1. 環己烯的制備在分離之前為什麼要在溜出液中加入鹽
環己烯的制備在分離之前要在溜出液中加入鹽的原因是:防止水汽帶入,原理如下:CaCl2+xH2O=CaCl2·xH2O,蒸餾前若不將它過濾,會重新釋放出H2O,使蒸餾產物中不可避免地混有少量水蒸氣。
環己烯的制備實驗步驟:
在50毫升乾燥的圓底燒瓶中,放進15g環己烯(15.6ml,0.15mol)、1ml濃硫酸和幾粒沸石,充分振搖使混合均勻。燒瓶上裝一短的分餾柱作分餾裝置,接上冷凝管,用錐形瓶作接受器,外用冰水冷卻。
將燒瓶在石棉網上用小火慢慢加熱,控制加熱速度使分餾柱上真個溫度不要超過90℃,餾液為帶水的混合物。當燒瓶中只剩下很少量的殘渣並出現陣陣白霧時,即可停止蒸餾。全部蒸餾時間約需lh。
將蒸餾液用精鹽飽和,然後加進3—4ml 5%碳酸鈉溶液中和微量的酸。將此液體倒進小分液漏斗中,振搖後靜置分層。將下層水溶液自漏斗下端活塞放出、上層的粗產物自漏斗的上口倒進乾燥的小錐形瓶中,加進1-2克無水氯化鈣乾燥。
將乾燥後的產物濾進乾燥的蒸餾瓶中,加進沸石後用水浴加熱蒸餾。收集80-85℃的餾分於一已稱重的乾燥小錐形瓶中。產率7-8g。
注意事項:
環己醇在常溫下是粘碉狀液體,因而若用量筒量取時應留意轉移中的損失,環己烯與硫酸應充分混合,否則在加熱過程中可能會局部碳化。
最好用簡易空氣浴,使蒸餾時受熱均勻。由於反應中環己烯與水形成共沸物(沸點70.8℃,含水l0%);環己醇與環己烯形成共沸物(沸點64.9℃,含環己醇30.5%);環己醇與水形成共沸物(沸點97.8℃,含水80%)。因比在加熱時溫度不可過高,蒸餾速度不宜太快。以減少末作用的環己醇蒸出。
水層應盡可能分離完全,否則將增加無水氯化鈣的用量,使產物更多地被乾燥劑吸附而招致損失,這里用無水氯化鈣乾燥較適合,因它還可除往少量環己醇。
在蒸餾已乾燥的產物時,蒸餾所用儀器都應充分乾燥。
2. 環己烯制備時為什麼要把乾燥劑氯化鈣過濾掉,什麼情況下乾燥劑可以不除去謝謝
據我現在所知,而且我遇到的實驗都是要把乾燥劑去掉的。就像這個實驗一樣。
我們後一步要蒸餾,如果不把乾燥劑濾掉,在蒸餾時,乾燥劑吸收的水分還是會被蒸出來,所以乾燥劑的作用就沒有了。
3. 醇脫水是合成烯烴的常用方法,實驗室合成環己烯的反應和實驗裝置如下: 可能用到的有關數據如下: 合成