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『肆』 實驗室的離子交換柱如何設計啊
我們實驗室是自己做的,用有機玻璃管做的,直徑50MM,兩個管接是車床做的,下面的管接裡面墊上180#不銹剛網做隔離,水流是用管夾控制的。
『伍』 離子交換色譜法的原理,裝置及應用
原理:
離子交換色譜(ion exchange chromatography,IEC)以離子交換樹脂作為固定相,樹脂上具有固定離子基團及可交換的離子基團。當流動相帶著組分電離生成的離子通過固定相時,組分離子與樹脂上可交換的離子基團進行可逆變換。根據組分離子對樹脂親合力不同而得到分離。
裝置:
(1)分離柱 裝有離子交換樹脂,如陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂或螯合離子交換樹脂。為了減小擴散阻力,提高色譜分離效率,要使用均勻粒度的小球形樹脂。最常用的陽離子交換樹脂是在有機聚合物分子(如苯乙烯-二乙烯基苯共聚物)上連接磺酸基官能團(─SO3─)。最常用的陰離子交換劑是在有機聚合物分子上連接季銨官能團(─NH4)。這些都是常規高交換容量的離子交換樹脂,由於它們的傳質速度低,使柱效和分離速度都低。C.霍瓦特描述了一種薄膜陰離子交換樹脂,它是在苯乙烯-二乙烯基苯共聚物核心上沉澱一薄層陰離子交換樹脂,就象雞蛋有一薄層外皮那樣,離子交換反應只在外皮上進行,因此縮短了擴散的路徑,所以離子交換速度高,傳質快,提高了柱效。同樣,在小顆粒多孔硅膠上塗一薄層離子交換材料也可得到相同類型的樹脂。螯合離子交換樹脂具有絡合某些金屬離子而同時排斥另一些金屬離子的能力,因此這種樹脂具有很高的選擇性。除了離子交換柱外,其他高效液相色譜柱也可用於分離離子。
(2)抑制柱和柱後衍生作用 常用的檢測器不僅能檢測樣品離子,而且也對移動相中的離子有響應,所以必須消除移動相離子的干擾。在離子色譜中,消除(抑制)移動相離子干擾的常用方法有兩種。
①抑制反應,用抑制反應來改變移動相,使移動相離子不被檢測器測出。離子色譜通常使用電導檢測器。在抑制反應中??綞匝衾胱佣?裕?把高電導率移動相的氫氧化物轉變成水,而樣品離子則轉變成它們相應的酸:
NaOH+H+─→Na++H2O
NaX+H+─→HX+Na+
在裝有強酸性陽離子交換樹脂的柱中進行抑制反應,使用一段時間後,這種樹脂就需要再生,很不方便。改用連接有磺酸基(─SO3H)的離子交換膜(陽離子交換膜)或用連接有銨基(─NH4)的離子交換膜(陰離子交換膜),就可以連續進行抑制反應。例如,陽離子交換膜可使陽離子通過它擴散過去,而陰離子則不能擴散過去。
1981年,T.S.史蒂文斯和斯莫爾等報道了中空纖維抑製法。這種纖維是由陽離子交換膜材料拉制而成。用這種方法不僅不需要再生抑制柱而且減小了峰的加寬,提高了柱效。一種比較新的膜技術是加一電場以加速離子的傳遞,該法與中空纖維法比較,其優點是反應時間短、交換能力高,並且可以用於陽離子和陰離子兩者。
②柱後衍生作用,將從柱子流出的洗出液與對被測物有特效作用的試劑相混合,在一反應器中生成帶色的絡合物(見配位化合物)。對衍生試劑最重要的要求是它們與被測物能生成絡合物,但不與移動相生成絡合物。柱後衍生法能用於測定重金屬離子,所用的衍生試劑有茜素紅S等。
(3)檢測器 分為通用型和專用型。通用型檢測器對存在於檢測池中的所有離子都有響應。離子色譜中最常用的電導檢測器就是通用型的一種。紫外-可見分光光度計是專用型的檢測器,對離子具有選擇性響應。可變波長紫外檢測器與電導檢測器聯用,能幫助鑒定未知峰,分辨重疊峰和提供電導檢測器不能測定的陰離子,如硫化物及亞砷酸中的陰離子的檢測。
在離子色譜中,電導檢測法總是和抑制反應配合使用。這種檢測器對分子不響應,如水、乙醇或者不離解的弱酸分子等。對於電導檢測器,一個重要的條件是溫度要穩定,所以檢測池要放在恆溫箱中,1982年H.薩托設計一種雙示差電導檢測器,消除了溫度變化對檢測的影響,可測定10-9摩爾的陰離子。
應用:
離子色譜主要用於測定各種離子的含量,特別適於測定水溶液中低濃度的陰離子,例如飲用水水質分析,高純水的離子分析,礦泉水、雨水、各種廢水和電廠水的分析,紙漿和漂白液的分析,食品分析,生物體液(尿和血等)中的離子測定,以及鋼鐵工業、環境保護等方面的應用。離子色譜能測定下列類型的離子:有機陰離子、鹼金屬、鹼土金屬、重金屬、稀土離子和有機酸,以及胺和銨鹽等。
『陸』 離子交換法原理
採用鹼性陰離子交換樹脂,A-Cl + I- =A-I + Cl-。離子交換法一般應用於生化產品的制備、純水的制備等。原理內:根據目的物與雜質在容不同pH下所帶電荷的不同選擇相應的離子交換樹脂。你的實驗是提取碘,在溶液中,碘離子帶負電荷,那麼就要選擇陰離子交換樹脂,要麼強鹼性,要麼弱鹼性,如果原液ph>9,就必須用強鹼性樹脂,在9以下,強鹼弱鹼都可以。你可以都試試。碘酸屬於中強酸,優先選擇弱鹼性陽離子交換樹脂。
『柒』 離子交換的基本原理和裝置運行方式
離子交換的基本原理和裝置運行方式
藉助於固體離子交換劑中的離子與稀溶液中的離子進行交換,以達到提取或去除溶液中某些離子的目的,是一種屬於傳質分離過程的單元操作。離子交換是可逆的等當量交換反應。下面一起來了解一下離子交換的基本原理和裝置運行方式:
1.1離子交換的基本原理
水處理中主要採用離子交換樹脂和磺化煤用於離子交換。其中離子交換樹脂應用廣泛,種類多,而磺化煤為兼有強酸型和弱酸型交換基團的陽離子交換劑。
離子交換樹脂按結構特徵,分為:凝膠型、大孔型和等孔型;
按樹脂母體種類,分為:苯乙烯系、酚醛系和丙烯酸系等;
按其交換基團性質,分為:強酸型、弱酸型、強鹼型和弱鹼型。
⑴離子交換樹脂的構造
是由空間網狀結構骨架(即母體)與附屬在骨架上的許多活性基團所構成的不溶性高分子化合物。活性基團遇水電離,分成兩部分:固定部分,仍與骨架牢固結合,不能自由移動,構成所謂固定離子,活動部分,能在一定范圍內自由移動,並與其周圍溶液中的其他同性離子進行交換反應,稱為可交換離子。
⑵基本性能
①外觀
呈透明或半透明球形,顏色有乳白色、淡黃色、黃色、褐色、棕褐色等,
②交聯度
指交聯劑占樹脂原料總重量的百分數。對樹脂的許多性能例如交換容量、含水率、溶脹性、機械強度等有決定性影響,一般水處理中樹脂的交聯度為7%~10%.
③含水率
指每克濕樹脂所含水分的百分率,一般為50%,交聯度越大,孔隙越小,含水率越少。
④溶脹性
指干樹脂用水浸泡而體積變大的現象。一般來說,交聯度越小,活性基團越容易電離,可交換離子的水合離子半徑越大,則溶脹度越大;樹脂周圍溶液電解質濃度越高,樹脂溶脹率就越小。
在生產中應盡量保證離子交換器有長的工作周期,減少再生次數,以延長樹脂的使用壽命。
⑤密度
分為干真密度、濕真密度和濕視密度
⑥交換容量
是樹脂最重要的性能,是設計離子交換過程裝置時所必須的數據,定量地表示樹脂交換能力的大小。分為全交換容量和工作交換容量。
⑦有效PH范圍
由於樹脂的交換基團分為強酸強鹼和弱酸弱鹼,所以水的PH值對其電離會產生影響,影響其工作交換容量。弱鹼只能在酸性溶液中以及弱酸在鹼性溶液中有較高的交換能力。
⑧選擇性
即離子交換樹脂對水中某種離子能優先交換的性能。除與樹脂類型有關外,還與水中濕度和離子濃度有關。
⑨離子交換平衡
離子交換反應是可逆反應,服從質量作用定律和當量定律。經過一定時間,離子交換體系中固態的樹脂相和溶液相之間的離子交換反應達到平衡,其平衡常數也稱為離子交換選擇系數。降低反應生成物的濃度有利於交換反應的進行。
⑩離子交換速率
主要受離子交換過程中離子擴散過程的影響。
其他性能:如溶解性、機械強度和耐冷熱性等。離子交換樹脂理論上不溶於水,機械強度用年損耗百分數表示,一般要求小於3%~7%/年。另外,溫度對樹脂機械強度和交換能力有影響。溫度低則樹脂的機械強度下降,陽離子比陰離子耐熱性能好,鹽型比酸鹼型耐熱好。
⑶樹脂層離子交換過程
以離子交換柱中裝填鈉型樹脂,從上而下通以含有一定濃度鈣離子的硬水為例,以交換柱的深度為橫坐標,以樹脂的飽和度為縱坐標,可繪得某一時刻的飽和度曲線。就整個交換過程而言,樹脂層的變化可分為三個階段。
1.2離子交換裝置運行方式
離子交換裝置按運行方式不同,分為固定床和連續床
⑴固定床的構造與壓力濾罐相似,是離子交換裝置中最基本的也是最常用的一種型式,其特點是交換與再生兩個過程均在交換器中進行,根據交換器內裝填樹脂種類及交換時樹脂在交換器中的.位置的不同,可分為單層床、雙層床和混合床。
單層床是在離子交換器中只裝填一種樹脂,如果裝填的是陽樹脂,稱為陽床;如果裝填的是陰樹脂,稱為陰床。
雙層床是離子交換器內按比例裝填強、弱兩種同性樹脂,由於強、弱兩種樹脂密度的不同,密度小的弱型樹脂在上,密度大的強型樹脂在下,在交換器內形成上下兩層。
混合床則是在交換器內均勻混雜的裝填陰、陽兩種樹脂,由於陰、陽樹脂混雜,因此原水流經樹脂層時,陰、陽兩種離子同時被樹脂所吸附,其產物氫離子和氫氧根離子又因反應生成水而得以降低,有利於交換反應進行的徹底,使得出水水質大大提高。但其缺點是再生的陰、陽樹脂很難徹底分層。於是又發明了三層混床新技術,保證在反洗時將陰、陽樹脂分隔開來。
根據固定床原水與再生液的流動方向,又分為兩種形式,原水與再生液分別從上而下以同一方向流經離子交換器的,稱為順流再生固定床,原水與再生液流向相反的,稱為逆流再生固定床。
順流再生固定床的構造簡單,運行方便,但存在幾個缺點:在通常生產條件下,即使再生劑單位耗量二至三倍於理論值,再生效果也不太理想;樹脂層上部再生程度高,而下部再生程度差;工作期間,原水中被去除的離子首先被上層樹脂所吸附,置換出來的反離子隨水流流經底層時,與未再生好的樹脂起逆交換反應,上一周期再生時未被洗脫出來的被去除的離子,作為泄漏離子出現在本周期的出水中,所以出水剩餘被去除的離子較大;而到了了工作後期,由於樹脂層下半部原先再生不好,交換能力低,難以吸附原水中所有被去除的離子,出水提前超出規定,導致交換器過早地失效,降低了工作效率。因此,順流再生固定床只選用於設備出水較小,原水被去除的離子和含鹽量較低的場合。
逆流再固定床的再生有兩種操作方式:一是水流向下流的方式,一是水流向上流的方式,逆流再生可以彌補順流再生的缺點,而且出水質量顯著提高,原水水質適用范圍擴大,對於硬度較高的水,仍能保證出水水質,所以目前採用該法較多。
總起來說,固定床有出水水質好等優點,但固定床離子交換器存在三個缺點:一是樹脂交換容量利用率低,二是在同設備中進行產水和再生工序,生產不連續,三是樹脂中的樹脂交換能力使用不均勻,上層的飽和程度高,下層的低。
為克服固定床的缺點,開發出了連續式離子交換設備,即連續床。
⑵連續床又分為移動床和流動床
移動床的特點是樹脂顆粒不是固定在交換器內,而是處於一種連續的循環運動過程中,樹脂用量可減少三分之一至二分之一,設備單位容積的處理水量還可得到提高,如雙塔移動床系統和三塔移動床系統。
流動床是運行完全連續的離子交換系統,但其操作管理復雜,廢水處理中較少應用。
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『捌』 電導法測弱電解質的解離平衡常數和難溶鹽的溶解度
2-7不溶性強電解質的溶度積溶度積測定實驗
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首先,實驗的目的
了解很稀的溶液濃度測量方法;
了解難溶性鹽溶度積的決心;
3,鞏固活動,活動的濃度和相關系數的概念。
二,實驗原理
??一些在一定溫度下的離子平衡,電解質的不溶性鹽的飽和溶液,在溶液中形成,並且一般表示式如下:
嚴格地說溶度積的平衡常數溶度積稱為的溶度積,或簡稱為相應的離子的活性產物的溶液牽制的離子作用的溶度積,但認為幾乎不含有電解質的飽和溶液的離子強度是非常小,可以的警告,而不是使用濃度活動。
在對氯化銀
從上面的等式中,如果測得的飽和溶液中的不溶性的電解質離子濃度,可以計算出的溶度積的溶度積,。因此,測量最終測量的離子濃度。設計一種方法測定的濃度,發現測量方法的溶度積。
具體測量的濃度的方法,包括的滴定法測定(如AgCl溶解度產品),離子交換法(如硫酸銅的溶解性產物的測定),電導率(如AgCl的溶度積的測定),離子電極方法(如氯鉛的測定的溶度積)時,電極電位的電極電位的方法(溶度積的關系),即分光光度法(例如氫碘酸銅的溶度積的測定),等,下面分別予以介紹。
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Ⅰ,硫酸鈣的溶度積的測定(離子交換法)
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首先,實驗的目的
1,練習使用離子交換樹脂;
要了解離子交換所測得的硫酸鈣的溶解度和溶度積的原則和方法。
進一步實踐酸鹼滴定法,大氣中的濾波操作。
二,實驗原理
離子交換樹脂是一類合成,與其他物質的固體球形聚合物,含酸性基團可以與其他物質交換的離子交換包含特殊的反應性基團在分子中,陽離子是一種陽離子交換樹脂含有鹼性基團,其中可以與其它物質交換,陰離子的陰離子交換樹脂。聚苯乙烯磺酸型樹脂,最常用的是強酸性陽離子交換樹脂,其結構式可表示為:
此實驗是強酸性陽離子交換樹脂(R-SO 3 H)(型號732)交換硫酸鈣飽和溶液中的Ca2 +交換反應:
2R-SO3H +鈣+→(R SO3)2的Ca + 2H +
?
硫酸鈣是微溶鹽,其溶解度以外的部分增加了Ca2 +和SO42-離子的硫酸鈣飽和溶液中存在的離子對和簡單離子之間的平衡:
硫酸鈣(AQ)=內Ca2 + + SO42-
由於Ca2 +離子交換平衡向右側移動時,該溶液流經交換樹脂,硫酸鈣(ag)的離解的結果都被交換為H +從流出物中[H +]計算值硫酸鈣摩爾溶解度?:
?
[H +]的測量可用的pH計,並且還可以是一個標準的NaOH溶液滴定繪制這里介紹滴定。
讓飽和的硫酸鈣溶液的[Ca2 +] = C [SO42-] = C,然後按[硫酸鈣(AQ)] = Y - C
和
KD,25℃,離子解離常數Kd = 5.2×10-3
和
由等式,C,並通過以下方式獲得溶度積= [內Ca2 +] [SO 4 2 - ] = C2,所定義的溶度積Ksp。
第三,的實驗步驟
1。填充柱離子交換柱(基本滴定管替代)洗少量的玻璃纖維或關閉棉脂肪填充的底部,說要帶一定數目的732強酸性陽離子交換樹脂放入小燒杯中,加蒸餾水浸泡和攪拌後與水一起除去的懸浮顆粒和雜質被轉移到離子交換柱,交換柱旋鈕剪輯的下端打開,使水慢慢流出,直到液位高於樹脂約1cm,夾緊螺釘夾緊,如果氣泡,使玻璃棒插入樹脂以除去氣泡,之後的操作過程中,應先浸泡在溶液中,使樹脂。去掉氣泡,添加少量的上述的樹脂中的玻璃纖維(或棉花)。
2。過渡到確保的Ca2 +完全交換成H +和Na +型樹脂,必須完全轉換後的模製的H +,採取40毫升2mol / L的鹽酸溶液分批加入交換柱中,控制每分鍾80-85滴流量讓通過交叉樹脂HCl溶液流後,保持10分鍾後。 [注意:如果使用的是一個很好的酸處理樹脂,裝柱後直接按治療],用50-70ml的蒸餾水,漂洗樹脂,直到流出物的pH值是6-7(pH試紙測試)。
3下游飽和硫酸鈣1克分析純硫酸鈣固體的溶液放置約70毫升,煮沸後,冷卻至室溫的蒸餾水,攪拌10分鍾後,靜置5分鍾,並用定量濾紙(過濾器過濾紙,一個漏斗和抽濾瓶應乾燥),將濾液飽和硫酸鈣溶液。
4。外匯吸取20.00毫升飽和硫酸鈣溶液,注射遠離交叉柱,控制交換柱流出物的20-25滴/分鍾的速度,用洗滌的錐形燒瓶中進行污水。在樹脂床層幾乎完全的飽和溶液流入,在蒸餾水中洗滌樹脂中加入(約50毫升水分批洗脫)流出的液體的pH為6-7。請注意不要將整個交換和浸出工藝廢水損失。
5的氫離子濃度的測定在酸 - 鹼滴定,污水加2滴溴百里酚酞指示劑,將溶液從黃色到明亮的藍色用標准NaOH溶液滴定,滴定終點。准確地記錄使用的NaOH溶液,在溶液中的氫離子濃度的下述式的體積。
數據記錄和結果
硫酸鈣的飽和液體溫度
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通過交換柱的飽和溶液的體積(mL)
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NNaOH(MOL / L)
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VNaOH(mL)的
?
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[H +] mol / L的
?
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硫酸鈣溶解度?
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?
硫酸鈣溶度積Ksp
?
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計算Kd值近似25°C的數據,計算過程寫實驗報告。
錯誤分析操作錯誤,根據文獻值嗎?硫酸鈣的溶解度,並討論錯誤的原因。
五問題
為什麼操作來控制液體的流速是不是太快了?為什麼不允許氣泡的存在下的樹脂層?如何避免?
2,計算得出的實驗結果硫酸鈣的溶解度產品?
制備的飽和溶液,硫酸鈣,為什麼您要使用的CO2的蒸餾水已被刪除?
影響最終測定結果的因素?影響因素分析,你認為在整個操作中的關鍵步驟?
5,下面的實驗結果有什麼影響?
1)過渡,樹脂不能完全轉化為H +形式。
2)是不允許的硫酸鈣的飽和溶液冷卻至室溫,在過濾器上。
3)過濾漏斗硫酸鈣飽和液體和接收燒瓶中未乾燥。
4)改造,洗脫液流出,低於中性停止浸出和交流。
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附加硫酸鈣溶度積的文學價值
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T℃
?0
?10
?20
?30
?40
?
溶解性×102mol / L
?1.29
?1.43
?1.50
?1.54
?/
?
單位為克每百克(g/100g)
?0.1759
?0.1928
?/
?0.2090
?0.2097
?
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閱讀材料
離子交換技術
通過離子交換樹脂的離子交換柱中的化合物,該方法由於交換的離子鍵,得到相應的產物被稱為作為離子交換方法。該方法被廣泛用於元素的分離,提取,純化,有機脫色精製,水凈化,並用作反應催化劑,等,離子交換法所需要的項目,包括相應的??離子交換樹脂的離子交換柱。
離子交換樹脂,包括天然的和合成的兩類,其中較重要的是一種合成的有機樹脂,它主要是作為樹脂基體結構的聚合物的交聯成的苯乙烯和二乙烯基苯的使用,然後連接相應上部反應性基團的和合成的。合成的離子交換樹脂是一種不溶性聚合物,含有反應性基團的,具有網狀結構的聚合物,有許多的網狀結構的骨架可以被離子化和周圍溶液中的一些離子交換活性基團,網狀結構的離子交換樹脂溶解在水或酸,鹼溶液是極其困難的,對於大多數有機溶劑,氧化劑,還原劑,和熱不發揮作用。
A.離子交換樹脂的分類
發生糾紛組和不同的離子交換樹脂的作用,可以劃分為不同的類別,如陽離子交換反應用的陽離子交換樹脂,陰離子交換樹脂的離子交換樹脂具有特殊的功能。
1。的陽離子交換樹脂,陽離子交換樹脂是用酸性的交換基團的樹脂,這些酸性基團包括磺酸基(-SO 3 H),羧基(-COOH),酚性羥基基團(-OH)。在這些樹脂中,它們的陽離子可以是在溶液中的陽離子交換,根據上的活性基團的強度,pH值,所述陽離子交換樹脂被進一步細分為強酸性陽離子交換樹脂(活性基團是-SO 3 H ),國內732樹脂(新牌號001-100),中度酸性陽離子交換樹脂(活性基團-PO3H2)和(#401-500)取得了新的成績和弱酸性陽離子交換樹脂(活性基團-CO 2 - C6H4OH等)(例如,724型,#101-200新牌號)等,這是最廣泛使用的強酸性樹脂。
2。的陰離子交換樹脂含有一個基本的反應性基團的樹脂,這種樹脂的陰離子可以是溶液的陰離子交換。根據鹼性強度差異中的活性基團的強鹼性陰離子交換樹脂(活性基團是季胺鹼,如,711#,714#,等),和弱鹼性陰離子交換樹脂被分成(活性基團是伯胺,仲胺基和叔胺基團,如701#樹脂,等等。)
3。具有特殊的功能性樹脂,如螯合樹脂,兩性樹脂,氧化還原樹脂等(見表2-8)。
在使用中應根據該實驗中,不同類型的離子交換樹脂的具體要求。
II。離子交換的基本原則
?離子交換過程是在溶液中的離子通過擴散到顆粒內的樹脂,在用樹脂上的H +離子交換(或Na +等離子的活性基團),交換的H +離子擴散的解決方案,並已出院。因此,在離子交換過程是可逆的,陽離子交換樹脂,更大的離子價交換電位越大,即與樹脂結
表2-8中,離子交換樹脂類型的
類型
?活動組
?類別
?案例
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陽離子交換樹脂
?強酸性
?磺酸基
H-型(R-SO 3 H)的Na型(R-竹紅菌素衍生物)
?732,IR-120型
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磷酸基團
H-型(R-PO3H2):Na型(R-PO3Na2)。
?
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弱酸
?羧酸基
H-型(R-CO 2 H):Na型(R-CO2Na)。
724型,IRC-50型
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酚基
H-型(R-C6H4OH)Na型(R-C6H4ONa)
?
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陰離子交換樹脂
?強鹼性
?第四紀胺組
OH-型(R-NR`3OH)
氯型(R-NR「3CL)
?717,IRA-400型
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弱鹼性
伯胺組
OH-型(R-NH3OH)
氯型(R-NH3Cl)
701,IR-45型
?
仲氨基的基團
OH-型(R-NR「H2OH)
氯型(R-NR「H2Cl)
?
?
叔胺基團
OH-型(R-NHR`2OH)
氯型(R-NHR「2CL)
?
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特殊功能樹脂
螯合樹脂,兩性的樹脂,氧化還原樹脂
?
較強的合作能力:
K + <H +的Na + <K +銀+ <FE2 + CO2 +鎳+銅+鎂+鈣+ <Ba2 +的<SC3 +
?同樣,對於目的的結果,離子交換樹脂,與增加的離子價的增加,如在強鹼性陰離子樹脂的交換勢:
AC-F-OH-HCOO-H2PO4-HCO3-BrO3-CL-<NO3-<BR-NO2-I-CrO42-C2O42-SO42-
??一般製造的所謂的交換容量的1克干樹脂的離子交換容量交換容量是毫當量相應的離子交換的數目。不同類型的樹脂的交換容量為強酸性離子交換樹脂,一般≥4.5毫克當量/克干樹脂的交換容量,從而可以計算出從最小量的樹脂,需要一個特定的實驗。
III。交換樹脂的影響因素
有許多因素影響樹脂的交換,主要包括以下幾個方面:
1。的性質的樹脂本身的不同製造商,不同型號的不同樹脂的交換容量。
2。預處理的樹脂或再生的質量。
3。填充樹脂,在離子交換柱中的樹脂填充的是是否有氣泡。
4。柱直徑和由於離子交換過程的流出速度的比率是一個緩慢的交換過程中,這種交換是一個可逆過程。的流出速度交換的結果造成很大的影響,流出速度過大,為時已晚,離子交換,從十字架上的效果是不佳的。流出速度的柱塔直徑比[離子交換柱的高度與直徑之比的溶液中的離子濃度與流動相和離子交換(圖2-35)]和其他因素,如離子濃度小時,可能是適當增加流出的速度。在實驗室中柱直徑比為10:1或以上的一般要求,可適當增加柱直徑比較大的流出速度。為了得到更好的效果,流出速度一般控制在20-30滴/分為適當的。
IV。新樹脂預處理老化樹脂再生的
1。陽離子交換樹脂預處理的目的⑴清洗以去除一些外源性雜質會購買一個新的樹脂,用清水浸泡,不煩躁時。丟棄的酸洗液,並不斷換水,直到酸洗液無色。的⑵苛性由於穩定性要求,購買新的樹脂基本上是鈉型,苛性處理的使用,可能是一些非鈉的類型轉換為鈉形式,以方便下一處理。增加的容量的8%的NaOH溶液中浸泡30分鍾後,分離的鹼液,用水洗至中性。 (3)轉化率7%的HCl溶液三次,每次是容量和浸泡30分鍾後,分離出酸,並洗滌至中性備用(註:應使用最後用蒸餾水或去離子水)的多次。
2。陰離子交換樹脂預處理⑴新購陰離子交換樹脂加入等量的50%乙醇,攪拌,靜置過夜,除去乙醇,用清水洗凈,直到酸洗液無色無味。 ⑵用7%的HCl溶液3次,每次,容量和浸泡30分鍾,分離的酸,並用水洗至中性。 ⑶與8%NaOH溶液3次,每次在容量和允許浸泡30分鍾,用水洗滌至pH為8-9。
3。隨著時間的推移,變色,和損失的交換容量,可以是該樹脂的老化處理,以再生的離子交換樹脂的離子交換樹脂的再生使用。再生樹脂的方法,是對類似的不同而不同,但基本步驟和預處理,第一漂洗,然後用離子交換過程的可逆性原理,與H +,Na +的(或OH - ,Cl-)的交換樹脂離子IE瀏覽器可以。再生過程中,你可以使用靜態方法和動態方法和其他方法。 2mol / L的鹽酸的陽離子交換樹脂的再生,例如:(1)靜態方法,漂洗後的樹脂中加入適量(2-3倍(體積)或更多)的24小時或更長時間(的放置過程中應始終是攪拌),棄掉的酸,並用水洗至中性。 (2)動態方法是2-3倍容量的2 mol / L的(約7%)的HCl溶液(或其它酸),從下部的橫柱的開關旋鈕打開第一次釋放,殘留水從跨列,讓液體慢慢的pH值測試的污水流出,並在任何時候,當污水呈強酸性,關閉旋鈕,靜置一段時間,換來的是完全的(靜態再勝)後釋放的酸,以及所添加的酸的其餘部分(動態的再生),最後用水洗至中性漂洗可以。
注(1)為了避免在洗滌過程中,樹脂的交換動作的自來水中的離子發生,最好先用自來水洗出,大部分的樹脂酸(或鹼)[的流出物的pH為約2-3(11 - 12)](去離子水),用蒸餾水洗滌至pH為6-7(或8-9)。 (2)陰離子交換樹脂可以很容易地分解超過40個時,應特別注意。 ⑶樹脂支付的過程中逐漸開裂破碎,但一般為3-4年,甚至更長的時間,而且不容易倒掉。 (4)交易(或再生)樹脂應立即使用,不能阻止足夠長的時間,因
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Ⅰ陽離子交換柱
Ⅱ陰離子交換柱
Ⅲ混合離子交換柱
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圖2-35圖2-36離子交換裝置圖的橫欄柱直徑比
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它的穩定性差。交叉Na +型陽離子樹脂通常比H +從十字架上的陰離子樹脂的Cl-比OH-的形式形成穩定的穩定。 ⑸樹脂再生,應選擇於樹脂上的酸(鹼),如對Pb2 +的組合相結合的離子的基礎上,不能使用鹽酸硝酸鉛(NO3)2應是可溶的。
五,離子交換方法的具體操作
1。應該是預處理或再生樹脂樹脂的變換,變換後的樹脂放置在蒸餾水中。
2。裝柱(1)的選擇是根據實驗的目的和情況不同性質的離子交換樹脂中選擇的樹脂,
如果吸附的無機陽離子或有機鹼,應該使用的陽離子交換樹脂,而隨後的吸附是一種無機陰離子或有機認為應該使用的陰離子交換樹脂,如果分離的氨基酸,例如兩性物質,使用陽離子陰離子交換樹脂可以是。未定羊後,陰離子交換樹脂,以確定需要的類型的交換基團的,弱的酸(鹼)等樹脂為強吸附的離子從交叉的電阻,可以使用,和用於吸附較弱的酸(鹼)電阻,應選擇從AC樹脂。幾種離子的共存應該使用弱吸附縣,強交換樹脂的吸附後的重新選擇。的樹脂作為催化劑時,應使用強酸性離子交換樹脂(基峰)。 (2)樹脂填充柱好書裝入離子交換柱的激活過程被載入柱。柱填料,關鍵在於的間隙中或氣泡不能為樹脂的具體做法是:第1離子交換柱部的去離子水,然後放入列中的樹脂與水,並打開所述活塞的下部,水開始流程。當樹脂滴加結束後,用去離子水沖洗樹脂,直到流出物的pH為中性。柱填料的過程中特別注意不能沒有水,樹脂層,以避免氣泡和使樹脂故障。如果無意中產生的氣泡,用玻璃棒攪拌分支,並與氣泡。
3。開關旋鈕遠離交叉打開的離子交換柱的下端,將已處理的離子交換柱,在去離子水排出(註:進一步測試一次的流出物的pH值是中性的,如果不是則繼續去離子水沖洗至中性) 。直到剛好隱瞞樹脂的去離子水,被添加到待處理的樣品液體的離子交換柱(注意:當他們不使樹脂翻轉),開關旋鈕打開該樹脂柱的下端,控制流速20-30滴每分鍾,樣品液體時,當幾乎所有進入到樹脂中,加入去離子水(註:不能讓樹脂層的交叉過程中沒有水,以避免產生氣泡,影響從交叉影響)繼續在十字架上,直到出水pH約6-7年。 ⑷
樹脂再生方法的運算。
『玖』 陰陽離子交換器(混床)是什麼東西
所謂混床,就是把一定比例的陽、陰離子交換樹脂混合裝填於同一交換裝置中,對流體中的離子進行交換、脫除。運行前,先把它們分別再生生成OH 型和H 型,然後混合均勻。所以混床可以看作由許許多多陰陽樹脂交錯排列而組成的多級式復床。
所以混床中有兩種樹脂分別為陰離子交換樹脂,陽離子交換樹脂。
『拾』 急求:離子交換柱層析分離氨基酸的講義
一、目的
學慣用陽離子交換樹脂柱分離氦基酸的操作方法和基本原理.
二、原理
各種氨基酸分子的結構不同,在同一PH時與離子交換樹脂的親和力有差異,因此可依親和力從小到大的順序被洗脫液洗脫下來,達到分離的效果.
三、器材
1、20cmX 1cm層析管 2、試管
3、吸管. 4、恆壓洗脫瓶
5、部分收集器 6、搪磁杯
7、電爐 8、分光光度計
四、試劑和材料
1、.苯乙烯磺酸鈉型樹脂(強酸 lx 8,l00一200目,可用上海華東化工學院產品)
2 、2 mol/L鹽酸溶液
3、2mol/L氫氧化鈉溶液
4、標准氨基酸溶液 天冬氨酸、賴氨酸和組氨酸均配製成 2 mg/mL的0.1M鹽酸溶液.
5、混合氫基酸溶液將上述天冬氨酸、賴氨酸和組氨酸溶液按1:2.5:10的比例混合.
6、檸檬酸-氫氧化鈉一鹽酸沖液(pH5.8),鈉離子濃度0 .45M)
取檸檬酸(C6O7H8.H20 )14.25g、氫氧化鈉9.30g和 濃鹽酸 5.25 mL溶於少量水後,定容至 500 mL,冰箱保存.
7、顯色劑 2 g水合茚三酮溶於 75mL乙二醇單甲醚中.加水至 100 mL.
8、50%乙醇水溶液
五、操作
1、層析柱的准備:將強酸型陽離子交換樹脂用氫氧化鈉處理成Na+型後洗至中性(處理方法見第三篇實驗十二).攪拌一小時後裝成一個直徑1cm.高 16~18 cm的層析柱.
2、氨基酸的洗脫:用P H5.8的檸檬酸緩沖液流洗平衡交換住(裝置如圖).調節流速為 0.5 mL/min,流出液達床體積的4倍時即可上樣.由柱上端仔細加人氨基酸混合液0.25—0.5 mL,同時開始收集流出液.當樣品液彎月面靠近樹脂頂端時,即刻加入0.5 mL擰檬酸緩沖液沖洗加樣品處.待緩沖液彎月面靠近樹脂頂端時.再加入0.5 mL緩沖液.如此重復兩次,然後用滴管小心注入檸檬酸緩沖液(切勿攪動床面),並將柱與洗脫瓶和部分收集器相連.開始用試管收集洗脫液,每管收集lmL.共收集60一80管.
3、氨基酸的鑒定:向各管收集液中加lmL水合茚三酮顯色劑並混勻,在沸水浴中淮確加熱15分鍾後冷卻至室溫.再加15 mL的50%乙醇液.放置10分鍾.以收集液第2管為空白,測定A570nm波長的光吸收值.以光吸收值為縱坐標,以柱洗脫體積為橫坐標繪制洗脫曲線.以已知3種氨基酸的純溶液為樣品,按上述方法和條件分別操作,將得到的洗脫曲線與混合氨基酸的洗脫曲線對照.可確定3個峰的大致位置及各蜂為何種氨基酸.