CEX離子交換色譜

⑴ 離子交換色譜的原理以及陰陽離子交換樹脂的特性

離子交換樹脂的結構：

離子交換樹脂主要由高分子骨架和活性基團兩部分組成，高分子骨架是惰性的網狀結構骨架，是不溶於酸或鹼的高分子物質，常用的離子交換樹脂是由苯乙烯和二乙烯苯聚合得到樹脂的骨架。

而活性基團不能自由移動的官能團離子和可以自由移動的可交換離子兩部分組成，可交換離子能夠決定樹脂所吸附的離子，比如可交換離子為H型陽離子交換樹脂，那麼這個樹脂能夠吸附的離子，就是H型陽離子，而官能團離子能夠決定樹脂的「酸"、「鹼"性和交換能力的強弱，比如官能團離子是強酸性離子，那麼樹脂就是強酸性離子交換樹脂。

離子交換樹脂的內部結構：

1.凝膠型樹脂是由純單體混合物經縮合或聚合而成的，結構為微孔狀，合成的工藝比較簡單，孔徑大概在1-2nm左右，凝膠型樹脂的操作容量高，產水量高，物理強度好，且再生效率高，被廣泛應用在食品飲料加工，超純水制備，飲用水過濾，硬水軟化，製糖業，制葯等領域。

2.大孔型樹脂的孔徑一般在10nm左右，在樹脂中孔徑是比較大的，所以被稱為大孔型樹脂，且孔徑不會隨著周圍的環境而變化，能夠彌補凝膠型樹脂不能在非水系統中使用的缺點，吸附能力非常強大，不易碎裂，耐氧化好，操作容量高，能夠應用在醫葯領域、除重金屬污染、葯品純化、水處理中除去碳酸硬度、冷凝水精處理等領域。

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⑵ 色譜法的原理

色譜過程的本質是待分離物質分子在固定相和流動相之間分配平衡的過程，不同的物質在兩相之間的分配會不同，這使其隨流動相運動速度各不相同，隨著流動相的運動，混合物中的不同組分在固定相上相互分離。根據物質的分離機制，又可以分為吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜、凝膠色譜、親和色譜等類別。 吸附色譜利用固定相吸附中心對物質分子吸附能力的差異實現對混合物的分離，吸附色譜的色譜過程是流動相分子與物質分子競爭固定相吸附中心的過程
吸附色譜的分配系數表達式如下：
K_a =frac{[X_a]}{[X_m]}
其中[Xa]表示被吸附於固定相活性中心的組分分子含量，[Xm]表示游離於流動相中的組分分子含量。分配系數對於計算待分離物質組分的保留時間有很重要的意義。 分配色譜利用固定相與流動相之間對待分離組分溶解度的差異來實現分離。分配色譜的固定相一般為液相的溶劑，依靠圖布、鍵合、吸附等手段分布於色譜柱或者擔體表面。分配色譜過程本質上是組分分子在固定相和流動相之間不斷達到溶解平衡的過程。
分配色譜的狹義分配系數表達式如下：
K=frac=frac{X_s/V_s}{X_m/V_m}
式中Cs代表組分分子在固定相液體中的溶解度，Cm代表組分分子在流動相中的溶解度。
離子交換色譜
離子色譜分析法出現在20世紀70年代，80年代迅速發展起來，以無機、特別是無機陰離子混合物為主要分析對象。
離子交換色譜利用被分離組分與固定相之間發生離子交換的能力差異來實現分離。離子交換色譜的固定相一般為離子交換樹脂，樹脂分子結構中存在許多可以電離的活性中心，待分離組分中的離子會與這些活性中心發生離子交換，形成離子交換平衡，從而在流動相與固定相之間形成分配。固定相的固有離子與待分離組分中的離子之間相互爭奪固定相中的離子交換中心，並隨著流動相的運動而運動，最終實現分離。
離子交換色譜的分配系數又叫做選擇系數，其表達式為：
K_s=frac{[RX^+]}{[X^+]}
其中[RX + ]表示與離子交換樹脂活性中心結合的離子濃度，[X + ]表示游離於流動相中的離子濃度。 1．物理吸附又稱表面吸附，是因構成溶液的分子（含溶質及溶劑）與吸附劑表面分子的分子間力的相互作用所引起的。
a) 基本規律：「相似者易於吸附」，固液吸附時，吸附劑、溶質、溶劑三者統稱為吸附過程的三要素。
b) 基本特點：無選擇性、可逆吸附、快速。
c) 基本原理：吸附與解吸附的往復循環。
d) 三要素：吸附劑、溶質(被分離物)、溶劑。
色譜柱
物理吸附過程：吸附——解吸附——再吸附——再解析——直至分離
2．化學吸附
a) 基本特點：有選擇性、不可逆吸附。
b) 基本原理：產生化學反應。酸性物質與Al2O3發生化學反應；鹼性物質與硅膠發生化學反應；Al2O3容易發生結構的異構化，應盡量避免。
3．半化學吸附
1）基本特點：介於物理吸附和化學吸附之間。
2）基本原理：以氫鍵的形式產生吸附。
如聚醯胺對黃酮類、醌類等化合物之間的氫鍵吸附，力量較弱，介於前兩者之間，也有一定的應用。 吸附劑的一般要求：較大的表面積與一定的吸附能力。不與展開劑起化學變化，不與待分離的物質產生反應或催化、分解或締合，顆粒均勻。
1．極性吸附劑
硅膠，氧化鋁均為極性吸附劑，特點為：
a) 對極性物質具有較強的親和能力，極性強的溶質將被優先吸附。
b) 溶劑極性較弱，則吸附劑對溶質將表現出較強的吸附能力。溶劑極性增強，則吸附劑對溶質的吸附能力隨之減弱。
c) 溶質即使被硅膠、氧化鋁吸附，但一旦加入極性較強的溶劑時，又可被後者置換洗脫下來。
極性強弱的判斷 (與功能基的種類、數目多少和排列方式有關) ：親水性基團與極性成正比，親脂性基團與極性成反比；游離型化合物極性弱、具親脂性，解離型化合物極性強、具親水性；溶劑的極性—依據介電常數來決定。
色譜試劑
2．聚醯胺
聚醯胺吸附劑可分包括錦綸6（聚己內醯胺）和錦綸66（聚己二醯己二胺），為氫鍵吸附，半化學吸附。聚醯胺分子中有許多醯胺基，聚醯胺上的C=O與酚基，黃酮類、酸類中的-OH或-COOH形成氫鍵。醯胺基中的氨基與醌類或硝基類化合物中的醌基或硝基形成氫鍵。由於被分離物質的結構不同，或同一類結構化合物中的活性基團的數目及位置的不同而是之於聚醯胺形成氫鍵的能力不同而得到分離。
3．活性炭
活性炭為非極性吸附劑，故與硅膠、氧化鋁相反，對非極性物質具有較強的親和能力，在水中對溶質表現出強的吸附能力。溶劑極性降低，則活性炭對溶質的吸附能力也隨之降低。吸附劑的吸附力一定時，溶質極性越強，洗脫劑的極性越弱。 吸附薄層色譜法是指根據各成分對同一吸附劑吸附能力不同，使在移動相（溶劑）流過固定相（吸附劑）的過程中，連續的產生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附，從而達到各成分的互相分離的目的。

⑶ 色譜的原理

色譜的原理如下：

按色譜法分離所依據的物理或物理化學性質的不同，又可將其分為： 吸扮梁豎附色譜法：利用吸附劑表面對不同組分物理吸附性能的差別而使之分離的色譜法稱為吸附色譜法。適於分離不同種類的化合物。

尺寸排阻色譜法：是按分子大小順序進行分離的一種色譜方法，體積大的分子不能滲透到凝膠孔穴中去而被排阻，較早的淋洗出來；中等體積的分子部分滲透；小廳大分子可完全滲透入內，最後洗出色譜柱。這樣，樣品分子基本按其分子大小先後排阻，從柱中流出。

被廣泛應用於大分子分級，即用來分析大分子物質相對分子質量的分布。 親和色譜法：相互間具有高度特異親和性的二種物質之一作為固定相，利用與固定相不同程度的親和性，使成分與雜質分離的色渣坦譜法。