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分離水和丁醇用反滲透

發布時間:2023-07-10 15:56:23

① 注射劑的制備方法

配製原料的形式:
①以中葯中提取的單體有效成分為原料
②以中葯中提取的有效部位為原料
③中葯中提取的總提取物為原料(現狀)
(一)中葯材的預處理
葯材原料必須確定品種與來源,鑒定符合要求後,預處理(挑選、洗滌、切制、乾燥、粉碎、滅菌)。
(二)中葯注射用原液的制備
1、要求:最大限度地除去雜質,保留有效成分。
2、提取與純化路線選擇依據:
(1)根據處方組成中葯物所含成分的基本理化性質;
(2)結合中醫葯理論確定的功能主治與現代葯理研究;
(3)處方的傳統用法、劑量;
(4)製成注射劑後應用的部位與作用時間。
3、用途: 蒸餾法是制備注射用水最可靠最經典的方法。葯典要求供蒸餾法制備注射用水的水源應為純化水,故原水需經過濾、除離子等過程純化後方可使用。
注射用水的制備工藝流程:
(1)原水處理。原水通常為經過預處理的自來水,其質量應符合國家關於生活飲用水的衛生標准。原水中含有懸浮微粒、可溶性無機鹽、有機物、微生物、熱原及揮發性氣體等雜質,必須經處理成為純化水後方可作為蒸餾法制備注射用水的水源。原水處理方法有離子交換法、電滲析法和反滲透法。
①離子交換法 離子交換法處理原水是通過離子交換樹脂進行的。最常用的離子交換樹脂是732苯乙烯強酸性陽離子交換樹脂和717苯乙烯強鹼性陰離子交換樹脂。一般採用陽離子樹脂床、陰離子樹脂床、混和樹脂床串聯的組合方式,在陽離子樹脂床後加一脫氣塔,除去水中二氧化碳,以減輕陰離子樹脂的負擔。此法 所得水化學純度高,比電阻可達100萬ω。cm以上,設備簡單,節約燃料和冷卻水,成本低;離子交換一段時間後樹脂老化,出水質量不合格,可用酸鹼液將樹 脂再生後繼續使用。
②電滲析法 電滲析法是依據離子在電場作用下定向遷移和交換膜的選擇透過性而除去離子的。此法不需消耗離子交換樹脂再生所用的酸和鹼,較離子交換法經濟,但製得的水純度較低,比電阻一般為5萬~10萬ω。cm;
③反滲透法 在u形管內設置一個半透膜,半透膜兩側分別放入鹽溶液和純水,純水一側的水分子通過半透膜向鹽溶液一側轉移,使鹽溶液液面升高,此為滲透過程(osmosis)。兩側液柱的高度差形成的壓力即為此鹽溶液具有的滲透壓。若在鹽溶液上施加一個大於該鹽溶液滲透壓的壓力,則鹽溶液中的水分子向 純水一側滲透,達到鹽、水分離,此為反滲透(reverse osmosis)。反滲透法純化原水一般選用的半透膜膜材為醋酸纖維膜和聚醯胺膜。
(2)蒸餾。小量生產一般用塔式蒸餾水器,主要包括蒸發鍋、隔沫裝置和冷凝器三部分。大量生產時,常用多效蒸餾水器或氣壓式蒸餾水器。制備注射用水的蒸 餾水器,應安裝有效的隔沫裝置,以確保不帶入熱原。(3)注射用水的收集與貯存。棄去初餾液,檢查合格後採用帶有無菌過濾裝置的密閉收集系統收集,在 80℃以上保溫、65℃以上保溫循環或4℃以下無菌狀態下貯存,並於制備12h內使用。 1、物理檢查
①外觀:安瓿的身長、身粗、絲粗、絲全長等符合規定;外觀無歪絲、歪底、色澤、麻點、砂粒、疙瘩、細縫、油污及鐵銹粉色等。
②清潔度:將潔凈烘乾的安瓿,灌入合格的注射用水,封口。經檢查合格者用121℃、30分鍾熱壓滅菌,再檢查澄明度應符合規定。
③耐熱性:將洗凈的安瓿,灌注射用水,熔封,熱壓滅菌後檢查安瓿破損率,1~2ml的安瓿不超過l%,5~20ml安瓿不超過2%.
2、化學檢查
①耐酸性:取安瓿110支,洗凈烘乾,灌入0.01mol/l鹽酸液至正常裝量,封口,剔除含玻璃屑、纖維及白點等異物的安瓿,置121℃熱壓滅菌30分鍾,取出檢查,全部安瓿均不得有易見的脫片。
②耐鹼性:取安瓿220支洗凈,烘乾,分別注入0.004%氫氧化鈉溶液至正常裝量,熔封,剔除含有玻璃屑、纖維及白點等異物的安瓿,121℃熱壓滅菌30分鍾,取出檢查,全部安瓿均不得有易見到的脫片。
③中性檢查:取安瓿11支,用煮沸過的冷蒸餾水洗凈。10支安瓿中注入甲基紅酸性溶液至正常裝量,熔封。另1支安瓿注入甲基紅酸性溶液10ml與0.1mol/l氫氧化鈉液0.1ml混合液至正常裝量,熔封。將上述10支安瓿121℃熱壓滅菌30分鍾,放冷,取出與未經熱壓的安瓿內溶液比較,其色不得相同或更深。 (1)稀配法:將原料加入所需的溶劑中一次配成注射劑所需濃度。本法適用於原料質量好,小劑量注射劑的配製。
(2)濃配法:將原料先加入部分溶劑配成濃溶液,加熱溶解過濾後,再將全部溶劑加入濾液中,使其達到規定濃度。本法適用於原料質量一般,大劑量注射劑的配製。
①配成濃溶液可用熱處理與冷藏法保證質量,亦稱變溫法,注射液中的某些高分子雜質,如樹脂、鞣質等如未除盡,在水中呈膠體狀態,不易凝聚和沉澱,但經加熱處理,煮沸30分鍾或115℃加熱15~20分鍾,能破壞其膠體狀態而使之凝聚,再在0℃~4℃冷藏24小時,又能降低其動力學穩定性,使沉澱析出,即可濾過除去雜質。
②幾種原料的性質不同,溶解要求有差異,配液時可分別溶解,在混合,最後加溶劑至全量。 濾過是保證注射液澄明的重要操作,一般分為初濾和精濾。如葯液中沉澱物較多時,特別加活性炭處理的葯液須初濾後方可精濾。以免沉澱堵塞濾孔。
常用於初濾的濾材有:濾紙、長纖維脫脂棉、綢布、絨布、尼龍布等。常用的濾器有:三角玻璃漏斗、布氏漏斗、濾棒。精濾常用濾器有:垂熔玻璃漏斗、微孔濾膜及濾器等。砂濾棒適用於大生產初濾(粗濾);垂熔玻璃濾器G3常壓過濾,G4加壓或減壓過濾,G6滅菌過濾,此類濾器可熱壓滅菌,用後要用水抽洗,並以清潔液或1%~2%硝酸鈉硫酸液浸泡處理;板框壓濾機用於大生產預濾;微孔濾膜用於精濾(0.45~0.8μm)或無菌過濾(0.22~0.3μm)。濾過方式有三種:
(1)自然濾過:通常採用高位靜壓濾過裝置。該裝置適用於樓房,配液間和儲液罐在樓上,待濾葯液通過考試,大收集整理管道自然流入濾器,濾液流入樓下的貯液瓶或直接灌入容器。利用液位差形成的靜壓,促使經過濾器的濾材自然濾過。此法簡便、壓力穩定、質量好,但濾速慢。
(2)減壓濾過裝置:是在濾液貯存器上不斷抽去空氣,形成一種負壓,促使在濾器上方的葯液經濾材流入濾液貯存器內。
(3)加壓濾過裝置:系用離心泵輸送葯液通過濾器進行濾過。其特點是:壓力穩定、濾速快、質量好、產量高。由於全部裝置保持正壓,空氣中的微生物和微粒不易侵入濾過系統,同時濾層不易松動,因此濾過質量比較穩定。適用於配液、濾過、灌封在同一平面工作。
不論採用何種濾過方式和裝置,由於濾材的孔徑不可能完全一致,故最初的濾液不一定澄明,需將初濾液回濾,直至濾液澄明度完全合格後,方可正式濾過,供灌封。 (1)垂熔玻璃濾器:吸附性低,不影響葯液的pH,易清洗,但價格高,易破。3號濾器用於常壓、4號用於減壓或加壓,6號用於無菌濾過。
(2)沙濾棒:價廉易得,但易脫砂,對葯液的吸附性強,難清洗,適用於大生產中的初濾。注射劑生產中常用中號(500~300ml/min)
(3)板框式壓濾機:面積大,截留量多,可用於粘性大、濾餅可壓縮的各種物料的過濾,特別適用於含少量微粒的待濾液,在注射劑生產中多用於預濾,缺點是裝配和清洗麻煩,容易滴漏。
(4)微孔濾膜:微孔孔徑小,截留能力強;孔徑大小均勻,無顆粒泄露;濾速快;沒有介質遷移,不影響葯液的pH;吸附性小,不影響主葯的含量;用後棄去,無污染。但易堵塞,有些濾膜化學性質不理想。 灌封包括葯液的灌注和容器的封口。灌封間是無菌制劑生產的關鍵區域,其潔凈度要求特別嚴格,應達到100級。
(一)注射液的灌裝
為了保證注射劑使用時有足夠的劑量,以補償在給葯時由於瓶壁粘附和注射器及針頭在吸液時造成的損失,安瓿中注射液的實際灌注量應等於標示量加上附加量。《中國葯典》對注射劑附加量的規定見表10-5(P259)。
灌注時要求做到:
(1)裝量准確,每次灌注前必須先校正灌注器容量,試灌若干支,按照《中國葯典》規定的「注射劑的裝量檢查法」進行檢查,符合規定後再行灌注;
(2)灌注時應注意盡量不使灌注針頭與安瓿頸內壁碰撞,以免玻屑落入安瓿;
(3)葯液不可粘附在安瓿頸壁上,以免產生焦頭或爆裂。
灌裝方法:手工灌裝與機器灌裝。
常用的灌注器有:手工豎式灌注器、手工橫式灌注器、雙針或多針灌注器、電動灌封機等。
若需充入惰性氣體以防葯液氧化時,要讓惰性氣體完全置換掉安瓿中的空氣,一般認為2次充氣比1次充氣的效果好。
(二)注射液的熔封
1、要求:安瓿的熔封應嚴密,無縫隙、不漏氣;安瓿封口應長短一致,頸端應圓整光滑,無尖銳易斷的尖頭及易破碎的球狀小泡。
2、方法:
(1)手工熔封:單火焰法與雙火焰法,屬「攔腰封口」 ,小量生產。
(2)機器熔封:多採用自動安瓿灌封機,為頂端自然熔封。但目前多採用拉封法,大量生產時,操作方便,生產效率高。
灌裝與封口時,一些主葯遇空氣易氧化的產品,要通入惰性氣體置換安瓿中的空氣。常用的有氮氣與二氧化碳。 注射劑
按分散系統,注射劑可分為四種類型:
1、溶液型注射劑對於易溶於水且在水中穩定的葯物,可製成水溶液型注射劑,如氯化鈉注射液、葡萄糖注射液等。有些在水溶液中不穩定的葯物,若溶於油,可製成油溶液型注射液,如黃體酮注射液。根據分子量的大小又可將其分為低分子溶液型注射劑和高分子溶液型注射劑。
2、混懸型注射劑水難溶性葯物或注射後要求延長葯效的葯物,可製成水或油混懸液,如醋酸可的松注射液。這類注射劑一般僅供肌內注射。溶劑可以是水,也可以是油或其他非水溶劑。
3、乳劑型注射劑水不溶性液體葯物或油性液體葯物,根據醫療需要可以製成乳劑型注射劑,例如靜脈注射脂肪乳劑等。
4、注射用無菌粉末注射用無菌粉末亦稱粉針,系將供注射用的無菌粉末狀葯物裝入安瓿或其他適宜容器中,臨用前加入適當的溶劑(通常為滅菌注射用水)溶解或混懸而成的制劑。例如遇水不穩定的葯物如青黴素G的Na鹽和K鹽的無菌粉末。 中葯注射劑系指從中葯材中提取的有效成分,經採用現代科學技術和方法製成的可供注入體內包括肌肉、穴位、靜脈注射和靜脈滴注使用的滅菌溶液,以及供臨用前配製溶液的滅菌粉末或濃縮液。
注射劑在生產與貯藏期間均應符合下列有關規定:
一、注射劑所用的溶劑包括水性溶劑、植物油及其他非水性溶劑等。最常用的水性溶劑為注射用水,亦可用氯化鈉注射液或其它適宜的水溶液。
常用的油溶劑為麻油、茶油等,除應符合各該油項下的規定(見本葯典正文)外,並應精製使符合下列規定。
(1)應無異臭、無酸敗味;除另有規定外,色澤不得深於黃色6號標准比色液,在10℃時應保持澄明。
(2)碘值為79~128;皂化值為185~200;酸值不大於0.56。
其他溶劑必須安全無害,用量應不影響療效。
二、配製注射劑時,可按葯物的性質加入適宜的附加劑。附加劑如為抑菌劑時,用量應能抑制注射液內微生物的生長。常用的抑菌劑與用量(g/ml)為0.5%苯酚,0.3%甲酚,0.5%三氯叔丁醇等。加有抑菌劑的注射液,仍應用適宜的方法滅菌。注射量超過5ml的注射液,添加的抑菌劑必須特別審慎選擇。供靜脈(除另有規定外)或椎管注射用的注射液,均不得添加抑菌劑。
三、除另有規定外,容器應符合國家標准中有關葯用玻璃容器的規定。容器膠塞應符合有關規定。
四、配製注射液時,灌注的葯液必須澄明,容器應潔凈乾燥後使用。
配製注射用油溶液時,應先將精製的油在150℃乾熱滅菌1~2小時,並放冷至適宜的溫度。
除另有規定外,注射用混懸液中葯物的細度應控制在15μm以下,15~20μm(間有個別20~50μm)者不得超過10%。
供直接分裝成注射用無菌粉末的原料葯應無菌,凡用冷凍乾燥法者,其葯液應無菌,灌裝時裝量差異應控制在±4%以內。
五、注射劑在配製過程中,應嚴密防止變質與污染微生物、熱原等。已調配的葯液應在當日內完成灌封、滅菌,如不能在當日內完成,必須將葯液在不變質與不易繁殖微生物的條件下保存;供靜脈及椎管注射用的注射劑,更應嚴格控制。
六、接觸空氣易變質的葯物,在灌裝過程中,容器內應排除空氣,填充二氧化碳或氮等氣體後熔封。
七、熔封或嚴封後,可根據葯物的性質選用適宜的方法滅菌,必須保證成品無菌。
八、熔封的注射劑在滅菌時或滅菌後,應採用減壓法或其他適宜的方法進行容器檢漏。
九、注射劑應按規定的條件遮光貯藏。

② 葯物分離的方法有哪些 急用!!!!!

(一)溶劑提取法: 1.溶劑提取法的原理:溶劑提取法是根據中草葯中各種成分在溶劑中的溶解性質,選用對活性成分溶解度大,對不需要溶出成分溶解度小的溶劑,而將有效成分從葯材組織內溶解出來的方法。當溶劑加到中草葯原料(需適當粉碎)中時,溶劑由於擴散、滲透作用逐漸通過細胞壁透入到細胞內,溶解了可溶性物質,而造成細胞內外的濃度差,於是細胞內的濃溶液不斷向外擴散,溶劑又不斷進入葯材組織細胞中,如此多次往返,直至細胞內外溶液濃度達到動態平衡時,將此飽和溶液濾出,繼續多次加入新溶劑,就可以把所需要的成分近於完全溶出或大部溶出。 中草葯成分在溶劑中的溶解度直接與溶劑性質有關。溶劑可分為水、親本性有機溶劑及親脂性有機溶劑,被溶解物質也有親水性及親脂性的不同。 有機化合物分子結構中親水性基團多,其極性大而疏於油;有的親水性基團少,其。極性小而疏於水。這種親水性、親脂性及其程度的大小,是和化合物的分子結構直接相關。一般來說,兩種基本母核相同的成分,其分子中功能基的極性越大,或極性功能基數量越多,則整個分子的極性大,親水性強,而親脂性就越弱,其分子非極性部分越大,或碳鍵越長,則極性小,親脂性強,而親水性就越弱。 各類溶劑的性質,同樣也與其分子結構有關。例如甲醇、乙醇是親水性比較強的溶劑,它們的分子比較小,有羥基存在,與水的結構很近似,所以能夠和水任意混合。丁醇和戊醇分子中雖都有羥基,保持和水有相似處,但分子逐漸地加大,與水性質也就逐漸疏遠。所以它們能彼此部分互溶,在它們互溶達到飽和狀態之後,丁醇或戊醇都能與水分層。氯仿、苯和石油醚是烴類或氯烴衍生物,分子中沒有氧,屬於親脂性強的溶劑。 這樣,我們就可以通過時中草葯成分結構分析,去估計它們的此類性質和選用的溶劑。例如葡萄糖、蔗糖等分子比較小的多羥基化合物,具有強親水性,極易溶於水,就是在親水性比較強的乙醇中也難於溶解。澱粉雖然羥基數目多,但分子大大,所以難溶解於水。蛋白質和氨基酸都是酸鹼兩性化合物,有一定程度的極性,所以能溶於水,不溶於或難溶子有機溶劑。甙類都比其甙元的親水性強,特別是皂甙由於它們的分子中往往結合有多數糖分子,羥基數目多,能表現出較強的親水性,而皂甙元則屬於親脂性強的化合物。多數游離的生物鹼是親脂性化合物,與酸結合成鹽後,能夠離子化,加強了極性,就變為親水的注質,這些生物鹼可稱為半極性化合物。所以,生物鹼的鹽類易溶於水,不溶或難溶於有機溶劑;而多數游離的生物鹼不溶或難溶於水,易溶於親脂性溶劑,一般以在氯仿中溶解度最大。鞣質是多羥基的化台物,為親水性的物質。油脂、揮發油、蠟、脂溶性色素都是強親脂性的成分。 總的說來,只要中草葯成分的親水性和親脂性與溶劑的此項性質相當,就會在其中有較大的溶解度,即所謂「相似相溶」的規律。這是選擇適當溶劑自中草葯中提取所需要成分的依據之一。 2.溶劑的選擇:運用溶劑提取法的關鍵,是選擇適當的溶劑。溶劑選擇適當,就可以比較順利地將需要的成分提取出來。選擇溶劑要注意以下三點:①溶劑對有效成分溶解度大,對雜質溶解度小;②溶劑不能與中葯的成分起化學變化;③溶劑要經濟、易得、使用安全等。 3.提取方法:用溶劑提取中草葯成分,、常用浸漬法、滲漉法、煎煮法、迴流提取法及連續迴流提取法等。同時,原料的粉碎度、提取時間、提取溫度、設備條件等因素也都能影響提取效率,必須加以考慮。 1)浸漬法:浸漬法系將中草葯粉末或碎塊裝人適當的容器中,加入適宜的溶劑(如乙醇、稀醇或水),浸漬葯材以溶出其中成分的方法。本法比較簡單易行,但浸出率較差,且如用水為溶劑,其提取液易於發霉變質)須注意加入適當的防腐劑。 2)滲漉法:滲漉法是將中草葯粉末裝在滲漉器中,不斷添加新溶劑,使其滲透過葯材,自上而下從滲漉器下部流出浸出液的一種浸出方法小當溶劑滲進葯粉溶出成分比重加大而向下移動時,上層的溶液或稀浸液便置換其位置,造成良好的濃度差,使擴散能較好地進行,故浸出效果優於浸漬法。但應控制流速,在滲渡過程中隨時自葯面上補充新溶劑,使葯材中有效成分充分浸出為止。或當滲滴液顏色極淺或滲涌液的體積相當於:原葯材重的10倍時,便可認為基本上已提取完全。在大量生產中常將收集的稀滲淮液作為另一批新原料的溶劑之用。 3)煎煮法:煎煮法是我國最早使用的傳統的浸出方法。所用容器一般為陶器、砂罐或銅制、搪瓷器皿,不宜用鐵鍋,以免葯液變色。直火加熱時最好時常攪拌,以免局部葯材受熱太高,容易焦糊。有蒸汽加熱設備的葯廠,多採用大反應鍋、大銅鍋、大木桶,或水泥砌的池子中通入蒸汽加熱。還可將數個煎煮器通過管道互相連接,進行連續煎浸。 4)迴流提取法:應用有機溶劑加熱提取,需採用迴流加熱裝置,以免溶劑揮發損失。小量操作時,可在圓底燒瓶上連接迴流冷凝器。瓶內裝葯材約為容量的%~%,溶劑浸過葯材表面約1~2cm。在水浴中加熱迴流,一般保持沸騰約:小時小放冷過濾,再在葯渣中加溶劑,作第二、三次加熱迴流分別約半小時,或至基本提盡有效成分為止。此法提取效率較冷浸法高,大量生產中多採用連續提取法。 5)動連續提取法:應用揮發性有機溶劑提取中草葯有效成分,不論小型實驗或大型生產,均以連續提取法為好,而且需用溶劑量較少,提取成分也較完全。實驗室常用脂肪提取器或稱索氏提取器。連續提取法,一般需數小時才能提取完全。提取成分受熱時間較長,遇熱不穩定易變化的成分不宜採用此法。

③ 叔丁醇怎麼除水

丁醇 [75-65-0] M 74.1 m 23-25 b 28.3/60mmHg 43.3 /123.8mmHg

快速純化方法 : 用 CaH2 乾燥(50 g/L) 蒸餾,用3A 分子篩乾燥

也可以用 : CaO, K2CO3 ,CaSO4,或MgSO4 乾燥,過濾,分餾。通過與碘活化的Mg 或少許

Ca,Na、或K 與N2 下迴流並蒸餾進一步乾燥

通過 4A 分子篩柱也是一種有效的乾燥方法

其他方法包括與過量 叔丁醇鋁 迴流 , 或與CaH2 放置 ,按需蒸餾

進一步純化通過 部分冷凍分離結晶實現 , 小心注意避免濕氣

可以用CaH2 蒸餾,流出物進入 Linde 4A 分子篩(用前與350攝氏度活化24h)的方法進行純化

④ 啤酒發酵技術的異常處理


1.發酵液翻騰現象(造成酒液澄清慢,過濾困難,質量較差)
產生的原因:主要是由於冷卻夾套開啟不當,造成上部溫度與工藝曲線偏差1.5~4℃,罐中部溫度更高,引起發酵液強烈對流。另外,壓力不穩,急劇升降也會造成翻騰。
解決辦法:檢查儀表是否正常;嚴格控製冷卻溫度,避免上部酒液溫度過高;保持罐內壓力穩定。
2.發酵罐結冰
當罐的下部溫度與工藝曲線偏差2℃左右,會使貯酒期罐內溫度達到啤酒的冰點(-1.8~2.3℃),可能導致冷卻帶附近結冰。
啤酒冰點溫度的經驗計算公式為:
G =-A×0.42+P×0.04+0.02
式中 A-啤酒中酒精含量m/m%
P-原麥汁濃度m/m%
G-冰點℃
結冰的原因:儀表失靈、溫度參數選擇不當、熱電阻安裝位置深度不合適、儀表精度差、操作不當等。
解決的辦法:檢查測溫元件及儀表誤差,特別要檢查鉑電阻是否泄漏,若泄漏應烘烤後石蠟密封或更換;選擇恰當的測溫點位置和熱電阻插入深度;加強工藝管理、及時排放酵母;冷媒液溫度應控制在-2.5~-4℃,不能採用-8℃的冷媒液。
3.酵母自溶
原因:當罐下部溫度與中、下部溫度差1.5~5℃以上時,會造成酵母沉降困難和酵母自溶現象。罐底酵母泥溫度過高(16~18℃)、維持時間過長,也會造成酵母自溶,產生酵母味,有時會出現啤酒殺菌後混濁。
解決的辦法:檢查儀表是否正常;及時排放酵母泥;冷媒溫度保持-4℃,貯酒期上、中、下溫度保持在-1~1℃之間。
4.飲用啤酒後上頭現象
原因:一般啤酒中高級醇含量超過120mg/L,異丁醇超過10mg/L,異戊醇含量超過50mg/L時,就會造成飲用啤酒後的上頭現象。
解決辦法:選用高級醇產生量低的酵母菌種;適當提高酵母添加量,減少酵母的增殖量,酵母細胞數以15×10個/ml為宜;控制12°P麥汁α-氨基氮含量在180±200mg/L左右;控制麥汁中溶解氧含量在8~10mg/L;控制好發酵溫度和罐壓。
5.雙乙醯還原困難
發酵結束後雙乙醯含量一直偏高達不到要求。
造成這種現象的原因有:麥汁中α-氨基氮含量偏低,代謝產生的α-乙醯乳酸多,造成雙乙醯峰值高,遲遲降不下來;採取高溫快速發酵,麥汁中可發酵性糖含量高,酵母增殖量大,利於雙乙醯的形成;主發酵後期酵母過早沉降,發酵液中懸浮的酵母數過少,雙乙醯還原能力差;使用的酵母衰老或酵母還原雙乙醯的能力差等。
解決辦法:控制麥汁中α-氨基氮含量(160~200mg/L),避免過高或過低;適當提高酵母接種量和滿罐溫度,雙乙醯還原溫度適當提高;發酵溫度不宜過高,升溫後採用加壓發酵抑制酵母的增殖;主發酵結束後,降溫幅度不宜太快;採用雙乙醯還原能力強的菌種;添加高泡酒,加快雙乙醯的還原;用CO2洗滌排除雙乙醯;降溫後與其他罐的酒合濾。
6.雙乙醯回升
發酵結束後雙乙醯合格,經過低溫貯酒或過濾以後,或經過殺菌雙乙醯的含量增加的現象稱為雙乙醯回升。
雙乙醯回升的主要原因有:啤酒中雙乙醯前驅物質殘留量高,濾酒後吸氧造成殺菌後雙乙醯超標的回升現象;發酵後期染菌造成雙乙醯回升;過濾後吸氧使酵母再繁殖產生α-乙醯乳酸,經氧化後使雙乙醯含量增加。
解決辦法:過濾時盡可能減少氧的吸入;過濾後清酒不宜長時間存放,更不能再不滿罐的情況下放置過夜;清酒中添加抗氧化劑如抗壞血酸等或添加葡萄糖氧化酶消除酒中的溶解氧;灌裝機要用二氧化碳背壓;灌酒時用清酒或脫氧水引沫,以保證完全排除瓶頸空氣,避免啤酒吸氧。
7.發酵中止現象
發酵液發酵中止即所謂的不降糖。
造成這種現象的原因有:麥芽汁營養不夠,低聚糖含量過高,α-氨基氮不足,酸度過高或過低;酵母凝聚性強,造成早期絮凝沉澱;酵母退化,發生突變導致不降糖;酵母自發突變,產生呼吸缺陷型酵母所致。
解決辦法:如果是由酵母凝聚性強,造成早期絮凝沉澱所致。可以通過增加麥汁通風量,調整發酵溫度,待糖度降到接近最終發酵度時再降溫以延長高溫期。但會改進酵母的凝聚性能,最好採用分離凝聚性較弱的酵母菌株解決這一現象。如果是因酵母退化,發生突變導致不降糖所致。可以採用更換新的酵母菌種來解決。如果是由酵母自發突變,產生呼吸缺陷型酵母所致。可以從原菌種重新擴培或更換菌種。此外,在麥芽汁制備過程中,要加強蛋白質的水解,適當降低蛋白質分解溫度,並延長蛋白質分解時間;糖化時要適當調整糖化溫度,加強低溫段的水解,保證足夠的糖化時間,並調整好醪液的PH值。
四、其它啤酒發酵技術
(一)純生啤酒釀造技術
純生啤酒是經過嚴格無菌處理(非熱殺菌),確保酒液內沒有任何活體酵母或其他微生物,保質期達六個月到一年,又稱為冷殺菌啤酒。純生啤酒是近幾十年逐步發展起來的一種啤酒新產品,其追求的目標是啤酒口感的新鮮、純正和爽口。由於冷殺菌技術的不斷完善,使純生啤酒的產量日益增加,成為啤酒行業市場競爭的一個熱點之一。可以預計我國今後幾年內純生啤酒將會在啤酒銷售市場占據重要地位。
純生啤酒的質量要求:具有熟啤酒相同的生物穩定性和非生物穩定性;較長時間內保持啤酒的新鮮程度(風味穩定性);具有較好的香味和口味、以及良好的酒體外觀和泡沫性能;符合規定的理化指標要求。即純生啤酒除了不採用熱殺菌外,其他質量要求與熟啤酒相同。
純生啤酒生產中存在的主要問題:由於未經熱殺菌,啤酒中蛋白酶A的活性仍然存在,對啤酒的泡沫影響較大,造成啤酒泡沫的泡持性較差。
純生啤酒的衡量標准:測定啤酒中蔗糖轉化酶的活性。一般經過巴氏殺菌或瞬間殺菌的啤酒蔗糖轉化酶的活性被破壞,測定有無蔗糖轉化酶活性可以判斷是否為純生啤酒。
1.純生啤酒生產方式:
純生啤酒生產必須做到整個生產過程無菌或得到控制,最後進入到無菌過濾組合系統進行無菌過濾。包括復式深層無菌過濾系統和膜式無菌過濾系統。經過無菌過濾後,要求能基本除去酵母及其它所有微生物營養細胞(無菌過濾LRV≥7),確保純生啤酒的生物穩定性。
(1)微生物抑製法 向酒液中添加無機抑制劑或有機抑制劑(防腐劑),通過抑制微生物繁殖與代謝避免啤酒變質。常用消毒劑有苯甲酸那、山梨酸、曲酸、霉克、乳酸鏈菌肽等。
(2)紫外殺菌法 以紫外線殺滅微生物控制啤酒中少量的微生物。由於紫外線殺菌效果不太理想,且可能對啤酒口味有影響,目前未被採用。
(3)無菌過濾法 這種方法是目前常用的冷殺菌法,經硅藻土過濾機和精濾機過濾後的啤酒,進入無菌過濾組合系統進行無菌過濾。包括復式深層無菌過濾系統和膜式無菌過濾系統。經過無菌過濾後,要求能基本除去酵母及其它所有微生物營養細胞(無菌過濾LRV≥7),才能確保純生啤酒的生物穩定性。
2.純生啤酒生產基本要求:
(1)純種釀造的關鍵-啤酒酵母 純生啤酒的生產是純種釀造和有效控制後期污染的有機地結合。任何雜菌的存在都會影響啤酒的質量。
(2)選擇良好的酒基 經過發酵、後熟的啤酒,應具有良好的質量(包括風味、泡沫、非生物穩定性和滿足理化指標要求)。生產中應認真做到:把好原料關、選好菌種、嚴格生產工藝與操作。
(3)保證有可靠的無菌生產條件 純生啤酒生產就是在生產過程中有效控制雜菌的結果,而不是通過各種手段處理的結果。生產過程中嚴格控制雜菌是純生啤酒生產的關鍵,無菌過濾和無菌灌裝則是生產的輔助手段。因此,啤酒整個生產全過程要盡量做到沒有或基本沒有雜菌污染,才能保證純生啤酒的質量和減少後期處理的工作負荷量。
(4)在前道工序嚴格控制微生物污染的基礎上,生產純生啤酒進行的無菌過濾要滿足以下要求:無菌過濾的有效性,對任何微生物除去率要達到要求,並且不會影響啤酒的口味、泡沫等質量要求;選用合理的無菌過濾組合,一般要求應按深層過濾-表面過濾-膜過濾的順序進行組合,其孔徑選擇為:深層過濾1~3微米、表面過濾0.8~1微米、膜過濾0.45~0.65微米。應配置兩組過濾組合,以保證正常生產;具有獨立的CIP和膜再生系統;
(5)純生啤酒包裝時,要有以下基本要求:包裝容器清洗系統(含瓶、易拉罐、生啤酒桶)應保證清潔、無菌;對灌裝車間,灌裝機可以放在一個密閉的無菌房間內,室內空氣要進行有效的過濾,室內對室外保持正壓,約0.03~0.05kPa;對輸送啤酒瓶的輸送鏈,在未灌裝啤酒、密封以前的部分應使用帶有消毒作用的鏈潤滑劑,同時在灌裝機前的部分輸送鏈應有不斷清洗裝置,確保整個輸送鏈的衛生;生啤酒灌裝線的洗瓶機,應採用單端進出,防止進瓶端的污瓶污染出瓶端的潔凈瓶;洗凈的啤酒瓶在輸送到灌裝機的過程中,要有密閉的防護罩,避免灰塵、飛蟲等的污染。
3.純生啤酒生產過程中的微生物管理
(1)釀造無菌水的制備
處理過程:
深井水→軟化處理→砂濾器→活性碳過濾器→顆粒捕集過濾器→預過濾器→除菌過濾器
對於硬度大的水應先進行軟化處理,並去除大顆粒雜質後再進行膜過濾處理。水除菌過濾器使用前要用蒸汽進行殺菌,生產用水的水網應定期進行清洗和消毒。無菌水微生物控制指標:細菌總數≤10個/100ml,酵母菌0個/100ml,厭氧菌0個/100ml。
(2)無菌空氣的制備
無菌空氣用於冷麥汁充氧和酵母擴培,無菌空氣過濾處理不當,會對純生啤酒生產中的微生物控制帶來影響,必須加強無菌空氣過濾系統的管理。無菌空氣的制備流程如下:
壓縮空氣→除油、水和雜粒→預過濾器→除菌過濾器→重點工位除菌分過濾器→無菌空氣
無菌空氣微生物控制指標:細菌總數≤3個/10分鍾,酵母菌0個/10分鍾,厭氧菌0個/10分鍾。
(3)無菌CO2的制備
啤酒釀造過程中清酒CO2的添加、脫氧水的制備、清酒罐背壓等階段均需使用CO2。在純生啤酒生產中也要對CO2進行無菌處理,CO2的回收管路也要定期進行CIP清洗,氣體除菌過濾器每次使用前要進行蒸汽消毒處理。無菌CO2的制備流程如下:
CO2液化貯罐→加熱氣化→預過濾器→除菌過濾器→分氣點除菌過濾器→無菌CO2 無菌CO2微生物控制指標:細菌總數≤3個/10分鍾,酵母菌0個/10分鍾,厭氧菌0個/10分鍾。
(4)消毒用蒸汽的處理
處理的目的是為了除去蒸汽帶入的顆粒,防止除菌濾芯的破壞或堵塞,延長濾芯的使用壽命。蒸汽過濾一般採用不銹鋼材質、過濾精度在1.0μm的微孔過濾芯。
(5)過濾操作中的微生物控制
①避免發酵液污染雜菌是純生啤酒生產的基礎。
②過濾前對酒輸送管路、緩沖罐、過濾機、硅藻土(或珍珠岩)添加罐、清酒罐進行CIP清洗。
③過濾系統及清酒罐的取樣閥要定期拆洗,每次操作前進行嚴格清洗。
④活動彎頭、管連接、軟管、取樣閥、工具等不使用時要浸泡在消毒液中。
⑤硅藻土添加間要獨立分隔,並安裝紫外燈定期殺菌。
⑥每次操作後要用0.1%的熱酸清洗,每周對過濾系統用2.0%的熱鹼進行清洗。
⑦清酒要求:
濁度<0.5EBC單位;β-葡聚糖<150mg/L;碘還原反應<0.5。細菌總數≤50個/100ml,酵母菌0個/100ml,厭氧菌0個/100ml。
(6)清酒的無菌過濾
由安裝在灌裝壓蓋機前的0.45μm的膜過濾機進行無菌過濾,膜過濾機要有高靈敏度的膜完整性檢測系統。膜過濾機用的冷、熱水,要經過20μm預過濾處理大顆粒後,再供膜過濾機使用。
(7)無菌灌裝
①灌裝間應達到30萬級的潔凈要求,潔凈室的設計、建造以及衛生消毒可以參考醫葯行業的GMP標准。
②潔凈室工作人員要穿潔凈服,人數在4人以內。避免人員頻繁進出,人員進出時要進行嚴格消毒。
③純生啤酒用啤酒瓶應採用衛生條件好的新瓶(如薄膜包裝的托板瓶);採用適合純生啤酒使用的無菌瓶蓋,瓶蓋貯藏斗應安裝紫外燈消毒。
④洗瓶機的末道洗水改用熱水對瓶子進行沖洗,洗瓶機出口端至潔凈室入口的輸瓶系統要安裝隔離罩和紫外燈,並且要對出口端熱消毒1個小時;要使用含有抑菌成分的鏈條潤滑劑和具有抗水、耐酸鹼的軟化劑,對輸送鏈板、接水板、護瓶欄、玻璃罩、鏈條底架部位等要進行消毒。
⑤灌裝壓蓋機使用前要對設備表面,入瓶、出瓶處進行清潔,提前打開紫外燈進行空氣消毒。每月定期對灌裝壓蓋機進行酸洗,預防機內結垢。
4.純生啤酒的生產過程要確保可靠的無菌條件
嚴格來說,純生啤酒的生產是在生產過程中有效控制雜菌污染的結果,而不是通過各種手段處理的結果,因而不能單純依靠終端的過濾和相應的其他處理。也就是說,在純生啤酒的生產過程中,最為重要的是必須嚴格控制生產過程的雜菌污染,最後的無菌過濾和無菌灌裝只是輔助手段,依此來保證並提高純生啤酒的質量。為此,要求在啤酒生產的全過程盡量做到沒有或基本沒有雜菌污染。用四平金士百啤酒集團的一句話說,生產純生啤酒,關鍵是打造一個純生環境。為了確保純生啤酒質量和降低後期無菌過濾、無菌包裝的工作負荷,要求雜菌應小於10個/ml。
(1)啤酒生產過程中雜菌污染的類型:
①一次污染和二次污染:
一次污染是指啤酒生產過程中,從可以被污染的時候開始發生的微生物接觸污染,這種污染危害較大。二次污染是指啤酒經過無菌處理後再次發生的接觸污染,主要發生在清酒和包裝過程。二次污染是生產純生啤酒必須嚴格控制的內容。
②交叉污染和累積污染:
交叉污染是指由於生產設備、生產工具、添加酵母以及其他共用的設施被雜菌污染,消毒滅菌不夠所引發的相互污染。其中,以酵母的污染危害較大。
累積污染是指在啤酒生產過程中,各個工序不斷發生污染,造成污染程度的累加。這種污染的情況量為嚴重,對啤酒質量的危害性最大。
③直接污染和間接污染:
直接污染是指與產品直接接觸的原輔材料、添加劑、設備、管道和氣源、水源等含有雜菌對產品發生的污染;間接污染是指污染了與產品直接接觸的物品而受到的污染,如人體、環境等。
(2)生產純生啤酒,還應做好以下幾方面的工作:
①首先要做好與產品直接接觸的氣源、水源和其他物料的無菌過濾和消毒滅菌工作,防止產品的直接污染和一次污染。
②其次對麥芽汁制備、啤酒發酵、無菌過濾和包裝等生產過程,要分別配置相應的CIP和SIP系統,盡量做到不共用。
③生產所使用的容器、管道、閥門等的內壁要經拋光處理。內壁拋光後的Ra應不低於0.8微米,盡可能達到0.5微米。
④整個啤酒生產過程要在密閉的、帶正壓的條件下進行,並得到良好的CIP洗滌和有效的SIP消毒滅菌。
⑤啤酒製品處於冷狀態下所使用的各種原料、材料、制劑,包括添加酵母,都應嚴格控制無菌條件,確保不發生雜菌的污染。
⑥要完善微生物檢測手段,確定相應的微生物檢測點和檢測制度,使用先進的檢測方法和檢測儀器,全程進行有效的微生物監測,確保無菌生產的條件。
(二)小麥啤酒的生產技術
小麥啤酒是以小麥芽為主要原料,使用部分麥芽、輔料(大米等),添加酒花,採用上面發酵工藝釀製成的特殊類型的啤酒,其特點是口味清爽、柔和,酒精含量較高,泡沫性能好,類似於國外的白啤酒或上面發酵啤酒。
1.小麥啤酒的生產形式
小麥啤酒生產形式有以下三種:
(1)上面發酵型 屬於傳統的愛爾(Ale)啤酒生產方法,用小麥芽、麥芽為原料,按一定的糖化工藝製成麥汁,在較高的溫度下接種上面酵母進行發酵,發酵結束後用撇沫法回收酵母,經適當時間的後熟及貯酒製成,具有愛爾啤酒典型的風味。
(2)混合發酵型 其糖化操作與上面發酵型相同,但同時使用兩種酵母(上面酵母和下面酵母)進行發酵,不過酵母添加的時間不同,即先使用較高的溫度和用上面酵母進行發酵,達到一定的發酵度後,按上面發酵的方式回收酵母,然後轉入貯酒罐。在貯酒罐添加下面酵母進行發酵,經過適當時間的後熟處理即可。
(3)階段發酵型 類似於混合發酵型,即以小麥芽、麥芽製成的麥汁在較高的溫度下添加上面酵母進行上面發酵,待發酵結束後用酵母離心分離機分離掉上面酵母,再經瞬間殺菌除去上面酵母並迅速冷卻到下面酵母發酵溫度,同時添加上述麥汁和下面酵母進行第二次發酵,經後熟處理。國外白啤酒主要採用以上方法生產。
2.小麥芽的選擇
一般選擇蛋白質含量低、色度和粘度較低的小麥製成小麥芽。
(1)小麥芽的溶解度一般低於大麥芽,粗細粉浸出物差值偏高,庫爾巴哈值偏低,蛋白質的溶解不足,糖化時應加強對蛋白質的分解。
(2)小麥芽沒有粗糙的皮殼,其無水浸出率比大麥芽高約5%。
(3)小麥芽中花色苷的含量較低,洗糟水溫可以提高到80℃(洗糟水先進行酸化處理)。
(4)小麥芽糖蛋白含量較高,釀制出的啤酒泡沫性能好,泡沫豐富持久。
(5)小麥芽由於細胞溶解不足,小麥芽中β-葡聚糖等半纖維素的含量高,製成的麥汁粘度高,易造成麥芽汁過濾困難,糖化時應添加適量的β-葡聚糖酶、戊聚糖酶以降低麥汁粘度,加快過濾的進行。
(6)小麥芽中蛋白質含量較高,會造成麥汁過濾困難和啤酒的非生物穩定性較差,應盡量選用蛋白質含量較低的小麥品種制備小麥芽。
(7)麥芽汁過濾盡量採用麥汁壓濾機。
(8)傳統的小麥啤酒具有明顯的酯香味和酸味,而採用下面酵母低溫發酵釀制出的小麥啤酒風味變化不大。
(9)小麥啤酒濾酒前添加硅膠可以提高啤酒的澄清度,使啤酒易於過濾。
4.工藝要求
(1)加強糖化階段蛋白質的分解 小麥芽的含氮量高與大麥芽,且小麥芽的溶解度低於大麥芽,粉狀粒的比例稍低(80%多),庫爾巴哈值不到40%,必須加強蛋白質的分解。
(2)小麥啤酒的濁度較高,麥汁煮沸時可以添加麥汁澄清劑(卡拉膠),添加量為20~30mg/100L麥汁,以提高麥汁清亮度,加快麥汁過濾。
(3)加強麥汁煮沸,煮沸強度應達到9~10%,煮沸pH為5.2~5.4。還可以添加適量的CaCl2,有利於蛋白質的絮凝沉澱。
(4)採用低溫發酵工藝,升壓後及時排放酵母,減少酵母自溶,進入貯酒期每2天左右排放一次酵母。0℃以下貯酒時間適當長些,以利於蛋白質和蛋白質-多酚物質的西出。
(5)濾酒時添加蛋白酶如酶清或木瓜蛋白酶等進一步分解蛋白質,添加量應根據小試確定。添加過量會使啤酒口味淡薄,泡沫性能變差,同時也會造成啤酒混濁(因其本身也是蛋白質)。
(6)過濾前對發酵液快速降溫,使發酵液溫度達到-1℃以下,促進蛋白質的析出。
(7)過濾前也可以添加適量的食用單寧沉澱蛋白質,添加量一般為20mg/100L啤酒左右,有利於防止啤酒混濁,避免啤酒過濾困難。
(三)低醇、無醇啤酒的生產技術
低醇啤酒是指酒精體積分數值低於正常啤酒的特種啤酒,如無醇啤酒、低熱量啤酒等。無醇啤酒是指經正常啤酒生產過程但啤酒的酒精體積分數低於0.5%的特種啤酒。無醇啤酒因其酒精含量很低,故非常適於社交場合飲用,也適於一些不宜飲酒的人群,如女士、司機、運動員、少年、兒童、酒精過敏者等消費人群。據了解,最早由瑞士推出的無醇啤酒,在美、德、英、日等國家已經相繼生產,並已經有了很大的發展。國內燕京等啤酒生產企業已開始採用低溫真空蒸餾技術生產無醇啤酒。
低醇啤酒的生產關鍵在於要求酒精含量低但啤酒特有風味不能少,其他質量特徵也要保證。
低醇啤酒的生產工藝大致上可以分為兩類:
一類是通過控制啤酒發酵過程中酒精產生量處在所要求的標准范圍內,如路氏酵母法,巴氏專利法,高溫糖化法等。目前可以使用經過誘導變異的酵母生產無醇啤酒,其能在發酵過程中還原酒精(轉變為酯或有機酸等)或基本不產生酒精,能使麥汁正常發酵,無不良風味及有害成分產生,發酵成熟的啤酒中酒精體積分數≤0.5%。
另一類是將正常發酵的啤酒中的酒精通過各種手段去除以達到標準的要求,如減壓蒸發法,反滲透法,透析法等。
酒精去除法的優點是:
(1)去除的酒精量可以隨意控制,可以生產無醇啤酒。
(2)糖化發酵工藝無需變化,只須進行發酵後處理。
酒精去除法的缺點是:
(1)需要投入大量的資金購置酒精去除設備。
(2)需要額外的處理費用和時間。
(3)處理過程中啤酒風味物質會被損失。
(4)處理不當易造成二次污染。
限制發酵法的優點是:
(1)無須額外的設備投資。
(2)生產工藝簡單,成本低。
(3)風味損失少。
限制發酵法的缺點是:
(1)糖化或發酵工藝發生變化且工藝控制要求高。
(2)控制不當會影響啤酒口味和穩定性。
目前,兩類生產工藝都有使用,採用限制發酵法生產低醇啤酒更為經濟實用,採用低溫真空蒸餾法生產成本較高,而膜技術的應用為高效、節能、環保的無醇啤酒生產開辟新的途徑。
1.限制發酵法生產低醇啤酒的方法簡介:
(1) 稀釋法
將正常濃度的麥汁稀釋到較低的濃度進行發酵,也可以將正常的麥汁發酵後稀釋到所要求的濃度以生產低醇啤酒,這種方法的缺點是:如果稀釋倍數過低,啤酒中的酒精含量達不到要求值。稀釋倍數過高,啤酒風味物質同時也被稀釋掉,造成啤酒口味淡薄。
(2)低溫浸出糖化法
麥芽粉碎後用低於60℃的熱水浸泡,由於麥芽中的澱粉在此條件下不會被糊化而分解,也就不會產生可發酵的糖份,浸出液中僅含有少量的麥芽中帶來的糖份。將經過這種糖化方法處理的麥汁進行發酵可產生較低含量的酒精。
(3)終止發酵法
當啤酒發酵到所要求的酒精含量時快速降溫,同時將酵母從發酵液中分離出來,使發酵停止。這種工藝生產的啤酒帶有甜味,雙乙醯還原難以徹底。
(4)巴氏專利法
此工藝將高濃發酵和低濃發酵法巧妙地結合起來,既克服了低濃發酵法生產的低醇啤酒口味淡薄的缺點,也克服了高濃發酵法酒精含量偏高的缺點。此法生產的低醇啤酒風味較好,生產工藝簡單易控制。用此工藝可以生產酒精含量從0.9%~2.4%的低醇啤酒。
(5)廢麥糟法
將糖化廢麥糟再進行浸泡,加酸分解和蒸煮等處理,生產較低濃度的麥汁,為保證麥汁應有的香味,也可以添加40%~60%低溫浸出法生產的麥汁。這種麥汁發酵產生較低的酒精含量。此工藝的缺點是操作煩瑣。
(6)路氏酵母法
採用專門的路氏酵母對正常麥汁進行發酵,由於這種酵母只能發酵麥汁中占總糖含量15%左右的果糖,葡萄糖和蔗糖,而不能發酵麥芽糖,因此只能產生少量酒精。但缺點是這種工藝生產的低醇啤酒由於含有大量的麥芽糖,啤酒帶有甜味,而且生物穩定性較差。
(7)高溫糖化法
通過採用較高的糖化溫度,跳過β-澱粉酶分解澱粉的過程以避免產生大量的麥芽糖,但又使液化徹底以防過多的糊精殘留而影響啤酒穩定性。用此工藝生產的麥汁在發酵過程中酵母只能發酵正常情況25%~30%的糖份,完全可以控制酒精含量在1.5%以下。此工藝的關鍵在糖化的精確控制上。確當的糖化工藝控制完全可以保證啤酒既有合適的發酵度,又有較好的啤酒風味和穩定性。缺點是糖化操作要求較高。
(8)固定化酵母發酵法
利用特定酵母固定化到一定載體上,麥汁在5~20h內緩慢流過固定化的酵母柱,通過低溫和調節流速准確監控和調節酒精的形成以生產符合要求的無醇啤酒。在控制酒精形成的同時,發酵副產物和口味物質仍然能產生,生產的無醇啤酒可以達到質量要求,同時酒損低,環保,具有良好的開發潛力。
2.酒精去除法無醇啤酒方法簡介
(1)低溫真空蒸發(蒸餾)法
該方法是以減壓蒸發或蒸餾法將正常發酵好的啤酒中的乙醇蒸發,補加適量水分達到無醇啤酒質量要求;也可將酒精蒸發或蒸餾後,再用一定量的含有低酒精度的啤酒與其混合,使混合後的啤酒風味接近正常啤酒。
該法要求在低壓(4~20kPa絕對壓力)、低溫(30~55℃)下進行蒸餾,使酒精體積分數將至0.5%以下。採用的方法有真空蒸餾法、真空蒸發法和真空離心蒸發法。其中蒸發法使用效果較好。
(2)膜分離法
膜分離法是使啤酒流過由有機或無機材料製成的膜而達到除醇的目的。常用的方法有反滲透法、滲析法。
反滲透法除醇分三個階段:濃縮、二次過濾和補充。濃縮階段:每百升啤酒經過膜過濾產生2.2L滲出液,殘余啤酒的酒精含量和濃度升高。二次過濾階段:用完全除鹽水補充啤酒中焙分離的滲出液,直到濃縮液中達到要求的酒精含量為止。補充階段:濃縮液用水補充至原來的啤酒量,酒精含量也降到0.5%以下,同時還需給啤酒補充CO2,因為通過反滲透和補充水,啤酒中CO2含量很低。
滲析法的膜由薄壁空心纖維製成,其孔徑很小,啤酒中的酒精通過膜向膜的另一邊滲透,而啤酒中的大分子物質被截留下來。隨著滲析過程的進行,滲出液中酒精含量逐步增加,啤酒中的酒精含量逐步減少。當滲出液中酒精用連續真空蒸餾法緩慢去除時,啤酒中的酒精酒能達到要求。

⑤ 水,乙醇,丁醇三相如何用Aspen實現分離

水和乙醇形成共沸物,沒辦法完全分離。
如果對分離純度要求不高,95%以下,可以用兩塔精餾實現!

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