趁熱減壓過濾

A. 硫酸亞鐵氨的制備為什麼要趁熱過濾

制備硫酸亞鐵為什麼趁熱過濾
減壓是為了加快過濾速度,趁熱
防止溫度降低後結晶析出

B. 硝酸鉀的制備實驗中,減壓過濾操作應該注意哪些問題

本實驗是採用轉化法由NaNO3和KCl來制備硝酸鉀，其反應如下： NaNO3+ KCl?NaCl + KNO3
該反應是可逆的。根據氯化鈉的溶解度隨溫度變化不大，而氯化鉀、硝酸鈉和硝酸鉀在高溫時具有較大或很大的溶解度而溫度降低時溶解度明顯減小(如氯化鉀、硝酸鈉) 或急劇下降(如硝酸鉀)的這種差別，將一定濃度的硝酸鈉和氯化鉀混合加熱濃縮，當溫度達118～120℃時，由於硝酸鉀溶解度增加很多，達不到飽和，不析出；而氯化鈉的溶解度增加很少，隨濃縮、溶劑的減少，氯化鈉析出。通過熱過濾濾除氯化鈉，將此溶液冷卻至室溫，即有大量硝酸鉀析出，氯化鈉僅有少量析出，從而得到硝酸鉀粗產品。再經過重結晶提純，可得到純品。 [基本操作與儀器介紹]
1、布氏漏斗及吸濾瓶的使用方法
布氏漏斗和吸濾瓶配套使用於減壓過濾。布氏漏鬥上有許多小孔，漏斗頸插入單孔橡皮塞，與吸濾瓶相接。橡皮塞插入吸濾瓶內的部分不得超過塞子高度的2/3，漏斗管下方的斜口要對著吸濾瓶的支管口。 2、減壓過濾的操作方法
（1） 按1裝好儀器，濾紙放入布氏漏斗內（濾紙大小應小於漏斗內徑並能將全
部小孔蓋住為宜）。伏毀少量蒸餾水潤濕濾紙，開啟真空泵，抽氣使濾紙緊貼在漏鬥上。
（2） 用傾析法先將上清液轉移到漏鬥上，溶液量不應超過漏斗容量的2/3，待溶
液快流盡時再轉移沉澱。
（3） 如果吸濾瓶內液面高度快到支管時，拔掉吸濾瓶上的橡皮管，從吸濾瓶上
口倒出溶液，不能從支管口倒出溶液，以免弄臟溶液。
（4） 先拔掉橡皮管，用洗滌液潤濕沉澱，然後重新接上橡皮管，盡量抽干，重
復此操作2~3次。
（5） 吸濾完畢，拔掉橡皮管，關閉真空泵，如需要的是沉澱，取下布氏漏斗，
將沉澱倒在濾紙上或表面皿上，適宜溫度下烘乾；如需要的是溶液，將溶
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液從吸濾瓶上口倒入盛接容器。
3、趁熱減壓過濾操作
（1） 將布氏漏斗熱水浴中加熱。
（2） 取出漏斗，趁熱將濾紙放好，並快速連接好吸濾瓶、真空泵。 （3） 抽濾。 4、蒸發（濃縮）操作
（巧前1） 將溶液倒入蒸發皿內，液體量不能超過其容量的2/3，以防溶液濺出。如液
體量較多，可隨溶液中水份的不斷蒸發繼續添加溶液。
（2） 根據物質對熱的穩定性選擇加熱裝置——酒精燈、電熱板等直接加熱或水浴
間接加熱。
（3） 加熱蒸發至出現晶膜，停止加熱，冷卻，結晶。蒸發皿不能驟冷，以免炸裂。 5、重結晶操作
（1） 根據粗產品質量數，按一定比例加入溶劑，加熱溶解。 （2） 加熱蒸發至出現晶膜，冷卻結晶。 （3） 抽濾，烘乾，稱重。 [實驗重要步驟]
（1）稱取11g硝酸鈉和7.5g氯化鉀放入100mL小燒杯中，加17.5mL蒸餾水，
加熱並不斷攪拌，當小燒杯里的固體全部溶解時（此時溫度約84℃），從小燒杯的刻度上粗略地讀出此時溶液的體積V1。
（2）繼續加熱、攪拌，使溶液蒸發濃縮，至燒杯里溶液的體積為原體積的2/3，
小燒杯中有較多氯化鈉晶體析出。
（3）趁熱用熱濾漏斗過濾，濾液盛於預先裝有1mL蒸餾水(防止氯化鈉析出)的小燒杯中。
（4）待濾液冷卻至室溫後，進行減壓過濾，得到較乾燥的粗產品硝酸鉀晶體，稱量。
（5）留下約0.1g粗產品，其餘按粗產品與水的質量比為2：1混合，加熱、攪
拌、待晶體全部溶解後停止加熱，冷卻至室溫後抽孝廳清濾，水浴烘乾，稱重。並對重結晶後的產品，進行純度檢驗。
[實驗中應注意事項]
①先用小火加熱使固體全部溶解，然後用大火加熱至沸騰，再用小火蒸發濃縮； ②漏斗用熱水預熱好後，如漏斗是冷的或不太熱，硝酸鉀就會析出影響產率； ③驟冷結晶過於細小；
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④小火烤乾（如晶體抽得比較干可省去此步驟）。 實驗報告格式(供參考)
實驗步驟（或流程） 濃縮至原熱NaNO3 11g 攪拌、溶解（體→ → 熱、→ KCl 7.5g 體積的2/3 過積V） 濾 濾液冷卻結晶 綠豆粒大小的晶體供純度檢驗 抽濾 水浴烘乾 稱重（粗產品） 加17.5mLH2O，加趁 冷 粗產品:水=2:1（質量比）將粗產品溶於蒸餾水中 母液棄去 晶體，觀察形狀 → 加熱、攪拌、溶解 → 卻過濾 → 烘稱量（純） → 干

C. 提取液為什麼要趁熱過濾

提取液要趁熱過濾是因為雜質在熱的溶液中溶解度低，可藉此除雜。

當溶液和沉澱的混合物通過過濾器（如濾紙）時，沉澱就留在過濾器上，溶液則通過過濾器而流入接收的容器。

傳統意義上的過濾是指利用多孔性介質截留懸浮液中的固體粒子，進而使固、液分離的方式。菌體、細胞及其碎片等除了採用離心分離外，也可採用常規過濾法進行分離。

過濾的影響因素：

溶液的溫度、黏度、過濾時的壓力、過濾器的孔隙大小和沉澱物的狀態都會影響過濾的速度。熱的溶液比冷的溶液易過濾。溶液的黏度越大，過濾越慢。減壓過濾比常壓過濾快。

過濾器的孔隙要選擇適當，太大會透過沉澱；太小則易被沉澱堵塞，使過濾難以進行。沉澱若呈膠狀時，必須先加熱一段時間來破壞它，否則它要透過濾紙。總之，要考慮各方面的因素來選用不同的過濾方法。

D. 減壓過濾操作的過程

過程

1、安裝儀器,檢查布氏漏斗與抽濾瓶之間連接是否緊密，抽氣泵連介面專是否漏氣；

2、修剪濾屬紙，使其略小於布氏漏斗，但要把所有的孔都覆蓋住，並滴加蒸餾水使濾紙與漏斗連接緊密；

3、打開抽氣泵開關，倒入固液混合物，開始抽濾。

4、過濾完之後，先抽掉抽濾瓶接管，後關抽氣泵。

5、盡量使要過濾的物質處在布氏漏斗中央，防止其未經過濾，直接通過漏斗和濾紙之間的縫隙流下。

(4)趁熱減壓過濾擴展閱讀

實驗材料選擇：

漏斗的大小主要取決於要過濾的沉澱的量或析出固體的量，而不是看液體的體積。沉澱量或固體量較多，則所選用的漏斗就大，反之亦然。漏斗的圓錐角應為60°。

管徑粗細適宜，太粗難以保持水柱，太細則水流速度慢，過濾需要的時間過長。管徑末端應稍微傾斜。

濾紙的選擇依據所做的實驗來定。濾紙分定性濾紙和定量濾紙。定性濾紙在過濾操作中主要用於研究物質的物理性質和化學性質；定量濾紙主要用於物質的定量分析。

在中學實驗中，過濾操作常用於定性實驗，所以大多用定性濾紙。選好的濾紙放入漏斗後，紙的邊緣要比漏斗邊緣低5毫米左右為宜。

E. 重結晶趁熱過濾時可能發生哪些問題如何避免

基本原理
固體有機物在溶劑中的溶解度一般是隨溫度的升高而增大。若把固體溶解在熱的溶劑中達到飽和，冷卻時由於溶解度降低，溶液變成過飽和而析出結晶。利用溶劑對被提純物質及雜質的溶解度不同，可以使被提純物質從飽和溶液中析出，而讓雜質全部或大部分仍留在溶液中（或被過濾除去），從而達到提純目的。
重結晶的一般過程：使待重結晶物質在較高的溫度（接近溶劑沸點）下溶於合適的溶劑里；趁熱過濾以除去不溶物質和有色雜質（可加活性炭煮沸脫色）；將濾液冷卻，使晶體從過飽和溶液里析出，而可溶性雜質仍留在溶液里，然後進行減壓過濾，把晶體從母液中分離出來；洗滌晶體以除去附著的母液；乾燥結晶。

操作要點
[1] 正確選擇溶劑是重結晶操作的關鍵。適宜的溶劑應具備以下條件：
（1）不與待提純物質起化學反應
（2）待提純的化合物溶解度高溫時大，低溫時小，能得到較好的結晶。
（3）對雜質的溶解度非常大（留在母液中）或非常小（熱過濾除去）。
（4）溶劑的沸點不宜過高或過低：過低溶解度改變不大，不易操作；過高則晶體表面的溶劑不易除去。
（5）安全、低毒、易回收。
[1] 對於不同的待提純物質應選擇合適的溶劑，有時需使用混合溶劑。
[2] 加沸石防止爆沸。
[3] 溶劑用量影響產品純度與收率：
先加入比按溶解度計算量稍少些的溶劑，加熱煮沸。若未全溶，可分批添加溶劑，每次均應加熱煮沸，至樣品溶解，溶劑用量一般比需要量多15%~20%，溶劑過量造成溶質損失，影響收率；溶劑過少，熱過濾時因揮發，降溫會使溶液過飽和，在濾紙上折出
晶體，收率亦低。

[4] 活性炭脫色除去有色雜質，稍冷再加入：活性炭可吸咐色素及樹脂狀物質。應注意：
1.待化合物全部溶解後，稍冷卻再加入活性炭，以免引起爆沸。
2.加入活性炭的量一般為粗品質量的1%~5%,加入量多，活性炭將吸附一部分純產品，加入量少，脫色不徹底。
[5] 熱過濾准備要充分，動作要迅速
1.准備好熱過濾折疊濾紙

2.選擇頸短而粗的玻璃漏斗，以免降溫

3.保溫漏斗加水2/3，加熱至沸，放入玻璃漏斗及折疊濾紙，其向外的棱邊緊貼於漏斗壁上，最好用少量熱溶劑潤濕濾紙，立即將熱溶液分批倒入。
（但注意溶液切勿對准濾紙尖倒下去，以免沖破濾紙，造成透濾）加入量不多於漏斗的2/3
，不少於1/3，加完為止，並且過濾過程中，熱水漏斗和燒杯內溶液始終應小火加熱，以免冷卻，折出晶
體。
4.一般不要用玻璃棒引流，以免加速降溫，接受濾液的容器內壁不要緊貼漏斗頸，
以免濾液降溫折出晶體沿器壁堆積，堵塞漏鬥口，使無法繼續過濾。
[6] 自然冷卻折出晶體，與不溶性雜質分離結晶的大小與冷卻的溫度有關。一般迅速冷卻並攪拌，往往得到細小晶體，表面積大，易吸附雜質，因此一般是自然冷卻至室溫折出較大晶體為宜。若冷卻後無結晶折出，可用玻璃棒摩擦器壁或投入該化合物的晶體做為晶種，也可放置冰箱內較長時間，促使結晶折出。
[7] 減壓過濾，洗滌晶體折出的晶體與母液分離，常採用減壓過濾。
1.布氏漏斗，吸濾瓶，安全瓶，水泵或空氣壓縮機，必須按要求連接緊密不漏氣，布氏漏斗下端斜口應正對吸濾瓶測管。
2.濾紙要比布氏漏斗內徑略小，但必須覆蓋全部小孔，濾紙不能太大，否則易透濾。
3.要用母液全部轉移晶體，並用潔凈的玻璃塞擠壓晶體，使母液盡量除去。
4.停止吸濾，用少量冷溶劑洗滌晶體1~2次，將晶體洗滌干凈，減壓吸干。