要求的改型、改性系列化產品少。因而，一方面要加強選礦提純工藝的研究，另一方面也要加強沸石改性、改型工藝條件的研究。
上天梯沸石礦是河南省最大的沸石礦，與膨潤土、珍珠岩共生，為斜發沸石岩。目前主要是作水泥填料用。在除氟方面的研究已取得較好成果。沸石原礦經破碎活化後，提高了吸附氟離子的能力。原水含氟3～8.2mg/L，經沸石吸附後含氟降到1mg/L以下，符合飲用衛生標准。用過的沸石可再生反復使用，為氟病區人民帶來了福音。針對河南省的實際情況，應加強氟石在環保、農葯方面的開發研究。氟石礦的超細微粉在立交橋、高速公路上的應用已受到建設部門的高度重視。
六、人工合成4A沸石
天然沸石已被成功應用到工業、農業、環保等各個領域中，但是在一些工業部門，如洗滌業中的助洗劑，還是要用人工合成的4A沸石。因為天然沸石，無論是吸鈣量，還是白度等指標均達不到要求。在催化劑領域中，至今仍然使用人工合成的沸石。
人工合成沸石已達數百種，幾十種結構。但是目前已工業化的，具有經濟意義的只有幾種，其中產量最多的是4A沸石。4A沸石主要用於洗滌劑中，取代三聚磷酸鈉（STPP）。4A沸石也是製取其他品種沸石的母體。
4A沸石的分子式為Na96Al96Si96O384·216H2O，經簡化為Na12（Al12Si12O48）·27H2O的稱為偽晶胞或假單元式，可再簡化為Na2O·Al2O3·2SiO2·4.5H2O,Na2O17%、Al2O328%、SiO233%、H2O22%。4A沸石的比表面積可達800m2/g，能吸附一定量的有機污垢。4A沸石對Ca2+有很強的交換能力，理論吸鈣量以mg-CaCO3/g（干）計，可達352mg/g，所以能軟化硬水。4A沸石作助洗劑，除軟化硬水外，有pH緩沖能力，提高了清除油污的效果。4A沸石除了具有上述的助洗劑功能外，還具有原料來源廣，製取工藝簡單，能耗低，價格低於三聚磷酸鈉，生態學方面安全等優點，使之成為三聚磷酸鈉最理想的代用品。
合成4A沸石的生產工藝根據原料不同而不同，主要有以下幾種生產工藝。
1.氫氧化鋁水熱合成法
該工藝是以市售的氫氧化鋁、氫氧化鈉、硅酸鈉為原料，直接進行水熱合成製取沸石（圖3-3-4）。該工藝是世界上普遍採用的生產工藝，世界上許多著名廠家都採用此工藝生產，如德國的Henk和Degussa公司、荷蘭AK20-PQ公司、義大利的Mira公司、日本東洋曹達公司、西班牙的FMC公司、美國的P＆G公司等。此工藝的優點是生產流程簡單，產品質量較高，流程靈活性大，可以根據市場需求生產多種型號沸石。缺點是成本高。
圖3-3-4水熱法合成沸石工藝流程
2.高嶺土法
美國Ethyl公司利用高嶺土生產4A沸石助劑。純高嶺土中的硅鋁比值恰好與4A沸石相等。高嶺土焙燒之後轉變為活性較高的非晶質的偏高嶺石，偏高嶺石在熱水鹼性溶液中轉換成4A沸石（圖3-3-5）。
圖3-3-5用高嶺土合成4A沸石的流程圖
這種方法的優點是工藝簡單、成本低；缺點是缺少高質量的高嶺土原料，難達到洗用沸石的要求，白度、粒度及鈣交換量三項指標難滿足用戶的要求。
美國的U.C.C公司也採用高嶺土法，只是在焙燒後加了一道氯化除雜工序。
3.三水鋁石礦法
用三水鋁石礦作原料生產4A沸石，工藝難度較大，成本較低。我國福建匯盈和耀隆洗滌助劑廠用此法生產4A沸石（圖3-3-6）。
圖3-3-6三水鋁石礦法合成4A沸石工藝流程
河南省非金屬礦產開發利用指南
河南省非金屬礦產開發利用指南
4.以一水硬鋁石為原料的方法
以三水鋁石礦為原料合成4A沸石，是在常壓下經鹼溶直接製得鋁酸鈉，生產成本低。但我國三水鋁石礦少，僅在南方福建、海南、貴州等省有少量儲量，所以三水鋁石礦法受原料限制。我國鋁土礦資源豐富，在鋁土礦石中主要鋁礦物是一水硬鋁石，有的礦石含少量—水軟鋁石、高嶺石等礦物。以鋁土礦為原料生產4A沸石符合我國資源國情。
在合成4A沸石工藝中，首先要獲得鋁酸鈉溶液，然後再與硅酸鈉溶液混合，經膠化、晶化等反應過程，合成4A沸石。鋁酸鈉鹼溶液是拜耳法以及所有其他鹼法生產氧化鋁的主要中間產物。用鋁土礦生產氧化鋁主要有兩種方法，一是拜耳法（濕化學法），另一種是蘇打石灰石燒結法。這兩種方法的工藝過程中都有中間產品鋁酸鈉溶液，將鋁酸鈉溶液與硅酸鈉溶液混合，經膠化、晶化、老化等過程合成4A沸石。如山東鋁業公司就是在燒結法氧化鋁生產系統中嫁接4A沸石生產線，生產出助洗劑4A沸石（圖3-3-7）。
在合成沸石的工藝過程中，膠化、晶化、老化過程的有效控制，是合成合格產品的關鍵。經沉澱壓濾後的鋁酸鈉清液和具有一定模數的液體硅酸鈉按一定的配比注入合成罐內，調控反應物配比是產生4A沸石晶相純度的關鍵。膠化反應形成的是非晶態、無定形的膠體粒子。在水熱條件下，有如下反應：
河南省非金屬礦產開發利用指南
隨著反應時間的延長，膠團解析出NaOH並形成微晶。
晶化反應生成4A沸石晶體，反應式為：
河南省非金屬礦產開發利用指南
圖3-3-7以鋁土礦為原料合成4A沸石工藝
4A沸石的晶體生長與濃度、溫度、時間密切相關。晶化時間不夠，晶化率下降，晶化不完全；晶化時間過長，會產生雜質相（如方鈉石），同樣會使4A沸石量相應減少。嚴格控制反應溶液的總鹼度，保證合成的4A沸石晶體粒徑小，≤4μm的≥90%，≤10μm的＞99%。
老化過程可提高4A沸石的結晶度，使之更穩定，4A沸石晶體的粒度分布更為合理，提高鈣交換量和白度。
隨著膠化（漿化）、晶化、老化過程的進行，完成了非晶態的水合鋁硅酸鈉向晶體的轉化。要使合成的4A沸石的結晶度、白度高、粒度細且分布合理、鈣交換量高，就必須嚴格控制合成反應的每一個過程的條件。
5.酸性粘土法
日本水澤公司（MIZUSAWA）利用酸性粘土生產洗用沸石，此法的優點是產品的粒度細，缺點是工藝復雜、成本較高。工藝流程見圖3-3-8。
圖3-3-8水澤公司的酸性粘土法工藝流程
關於助劑4A沸石的質量要求各廠家不盡相同，目前還沒有統一的國際標准。一般是根據用戶需求制定生產工藝，使產品質量滿足用戶要求。表3-3-9列出各廠家的質量標准。
表3-3-94A沸石助洗劑質量要求
①中華人民共和國行業標准，1993-07-01實施；②山東鋁業公司企業標准，1993-06-01實施。
主要參考文獻
[1]《非金屬礦工業手冊》編輯委員會，非金屬礦工業手冊（上、下冊），冶金工業出版社，1992.12。
[2]《礦產資源綜合利用手冊》編輯委員會，礦產資源綜合利用手冊，科學出版社，2000。
[3]王濮等，系統礦物學（中冊），地質出版社，1984.8。
[4]孫寶岐等，非金屬礦深加工，冶金工業出版社，1995.2。
㈢ 求離子交換柱層析法和擁有分子篩作用的（叫什麼忘了）的兩個實驗報告或操作詳細說明
離子交換層析
Tina 發表於 2006-2-21 12:21:00
材料與儀器
DEAE-32纖維素，pH8.0 0.01 mol/L Tris-HCl，工程菌破碎離心後的上清液；
層析柱
二、 方法與步驟
1） 裝柱：
用水清洗層析柱，柱內留存水距底部約1cm，加入18ml介質（凝膠溶液）。
2） 平衡：
加0.01M,PH8.0,tris-HCl緩沖液，直至流出液PH與緩沖液一致。
3） 上樣：
用量筒量出上清液體積，再加入等體積緩沖液混合，取EP管留1.5ml。待柱中水流出，至剛好覆蓋凝膠表面，靠璧緩慢加樣。
4) 用50ml緩沖液洗滌，用EP管隨機收集樣品穿出液和洗滌穿出液。
5) 洗脫：
將梯度洗滌儀和層析柱連接，洗脫瓶A（混合器）加200µl緩沖液，開口打開至兩瓶液面相平，相通管道出無氣泡，關閉連接，A中加入6gNaCl溶解，把裝置放在梯度混合儀上，開動攪拌器開關，打開A和B的連接通道，層析柱下端連收集器，收集洗脫流出液。
6） 控制流速，約4min/管，2-3ml/管。
分子篩的是凝膠層析
Sephadex G-100凝膠層析
Tina 發表於 2006-2-21 12:27:00
材料與儀器
Sephadex G-100，0.5 mol/L pH8.0 Tris-HCl，濃縮液
層析柱
二、 方法與步驟
1） Sephadex G-100 凝膠預處理
a) 100ml燒杯，稱取5克sephadex G-100,加入50ml去離子水，浸泡溶脹24小時。
b) 傾去sephadex G-100溶脹後凝膠上層的水，加入凝膠等體積的1.0 mol/L NaOH液處理，用攪棒輕輕攪動，並浸泡1小時處理後傾去。用去離子水洗滌。洗滌過程中，用傾去法除去細顆粒。其方法是用攪棒將凝膠攪勻（注意不要過分用力攪拌，以防止顆粒破碎），放置數分鍾，將未沉澱的細顆粒隨上層水倒掉。浮選3-5次，直至上層沒有細顆粒為止，再浸泡水洗至PH中性。
c) 將Sephadex G-100凝膠水溶液盛放於抽濾瓶中，用洗耳球塞住杯口，減壓抽氣30分鍾，除去凝膠溶液內的氣泡，將脫氣後的凝膠溶液輕輕倒入燒杯中，其中盛有1/2去離子水。
2) 裝柱
a) 層析柱(1.0Î50cm)用水清洗干凈，柱的上、下端聯接塑料管接上小乳膠管，裝上螺旋夾。將層析柱垂直裝好。校直過程用下端綁有鑰匙的繩子掛於鐵架的不同位置，從多角度校正使柱垂直。打開柱上埠，從柱底下出口管朝柱內注入水，使柱底全部充滿水而不留氣泡，關閉柱出口。最終柱內留存有2 cm的水。從出口處接上一根直徑2 mm細塑管，塑管另一端固定在柱的上端部位。
b) 攪動凝膠溶液（切勿攪動太快，以免空氣再逸入），使形成均一的薄膠漿，並立即沿玻棒倒入層析管內，讓加入的凝膠在柱內自然沉降，待柱底面上積起約1-2 cm的凝膠床後，打開柱出口水流。隨著柱內水的流出，上面不斷加入凝膠液，使形成的凝膠床面上有凝膠連續下降（如果凝膠床面上不再有凝膠顆粒下降，應該用攪棒均勻地將凝膠床攪起數厘米高，然後再加凝膠，不然就會形成界面，影響層析效果）。
c) 凝膠沉積到柱內凝膠是否均勻，有否「紋路」或氣泡。若層析柱不均一，必須重新裝柱。
3） 平衡
柱裝好後，使層析床穩定15-20分鍾，然後連接洗脫瓶出口和層析柱頂端，用3-5倍體積地緩沖液平衡層析柱。平衡過程中控制上柱緩沖液地進柱操作壓保持恆定。保持流速每滴/10秒。直至流出液的PH與上柱緩沖液完全相同。
4） 樣品洗脫
a) 上樣准備：
i) 上樣前打開層析柱上端，先檢查凝膠床界面是否平整，如果傾斜不平整，可用玻棒將凝膠床界面輕輕攪起後，再使凝膠自然沉降，形成平整狀態的凝膠床界面。用毛細吸管小心吸去大部分清液，然後讓液面自然下降，直至幾乎露出凝膠床界面。
ii) 樣品放入高速離心機，12000r/min、離心5 min。
iii) 上樣前吸取50µl樣品於EP管中，以備走電泳。
b) 樣品上樣：
i) 將樣品由玻棒引流沿管壁加入到凝膠床面上，注意不要將床面凝膠沖起。同時打開層析柱下面流出液開關（控制流速1滴/20秒），保持層析柱下面流出滴速與上樣的滴速一致，控制凝膠床界面不能脫水，並控制樣品區帶盡量狹窄。
ii) 當1.5ml樣品全部加入後，用 1-2 ml的0.5mol/L PH8.0 Tris-HCl洗脫液同上樣時一樣地保持層析柱下面流出滴速與上樣的滴速一致以控制凝膠床界面不能脫水，小心清洗凝膠床界面表面，使黏附著的樣品全部洗入凝膠床。
iii) 然後開始控制上樣的滴速大於層析柱下面流出滴速，使幾乎與凝膠床界面相平的洗脫液液面慢慢提高至凝膠床界面高出2cm左右，封閉層析柱上端。
iv) 保持層析柱上柱洗脫液入口處與層析柱下面流出處有一定勢壓。控制上柱緩沖液的進柱操作壓保持恆定。
c) 洗脫：
用0.1 mol/L PH8.0 Tris-HCl 緩沖液洗脫，用部分收集器收集，4分鍾/管（約2-3ml/管），收集約1-30管。
5） 酶活、酶濃度測定，參見2.6.2，2.6.3
6） 最高酶活收集管洗脫液留50µl，以備走電泳。
7） 將酶活較高的收集液10~14管合並，測定總體積為7.1 ml，精確測定酶活性。並用考馬思亮藍測定蛋白濃度。測酶活時體系稀釋了200倍，定蛋白時無稀釋。
㈣ 什麼是分子篩，分子篩的作用是什麼
分子篩是一種具有立方晶格的硅鋁酸鹽化合物，主要由硅鋁通過氧橋連接組成空曠的骨架結構，在結構中有很多孔徑均勻的孔道和排列整齊、內表面積很大的空穴。此外還含有電價較低而離子半徑較大的金屬離子和化合態的水。由於水分子在加熱後連續地失去，但晶體骨架結構不變，形成了許多大小相同的空腔，空腔又有許多直徑相同的微孔相連，這些微小的孔穴直徑大小均勻，能把比孔道直徑小的分子吸附到孔穴的內部中來，而把比孔道大得分子排斥在外,因而能把形狀直徑大小不同的分子，極性程度不同的分子，沸點不同的分子，飽和程度不同的分子分離開來，即具有「篩分」分子的作用，故稱為分子篩。目前分子篩在化工，電子，石油化工，天然氣等工業中廣泛使用。 氣體行業常用的分子篩型號; A型:鉀A(3A),鈉A(4A),鈣A(5A), X型:鈣X(10X),鈉X(13X) Y型:,鈉Y,鈣Y 分子篩吸濕能力極強,用於氣體的純化處理,保存時應避免直接暴露在空氣中。存放時間較長並已經吸濕的分子篩使用前應進行再生。分子篩忌油和液態水。使用時應盡量避免與油及液態水接觸。工業生產中乾燥處理的氣體有,空氣,氫氣,氧氣,氮氣,氬氣等.用兩只吸附乾燥器並聯，一隻工作，同時另一隻可以進行再生處理。相互交替工作和再生，以保證設備連續運行。乾燥器在常溫下工作，在加溫至350℃下沖氣再生。