陰離子交換色譜哪裡可以測

A. 用離子色譜分析水樣中的陰離子時，宜選用何種檢測器、分離柱、抑制柱和洗提液為什麼

分析離子時，
分離柱填充低容量陰離子交換樹脂，
抑制柱填充強酸性陽離子交換樹脂，
洗滌
液用
NaOH
稀溶液或
Na2CO3-NaHCO3
溶液，當將水樣注入洗滌液並流經分離柱時，基於不同
陰離子對低容量陽離子交換樹脂的親和力不同而彼此分開，在不同時間隨洗滌液進入抑制
柱，
轉換成高電導型酸，
而洗滌液被中和轉為低電導的水或碳酸，
使水樣中的陰離子得以依
次進入電導測量裝置測定。

B. 簡述離子交換色譜法

離子交換色譜法(ion exchange chromatography,IEC)
離子色譜分析法出現在20世紀70年代，80年代迅速發展起來，以無機、特別是無機陰離子混合物為主要分析對象。
離子交換色譜利用被分離組分與固定相之間發生離子交換的能力差異來實現分離。離子交換色譜的固定相一般為離子交換樹脂，樹脂分子結構中存在許多可以電離的活性中心，待分離組分中的離子會與這些活性中心發生離子交換，形成離子交換平衡，從而在流動相與固定相之間形成分配。固定相的固有離子與待分離組分中的離子之間相互爭奪固定相中的離子交換中心，並隨著流動相的運動而運動，最終實現分離。
表達式
離子交換色譜的分配系數又叫做選擇系數，其表達式為：

K_s=\frac{[RX^+]}{[X^+]}

其中[RX + ]表示與離子交換樹脂活性中心結合的離子濃度，[X + ]表示游離於流動相中的離子濃度

分離原理
離子交換色譜（ion exchange chromatography，IEC）以離子交換樹脂作為固定相，樹脂上具有固定離子基團及可交換的離子基團。當流動相帶著組分電離生成的離子通過固定相時，組分離子與樹脂上可交換的離子基團進行可逆變換。根據組分離子對樹脂親合力不同而得到分離。

陽離子交換:

陰離子交換:

式中"－－"表示在固定相上，Kxy和Kzm是交換反應的平衡常數，Z+和X-代表被分析的組分離子。M+和Y-表示樹脂上可交換的離子團。

離子交換反應的平衡常數分別為：

陽離子交換：

陰離子交換：

平衡常數K值越大，表示組分的離子與離子交換樹脂的相互作用越強。由於不同的物質在溶劑中離解後，對離子交換中心具有不同的親合力，因此具有不同的平衡常數。親合力大的，在柱中的停留時間長，具有高的保留值。

固定相
離子交換色譜常用的固定相為離子交換樹脂。目前常用的離子交換樹脂分為三種形式，一是常見的純離子交換樹脂。第二種是玻璃珠等硬芯子表面塗一層樹脂薄層構成的表面層離子交換樹脂，第三種為大孔徑網路型樹脂。它們各有特點，例如第二種樹脂有很高的柱效，但它的柱容量不大；第三種樹脂適用於非水溶液中物質的分離，因為它們的孔徑和內表面積大，不需要用水溶脹，便可滿意地使用。

典型的離子交換樹脂是由苯乙烯和二乙烯基苯交聯共聚而成：

其中，二乙烯基苯起了交聯和加牢整個構型的作用，其含量決定了樹脂交聯度大小。交聯度一般控制在4％～16％范圍內，高度交聯的樹脂較硬而且脆，也較滲透，但選擇性較好。在基體網狀結構上引入各種不同酸鹼基團作為可交換的離於基團。

按結合的基團不同，離子交換樹脂可分為陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂。陽離子交換樹脂上具有與樣品中陽離子交換的基團。陽離子交換樹脂又可分為強酸性和弱酸性樹脂。強酸性陽離子交換樹脂所帶的基團為磷酸基（一），其中和有機聚合物牢固結合形成固定部分，是可流動的能為其他陽離子所交換的離子。

陰離子交換樹脂具有與樣品中陰離子交換的基團。陰離子交換樹脂也可分為強鹼性和弱鹼性樹脂。

陰離子交換樹脂屬強鹼性，它是由有機聚合物骨架和一季胺鹼基團所組成，它帶有正電荷。而與相反的是可以移動的部分，它能被其它陰離子所交換

流動相
離子交換色譜的流動相最常使用水緩沖溶液，有時也使用有機溶劑如甲醇，或乙醇同水緩沖溶液混合使用，以提供特殊的選擇性，並改善樣品的溶解度。

離子交換色譜所用的緩沖液，通常用下列化合物配製：鈉、鉀、被的檸檬酸鹽，磷酸鹽，甲酸鹽與其相應的酸混合成酸性緩沖液或氫氧化鈉混合成鹼性緩沖液等。

C. 離子交換色譜法的原理裝置及應用

原理：離子交換色譜以離子交換樹脂伍知作為固定相，樹脂上具有固定離子基團及可交換的離子基團。當流動相帶著組分電離生成的離子通過固定相時，組分離子與樹脂上可交換的離子基團進行可逆變換。根據組分離子對樹脂親合力不同而得到分離。

應用： 離子色譜主要用於測定各種離子的含量，特別適於測定水溶液中低濃度的陰磨橘離子，例如飲用水水質分析，高純水的離子分析，礦泉水，雨水，各種廢水和電廠水的分析，紙漿和漂白液的分析，食品分析，生物體液尿和血等中的離子測定，以及鋼鐵工瞎橘團業，環境保護等方面的應用。離子色譜能測定下列類型的離子：有機陰離子，鹼金屬，鹼土金屬，重金屬，稀土離子和有機酸,以及胺和銨鹽等。

裝置：分離柱，抑制柱和柱後衍生作用，檢測器。

D. 高效液相色譜法的原理與適用范圍及采樣要求

高效液相色譜法是在經典色譜法的基礎上，引用了氣相色譜的理論，在技術上，流動相改為高壓輸送（最高輸送壓力可達4.9´107Pa）;色譜柱是以特殊的方法用小粒徑的填料填充而成，從而使柱效大大高於經典液相色譜（每米塔板數可達幾萬或幾十萬）；同時柱後連有高靈敏度的檢測器，可對流出物進行連續檢測。
特點

1．高壓：液相色譜法以液體為流動相（稱為載液），液體流經色譜柱，受到阻力較大，為了迅速地通過色譜柱，必須對載液施加高壓。一般可達150～350×105Pa。
2. 高速：流動相在柱內的流速較經典色譜快得多，一般可達1～10ml/min。高效液相色譜法所需的分析時間較之經典液相色譜法少得多，一般少於 1h 。
3. 高效：近來研究出許多新型固定相，使分離效率大大提高。
4.高靈敏度：高效液相色譜已廣泛採用高靈敏度的檢測器，進一步提高了分析的靈敏度。如熒光檢測器靈敏度可達10-11g。另外，用樣量小，一般幾個微升。
5.適應范圍寬：氣相色譜法與高效液相色譜法的比較：氣相色譜法雖具有分離能力好，靈敏度高，分析速度快，操作方便等優點，但是受技術條件的限制，沸點太高的物質或熱穩定性差的物質都難於應用氣相色譜法進行分析。而高效液相色譜法，只要求試樣能製成溶液，而不需要氣化，因此不受試樣揮發性的限制。對於高沸點、熱穩定性差、相對分子量大（大於 400 以上）的有機物（這些物質幾乎佔有機物總數的 75% ～ 80% ）原則上都可應用高效液相色譜法來進行分離、分析。 據統計，在已知化合物中，能用氣相色譜分析的約佔20%，而能用液相色譜分析的約佔70～80%。

高效液相色譜按其固定相的性質可分為高效凝膠色譜、疏水性高效液相色譜、反相高效液相色譜、高效離子交換液相色譜、高效親和液相色譜以及高效聚焦液相色譜等類型。用不同類型的高效液相色譜分離或分析各種化合物的原理基本上與相對應的普通液相層析的原理相似。其不同之處是高效液相色譜靈敏、快速、解析度高、重復性好，且須在色譜儀中進行。
高效液相色譜法的主要類型及其分離原理
根據分離機制的不同，高效液相色譜法可分為下述幾種主要類型：

1 ．液 — 液分配色譜法(Liquid-liquid Partition Chromatography)及化學鍵合相色譜(Chemically Bonded Phase Chromatography)

流動相和固定相都是液體。流動相與固定相之間應互不相溶（極性不同，避免固定液流失），有一個明顯的分界面。當試樣進入色譜柱，溶質在兩相間進行分配。達到平衡時，服從於下式：

式中，cs—溶質在固定相中濃度；cm--溶質在流動相中的濃度； Vs—固定相的體積；Vm—流動相的體積。LLPC與GPC有相似之處，即分離的順序取決於K，K大的組分保留值大；但也有不同之處，GPC中，流動相對K影響不大，LLPC流動相對K影響較大。

a. 正相液 — 液分配色譜法(Normal Phase liquid Chromatography): 流動相的極性小於固定液的極性。

b. 反相液 — 液分配色譜法(Reverse Phase liquid Chromatography): 流動相的極性大於固定液的極性。

c. 液 — 液分配色譜法的缺點：盡管流動相與固定相的極性要求完全不同，但固定液在流動相中仍有微量溶解；流動相通過色譜柱時的機械沖擊力，會造成固定液流失。上世紀70年代末發展的化學鍵合固定相（見後），可克服上述缺點。現在應用很廣泛（70~80%）。

2 ．液 — 固色譜法

流動相為液體，固定相為吸附劑（如硅膠、氧化鋁等）。這是根據物質吸附作用的不同來進行分離的。其作用機制是：當試樣進入色譜柱時，溶質分子 (X) 和溶劑分子(S)對吸附劑表面活性中心發生競爭吸附（未進樣時，所有的吸附劑活性中心吸附的是S），可表示如下：

Xm + nSa ====== Xa + nSm

式中：Xm--流動相中的溶質分子；Sa--固定相中的溶劑分子；Xa--固定相中的溶質分子；Sm--流動相中的溶劑分子。

當吸附競爭反應達平衡時：

K=[Xa][Sm]/[Xm][Sa]

式中：K為吸附平衡常數。[討論：K越大，保留值越大。]

3 ．離子交換色譜法(Ion-exchange Chromatography)

IEC是以離子交換劑作為固定相。IEC是基於離子交換樹脂上可電離的離子與流動相中具有相同電荷的溶質離子進行可逆交換，依據這些離子以交換劑具有不同的親和力而將它們分離。

以陰離子交換劑為例，其交換過程可表示如下：

X-(溶劑中) + (樹脂-R4N+Cl-)=== (樹脂-R4N+ X-) + Cl- (溶劑中)

當交換達平衡時：

KX=[-R4N+ X-][ Cl-]/[-R4N+Cl-][ X-]

分配系數為：

DX=[-R4N+ X-]/[X-]= KX [-R4N+Cl-]/[Cl-]

[討論：DX與保留值的關系]

凡是在溶劑中能夠電離的物質通常都可以用離子交換色譜法來進行分離。

4 ．離子對色譜法(Ion Pair Chromatography)

離子對色譜法是將一種 ( 或多種 ) 與溶質分子電荷相反的離子 ( 稱為對離子或反離子 ) 加到流動相或固定相中，使其與溶質離子結合形成疏水型離子對化合物，從而控制溶質離子的保留行為。其原理可用下式表示：

X+水相 + Y-水相 === X+Y-有機相

式中：X+水相--流動相中待分離的有機離子（也可是陽離子）；Y-水相--流動相中帶相反電荷的離子對（如氫氧化四丁基銨、氫氧化十六烷基三甲銨等）；X+Y---形成的離子對化合物。

當達平衡時：

KXY = [X+Y-]有機相/[ X+]水相[Y-]水相

根據定義，分配系數為：

DX= [X+Y-]有機相/[ X+]水相= KXY [Y-]水相

[討論：DX與保留值的關系]

離子對色譜法(特別是反相)發解決了以往難以分離的混合物的分離問題，諸如酸、鹼和離子、非離子混合物，特別是一些生化試樣如核酸、核苷、生物鹼以及葯物等分離。

5 ．離子色譜法(Ion Chromatography)

用離子交換樹脂為固定相，電解質溶液為流動相。以電導檢測器為通用檢測器，為消除流動相中強電解質背景離子對電導檢測器的干擾，設置了抑制柱。試樣組分在分離柱和抑制柱上的反應原理與離子交換色譜法相同。

以陰離子交換樹脂（R-OH）作固定相，分離陰離子（如Br-）為例。當待測陰離子Br-隨流動相（NaOH）進入色譜柱時，發生如下交換反應（洗脫反應為交換反應的逆過程）：

抑制柱上發生的反應：

R-H+ + Na+OH- === R-Na+ + H2O

R-H+ + Na+Br- === R-Na+ + H+Br-

可見，通過抑制柱將洗脫液轉變成了電導值很小的水，消除了本底電導的影響；試樣陰離子Br-則被轉化成了相應的酸H+Br-，可用電導法靈敏的檢測。

離子色譜法是溶液中陰離子分析的最佳方法。也可用於陽離子分析。
6 ．空間排阻色譜法(Steric Exclusion Chromatography)

空間排阻色譜法以凝膠 (gel) 為固定相。它類似於分子篩的作用，但凝膠的孔徑比分子篩要大得多，一般為數納米到數百納米。溶質在兩相之間不是靠其相互作用力的不同來進行分離，而是按分子大小進行分離。分離只與凝膠的孔徑分布和溶質的流動力學體積或分子大小有關。試樣進入色譜柱後，隨流動相在凝膠外部間隙以及孔穴旁流過。在試樣中一些太大的分子不能進入膠孔而受到排阻，因此就直接通過柱子，首先在色譜圖上出現，一些很小的分子可以進入所有膠孔並滲透到顆粒中，這些組分在柱上的保留值最大，在色譜圖上最後出現。

高效液相色譜儀主要有進樣系統、輸液系統、．分離系統、檢測系統和數據處理系統，下面將分別敘述其各自的組成與特點。

1．進樣系統

一般採用隔膜注射進樣器或高壓進樣間完成進樣操作，進樣量是恆定的。這對提高分析樣品的重復性是有益的。

2．輸液系統

該系統包括高壓泵、流動相貯存器和梯度儀三部分。高壓泵的一般壓強為l．47～4．4X107Pa，流速可調且穩定，當高壓流動相通過層析柱時，可降低樣品在柱中的擴散效應，可加快其在柱中的移動速度，這對提高解析度、回收樣品、保持樣品的生物活性等都是有利的。流動相貯存錯和梯度儀，可使流動相隨固定相和樣品的性質而改變，包括改變洗脫液的極性、離子強度、PH值，或改用競爭性抑制劑或變性劑等。這就可使各種物質（即使僅有一個基團的差別或是同分異構體）都能獲得有效分離。

3.分離系統

該系統包括色譜柱、連接管和恆溫器等。色譜柱一般長度為10～50cm（需要兩根連用時，可在二者之間加一連接管），內徑為2～5mm，由"優質不銹鋼或厚壁玻璃管或鈦合金等材料製成，住內裝有直徑為5～10μm粒度的固定相（由基質和固定液構成）．固定相中的基質是由機械強度高的樹脂或硅膠構成，它們都有惰性（如硅膠表面的硅酸基因基本已除去）、多孔性（孔徑可達1000?）和比表面積大的特點，加之其表面經過機械塗漬（與氣相色譜中固定相的制備一樣），或者用化學法偶聯各種基因（如磷酸基、季胺基、羥甲基、苯基、氨基或各種長度碳鏈的烷基等）或配體的有機化合物。因此，這類固定相對結構不同的物質有良好的選擇性。例如，在多孔性硅膠表面偶聯豌豆凝集素（PSA）後，就可以把成纖維細胞中的一種糖蛋白分離出來。

另外，固定相基質粒小，柱床極易達到均勻、緻密狀態，極易降低渦流擴散效應。基質粒度小，微孔淺，樣品在微孔區內傳質短。這些對縮小譜帶寬度、提高解析度是有益的。根據柱效理論分析，基質粒度小，塔板理論數N就越大。這也進一步證明基質粒度小，會提高解析度的道理。

再者，高效液相色譜的恆溫器可使溫度從室溫調到60C，通過改善傳質速度，縮短分析時間，就可增加層析柱的效率。

4．檢測系統

高效液相色譜常用的檢測器有紫外檢測器、示差折光檢測器和熒光檢測器三種。

（1）紫外檢測器

該檢測器適用於對紫外光（或可見光）有吸收性能樣品的檢測。其特點：使用面廣（如蛋白質、核酸、氨基酸、核苷酸、多肽、激素等均可使用）；靈敏度高（檢測下限為10-10g／ml）；線性范圍寬；對溫度和流速變化不敏感；可檢測梯度溶液洗脫的樣品。

（2）示差折光檢測器

凡具有與流動相折光率不同的樣品組分，均可使用示差折光檢測器檢測。目前，糖類化合物的檢測大多使用此檢測系統。這一系統通用性強、操作簡單，但靈敏度低（檢測下限為10-7g／ml），流動相的變化會引起折光率的變化，因此，它既不適用於痕量分析，也不適用於梯度洗脫樣品的檢測。

（3）熒光檢測器

凡具有熒光的物質，在一定條件下，其發射光的熒光強度與物質的濃度成正比。因此，這一檢測器只適用於具有熒光的有機化合物（如多環芳烴、氨基酸、胺類、維生素和某些蛋白質等）的測定，其靈敏度很高（檢測下限為10-12～10-14g／ml），痕量分析和梯度洗脫作品的檢測均可採用。

（5）數據處理系統

該系統可對測試數據進行採集、貯存、顯示、列印和處理等操作，使樣品的分離、制備或鑒定工作能正確開展。

E. ic離子色譜儀與液相色譜儀hplc的區別

1. 離子色譜法 ion chromatography, IC 狹義地講，是基於離子性化合物與固定相表面離子性功能基團之間的電荷相互作用實現離子性物質分離和分析的色譜方法;廣義地講，是基於被測物的可離解性(離子性)進行分離的液相色譜方法。1975年Small發明的離子色譜是以低交換容量離子交換劑作固定相、用含有合適淋洗離子的電解質溶液作流動相使無機離子得以分離，並成功地用電導檢測器連續測定流出物的電導變化。但隨著色譜固定相和檢測技術的發展，非離子交換劑固定相和非電導檢測器也廣泛用於離子性物質的分離分析。根據分離機理，離子色譜可分為離子交換色譜、離子排斥色譜、離子對色譜、離子抑制色譜和金屬離子配合物色譜等幾種分離模式(方式)。其中離子交換色譜是應用最廣泛的離子色譜方法，是離子色譜日常分析工作的主體，通常要採用專門的離子色譜儀進行分析。離子色譜法已經廣泛地用於環境、食品、材料、工業、生物和醫葯等許多領域。

2. 抑制型離子色譜法 suppressed ion chromatography, SIC 又稱雙柱離子色譜法，是在柱流出物進入檢測器之前通過化學抑制等方法將較高的流動相背景電導降低到一定程度後再進行電導檢測的離子色譜法。例如，當以強電解質(如碳酸鹽)作流動相分析無機陰離子時，流動相背景電導很高，難以直接檢測到被測陰離子或檢測靈敏度很低，如果將柱流出物通過一個抑制器，使流動相中被測離子的反離子(陽離子)得以除去，流動相的背景電導就會大大降低，同時被測陰離子在抑制器中轉變成靈敏度更高的酸形式，從而獲得很高的檢測靈敏度。因為離子色譜發展初期的抑制器是與分離柱類似的柱形抑制器(抑制柱)，柱內填充與分離柱填料帶相反電荷的離子交換樹脂，因而早期又稱雙柱離子色譜法。

3. 雙柱離子色譜法 al column ion chromatography 又稱抑制型離子色譜法，是在分離柱之後連接抑制柱(或其他類型抑制器)的離子色譜法。參見「抑制型離子色譜法」

4. 非抑制型離子色譜法 non-suppressed ion chromatography, NSIC 又稱單柱離子色譜法，是不採用抑制器抑制背景電導，而將柱流出物直接導入檢測池進行電導檢測的離子色譜法。當以弱電解質(如有機羧酸或其鹽)作流動相時，因流動相本身的電導率較低，不使用抑制器也能獲得較高的檢測靈敏度。一般而言，非抑制型離子色譜法的檢測靈敏度比抑制型離子色譜法低約一個數量級。

5. 單柱離子色譜法 single column ion chromatography 又稱非抑制型離子色譜法，是只使用分離柱，而不在分離柱後連接抑制柱的離子色譜法。參見「非抑制型離子色譜法」

6. 離子交換色譜法 ion exchange chromatography, IEC 以離子交換劑(如聚苯乙烯基質離子交換樹脂)作固定相，基於流動相中溶質(樣品)離子和固定相表面離子交換基團之間的離子交換作用而達到溶質保留和分離的離子色譜法。分離機理除電場相互作用(離子交換)外，還常常包括非離子性吸附等次要保留作用。其固定相主要是聚苯乙烯和多孔硅膠作基質的離子交換劑。離子交換色譜法最適合無機離子的分離，是無機陰離子的最理想的分析方法。 7. 陰離子交換色譜法 anion exchange chromatography, AEC 以陰離子交換劑作固定相進行陰離子分離分析的離子色譜法。最常用的固定相是以季銨基為功能基團的陰離子交換劑，最常用的流動相是碳酸(氫)鹽、有機羧酸鹽。可以用於無機陰離子、陽離子的配陰離子、羧酸和烷基磺酸等無機和有機陰離子的分析。

8. 陽離子交換色譜法 cation exchange chromatography, CEC 以陽離子交換劑作固定相進行陽離子分離分析的離子色譜法。最常用的固定相是以磺酸基和羧酸基為功能基團的陽離子交換劑，最常用的流動相是稀的無機酸溶液和有機羧酸。可以用於金屬陽離子、有機胺、生物鹼等無機和有機陽離子的分析。

9. 離子排斥色譜法 ion exclusion chromatography, ICE 基於溶質和固定相之間的Donnan排斥作用的離子色譜法。在固定相與流動相的界面存在一個假想的Donnan膜，游離狀態的離子因受固定相表面同種電荷的排斥作用而無法穿過Donnan膜進入固定相，在空體積(排斥體積)處最先流出色譜柱。而弱離解性物質可以部分穿過Donnan膜進入固定相，離解度越低的物質越容易進入固定相，其保留值也就越大。於是，不同離解度的物質就可以通過離子排斥色譜法得以分離。在離子排斥柱上還存在體積排阻和分配作用等次要保留機理。最常用的離子排斥色譜固定相是具有較高交換容量的全磺化交聯聚苯乙烯陽離子交換樹脂，這種陽離子交換樹脂一般不能用於陽離子的離子交換色譜分離。離子排斥色譜對於從強酸中分離弱酸，以及弱酸的相互分離是非常有用的。如果選擇適當的檢測方法，離子排斥色譜還可以用於氨基酸、醛及醇的分析。因為其英文名稱也可寫作ion chromatography exclusion，故常以ICE作為其簡寫形式，以與離子交換色譜法的簡寫形式(IEC)相區別。

10. 離子對色譜法 ion pair chromatography, IPC 又稱離子相互作用色譜法或流動相離子色譜法，是基於溶質(樣品)離子與流動相中的離子對試劑形成電中性的離子對化合物之後，通過吸附與分配等相互作用在固定相中保留和分離的一種色譜方法。固定相是普通高效液相色譜中最常用的極性或非極性鍵合相。離子對色譜採用的是普通高效液相色譜的分離體系。離子對色譜在生物醫葯樣品中離子性有機物的分析、工業樣品中離子性表面活性劑以及環境與農業樣品中過渡金屬離子配合物的分析方面非常有用。

11. 離子相互作用色譜法 ion interaction chromatography, IIC 又稱離子對色譜法或流動相離子色譜法。參見「離子對色譜法」

12. 離子抑制色譜法 ion suppression chromatography, ISC 通過控制流動相pH值，使弱酸性或弱鹼性溶質的離解得到抑制，以未離解的分子狀態在固定相上分配或吸附，從而達到保留與分離的液相色譜方法。其分離機理和離子對色譜法相似，也是將溶質離子轉變成中性的、具有一定疏水性的分子狀態。離子抑制色譜主要用於有機弱酸弱鹼的分析。離子抑制色譜也採用通常的高效液相色譜分離體系。因為它的分析對象是具有一定離子性的有機弱酸弱鹼，所以有時在離子色譜法中也提及該方法。

13. 液態離子交換劑 liquid ion exchanger 具有離子交換功能基團，可以用於離子交換分離的液體有機化合物(如高分子胺)。它們大多是離子對試劑，將它們溶於流動相後動態塗漬到多孔硅膠或非極性鍵合相上，形成動態包覆離子交換層，可進行動態離子交換色譜分離。

14. 金屬配合物離子色譜法 metal complex ion chromatography, MCIC 又稱金屬絡合物色譜法，是使被測金屬離子與適當的有機配位體作用，形成金屬配合物(中性分子、配陰離子或配陽離子)後，採用通常的高效液相色譜體系分離和檢測的一種色譜方法。因為它的分析對象是金屬離子，所以也可以作為一種離子色譜法討論。

15. 離子色譜儀 ion chromatograph 離子色譜分析所使用的專門儀器。它和一般的液相色譜儀的基本構造和工作原理一樣，最基本的單元組件也是高壓輸液泵、進樣器、色譜柱、檢測器和數據處理系統(記錄儀、積分儀或色譜工作站)。此外，還可根據需要配置流動相在線脫氣裝置、梯度洗脫裝置、自動進樣系統、流動相抑制系統、柱後反應系統和全自動控制系統等。專用離子色譜儀不同於普通液相色譜儀的主要之處是使用的常規檢測器不是紫外檢測器，而是電導檢測器，所用的分離柱不是液相色譜所用的吸附型或分配型柱，而是以離子交換劑作填料的分離柱，而且柱容量比通常的高效液相色譜柱小得多。另外，在離子色譜中，特別是在抑制型離子色譜中往往用強酸性或強鹼性物質作流動相，因此，儀器的流路系統耐酸耐鹼的要求更高一些。

16. 淋洗劑 eluent 在離子色譜分析所用流動相溶液中，能提供與溶質離子在離子交換位置進行離子交換競爭反應的淋洗離子的物質。如陰離子交換色譜分析中常用NaHCO3水溶液作流動相，NaHCO3就是淋洗劑。參見「淋洗離子」。

17. 淋洗離子 eluent ion 在離子色譜流動相中，與溶質離子在離子交換位置相互競爭，將溶質離子從固定相洗脫出來的那種離子。如NaHCO3作為陰離子交換色譜分析的淋洗劑時，它所提供的陰離子HCO3-就是淋洗離子。

18. 去離子水 deionized water 用離子交換分離等技術去除了離子性物質的純水。離子色譜中配製流動相和樣品都要用去離子水，以避免水中所含離子性成分被干擾.

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F. 離子色譜的應用普遍嗎離子色譜常用的檢測器都有那些

離子色譜(Ion Chromatography，簡稱IC)是由經典的離子交換色譜發展起來的新型液相色譜分析技術，具有快速、靈敏、選擇性好、且可同時測定無機或親水性有機陰、陽離子等多種組分的特點。IC已被廣泛用於環境、電力、半導體、生物、醫葯、化工等多個領域，目前離子色譜作為色譜的一個大類，在色譜領域的應用和使用量，在高效液相色譜和氣相色譜之後，列第三位。近年來IC的發展速度迅速，超過了高效液相色譜和氣相色譜的發展速度。

陽離子交換柱用於分離陽離子樣品，陰離子交換柱用作分離陰離子樣品。緩沖溶液作為洗脫液，經泵輸送入色譜柱後，其陽離子或陰離子最終將色譜柱中所有可交換的離子置換出來，同時由檢測器轉換為恆定的信號——基線。然後，進樣少量樣品，樣品離子即被樹脂柱所接受，並與等同數量的洗脫液離子交換。如果樣品中所有離子的濃度大於洗脫液的離子濃度，那麼在柱頂端的總離子濃度就將增加，這就產生了一個脈動，當它沿著柱移動並通過電導檢測器時即得到一個正峰；反之，則獲得負峰。進樣後，洗脫液離子繼續不斷地經泵輸入色譜柱，對樹脂的可交換部位與樣品離子進行競爭，並且使樣品離子沿著柱子移動。由於樣品離子對交換樹脂有不同的親和能力，因而不同的樣品離子沿柱以不同的速度移動，最後完成分離。

一般情況下，離子交換色譜分離時淋洗液的背景電導比較高。現代離子色譜技術，採用一些新技術，可以使離子色譜的淋洗背景降低，並使被測樣品的電導值提高，從而有效提高分析靈敏度。
離子色譜主要分為抑制型離子色譜和非抑制型離子色譜兩大類。

A）抑制型離子色譜(Suppressed IC)又稱為雙柱型離子色譜（Double Column IC，SCIC）：由H.Small等最早提出，後作為美國Dionex公司專利並生產。其原理為：由於離子交換分離的洗脫液幾乎都是強電解質，其電導一般要較待測離子高二個數量級，會完全掩蓋待測離子的信號。為提高檢測靈敏度，採用在分離柱後串聯抑制柱的辦法，可使洗脫液轉變成低電導組分。具體方法就是採用弱酸鹽作為淋洗液(如OH-，碳酸鹽和硼酸鹽等)，通過抑制器後，將它們轉化為對應的弱酸(如H2O，碳酸和硼酸等)，以降低來自洗脫液的背景電導。另外也可將樣品離子轉變成相應的酸或鹼，以增加其電導。

最初的抑制柱內填充與分離柱填料相反電荷的離子交換樹脂。當分析陰離子時，要用苯乙烯系列的強酸型（H+）樹脂裝柱；而分析陽離子時，則用苯乙烯系列的強鹼型（OH-）樹脂裝柱。抑制柱須定期再生。抑制技術的發展經歷了樹脂填充型、微膜型、平板膜型、電化學自再生型抑制器等過程，使離子色譜抑制更為方便、有效。

對於陽離子來說，分離柱裝有陽離子交換填料，抑制單元則為羥基陰離子交換劑，洗脫液中典型的是H+，通過抑制單元後轉變為H2O。抑制型離子色譜儀雖然價格昂貴，使用也較復雜，但靈敏度比較高，隨著部分專利逐漸到期，大多數離子色譜將採用這種技術。

抑制型離子色譜因為對淋洗液的背景電導進行抑制，因此這種離子色譜靈敏度比較高，可以測定檢測下限比較低，可以測定ng/ml，甚至ng/L級含量的陰、陽離子，對於陰離子分離所採用的淋洗通常為氫氧化物、碳酸鹽或硼酸鹽等弱酸鹽的稀溶液，也可以採用兩性離子。陽離子分離通常採用酸或含苯胺類化合物，背景電導通常為1~20μS。

B、非抑制型離子色譜(Unsuppressed IC)又稱為單柱離子色譜(Single Column IC，SCIC)：由美國衣阿華州立大學J.S.Fritz教授等人提出，它是一種不用抑制器，直接用電導等電化學檢測器測定陰離子和陽離子的液相色譜方法。其特點是：採用足夠低交換容量的分離柱，以及很稀濃度的洗脫液。進行陰離子分析時，樹脂的交換容量為0.005～0.10Meq/g，典型的洗脫液是1.0×10-4～4.0×10-4mol/L的苯甲酸、羥基苯甲酸或鄰苯二甲酸的鈉鹽或鉀鹽，這些洗脫液都足夠稀，從而使背景電導率相當低；大部分樣品陰離子的當量電導比洗脫液陰離子要高，因此，樣品濃度即使低至mg/L級也能測得。

G. 液相的柱壓不穩定，總是上下波動且幅度很大，可以怎麼解決

當液相柱壓不穩定時可以進行以下操作：

1、檢查是否脫氣，壓力不穩定很可能是管路中有氣泡。

2、更換密封墊，泵密封墊損壞，會把空氣帶進泵內。

3、打開泵的排氣閥，按purge健排氣，或者以大流速（2ml/m）排氣，流動相真空脫氣或者超聲脫氣。

4、換下雙泵,沖洗閥的過濾芯，將流動相混合均勻後,超聲20min後,真接單泵分析就可。

5、檢查是否是柱子久用引起的柱壓不穩，用異丙醇：甲醇＝10:90沖，流速要調低。

(7)陰離子交換色譜哪裡可以測擴展閱讀

在選擇色譜柱之前，先多了解自己的樣品和雜質，他們的類型結構、極性、酸鹼性、分子量大小等等。

1.樣品是極性的且弱酸性的，就可以選擇C18在100%酸性水溶液條件下檢測，即要選擇承受100%純水且對極性化合物保留很好的色譜柱。

2. 如果樣品極性太強，或酸性太強，可以選擇CN，NH2，或硅膠柱，HILIC（親水色譜），也有使用C18+強陰離子對試劑或強陰離子交換色譜柱。

（缺點是離子對試劑平衡時間長，對流動相pH要求比較精密，否則很難重復實驗，另外離子對試劑很難洗下來，基本上用了離子對的色譜柱就不能再用於其它實驗）。

3. 若樣品是鹼性的，可選擇高純硅膠柱（高純硅膠缺少金屬雜質，且硅膠端基封尾）或一些經過修飾的C18柱（如極性嵌入技術或鹼去活技術等）。

他們都會減少鹼性化合物的拖尾，一般會選擇中性或偏鹼的條件下做，因為這樣可增加鹼性樣品的保留。

4.如果鹼性化合物的極性太強，或鹼性太強，可以選擇寬pH的C18色譜柱在高pH值檢測（優點是方法開發簡單，缺點是目前實 現這一技術的色譜柱品牌比較少，價格也高）。

或者選用HILIC色譜柱（硅膠柱在反相條件下使用，這也是很經典的檢測鹼性樣品的方法）選擇強離子交換柱也有使用C18+強陰離子對試劑或強陰離子交換色譜柱。

H. 離子色譜法測定水中陰離子

離子色譜是色譜法的一個分支，離子色譜法是利用被分離物質在離子交換樹脂上交換能力的不同，從而連續對共存多種陰離子或陽離子進行分離、定性和定量的方法。

二、注意事項:

1、查淋洗液與分離柱是否一 致:是否過期，是否滿足當天的需要，廢液桶的容量。

2、接通氣路並調節氣壓至操作壓力：壓縮氣瓶的輸出壓力、淋洗液瓶的壓力。

3、排除氣泡:根據實際情況進行，淋洗液加壓後旋松廢液閥，開泵沖洗1 ~2分鍾後，停泵，旋緊廢液閥。