A. 離子交換色譜中緩沖液濃度的影響
主要體現在以下幾個方面:
1、分離能力:緩沖液濃度的變化會影響離子交換樹脂上的離子交換作用,從而影響不同離子之間的分離效果。通常情況下,隨著緩沖液濃度的增加,同種姿森早離子之間的排斥力會增強,而不同離子之間的吸引力會減弱。
2、保留時間:緩沖液濃度的變化還會影響離子交換的保留時間。一般來說,緩沖液濃度越高,保留時間越長,反之亦然。
3、pH值:緩沖液的濃度和組成也會對溶跡雀液的pH值產生影響,進而影響離子交換的分離效果和保留時間。在離子交換色譜分析中春陵,選擇合適的緩沖液濃度和組成可以通過調節溶液的pH值來優化分離效果。
B. 決定色譜儀保留時間的因素有哪些
所謂保留時間鎖定,就是使特定化合物的保留時間在不同儀器、不同色譜柱(但標稱固定相和相比相同)之間保持不變。
一、概述
決定保留時間的因素如下:
1、化合物的性質、固定喚寬液的性質。
2、操作條件。即載氣流速、柱溫、毛細管柱規格和檢測器類型等。
二、詳細說明
1、載氣控制
對於同種載氣來說,壓力和流速是影響保留時間的參數;
不同廠家的壓力表和流量計的製造精度有所不同,故當不同儀器的壓力祥鏈伏和流量顯示完全一致時,柱內流量也不盡相同;
現在有了EPC,這一問題基本得到了解決;雖然同一廠家製造的EPC不可能每項都嚴格一致,但差異微小,通過壓力的自動調節完全可以補償這一差異。
2、溫度控制
保留時間對溫度極為敏感,過去採用水銀溫度計測量柱溫時,重現性顯然有問題。現在都用熱敏元件與電子線路來控制溫度,精度大為提高。不同儀器間溫度重現性令人滿意。即使有0.5℃的溫度差異,我們仍能通過調節柱前壓的辦法來使保留時間達到重現。
3、色譜柱規格
不同廠商的色譜柱,盡管標稱規格一致,但難免有內徑的不均勻、固定液膜厚的變化、以及柱長的不精確,這些都會造成保留時間的波動。
同一根色譜柱在使用過程中會發生變化,比如重新安裝或因柱污染而截去1~2cm後,若其他操作條件不變,保謹攜留時間就不能重現了。
目前,同一廠商的色譜柱製造重現性已相當高,而不同廠家的色譜柱尚不能完全重現,尤其是極性柱。但我們如果採用同一廠家的色譜柱,就可基本解決這一問題。至於色譜柱長度的變化,可以通過調節柱前壓來補償。
4、檢測器類型
常規檢測器:常壓下工作;
MS:高真空下工作;
AED:高於大氣壓(如,10kPa)下工作。
這樣,當比較常規檢測器和MS或AED所得結果時,即使柱前壓嚴格一致,柱壓降也不同,保留時間就不能重現。採用EPC時,就很容易通過調節壓力使柱壓降保持相同。
C. 影響離子色譜分析結果的主要因素有哪些
1.流動相濃度
2.流速(不用說越高越快)
3.柱溫(一般柱溫箱越高出峰越快)
4.室溫(派運室溫越高出峰時間越快)
5.系塵叢梁統壓力鄭春等等
D. 什麼是離子交換過程,影響離子交換過程的因素有哪些
離子交換過程歸納為如下幾個過程
1. 水中離子在水溶液中向樹脂表面擴散
2. 水中離子進入樹脂顆粒的交聯網孔,並進行擴散
3. 水中離子與樹脂交換基團接觸,發生復分解反應,進行離子交換
4. 被交換下來的離子,在樹脂的交聯網孔內向樹脂表面擴散
5. 被交換下來的離子,向水溶液中擴散
影響交換的主要因素有流速、原料液濃度、溫度等。
流速
原料液的流速實際上反映了達到反應平衡的時間,在交換過程中,離子進行擴散—交換—擴散一系列步驟,有效地控制流速很重要。一般,交換液流速大,離子的透析量就高,未來及交換而通過樹脂層流失的量增多。因此,應根據交換容量等選擇適宜的流速。
原料液濃度
樹脂中可交換的離子與溶液中同性離子既有可能進行交換,也有可能相斥,液相離子濃度高,樹脂接觸機會多,較易進入樹脂網孔內,液相濃度低,樹脂交換容量大時,則相反。但液相離子濃度過高,將引起樹脂表面及內部交聯網孔收縮,也會影響離子進入網孔。實驗證明,在流速一定時,溶液濃度越高,溶質的流失量液越大。
溫度
溫度越提高,離子的熱運動越劇烈。單位時間碰撞次數增加,可加快反應速率。但溫度太高,離子的吸附強度會降低,甚至還會影響樹脂的熱穩定性,經濟上不利,實際生產中採用室溫操作較宜。